果汁浓缩醇沉制备刺梨精华液的方法及其在卷烟中的应用 |
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| 申请号 | CN202410170667.X | 申请日 | 2024-02-06 | 公开(公告)号 | CN117801887A | 公开(公告)日 | 2024-04-02 |
| 申请人 | 广西中烟工业有限责任公司; | 发明人 | 吴彦; 薛云; 胡超; 赵文康; 刘金仓; 黄东业; 刘启斌; 宋凌勇; 农李政; 胡志忠; 徐石磊; 严俊; | ||||
| 摘要 | 本 申请 提供了一种果汁浓缩醇沉制备刺梨精华液的方法及其相应产品和应用，本申请的方法使用两次浓缩加 乙醇 沉淀的方法从刺梨果汁中制备刺梨精华液。本申请的刺梨精华液可用于 卷烟 增香，相比其他方法的提取物能更好地增加卷烟果香和甜香，降低刺激性，提高舒适感和协调性。 | ||||||
| 权利要求 | 1.果汁浓缩醇沉制备刺梨精华液的方法，其特征在于，所述方法包括： |
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| 说明书全文 | 果汁浓缩醇沉制备刺梨精华液的方法及其在卷烟中的应用技术领域[0001] 本申请属于香料领域，具体地，本申请提供了果汁浓缩醇沉制备刺梨精华液的方法及其在卷烟中的应用。 背景技术[0002] 刺梨(Rosa roxbunghii)为蔷薇科多年生落叶灌木缫丝花的果实，又名山王果、刺莓果、佛朗果、茨梨、木梨子，别名刺菠萝、送春归、刺酸梨子、九头鸟、文先果，是滋补健身的营养珍果，是一种稀有的果实。 [0003] 刺梨生长于海拔500‑2500m的向阳山坡、沟谷、路旁及灌丛中。分布于西南及陕西、甘肃，贵州最为出名。刺梨是云贵高原及四川西部高原特有的野生资源，以贵州、湖南为主，云南次之，四川西部凉山地区、川北地区也有分布，另外，重庆的潼南县桂林镇也有很长的繁殖历史，至今仍广泛分布山区中，被当地人称为“刺李子”。 [0004] 缫丝花为灌木，高约1‑2.5cm；树皮灰褐色，成片状剥落；小枝常有成对皮刺。羽状复叶；小叶9‑15，连叶柄长5‑11cm；叶柄和叶轴疏生小皮刺；托叶大部贴生于叶柄；小叶片椭圆形或长圆形，长1‑2cm，宽0.5‑1cm，先端急尖或钝，基部宽楔形，边缘有细锐锯齿，两面无毛。花两性；花1‑3朵生于短枝顶端；萼裂片5，通常宽卵形，两面有绒毛，密生针刺；花直径5‑6cm；重瓣至半重瓣，外轮花瓣大，内轮较小，淡红色或粉红色，微芳香；雄蕊多数，着生在杯状萼筒边缘；心皮多数，花柱离生。果扁球形，直径3‑4cm，绿色，外面密生针刺，宿存的萼裂片直立。花期5‑7月，果期8‑10月。果实呈扁球形或圆锥形，稀纺锤形，直径2‑4cm。表面黄褐色，密被针刺，有的并具褐色斑点；先端常有黄褐色宿存的花萼5瓣，亦被披针刺。纵剖面观： 果肉黄白色；种子多数，着生于萼筒基部凸起的花托上，卵圆形，浅黄色，直径约1.5‑3mm，骨质。气微香，味酸、涩、微甜。 [0005] 刺梨的药用价值很高，其花、叶果、籽可入药，有健胃、消食、滋补，止泻的功效。特别是刺梨富含超氧化物歧化酶(简称SOD)，SOD是国际公认具有抗衰、防癌作用的活性物质，还具有抗病毒、抗辐射的作用，在心血管、消化系统和各种肿瘤疾病防治方面，应用十分广泛。刺梨的果实同时也是加工保健食品的上等原料，成熟的刺梨肉质肥厚、味酸甜、果实富含糖、维生素、胡萝卜素、有机酸和20多种氨基酸、10余种对人体有益的微量元素，以及过氧化物歧化酶。尤其是维生素C含量极高，是当前水果中最高的，每100克鲜果中含量841.58～3541.13毫克，是柑橘的50倍，猕猴桃的10倍，具有“维生素C之王”的美称。刺梨果实有很高的营养价值和医疗价值。