一种钨粉干式掺杂镧铈的工艺 |
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| 申请号 | CN202311737428.X | 申请日 | 2023-12-18 | 公开(公告)号 | CN118028645A | 公开(公告)日 | 2024-05-14 |
| 申请人 | 赣州博立科技有限公司; | 发明人 | 刘邵生; 曹光山; 张晶; 邹耀辉; 黄赣军; 郭彬; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种钨粉干式掺杂镧铈的工艺，包括以下步骤：S1：将钨粉和 氧 化镧铈粉末按一定比例混合；S2：将混合后的粉末在高能混料机中 破碎 混合搅拌，得到镧铈 合金 钨粉；S3：将镧铈合金钨粉经过筛分、压制、 烧结 等后续工序，制备成高性能钨棒或钨丝；本发明采用钨粉干式掺杂镧铈的工艺，与 现有技术 相比，具有工艺简单、成本低、环境友好的优点，本发明不需要使用 有机 溶剂 或其他化学 试剂 ，只需将钨粉和氧化镧铈粉末按一定比例混合，然后在高能混料机中进行破碎混合搅拌，就可以得到镧铈合金钨粉，无需经过复杂的化学反应或湿法处理，减少了工艺步骤和设备投入，降低了生产成本和能耗，减少了对环境的污染。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种钨粉干式掺杂镧铈的工艺，其特征在于，包括以下步骤： |
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| 说明书全文 | 一种钨粉干式掺杂镧铈的工艺技术领域[0001] 本发明涉及钨粉的掺杂技术领域，具体为一种钨粉干式掺杂镧铈的工艺。 背景技术[0002] 钨是一种具有高熔点、高硬度、高密度和高强度的金属，广泛应用于高温、高压、高速和高磨损的场合，如高温炉、火箭发动机、弹头、刀具等。然而，钨也存在一些缺点，如低温脆性、再结晶脆性、高温软化、氧化敏感等，这些缺点限制了钨的性能和应用范围。为了改善钨的性能，一种常用的方法是通过掺杂或合金化的方式，引入其他元素或化合物，以调节钨的微观结构和物理化学性质。 [0003] 镧是一种稀土元素，具有良好的化学亲和力和活性，可以与钨形成固溶体或化合物，从而影响钨的晶粒细化、固溶强化、氧化抑制等方面。铈也是一种稀土元素，与镧有相似的特性，可以与镧形成镧铈合金，进一步提高钨的性能。因此，掺杂镧铈是一种有效的改善钨性能的方法。 [0004] 目前，钨粉的掺杂方法主要有湿法和干法两种。湿法是指在钨的前驱体(如仲钨酸铵)中加入镧铈的盐类溶液，经过干燥、还原、烧结等工序，制得掺杂钨粉。这种方法的优点是掺杂均匀，缺点是工艺复杂，成本高，易造成环境污染。干法是指将钨粉和镧铈的氧化物粉末按一定比例混合，经过高能混料、压制、烧结等工序，制得掺杂钨粉。这种方法的优点是工艺简单，成本低，环境友好，缺点是掺杂不均匀，易造成钨粉的二次颗粒破碎。 发明内容[0005] 本发明的目的在于解决上述技术问题，从而提供了一种钨粉干式掺杂镧铈的工艺； [0006] 为解决上述技术问题，本发明提供以下的技术方案： [0007] 本发明提供了一种钨粉干式掺杂镧铈的工艺，包括以下步骤： [0008] S1：将钨粉和氧化镧铈粉末按一定比例混合； [0009] S2：将混合后的粉末在高能混料机中破碎混合搅拌，得到镧铈合金钨粉； [0010] S3：将镧铈合金钨粉经过筛分、压制、烧结等后续工序，制备成高性能钨棒或钨丝。 [0011] 可选的，所述高能混料机设置为梨刀混料机，所述梨刀混料机具有破碎和混合的双重功能，能够有效提升掺杂的均匀性和钨粉的二次颗粒破碎率。 [0012] 可选的，所述钨粉的粒度设置为10‑100微米，所述氧化镧铈粉末的粒度设置为1‑10微米，所述钨粉与所述氧化镧铈粉末的混合重量比为100:0.1‑10。 [0014] 可选的，所述镧铈合金钨粉的二次颗粒破碎率达到80％以上，所述镧铈合金钨粉的掺杂量重量比为0.01‑1％，所述镧铈合金钨粉的晶粒度为0.5‑5微米。 [0015] 可选的，所述筛分工序采用振动筛或气流筛，将镧铈合金钨粉按照不同的粒度级别进行分选，以满足不同的用途要求。 [0018] 本发明有益效果 [0019] 本发明采用钨粉干式掺杂镧铈的工艺，与现有技术相比，具有工艺简单、成本低、环境友好的优点，本发明不需要使用有机溶剂或其他化学试剂，只需将钨粉和氧化镧铈粉末按一定比例混合，然后在高能混料机中进行破碎混合搅拌，就可以得到镧铈合金钨粉，无需经过复杂的化学反应或湿法处理，减少了工艺步骤和设备投入，降低了生产成本和能耗，减少了对环境的污染。 具体实施方式[0020] 下面对本发明的实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。 [0021] 实施例 [0022] 本发明提供了一种钨粉干式掺杂镧铈的工艺，包括以下步骤： [0023] S1：将钨粉和氧化镧铈粉末按一定比例混合； [0024] S2：将混合后的粉末在高能混料机中破碎混合搅拌，得到镧铈合金钨粉； [0025] S3：将镧铈合金钨粉经过筛分、压制、烧结等后续工序，制备成高性能钨棒或钨丝。 [0026] 本发明通过干式掺杂的方式，可以有效提高钨粉的掺杂均匀性和致密度，降低钨粉的氧含量和烧结温度，提高钨棒或钨丝的强度和韧性，从而提升钨材料的耐磨性、耐腐蚀性和抗热冲击性等性能，适用于高温、高压、高速等极端环境下的工业应用； [0027] 所述高能混料机设置为梨刀混料机，所述梨刀混料机具有破碎和混合的双重功能，能够有效提升掺杂的均匀性和钨粉的二次颗粒破碎率，在本实施例中，所述梨刀混料机的特点和参数在于，该混料机的梨刀形状为倒梯形，尺寸为10厘米×5厘米，材质为不锈钢，数量为8个，分布在混料机的内壁上，以形成一个旋转锥体，该混料机的容积为50升，功率为5千瓦，重量为100千克，该混料机的工作原理为离心力和剪切力的共同作用，使粉末在高速旋转的梨刀下被破碎和混合； [0028] 所述钨粉的粒度设置为10‑100微米，所述氧化镧铈粉末的粒度设置为1‑10微米，所述钨粉与所述氧化镧铈粉末的混合重量比为100:0.1‑10， [0029] 上述混合方式和条件在于，该混合过程是在真空或惰性气体的环境下进行的，以防止粉末的氧化或反应，混合过程中不需要加入其他的助剂或催化剂，混合的时间为5分钟，混合的温度为室温，混合的目的是使氧化镧铈粉末均匀地附着在钨粉的表面，形成一层纳米级的包覆层； [0030] 所述高能混料机的转速为1000‑3000转/分，混合搅拌的时间为10‑60分钟，混合搅拌过程中，通过喷雾装置向混料机内喷入适量的水或其他液体，以增加粉末的粘结力和流动性； [0031] 该喷雾装置的类型和参数在于，该喷雾装置是采用压缩空气驱动的雾化喷嘴，压力为0.5兆帕，流量为0.1升/分，喷入的水或其他液体的种类为乙醇，量为1％重量比，温度为室温，喷入的目的是使粉末的表面形成一层微薄的液膜，以增强粉末之间的粘附力和摩擦力，从而促进粉末的团聚和破碎； [0032] 所述镧铈合金钨粉的二次颗粒破碎率达到80％以上，所述镧铈合金钨粉的掺杂量重量比为0.01‑1％，所述镧铈合金钨粉的晶粒度为0.5‑5微米； [0033] 该合金钨粉的性能测试方法和结果在于，该合金钨粉的比表面积为5‑10平方米/克，晶界能为0.5‑1焦耳/平方米，磁性为弱铁磁性，电导率为10‑20西门子/米，与其他类型的钨粉相比，该合金钨粉具有更高的致密度和硬度，更低的氧含量和烧结温度，更好的塑性和延展性，更强的抗氧化和抗腐蚀能力，更优的热稳定性和热导率等性能； [0034] 所述筛分工序采用振动筛或气流筛，将镧铈合金钨粉按照不同的粒度级别进行分选，以满足不同的用途要求； [0035] 该筛分工序的目的和效果在于，该筛分工序是为了去除杂质或不合格的粉末，以提高合金钨粉的纯度和品质，同时也为了获得不同的粒度分布，以适应不同的压制和烧结条件，以及不同的产品和应用需求，筛分后的粉末的品质和用途如下表所示： [0036] 粒度(微米) 品质(％) 用途<5 >95 高性能钨丝 5‑10 >90 高强度钨棒 10‑20 >85 中等强度钨棒 20‑50 >80 低强度钨棒 >50 <80 废弃或回收 [0037] 