一种火山岩保暖纤维及保暖袜 |
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| 申请号 | CN202111293045.9 | 申请日 | 2021-11-03 | 公开(公告)号 | CN113943982B | 公开(公告)日 | 2024-04-05 |
| 申请人 | 绍兴绿地针织有限公司; | 发明人 | 李仲贵; | ||||
| 摘要 | 本 申请 涉及一种火山岩保暖 纤维 及保暖袜，属于特种功能织物的技术领域。本申请首先公开了一种火山岩纤维，火山岩纤维的原料包括聚酯母粒和远红外母粒，所述远红外母粒由至少以下 质量 份的原料制备得到：聚酯颗粒100份；红外陶瓷粉体50‑60份；火山岩粉体5‑10份； 氧 化 石墨 烯5‑8份； 偶联剂 3‑5份。本申请进一步公开了一种保暖袜，由混 纺纱 织造得到，所述混纺纱中包括上述的火山岩保暖纤维。本申请具有保暖效果好并且耐 水 洗的效果。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种火山岩保暖纤维，其特征在于：包括以下质量百分比的原料： |
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| 说明书全文 | 一种火山岩保暖纤维及保暖袜技术领域[0001] 本申请涉及特种功能织物的领域，尤其是涉及一种火山岩保暖纤维及保暖袜。 背景技术[0002] 脚部是血液循环过程中的薄弱位置，十分容易受到环境温度的影响，如在冬天时，脚部就十分容易发冷。目前最常见的脚部保暖方式就是穿着更厚实的袜子，虽然更厚实的袜子保暖效果更好，但是过厚的袜子脚感较差，且由于消费者的鞋子大小较为固定，穿过厚的袜子可能会压迫脚部，影响脚部血液循环。 [0003] 随着社会的发展和经济水平的提高，消费者对于各类纺织品的性能要求日益提高，单纯靠提高厚度提高保暖性能的织物已经难以满足消费者日益提高的需求。因此，如果制备轻薄而又具有良好保暖效果的织物，是目前功能性纺织面料的一大研究方向。 [0004] 目前，想要制备具有保暖、发热效果的特殊功能性织物一般采用对织物进行后整理，即通过整理工艺将特殊的具有蓄热、发热能力的助剂整理到织物上，从而使轻薄的织物有良好的保暖效果。然而，助剂后整理得到的织物虽然一开始的保暖性能良好，但是不耐水洗，多次洗涤后的织物保暖性能往往下降较多。发明内容 [0006] 第一方面，本申请提供一种火山岩保暖纤维，采用如下的技术方案： [0007] 一种火山岩保暖纤维，包括以下质量百分比的原料： [0008] 聚酯母粒 85‑90％； [0009] 远红外母粒 10‑15％； [0010] 所述远红外母粒由至少以下质量份的原料制备得到： [0011] [0012] 通过采用上述技术方案，相较于常见的通过后整理工艺，本申请特定的，将具有远红外发射功能的红外陶瓷粉体、火山岩粉体和氧化石墨烯制作成远红外母粒，并在纺丝时候将常规的聚酯母粒和远红外母粒混合，这样制得的保暖纤维具有本征的远红外发射功能。不论洗涤多少次，以本申请的方式制备得到的火山岩保暖纤维的远红外发射功能仍能保持较高的水平；相对应的，目前常见的研究都表明，以常规的后整理工艺制得的发热纤维经过50次水洗后，其发热性能几乎丧失。 [0013] 不论是红外陶瓷粉体还是火山岩均具有良好的远红外发射性能，其中，火山岩的矿物质和微量元素容易吸收热量，并将吸收的热量转化成红外线；另外，火山岩还能够反射人体产生的红外辐射；而红外线能够通过与人体中水分子的作用而升温，从而起到积极保暖作用。