其味酸、涩、平；消食健脾，收敛止泄；用于治疗积食腹胀、痢疾、肠炎、维生素C缺乏症等，刺梨汁还具有阻断N‑亚硝基化合物在人体内合成并具有防癌作用； 对治疗人体铅中毒有特殊疗效。刺梨提取物中有效成份维生素C，有抗衰老、延长女性青春期等作用。刺梨果实可加工果汁、果酱、果酒、果脯、糖果、糕点等。刺梨也是一种很好的观赏花卉和绿篱植物。 [0006] 缫丝花果肉中含维生素(其中鲜果含量为3541.13mg/100g)，干果为8000mg/100g，烟酸5981‑12895mg/100g，此外还含有维生素A维生素B，维生素K和维生素E。小果型维生素C含量3086.4mg/l00g，大果型维生素C含量平均为2296.8mg/100g。还含β‑谷甾醇(β‑sitosterol)，委陵菜酸(tomenticacid)，野雅春酸(euscaphicacid)，原儿茶酸(procatechuicacid)，以硬脂酸及二十一烷酸为主的脂肪酸，刺梨酸(roxburicacid)又叫2β，3a，7β，19a‑四羟基‑12‑乌苏烯‑28‑羧酸(2β，3a，7β，19a‑tetrahydroxyursolu‑12‑ene‑ 28‑car‑boxylicacid)，未成熟果实含刺梨素(roxbin)A,B，蔷薇素(ro‑gosin)F，长便马兜铃素(pedunculagin)，木麻黄素(casuaricin)，恺木素(alnusiin)，旌节花素 (stachyurin)，新唢呐草素(tellima‑randin)，2，3‑O‑(S)‑六羟基联苯二甲酰‑D‑葡萄糖[2,3‑O‑(S)‑hexahydroxydiPhenoyl‑D‑glucose]，(+)、儿茶酚〔(+)catechol]江苏引种的刺梨(1986‑1988)花粉含可溶性糖，含量为18.54％，含葡萄糖(glucose)，果糖(fructose)，蔗糖(sucrose)，维生素C含量为145.4mg/100g，维生素(vitamin)E含量为23.3mg。维生素B1，B2含量为6.92和7.09μg/g、含蛋白质为24.44％，总氮量为2、51％，内含人体8种必需氨基酸，其中含量较高的有缬氨酸(valine)，组氨酸(histidine)，异亮氨酸(isoleucine)，亮氨酸(leucine)，赖氨酸(Iysine)等，又含9种脂肪酸，以亚麻酸(linolenicacid)，肉豆蔻酸(myristicacid)，棕榈酸(palmiticacid)为主，而油酸(oleicacid)与亚油酸 (linoleicacid)含量较高(11.58％、6、25％)，含24种矿质元素，有常量元素钙、钾、钠、镁和微量元素铁、锰、钼、钻。含鞣质，胡萝卜素(carotene)。果实含维生素E1O及胡萝卜素。 [0007] 目前已经有将刺梨开发为烟用香料的先例，但适合的提取方法缺乏详细研究。发明内容 [0008] 为了改进刺梨香料、特别是烟用香料的制备方法，提供增香效果更好，用于更广泛的刺梨香料，对该资源进行充分引用。一方面，本申请提供了果汁浓缩醇沉制备刺梨精华液的方法，所述方法包括： [0009] (1)榨汁、离心、过滤； [0010] (2)第一次浓缩； [0011] (3)醇沉； [0012] (4)过滤； [0013] (5)第二次浓缩。 [0014] 进一步地，第(2)和(5)步骤包括使用单效浓缩设备在在50‑60摄氏度减压浓缩步骤以及可选的使用悬蒸仪进一步浓缩步骤。 [0015] 进一步地，第(2)和(5)步骤中浓缩至1.2‑1.3的密度。 [0016] 进一步地，第(3)步骤中使用乙醇醇沉。 [0017] 进一步地，第(3)步骤中向第(2)步骤获得的浸膏中加入浸膏质量2‑3倍的食用乙醇醇沉。 [0018] 进一步地，第(3)步骤中向第(2)步骤获得的浸膏中加入浸膏质量2.5倍的食用乙醇醇沉；乙醇分两次加入，乙醇缓慢加入的同时搅拌，两次乙醇加入中间间隔5‑10分钟，间歇期一直搅拌；乙醇完全加完后，继续搅拌5分钟，置于阴凉处静置24h。 [0019] 进一步地，所述方法还包括(6)配制：向第(5)步骤获得的浸膏中加入浸膏重量20‑50％的丙二醇并搅拌。 [0020] 进一步地，所述方法使用贵州刺梨为原料。 [0021] 进一步地，步骤(1)中榨汁机使用孔径0.2mm的钢网，刺梨整果榨汁，经出汁口连接的200目滤袋排出初果汁；初级果汁以最低流速泵入管式离心机后12000rpm离心20分钟，清液经200目过滤袋转入清洁容器，液体泵入完成后，容器加2kg蒸馏水继续泵入完全，清理离心机内沉淀。清液不够澄清，再按相同工艺离心处理两次，最后一次液体泵入完成后，容器加2kg蒸馏水继续泵入完全，收集最终获得液体得到一级刺梨汁备用；将一级刺梨汁抽滤，得到二级刺梨清汁； [0022] 步骤(2)中将二级刺梨清汁转入清洗好的单效浓缩设备，控制温度56‑60度减压浓缩至液体重量不超过20升，若二级清液量较多，也可以用单效浓缩设备直接浓缩到位；转入大型旋蒸仪，控制温度56‑60度继续浓缩至相对密度20℃下1.2300±0.0080，得一级刺梨浸膏； [0023] 步骤(3)中将一级刺梨浸膏转入塑料桶，加入浸膏质量2.5倍的食用乙醇醇沉，乙醇分两次加入，乙醇缓慢加入的同时使用电动搅拌设备或者棍棒快速搅拌，两次乙醇加入中间间隔5‑10分钟，间歇期一直搅拌。乙醇完全加完后，继续搅拌5分钟，置于阴凉处静置24h； [0024] 步骤(4)中将醇沉液抽滤，得到醇沉清液； [0025] 步骤(5)中将醇沉清液汁转入清洗好的单效浓缩设备，控制温度56‑60度减压浓缩至液体重量不超过20升，若醇沉清液量较多，也可以用单效浓缩设备直接浓缩到位，转入大型旋蒸仪，控制温度56‑60度继续浓缩至相对密度20℃下1.2773±0.0080，抽滤，得二级级刺梨浸膏； [0026] 步骤(6)中将二级刺梨浸膏中加入浸膏重量33％的丙二醇使得成品丙二醇含量30％，慢加快搅；超过24h后，使用棍棒搅拌至呈稳定流动液体即为刺梨精华液成品，相对密度20℃下1.2020±0.0080。 [0027] 另一方面，本申请提供了刺梨精华液，所述刺梨精华液使用以上方法制成。 [0028] 进一步地，所述刺梨精华液为棕色透明黏稠液体，相对密度为20℃下1.2020±0.0080。 [0029] 另一方面，本申请提供了刺梨精华液在制备加香卷烟中的应用。 [0030] 另一方面，本申请提供了卷烟增香方法，包括在卷烟中添加上述刺梨精华液。 [0031] 进一步地，所述方法增加卷烟的果香和甜香，降低刺激性，提高舒适感和协调性。 [0032] 另一方面，本申请提供了上述刺梨精华液在制备食品中的应用。 [0033] 另一方面，本申请提供了上述刺梨精华液在制备化妆品中的应用。 [0034] 本申请的刺梨精华液丰富了果香型天然香料的种类，用于烟草制品中能有效地增加卷烟的果香和甜香，降低刺激性，提高舒适感和协调性；也有望在食品和化妆品中领域应用，提供果香。 具体实施方式[0035] 实施例1提取方法的对比 [0036] 选择贵州六盘水产刺梨的鲜品和干品各若干kg，根据以下不同工艺分别进行提取制备：干果提取 [0037] 刺梨干粉碎成粗粉备用 [0038] 1.取刺梨粉150g，加入7.5倍食用乙醇，89度加热提取3h，过滤，减压回收至约50g，过滤，继续回收至25g浸膏+5g丙二醇(1：5，一)； [0039] 2.取刺梨粉150g，加入7.5倍食用乙醇，搅拌情况下加热提取3h，过滤，减压回收至约38g浸膏，加入126g水慢加快搅，冷藏过夜，12500离心20min，过滤，减压回收至约50g，过滤，继续减压回收至20g浸膏+4g丙二醇(1:5，二)； [0040] 3.取刺梨粉200g，加入7.5倍食用乙醇，冷浸72h每日搅拌10min。