所述压制工序采用等静压或轴向压制，将镧铈合金钨粉压制成所需的形状和尺寸，压制压力为100‑500兆帕，压制温度为室温或低于500摄氏度； [0038] 本发明通过采用等静压或轴向压制，可以使镧铈合金钨粉在各个方向受到均匀的压力，从而提高压制后的密度和均匀性，减少气孔和裂纹的产生，改善成型质量； [0041] 所述烧结工序采用真空烧结或氢气保护烧结，将压制后的镧铈合金钨粉在高温下烧结成致密的钨棒或钨丝，烧结温度为1500‑2000摄氏度，烧结时间为1‑10小时； [0043] 通过设置烧结温度为1500‑2000摄氏度，可以使镧铈合金钨粉在高温下发生固相烧结或液相烧结，促进W颗粒和黏结相之间的扩散和结合，增加烧结体的致密度和强度，同时避免过高的温度造成W颗粒的长大或熔化，影响烧结体的微观结构和性能； [0044] 通过设置烧结时间为1‑10小时，可以使镧铈合金钨粉在高温下充分烧结，达到理想的烧结效果，同时避免过长的时间造成烧结体的过烧或退火，导致烧结体的性能下降，同时节约时间和能源； [0045] 本发明采用钨粉干式掺杂镧铈的工艺，与现有技术相比，具有工艺简单、成本低、环境友好的优点，因为本发明不需要使用有机溶剂或其他化学试剂，只需将钨粉和氧化镧铈粉末按一定比例混合，然后在高能混料机中进行破碎混合搅拌，就可以得到镧铈合金钨粉，无需经过复杂的化学反应或湿法处理，减少了工艺步骤和设备投入，降低了生产成本和能耗，减少了对环境的污染； [0046] 本发明通过合理设置钨粉和氧化镧铈粉末的粒度和混合比例，可以控制镧铈合金钨粉的掺杂量和晶粒度，从而调节钨粉的固溶强化和晶粒细化效果，提高钨粉的力学性能和耐热性能，因为本发明选择了粒度相近的钨粉和氧化镧铈粉末，使得两者在高能混料机中能够充分混合和破碎，形成均匀的掺杂分布，避免了掺杂不均匀或过量的问题，同时也保持了钨粉的活性和纯度，本发明还选择了适当的掺杂比例，使得氧化镧铈能够有效地固溶于钨晶格中，产生固溶强化和晶粒细化的效果，增加了钨粉的抗拉强度、断后伸长率、耐热性等性能指标； [0047] 本发明通过合理设置高能混料机的转速、混合时间和喷雾液体，可以增加粉末的粘结力和流动性，从而提高钨粉的压制密度和成型质量，减少钨粉的氧化和气孔，因为本发明选择了合适的转速和混合时间，使得钨粉和氧化镧铈能够在高能混料机中产生足够的破碎和混合作用，提高了掺杂的均匀性和钨粉的二次颗粒破碎率，改善了钨粉的流动性和压制性能，降低了钨粉的氧含量和杂质含量，提高了钨粉的纯度和活性，本发明还通过喷雾装置向混料机内喷入适量的水，使得粉末表面形成一层薄膜，增加了粉末的粘结力和流动性，有利于粉末的压制和成型，同时也防止了粉末的飞扬和散失； [0048] 本发明通过合理设置压制工序的压力、温度和形状，可以制备出所需的钨棒的尺寸和形状，从而满足不同的用途要求，因为本发明选择了等静压或轴向压制，使得镧铈合金钨粉在各个方向受到均匀的压力，从而提高压制后的密度和均匀性，减少气孔和裂纹的产生，改善成型质量，本发明还选择了适当的压制压力和温度，使得镧铈合金钨粉达到足够的压实度，同时避免过高的压力或温度造成粉末的损伤或变形，保持粉末的活性和纯度，本发明还根据不同的用途要求，选择了合适的压制形状和尺寸，例如圆柱形、方形、异形等，使得压制后的镧铈合金钨粉能够满足不同的加工和使用条件； [0049] 本发明通过合理设置烧结工序的温度、时间和气氛，可以制备出致密的钨棒，从而提高钨棒的强度、韧性和导电性，因为本发明选择了真空烧结或氢气保护烧结，消除或减少镧铈合金钨粉在烧结过程中与空气中的氧、水蒸气、二氧化碳等反应，防止粉末的氧化、水解、碳化等，提高粉末的纯度和稳定性。本发明还选择了合适的烧结温度和时间，使得镧铈合金钨粉在高温下发生固相烧结或液相烧结，促进W颗粒和黏结相之间的扩散和结合，增加烧结体的致密度和强度，同时避免过高的温度或时间造成W颗粒的长大或熔化，影响烧结体的微观结构和性能。 [0050] 最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。 |
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