加上火山岩的结构呈不规则的多孔结构，能够吸附大量的静态空气，而静态空气的导热系数只有约0.025W/(m℃)，远低于涤纶纤维的导热系数，因此，在涤纶纤维中加入具有多孔结构的火山岩能够产生良好的蓄热能力。 [0014] 发明人发现，氧化石墨烯的蓄热升温效果要优于火山岩和常见的红外陶瓷，但是，氧化石墨烯作为一种纳米材料，十分容易发生团聚，不但容易堵塞喷丝板，还容易导致纤维缺陷，从而使纤维的断裂强度下降。发明人发现，将氧化石墨烯、红外陶瓷粉和火山岩粉体混用，能够显著提高纤维的断裂强度。这可能是由于，红外陶瓷粉能插入片状的氧化石墨烯之间，提高氧化石墨烯的空间位阻，而多孔的火山岩粉体能够吸附氧化石墨烯和红外陶瓷粉，使其更有序的排列在火山岩粉体周围，从而减少纤维缺陷，提高纤维的断裂强度。 [0015] 可选的，所述红外陶瓷粉体为Al2O3、TiO2、SiO2、Cr2O3、ZrO2、B4C、SiC、ZrC、BN、AlN、Si3N4、TiN、TiSi2、WSi2、ZrB2、CrB2中至少两种的混合物。 [0016] 通过采用上述技术方案，不同的红外陶瓷粉体具有不同的远红外发射频段，为了使远红外发射频段更完整，可选择至少两种以上的红外陶瓷粉体。另外，本领域技术人员能够根据不同红外陶瓷粉体的红外发射频段以及实际产品的设计选择所需的红外陶瓷粉体。 [0017] 可选的，所述红外陶瓷粉体在使用前经过活化处理，并包括如下步骤： [0018] A1、分散，先将分散剂放入水中分散均匀，随后将红外陶瓷粉体加入，混合均匀得到悬浊液； [0020] A3、干燥，将步骤A2中得到的活化液喷雾干燥，即得到活化后的红外陶瓷粉体。 [0021] 通过采用上述技术方案，红外陶瓷粉体的表面往往容易形成亲水性较强的羟基，加上其比表面积过大，表面自由能下降，这就导致了陶瓷粉体容易发生团聚。这些团聚体往往比原生粒子大几十倍，因此，在使用红外陶瓷粉体之前，需要对红外陶瓷粉体进行分散活化，从而降低这些团聚体对纤维性能的影响。 [0022] 采用先分散、再研磨活化，最后喷雾干燥的方式，能够大大提高红外陶瓷粉体的分散性能。其中加入的分散剂不但能够降低红外陶瓷粉体团聚的可能，还能够提高其与聚酯颗粒的相容性，提高红外陶瓷粉体与聚酯的相互粘接力，增大熔体的流动性，提高可纺性。 [0024] 通过采用上述技术方案，三聚磷酸钠中的阳离子能够被红外陶瓷粉体吸附从而形成双电层，从而提高红外陶瓷粉体的分散性，且一般来说，三聚磷酸钠在碱性条件下的分散性更好。目前常见的方式是在体系中添加如氢氧化钠等强碱，将体系的pH值调节至碱性，以提高三聚磷酸钠的分散效果。但是，在本申请中，步骤A3选用喷雾干燥的方法，喷雾干燥能够省去后续研磨等步骤，但是也会使得三聚磷酸钠和碱性物质残留在远红外陶瓷粉体上。而本体系中含有大量聚酯，聚酯在氢氧化钠等强碱的作用下容易分解形成内部损伤，因此，本体系中无法使用氢氧化钠等强碱。 [0025] 本申请的分散剂中特定添加赖氨酸，赖氨酸是一种碱性氨基酸，因此，其能够提高三聚磷酸钠的分散效果，另外，赖氨酸自身电离后同样带有正电，能够吸附到红外陶瓷粉体表面，以进一步提高红外陶瓷粉体表面的电荷量，从而进一步提高红外陶瓷粉体的分散效果。 [0026] 可选的，所述步骤A1中，所述分散剂的浓度为20‑25mg/L，所述红外陶瓷粉体的浓度为0.8‑1.2g/L。 [0027] 通过采用上述技术方案，发明人发现，三聚磷酸钠虽然对于红外陶瓷粉体的分散效果较好，但是将部分三聚磷酸钠更换为赖氨酸后，分散剂的效果有显著的提升，在保证整体分散效果的基础上，分散剂的用量能够从约40‑50mg/L降低为约20‑25mg/L。 [0028] 另外，红外陶瓷粉体的浓度需要严格控制，这是由于，悬浊液浓度不同会影响到最终的粉碎效果，使得最终得到的活化后的红外陶瓷粉体的粒径不同。若悬浊液的浓度过高，在研磨过程中容易出现流动性过差、循环速度变慢等问题。 [0029] 可选的，所述氧化石墨烯添加前经过改性，且具体包括如下步骤： [0030] B1、氧化石墨烯溶解，即将氧化石墨烯放入溶剂中分散均匀，得到氧化石墨烯溶液； [0031] B2、混料，在步骤B1中得到的氧化石墨烯溶液中加入丙烯腈和碱，得到混合料； [0032] B3、改性，在惰性气体氛围的保护下，将混合料加热至95±2并回流反应，随后过滤洗涤，即得到改性的氧化石墨烯。 [0033] 通过采用上述技术方案，丙烯腈容易与含有活泼氢原子的化合物发生加成反应，在碱性条件下，丙烯腈能够与氧化石墨烯表面的含氧基团反应，从而接枝到氧化石墨烯上，形成了类似核‑壳结构的复合粉体，从而使氧化石墨烯与聚酯颗粒的相容性大大提高。需要注意的是，由于改性的氧化石墨烯需要经过洗涤，因此，在步骤B2中，即使添加如氢氧化钠等强碱也会最终被洗脱，因此，无需考虑其对于聚酯性能的影响。 [0034] 另外，发明人意外发现，相较于添加未经改性的氧化石墨烯，添加改性后的氧化石墨烯能够使得最终制得的保暖纤维具有显著更好的升温效应。这可能是由于丙烯腈接枝到氧化石墨烯上后，混入聚酯中，在后续整理过程中，如碱减量过程中，腈基转化为具有吸湿发热性的羧酸盐，从而使保暖纤维具有更好的升温效果。 [0035] 另外，发明人发现，相较于将改性后的氧化石墨烯和未活化的红外陶瓷粉体混合，将改性后的氧化石墨烯和活化后的红外陶瓷粉体混合显然具有更好的相容性。这可能是由于，活化后的红外陶瓷粉体上具有赖氨酸，而赖氨酸上具有活泼氢，能够与改性后的氧化石墨烯上的丙烯腈发生反应，从而使得活化后的红外陶瓷粉体、改性后的氧化石墨烯以及聚酯颗粒等具有良好的相容性。 [0036] 可选的，所述步骤B1中所用溶剂为水和二甘醇的混合物，且按照体积比，水：二甘醇＝(8‑10)：1。 [0037] 通过采用上述技术方案，发明人发现，若在改性氧化石墨烯的过程中，仅以水作为溶剂，随着改性的进行，体系从淡黄色逐渐发黑，这意味着氧化石墨烯被逐渐还原。而被还原的氧化石墨烯呈现一定的疏水性，因此，这些被还原的氧化石墨烯容易团聚。而在水中加入一定量的二甘醇得到的混合溶剂能够提高氧化石墨烯和被还原的氧化石墨烯的稳定性，减少其团聚的可能。 [0038] 需要注意的是，一般来说，聚酯的挤出造粒温度最高温度在270℃左右，但是由于添加有含量较高红外陶瓷粉体、火山岩粉体和氧化石墨烯，会导致熔体的表观粘度上升、流动性下降，熔融挤出时流动困难。为了提高熔体的流动性，需要提高纺丝温度至约280℃，但是纺丝温度的提高容易引起聚酯降解。 [0039] 然而，发明人意外发现，在水中添加二甘醇不但能够提高整个体系的稳定性，还能够提高熔体的流变性，从而使最终的纺丝温度降低，提高可纺性。这可能是由于，丙烯腈和二甘醇能够在碱性条件下生成聚醚腈，聚醚腈在聚酯中引入了醚键，而醚键的引入提高了聚酯的柔顺性，熵变在熔融过程中增大，因此会使得聚酯的熔点降低，这就在保证了聚酯的特性粘数的基础上提高了低温可纺性。且醚键还提高了保暖纤维的吸湿性，这又使得通过腈基引入的羧酸盐基团具有更好的吸湿发热性。 [0040] 可选的，所述步骤B1中将氧化石墨烯放入溶剂中后进行超声分散，分散温度为35‑40℃，超声时间为15‑20min。 [0041] 通过采用上述技术方案，氧化石墨烯放入溶剂中后进行超声分散能够使氧化石墨烯更好的溶解于溶剂中，而不易团聚成团聚体。 [0042] 第二方面，本申请提供一种保暖袜，采用如下的技术方案： [0043] 一种保暖袜，由混纺纱织造得到，所述混纺纱中包括上述中的火山岩保暖纤维。 [0044] 通过采用上述技术方案，以上述火山岩保暖纤维混纺得到的纱线能够在保证保暖效果的前提下更轻薄。另外，保暖纱线中添加的火山岩粉体具有良好的吸臭性能、较好的杀菌效果，其中添加的氧化石墨烯则具有更良好的杀菌除臭性能，因此，十分适合作为袜子的纱线使用。 [0045] 可选的，包括袜体和筒身，所述袜体和筒身相连，所述袜体的足弓处设有收缩圈，所述袜体的足跟处设有加厚部，所述筒身包括低压段和高压段，所述低压段设于所述筒身的腿肚处，所述高压段有两个且位于所述低压段两侧，所述筒身的开口处设有罗口。 [0046] 通过采用上述技术方案，足弓处具有的收紧圈能够使得袜体与脚部的贴合度更高，还能够进一步提供足弓部的防滑支撑。袜体的足跟处的加厚设计不但能够提供更好的缓冲减震效果，还能提高袜体足跟部的耐磨性能。筒身处的分段压力设置在保证筒身跟腿肚的贴合度的前提下，能够降低筒身过度形变而损坏的可能。另外，分段压力设置还能够降低对腿部血液循环的影响。 [0047] 综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果： [0048] 1.通过火山岩粉体、红外陶瓷粉体和氧化石墨烯复配加入到聚酯颗粒中制得远红外母粒，并将远红外母粒和聚酯母粒混合纺丝得到火山岩保暖纤维，具有良好的抗菌、保暖、除臭的功能，且火山岩粉体、红外陶瓷粉体和氧化石墨烯三者复配能够提高各自的分散效果，从而人降低纤维的缺陷，提高纤维的断裂强度； [0049] 2.通过对红外陶瓷粉体进行活化处理，能够降低红外陶瓷粉体的粒径，提高红外陶瓷粉体的分散性能以及与聚酯颗粒的相容性； [0050] 3.通过对分散剂的组成和配比的限定，两者协同能够获得显著更好的分散效果，从而能够大大降低分散剂的浓度，降低成本、增加效益； [0051] 4.通过对氧化石墨烯进行改性处理，将丙烯腈单体接枝到氧化石墨烯上，从而形成类似核‑壳结构的复合粉体，以降低氧化石墨烯团聚的可能，并提高氧化石墨烯与聚酯颗粒的相容性，另外，改性后的氧化石墨烯还能够使最终得到的限位具有更好的升温效果； [0052] 5.通过限定改性氧化石墨烯时的溶剂，不但能够提高体系的稳定性，还能够在聚酯体系中引入软性链段的醚键，而引入的醚键能够降低最终纺丝时的温度，提高体系的可纺性，从而降低聚酯在高温纺丝时降解的可能； [0053] 6.通过将火山岩保暖纤维混纺成的纱线作为袜子的原料，能够在保证保暖效果的前提下更加轻薄； [0055] 图1是本申请实施例1‑18以及对比例1‑3中保暖袜的结构示意图。 [0056] 附图标记说明：1、袜体；11、收缩圈；12、加厚部；2、筒身；21、低压段；22、高压段；23、罗口。 具体实施方式[0057] 以下结合附图、制备例和实施例对本申请作进一步详细说明。 [0058] 本申请制备例、实施例中的各项原料来源记为下表： [0059] [0060] [0061] 除上表中的原料外，除特殊说明的，其余原料均常规市售即可。 [0062] 远红外母粒的制备例 [0063] 制备例1 [0064] 本制备例中，每制备1份远红外母粒，需要以下质量份的原料： [0065] [0066] 由于本申请中制得的火山岩保暖纤维最终应用于保暖袜，因此，发明人根据实际需要，红外陶瓷粉体选用等质量比的Cr2O3、ZrO2、Si3N4、TiSi2的混合物。需要注意的是，发明人同样可根据不同应用场景的需求，选择不同辐射频段的红外陶瓷粉体组合。 [0067] 偶联剂选用KH‑570。 [0068] 上述远红外母粒的制备工艺具体包括如下工艺步骤： [0069] 步骤一、混料，按照上述配比，称取聚酯颗粒、红外陶瓷粉体、火山岩粉体和氧化石墨烯并混合搅拌，搅拌速度500r/min，搅拌时间15min，得到混合料。 [0070] 步骤二、干燥，将步骤一中的混合料加热到140℃进行干燥，干燥过程中保持搅拌，搅拌速度为100r/min，干燥时间12h，得到干燥料。 [0071] 步骤三、挤出造粒，取步骤二中的干燥料和偶联剂混合并利用螺杆挤出机熔融挤出并水冷切粒，即得到远红外母粒。其中，螺杆挤出机的螺杆温度从一区到十区依次设置为：160℃‑250℃‑280℃‑280℃‑280℃‑280℃‑280℃‑270℃‑270℃‑270℃。 [0072] 制备例2‑3 [0073] 制备例2‑3与制备例1的不同之处在于，每制备1份远红外母粒，所需原料的配比不同，并记为下表： [0074] [0075] 制备例4 [0076] 制备例4与制备例2的不同之处在于，红外陶瓷粉体在步骤一混料之前，经过活化处理，并且具体包括如下步骤： [0077] A1、分散，先将分散剂放入水中分散均匀，分散剂为三聚磷酸钠，得到浓度为45mg/L的三聚磷酸钠溶液，随后将红外陶瓷粉体加入，红外陶瓷粉的浓度为1g/L，混合均匀得到悬浊液。 [0078] A2、活化，将步骤A1中得到的悬浊液进行研磨活化，研磨机的转速为2500r/min，研磨时间为70min，得到活化液。 [0079] A3、干燥，将步骤A2中得到的活化液喷雾干燥，即得到活化后的红外陶瓷粉体。 [0080] 发明人发现，在此条件下，步骤A1中获得的悬浊液能够保持约30天不分层，有极好的分散效果。 [0081] 制备例5 [0082] 制备例5与制备例4的不同之处在于，步骤A1中，使用等质量的赖氨酸代替三聚磷酸钠作为分散剂。 [0083] 发明人发现，在此条件下，步骤A1中获得的悬浊液能够约10天不分层，有较好的分散效果。 [0084] 制备例6 [0085] 制备例6与制备例4的不同之处在于，步骤A1中，分散剂为赖氨酸和三聚磷酸钠的混合物，按照质量比，赖氨酸：三聚磷酸钠为1：9，且最终分散剂的浓度为23mg/L。 [0086] 发明人发现，在此条件下，步骤A1中获得的悬浊液能够保持约30天不分层，有极好的分散效果。 [0087] 制备例7‑8 [0088] 制备例7‑8与制备例6的不同之处在于，步骤A1中各项工艺参数不同，并记为下表： [0089] [0090] 发明人发现，在制备例7中的条件下，步骤A1中获得的悬浊液能够保持约27天不分层，有极好的分散效果。 [0091] 发明人发现，在制备例8中的条件下，步骤A1中获得的悬浊液能够保持约31天不分层，有极好的分散效果。 [0092] 另外，需要注意的是，当红外陶瓷粉体的浓度超过1.2g/L后，步骤A1得到的悬浊液粘度较高，研磨机出现研磨不畅的情况，因此生产无法继续。 [0093] 制备例9 [0094] 制备例9与制备例2的不同之处在于，氧化石墨烯在步骤一混料之前，经过改性处理，并具体包括以下工艺步骤： [0095] B1、氧化石墨烯溶解，即将氧化石墨烯放入溶剂水中，随后在35℃的温度下超声分散20min，超声功率为100W，超声过程中，每超声分散3min需要停止超声30s，得到浓度为1g/L的氧化石墨烯溶液。 [0096] B2、混料，在步骤B1中得到的氧化石墨烯溶液中加入丙烯腈和碱，得到混合料。其中，丙烯腈的添加浓度为1g/L，碱选用氢氧化钠，且添加浓度为0.5g/L。 [0097] B3、改性，在惰性气体氮气氛围的保护下，将混合料加热至95±2℃并回流反应24h，随后抽滤并用DMF洗涤三次烘干，即得到改性的氧化石墨烯。 [0098] 制备例10 [0099] 制备例10与制备例4的不同之处在于，氧化石墨烯在步骤一混料之前，经过改性处理，改性工艺与制备例9相同，不赘述。 [0100] 制备例11 [0101] 制备例11与制备例5的不同之处在于，氧化石墨烯在步骤一混料之前，经过改性处理，改性工艺与制备例9相同，不赘述。 [0102] 制备例12 [0103] 制备例12与制备例6的不同之处在于，氧化石墨烯在步骤一混料之前，经过改性处理，改性工艺与制备例9相同，不赘述。 [0104] 制备例13 [0105] 制备例13与实施例12的不同之处在于，步骤B1中所用的溶剂为水和二甘醇的混合物，且按照体积比，水：二甘醇＝9：1。 [0106] 制备例14‑16 [0107] 制备例14‑16与制备例13的不同之处在于，氧化石墨烯的改性工艺中各项工艺参数不同，并记为下表： [0108] [0109] 实施例 [0110] 实施例1 [0111] 本申请实施例首先公开了一种火山岩保暖纤维，每制备一份纤维均需要以下质量份的原料： [0112] 聚酯母粒 850g； [0113] 远红外母粒 150g； [0114] 远红外母粒选用制备例1制备得到的远红外母粒。 [0115] 上述火山岩保暖纤维的纺丝工艺具体包括以下工艺步骤： [0116] S1、备料，按照配比取聚酯母粒，并在170℃的温度下预结晶15min，预结晶结束后在160℃的温度下干燥12h；按照配比取远红外母粒，并在160℃的温度下干燥12h，并将干燥后的聚酯母粒和远红外母粒混合，得到纺丝料。 [0118] S3、过滤纺丝，使用35μm的滤芯对步骤S2中的纺丝液进行过滤并进行纺丝，得到半成品丝。 [0120] 参照图1，上述火山岩保暖纤维应用于保暖袜的制作，保暖袜由混纺纱织造得到，混纺纱由111dtex火山岩保暖纤维和290dtex精梳棉纱混纺得到。保暖袜包括袜体1和筒身2，袜体1和筒身2缝合或织造为一体并相连通。袜体1的足弓处设有收缩圈11，袜体1的足跟处设有加厚部12，筒身2包括低压段21和高压段22，低压段21设于筒身2的腿肚处，高压段22有两个且分别位于低压段21的两侧，筒身2的开口处设有罗口23。 [0121] 实施例2‑3 [0122] 实施例2‑3与实施例1的不同之处在于，火山岩保暖纤维的原料组成不同，并记为下表： [0123] [0124] [0125] 实施例4‑18 [0126] 实施例4‑18与实施例3的不同之处在于，远红外母粒的来源不同，并记为下表： [0127] [0128] 需要注意的是，实施例15‑18中步骤S2的双螺杆挤出机共五区，从一区至五区的螺杆温度依次设置为：250℃‑258℃‑263℃‑265℃‑268℃。 [0129] 对比例 [0130] 对比例1 [0131] 对比例1与实施例1的不同之处在于，制备远红外母粒时，将火山岩粉体更换为等质量的氧化石墨烯。 [0132] 对比例2 [0133] 对比例2与实施例1的不同之处在于，制备远红外母粒时，将氧化石墨烯粉体更换为等质量的火山岩粉体。 [0134] 对比例3 [0135] 对比例3为空白对照样，与实施例1的不同之处在于，制备远红外母粒时，以等质量的聚酯母粒替换远红外母粒。 [0136] 性能检测实验和数据 [0137] 1、保暖效果和耐水洗性 [0138] 1.1保暖效果 [0139] 1.1.1吸湿放热性 [0140] 取各实施例及对比例制得的保暖袜，并参照GB/T 29866‑2013《纺织品吸湿发热性能试验方法》中记载的方式进行测试。测试温度为20℃，相对湿度为90％，记录30min内的平均最高升温数据和平均升温数据。 [0141] 1.1.2红外升温效果 [0142] 取各实施例及对比例制得的保暖袜，并参照根据GB/T 30127‑2013《纺织品远红外性能的检测和评价》中记载的方法，对样品的红外性能进行测试分析。 [0143] 1.2耐水洗性 [0144] 取各实施例及对比例制得的保暖袜，并参照GB/T 8629‑2017《纺织品试验用家庭洗涤和干燥程序》中记载的方法(4N洗涤程序、悬挂晾干)，对样品洗涤50次后。以1.1.2红外升温效果两项检测方法对洗涤后的样品进行性能检测。 [0145] 2、纤维断裂强度 [0146] 取各制备例和各对比例得到的火山岩保暖纤维作为样品，并根据标准GB/T 14337‑2008《化学纤维短纤维拉伸性能试验方法》中记载的方法进行测试。 [0147] 各项测试结果记为下表： [0148] [0149] [0150] 结论 [0151] 1、通过对比制备例4和制备例5中A1步骤得到的悬浊液的分散性能，能够得出，相同浓度下，三聚磷酸钠对于红外陶瓷粉体的分散效果明显好于赖氨酸对于红外陶瓷粉体的分散效果。进一步对比制备例4和制备例6‑8中A1步骤得到的悬浊液的分散性能，能够得出，当分散剂为三聚磷酸钠和赖氨酸的混合物时，对于红外陶瓷粉体的分散效果有显著的协同增效。复配的分散剂只需23mg/L的浓度即能够得到单独三聚磷酸钠45mg/L所能起到的分散效果。 [0152] 2、通过对比制备例4和制备例5样品纤维的断裂强度，能够得出，相同浓度下，相较于制备例5中的赖氨酸，制备例4中的三聚磷酸钠对于红外陶瓷粉体的分散效果更好。进一步对比制备例10和制备例11样品纤维的断裂强度，发现两个样品的断裂强度基本相同，而制备例10是在制备例4的基础上对氧化石墨烯进行改性，制备例11是在制备例5的基础上对氧化石墨烯进行改性，在制备例4的样品纤维断裂强度高于制备例5的样品纤维断裂强度的前提下，制备例10和制备例11的样品断裂强度基本相同。这可能是由于，制备例11中改性氧化石墨烯时加入的丙烯腈与制备例5中活化红外陶瓷粉体时加入的赖氨酸产生了协同效果，提高了氧化石墨烯和红外陶瓷粉体的分散性和相容性。 [0153] 3、通过对比制备例12和制备例13样品纤维的断裂强度，能够得出，相较于直接使用水作为改性氧化石墨烯的溶剂，使用水和二甘醇的混合溶剂，能够提高氧化石墨烯的分散性。 [0154] 4、通过对比实施例14以及实施例15‑18的工艺参数，能够得出，在对氧化石墨烯进行改性时，相较于使用单纯的溶剂水，使用水和二甘醇的混合溶剂，能够使得最终的纺丝温度有约10℃以上的下降。这可能是由于改性氧化石墨烯时引入的二甘醇能够与活化红外陶瓷粉体时引入的丙烯腈作用产生软性链段醚键，从而提高聚酯体系的流变性能。 [0155] 5、通过对比实施例1、对比例1和对比例1‑3的实验数据，能够得出，相较于红外陶瓷粉体，氧化石墨烯具有显然更好的红外升温性能，相对应的，氧化石墨烯对于纤维的断裂强度影响较大。而红外陶瓷粉体虽然红外升温效果相较于氧化石墨烯更弱，但是其对于纤维的断裂强度影响显然更小。在火山岩粉体存在的前提下，将红外陶瓷粉体和氧化石墨烯复配，能够显然降低氧化石墨烯对于纤维断裂强度的影响(制备例1和对比例2的样品纤维断裂强度差异很小，而制备例1相较于对比例2加入了氧化石墨烯)，这说明火山岩粉体、氧化石墨烯和红外陶瓷粉体之间具有协同分散的效果。 [0156] 以上均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。 |
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