第四日，过滤，减压回收至约40g浸膏+8g丙二醇(1:5，三)； [0041] 4.取刺梨粉200g，加入7.5倍食用乙醇，冷浸72h每日搅拌10min。第四日，过滤，减压回收至约43g浸膏，加入129g水慢加快搅，冷藏过夜，离心，连续3次过滤，减压回收至约40g，过滤，继续回收到22.6g+丙二醇至30g(1:6.7，四)； [0042] 鲜果提取 [0043] 1.热果茶1：刺梨鲜果切块，200g鲜果加入5倍量95％乙醇，87度加热提取3h，过滤，浓缩至约78g，过滤，继续浓缩至27.8g，冷藏，过滤，加入丙二醇至40g混匀，得到样品(1:5，五)。离心，过滤； [0044] 2.热果茶2：刺梨鲜果切块，200g鲜果加入5倍量水，87度加热提取3h，过滤，浓缩23g，加入丙二醇至33g混匀，得到样品(1:6，六)； [0045] 3.冷果茶：刺梨鲜果切块，取335g鲜果加入5倍量95％乙醇，冷浸96h，每日搅拌10min，96h后过滤，浓缩至约50g，过滤，继续浓缩至40g，加入丙二醇至50g混匀，得到样品(1:6.7，七)； [0046] 4.鲜果汁：刺梨1260g，榨汁后，12500g离心20min，过滤共得果汁631g。 [0047] 580g果汁减压回收至1:6(96g)，取46.5+17.5丙二醇混匀配制到(以果汁计：1:4.3，以全果计：1:8.6，八)； [0048] 剩余50g加入3倍量乙醇，慢加快搅醇沉，冷藏过夜，第二天抽滤，减压回收至约28g+丙二醇12g，得40g香料(以果汁计：1：7.7，以全果计：1:15.4，九)。 [0049] 将以上九种提取物通过料液添加形式添加于真龙参比卷烟，评吸评价结果见表一，结果显示：综合效果以八和九两个样品效果为最佳，体现为明显的降低刺激性作用，综合对于香气与口感的影响，样品九评价效果最佳。 [0050] 表1.不同提取工艺贵州刺梨香料感官评吸评价总表 [0051] [0052] [0053] 实施例2放大样品测试 [0054] 刺梨5000g，榨汁后12500g离心20min，过滤共得果汁2700g；，果汁减压回收至557g(相对密度1.2300(20℃))，加入3倍量乙醇，慢加快搅醇沉，冷藏过夜，第二天抽滤，减压回收至约315g(相对密度1.2773)，加入丙二醇154g(30％，相对密度1.2020)，得515g香料(以果汁计：1：5.2；以全果计：1:9.8)。将提取物通过料液添加形式添加于真龙参比卷烟，评吸评价结果显示与样品九评价结果相似。 [0055] 实施例3产品批次稳定性验证 [0056] 根据最优产品制备工艺，实验室制备三个批次样品，产品理化指标结果见表2，样品送检安全性指标，结果见表3。从表中可以看出，各项指标保持稳定，基本满足工艺验证要求，安全性指标满足要求。形成贵州刺梨精华液实验室产品理化检测标准。 [0057] 表2、刺梨精华液批次稳定验证 [0058] [0059] 实施例4贵州刺梨精华液工艺研究 [0060] 贵州刺梨精华液生产工艺规范 [0061] [0062] [0063] [0064] 实施例5安全性指标检测结果 [0065] 贵州刺梨精华液安全性指标检测结果 [0066] 指标 香豆素 黄樟素 邻苯二甲酸酯 砷 铅检出限(mg/kg) 0.029 0.020 / 0.011 0.015 定量限(mg/kg) 0.097 0.067 / 0.037 0.050 技术指标(mg/kg) ﹤100 不得检出 ≤60 ≤3.0 ≤10.0 检测结果(mg/kg) 未检出 未检出 19.22 未检出 未检出 [0067] 按照相关行业及公司标准，安全性指标检测合格。 [0068] 经过鉴定，本申请的刺梨精华液香料丰富了果香型天然香料的种类，已经完成技术储备入库。 |
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