一种低松装片状银粉及其制备方法和应用 |
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| 申请号 | CN202410373020.7 | 申请日 | 2024-03-29 | 公开(公告)号 | CN118023512A | 公开(公告)日 | 2024-05-14 |
| 申请人 | 广东羚光新材料股份有限公司; | 发明人 | 梁家辉; 夏云霞; 韦博; 何兵祥; 娄红涛; 刘名惠; 万广宇; 冯辉; 邱衍嵩; | ||||
| 摘要 | 本 发明 涉及一种低松装片状 银 粉及其制备方法和应用，涉及金属粉体材料技术领域。包括以下步骤：物料分散：将湿态银粉、分散剂、助磨剂混合，分散，得到前驱体浆料；球磨：将前驱体浆料进行第一阶段球磨，放置浸泡，第二阶段球磨，得到片银浆料；出料：将片银浆料清洗，静置，取沉淀，烘干，得到低松装片状银粉。该制备方法能够适用于不同工艺制备得到的银粉，以其为原料球磨出粒径相近、松装 密度 低的片状银粉，且该制备方法产能高、工艺流程简单易操作、生产成本低、设备投入少、工艺条件稳定可控。制备得到的片状银粉松装密度低、 粘度 大、粒度 波动 小且批次稳定。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种低松装片状银粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： |
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| 说明书全文 | 一种低松装片状银粉及其制备方法和应用技术领域[0001] 本发明涉及金属粉体材料技术领域，特别是涉及一种低松装片状银粉及其制备方法和应用。 背景技术[0002] 片状银粉由于颗粒间多以面接触或者线接触，具有较大的接触面积，所以有着优异的导电性能。对比一般球形银粉、银微粉，片状银粉可以在银浆中达到更低的银填充量和更低的接触电阻，使得其被作为导电填料广泛地应用于电子浆料行业。 [0003] 片状银粉的制备方法主要有化学还原法和机械球磨法。化学还原法获得的银粉不会因机械加工而进一步污染，产品纯度高，粒子结构均匀，但是由于这种方法的工艺过程控制难度大、稳定性差、生产出来的银粉往往残留一定量的有机物，其性能不能很好满足后期产品的需求，不适合应用于工业化片状银粉的生产。 [0004] 机械球磨法制备的片状银粉分散性好，扁平度高，因此广泛应用于工业化片状银粉的生产，但是也存在一定问题。干法球磨存在球磨时间对粒度的波动太大，冷焊严重的问题；湿法球磨往往需要25‑45个小时球磨，存在球磨时间长、能耗高的问题。 发明内容[0005] 针对上述问题，本发明提供一种低松装片状银粉的制备方法，该制备方法能够适用于不同工艺制备得到的银粉，以其为原料球磨出粒径相近、松装密度低的片状银粉，且该制备方法产能高、工艺流程简单易操作、生产成本低、设备投入少、工艺条件稳定可控。制备得到的片状银粉松装密度低、粘度大、粒度波动小且批次稳定。 [0006] 为了达到上述目的，本发明提供一种低松装片状银粉的制备方法，包括以下步骤： [0007] 物料分散：将湿态银粉、分散剂、助磨剂混合，分散，得到前驱体浆料； [0008] 球磨：将前驱体浆料进行第一阶段球磨，放置浸泡，第二阶段球磨，得到片银浆料； [0009] 出料：将片银浆料清洗，静置，取沉淀，烘干，得到低松装片状银粉。 [0010] 上述制备方法中通过在常规的连续球磨过程中，增设放置浸泡工序，使分散剂能够在助磨剂的帮助下充分浸染银粉，增加包裹性，进而增加银粉的片状率、增强球磨效果，使制备得到的银粉能够达到更低的松装密度。 [0011] 在其中一个实施例中，所述球磨步骤中，所述第一阶段球磨的时间为1‑3h，所述放置浸泡的时间为2‑4h，所述第二阶段球磨的时间为1‑3h； [0012] 所述第一阶段球磨的温度为20‑40℃，所述第二阶段球磨的温度为20‑40℃，所述第一阶段球磨的转速为300‑600rpm，所述第二阶段球磨的转速为300‑600rpm；所述放置浸泡的温度为30‑50℃。 [0013] 在其中一个实施例中，所述球磨步骤的磨球包括磨球1和磨球2，所述磨球1的直径为2‑4mm，所述磨球2的直径为0.1‑0.8mm； [0014] 所述磨球1占所述磨球的质量百分比为80‑90％，所述磨球2占所述磨球的质量百分比为10‑20％，所述磨球与所述湿态银粉中银粉的质量比为(4‑12)：1。 [0015] 本发明人利用两级配球法选择了上述特定尺寸的磨球，较大粒径的磨球保证了球磨效率，能在较短时间内达到想要的球磨效果；较小粒径的磨球能增加银粉的片状率，使产品具有较好的均匀性。最终使制备得到的片状银粉，粒度适中，比表面积高，松装密度低，且片状银粉的参数稳定，重复性好。 [0016] 在其中一个实施例中，所述球磨步骤中采用两级配球法选择磨球尺寸。 [0017] 在其中一个实施例中，所述球磨步骤通过搅拌球磨机实现。 [0018] 本案采用上述搅拌球磨机，其球磨效率高，相对常规机械球磨机(例如行星球磨机、六方球磨机等)需要球磨25‑40h，搅拌球磨机仅需球磨4‑10h，生产效率是常规机械球磨机的3倍以上，同时制备得到的片状银粉具有常规机械球磨机难以达到的大径厚比、高扁平度、低松装密度、高粘度等优点。 [0019] 在其中一个实施例中，所述搅拌球磨机为立式搅拌型球磨机。 [0021] 在其中一个实施例中，所述物料分散步骤中，所述分散的时间为10‑30min，所述分散的温度为10‑40℃。 [0022] 在其中一个实施例中，所述分散剂包括油酸、十六醇、硬脂酸、油酸乙酯中的至少1种；所述分散剂与所述湿态银粉中银粉的质量比为(0.3‑1.5)：100。 [0023] 在其中一个实施例中，所述助磨剂包括乙醇；所述助磨剂与所述湿态银粉中银粉的质量比为(50‑150)：100。 [0025] 在其中一个实施例中，所述助磨剂为无水乙醇。 [0026] 在其中一个实施例中，所述湿态银粉采用还原法制备得到。 [0027] 采用还原法制备得到的银粉因含有一定的水分，故与采用完全不含水分的干料银粉作为原料相比，制备时间能减少至少1天，还减少了球磨过程中的大量工序，降低了制备成本。 [0028] 在其中一个实施例中，所述湿态银粉由液相还原法制备得到，所述湿态银粉的粒径D50＜5μm，所述湿态银粉中银粉与水的质量之和与所述湿态银粉的质量之比≥99.9％，所述湿态银粉的含水量为40％‑55％。 [0030] 本发明还提供了所述制备方法制得的低松装片状银粉，该低松装片状银粉的松装密度为0.35‑0.65g/mL。 [0031] 本发明还提供了所述低松装片状银粉在电子浆料制备中的应用。 [0032] 与现有技术相比，本发明具有以下有益效果： [0033] 本发明的一种低松装片状银粉及其制备方法和应用，该制备方法能够适用于不同工艺制备得到的银粉，以其为原料球磨出粒径相近、松装密度低的片状银粉，且该制备方法产能高、工艺流程简单易操作、生产成本低、设备投入少、工艺条件稳定可控。制备得到的片状银粉松装密度低、粘度大、粒度波动小且批次稳定。附图说明 [0034] 图1为实施例1制备得到的低松装片状银粉的SEM图； [0035] 图2为实施例2制备得到的低松装片状银粉的SEM图； [0036] 图3为实施例3制备得到的低松装片状银粉的SEM图。 具体实施方式[0037] 为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。 [0038] 除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。 [0039] 来源： [0040] 本实施例所用试剂、材料、设备如无特殊说明，均为市售来源；实验方法如无特殊说明，均为本领域的常规实验方法。 [0041] 实施例1 [0042] 一种低松装片状银粉及其制备方法。 [0043] 一、物料分散。 [0044] 将130g油酸(分散剂)和12kg无水乙醇(助磨剂)加入到25kg银粉中，超声波搅拌分散10min制成前驱体浆料。 [0045] 在本实施例中，上述银粉为由液相还原法制备得到的湿态银粉，液相还原法的还原剂为甲醛，该湿态银粉的粒径D50为3‑4μm左右，含水量为50％。湿态银粉中银粉与水的质量之和占湿态银粉质量的99.9％。在本实施例中，分散剂与湿态银粉中银粉的质量比为1.04：100，助磨剂与湿态银粉中银粉的质量比为96.10：100。 [0046] 二、球磨。 [0047] 称取48kg直径Φ2mm(磨球1)、12kg直径Φ0.2mm(磨球2)的氧化锆磨球加入立式搅拌型球磨机，将前驱体浆料加入到球磨机内，开动球磨机，进行第一阶段球磨，转速为300rpm，球磨2h，球磨机内温度控制在20‑40℃，停止球磨，停机，放置浸泡2h，球磨机内温度控制在30‑50℃，开动球磨机，进行第二阶段球磨，球磨2h，球磨机内温度控制在20‑40℃，得到片银浆料。在本实施例中，磨球(含磨球1、磨球2)与湿态银粉中银粉的质量比为4.80：1。 [0048] 三、出料。 [0049] 球磨结束后，采用质量百分比为50％的乙醇溶液清洗片银浆料，静置，待滤液沉淀后，倒去上清液，烘干打粉后得到粒径D50为6μm左右，松装密度0.5g/ml左右，振实密度2 1.0g/ml左右，比表2.0cm/g左右的低松装片银，如图1所示。 [0050] 实施例2 [0051] 一种低松装片状银粉及其制备方法。 [0052] 一、物料分散。 [0053] 将60g硬脂酸(分散剂)和6kg无水乙醇(助磨剂)加入到12kg银粉中，高速分散10min制成前驱体浆料。 [0054] 在本实施例中，上述银粉为由液相还原法制备得到的湿态银粉，液相还原法的还原剂为葡萄糖，该湿态银粉的粒径D50为3‑4μm左右，含水量为50％。湿态银粉中银粉与水的质量之和占湿态银粉质量的99.9％。在本实施例中，分散剂与湿态银粉中银粉的质量比为1.00：100，助磨剂与湿态银粉中银粉的质量比为100.10：100。 [0055] 二、球磨。 [0056] 称取50kg直径Φ2mm(磨球1)、10kg直径Φ0.2mm(磨球2)的氧化锆磨球加入立式搅拌型球磨机，将前驱体浆料加入到球磨机内，开动球磨机，进行第一阶段球磨，转速为300rpm，球磨2h，球磨机内温度控制在20‑40℃，停止球磨，停机，放置浸泡2h，球磨机内温度控制在30‑50℃，开动球磨机，进行第二阶段球磨，球磨2h，球磨机内温度控制在20‑40℃，得到片银浆料。在本实施例中，磨球(含磨球1、磨球2)与湿态银粉中银粉的质量比为10.01：1。 [0057] 三、出料。 [0058] 球磨结束后，采用质量百分比为50％的乙醇溶液清洗片银浆料，静置，待滤液沉淀后，倒去上清液，烘干打粉后得到粒径D50为7μm左右，松装密度0.6g/ml左右，振实密度2 1.2g/ml左右，比表2.1cm/g左右的低松装片银，如图2所示。 [0059] 实施例3 [0060] 一种低松装片状银粉及其制备方法。 [0061] 一、物料分散。 [0062] 将25g硬脂酸(分散剂)、25g油酸(分散剂)和6kg无水乙醇(助磨剂)加入到12kg银粉中，乳化机分散20min制成前驱体浆料。 [0063] 在本实施例中，上述银粉为由液相还原法制备得到的湿态银粉，液相还原法的还原剂为三乙醇胺，该湿态银粉的粒径D50为2‑3μm左右，含水量为50％。湿态银粉中银粉与水的质量之和占湿态银粉质量的99.9％。在本实施例中，分散剂与湿态银粉中银粉的质量比为0.83：100，助磨剂与湿态银粉中银粉的质量比为100.10：100。 [0064] 二、球磨。 [0065] 称取50kg直径Φ3mm(磨球1)、10kg直径Φ0.5mm(磨球2)的氧化锆磨球加入立式搅拌型球磨机，将前驱体浆料加入到球磨机内，开动球磨机，进行第一阶段球磨，转速为300rpm，球磨2h，球磨机内温度控制在20‑40℃，停止球磨，停机，放置浸泡2h，球磨机内温度控制在30‑50℃，开动球磨机，进行第二阶段球磨，球磨3h，球磨机内温度控制在20‑40℃，得到片银浆料。在本实施例中，磨球(含磨球1、磨球2)与湿态银粉中银粉的质量比为10.01：1。 [0066] 三、出料。 [0067] 球磨结束后，采用质量百分比为50％的乙醇溶液清洗片银浆料，静置，待滤液沉淀后，倒去上清液，烘干打粉后得到粒径D50为10μm左右，松装密度0.4g/ml左右，振实密度2 0.9g/ml左右，比表1.6cm/g左右的低松装片银，如图3所示。 [0068] 对比例1 [0069] 与实施例1的制备方法基本相同，区别之处在于：球磨步骤为连续球磨，中途不停机，不设置放置浸泡工序。制备得到的片状银粉：粒径D50为6μm左右，松装密度0.6g/ml左2 右，振实密度1.1g/ml左右，比表1.8cm/g左右。 [0070] 对比例2 [0071] 与实施例1的制备方法基本相同，区别之处在于：使用60kg直径Φ2mm氧化锆磨球进行球磨。制备得到的片状银粉：粒径D50为7μm左右，松装密度0.6g/ml左右，振实密度2 1.2g/ml左右，比表1.8cm/g左右。 [0072] 对比例3 [0073] 与实施例2的制备方法基本相同，区别之处在于：球磨步骤为连续球磨，中途不停机，不设置放置浸泡工序。制备得到的片状银粉：粒径D50为7μm左右，松装密度0.7g/ml左2 右，振实密度1.4g/ml左右，比表1.9cm/g左右。 [0074] 对比例4 [0075] 与实施例2的制备方法基本相同，区别之处在于：使用60kg直径Φ2mm氧化锆磨球进行球磨。制备得到的片状银粉：粒径D50为7μm左右，松装密度0.8g/ml左右，振实密度2 1.6g/ml左右，比表1.9cm/g左右。 [0076] 由实施例1‑3的检测结果可知，本发明的制备方法能够以不同工艺制备得到的前驱体浆料为基础，制备得到低松装片状银粉，松装密度范围为0.35‑0.65g/ml。对比例1、对比例2与实施例1相比，松装密度明显高于实施例1；对比例3、对比例4与实施例2相比，松装密度明显高于实施例2。实施例2的松装密度虽略高于实施例1，但也在可接受的范围内，符合本发明的研发目标。 [0077] 以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。 |
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