一种大直径球形粉末制备高强韧TC4钛合金的方法 |
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| 申请号 | CN202311820068.X | 申请日 | 2023-12-27 | 公开(公告)号 | CN117943544A | 公开(公告)日 | 2024-04-30 |
| 申请人 | 昆明理工大学; | 发明人 | 张玉勤; 于锁晴; 胡玉婷; 蒋业华; | ||||
| 摘要 | 本 发明 涉及一种大直径球形粉末制备高强韧TC4 钛 合金 的方法，属于钛合金制备技术领域。其特征在于包括下列各步骤：1）以粒径为106～212μm的大直径球形TC4钛合金粉末作为原料；2）大直径球形TC4钛合金粉末置于 真空 干燥箱中，在真空度为4～6Pa、 温度 为40～60℃条件下，干燥1～2h；3）将干燥的大直径球形TC4钛合金粉末装入 石墨 模具中，再置于放电等离子 烧结 炉中，将炉内真空度抽至2～10Pa；4）经高温烧结和分段冷却至室温；5）最终脱模，得TC4钛合金。制备的TC4钛合金成分和组织均匀、高致 密度 、高强韧，工艺简单、易于操作、生产成本低、节能环保，实现廉价大直径球形TC4钛合金粉末的回收和高价值化利用。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种大直径球形粉末制备高强韧TC4钛合金的方法，其特征在于包括下列各步骤： |
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| 说明书全文 | 一种大直径球形粉末制备高强韧TC4钛合金的方法技术领域[0001] 本发明涉及一种大直径球形粉末制备高强韧TC4钛合金的方法，属于钛合金制备技术领域。 背景技术[0003] 目前采用等离子旋转电极雾化（PREP）、真空感应气体雾化（VIGA）、电极感应气体雾化（EIGA）等方法制备的球形TC4钛合金粉末，也因具有较高的球形度、良好的流动性、高纯净度和较低的气体杂质含量等优点，被广泛应用于激光或电子束增材制造领域。但由于其使用的球形TC4钛合金粉末的粒径范围只在15～106μm，而对于粒径超过106μm的大直径球形粉末因无法用于增材制造，导致被廉价处理或甚至废弃。因此，避免大直径球形TC4钛合金粉末的浪费，并实现其综合回收和高价值化利用，成为产业亟须解决的共性难题。 [0004] 用粉末冶金技术制备的钛合金具有成分和组织均匀、强度高、塑韧性好和原料利用率高等优点，是实现高性能钛合金材料近净成形的重要技术之一，而高品质粉末原料是其重要基础。现有技术中，虽有使用高品质球形TC4钛合金粉末作为原料，利用粉末冶金技术制备TC4钛合金的报导，但其原料使用的均为粒径15～106μm的小粒径粉末，上述粉末因能满足增材制造使用，其成本较高，使得部件生产成本明显提高，应用受到限制。相对于上述小粒径球形粉末，使用粒径超过106μm的廉价大直径球形粉末作为原料，可以显著降低粉末冶金制备TC4钛合金的生产成本并实现高价值化应用。但因大直径球形粉末粉末冶金制备过程中存在可烧结性低、难以致密化、塑韧性差等共性问题，而采用现有技术难于克服存在的不足。因此，有必要对现有技术加以改进，以便充分利用大直径球形TC4钛合金粉末制备高品质TC4钛合金。 发明内容[0005] 为克服现有技术存在的上述不足，本发明提供一种大直径球形粉末制备高强韧TC4钛合金的方法，其特征在于包括下列各步骤：（1）以粒径为106～212μm的大直径球形TC4钛合金粉末作为原料； （2）将步骤（1）的大直径球形TC4钛合金粉末置于真空干燥箱中，在真空度为4～ 6Pa、温度为40～60℃条件下，干燥1～2h； （3）将步骤（2）干燥的大直径球形TC4钛合金粉末装入石墨模具中，再置于放电等离子烧结炉中，将炉内真空度抽至2～10Pa； （4）以80～120℃/min的升温速率，将步骤（3）的放电等离子烧结炉炉内温度升至 800～850℃进行烧结，保温1～2min；再以25～50℃/min的升温速率，继续将放电等离子烧结炉炉内温度升至900～950℃进行烧结，保温3～5min；且整个烧结过程中保持轴向压力30～40MPa； （5）以60～80℃/min的冷却速率，使步骤（4）的烧结料随炉冷却至200～300℃，且冷却过程中保持轴向压力30～40MPa，炉内真空度保持在2～10Pa，之后卸载轴向压力，破除炉内真空，开炉，取出模具，冷却至室温，脱模，即得TC4钛合金。 [0006] 优选的，所述步骤（1）的大直径球形TC4钛合金粉末的化学成分为：Al：5.5～6.75 wt.%、V：3.5～4.5 wt.%、Fe：≤0.30 wt.%、C：≤0.08 wt.%、N：≤0.05 wt.%、H：≤0.015 wt.%，余量为Ti。 [0007] 优选的，所述步骤（1）的大直径球形TC4钛合金粉末是用等离子旋转电极雾化法制备的。 [0008] 优选的，所述步骤（4）和（5）的轴向压力的加载速率为30～40MPa/min。 [0009] 本发明具有下列优点和有益效果： [0010] 采用上述技术方案，解决了粒径范围在106～212μm的大直径球形TC4钛合金粉末，难于制备高品质TC4钛合金材料的难题，避免大直径球形TC4钛合金粉末材料的浪费，实现其高价值化利用，并且所制备的TC4钛合金，具有成分和组织均匀，98.3～99.5%的高致密度，抗拉强度≥860MPa、延伸率≥12%的高强韧性能，同时本发明方法工艺简单、易于操作、原料利用率高、生产成本低和节能环保，具有明显的市场应用前景。附图说明 [0011] 图1为本发明实施例1所得TC4钛合金的金相显微组织图；图2为本发明实施例1所得TC4钛合金的扫描电镜显微组织图； 图3为本发明实施例1～6所得TC4钛合金的致密度图； 图4为本发明实施例1～6所得TC4钛合金的抗拉强度和屈服强度图； 图5为本发明实施例1～6所得TC4钛合金的延伸率图。 具体实施方式[0012] 下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。实施例1 [0013] 一种基于大直径球形粉末制备高强韧TC4钛合金的方法，包括下列各步骤：（1）以粒径为106～150μm、等离子旋转电极雾化法制备的大直径球形TC4钛合金粉末作为原料，该原料的化学成分为：Al：6.05 wt.%、V：4.07 wt.%、Fe：0.05 wt.%、C：0.017 wt.%、N：0.0012 wt.%、H：0.0025 wt.%，余量为Ti； （2）将步骤（1）的大直径球形TC4钛合金粉末放置于真空干燥箱中，在真空度为 6Pa、温度为60℃条件下，干燥1h； （3）将步骤（2）干燥的大直径球形TC4钛合金粉末装入圆柱形石墨模具中，再置于放电等离子烧结炉中，将炉内真空度抽至2Pa； （4）以80℃/min的升温速率，将步骤（3）的放电等离子烧结炉炉内温度升至800℃进行烧结，保温1min；再以25℃/min的升温速率，继续将放电等离子烧结炉炉内温度升至 900℃进行烧结，保温5min；且在整个烧结过程中保持轴向压力30MPa，轴向压力的加载速率为30MPa/min； （5）以60℃/min的冷却速率，使步骤（4）的烧结料随炉冷却至300℃，冷却过程中保持轴向压力30MPa，炉内真空度保持在2Pa，之后卸载轴向压力，破除炉内真空，开炉，取出模具，冷却至室温，脱模，即得TC4钛合金。 [0014] 采用光学显微镜和场发射扫描电子显微镜观察上所述TC4钛合金的微观组织，结果如图1和图2所示，所述TC4钛合金的微观组织致密均匀，组织基体上均匀分布着平均尺寸为180μm的β晶粒，呈现为层状组织结构，层状组织内部由板条α相和晶间β相组成，其中板条α相的尺寸为0.6～0.8μm，无明显孔隙缺陷。 [0015] 上述得到的TC4钛合金材料使用500目砂纸打磨至表面出现金属光泽，根据阿基米德排水法测量其实际密度并计算出所述TC4钛合金材料的致密度，测试结果见图3，所述TC4钛合金材料的致密度为98.9％。 [0016] 针对所述钛合金材料进行室温拉伸实验，测试结果见图4、图5所示，由此可知，所述TC4钛合金材料的室温抗拉强度为878MPa，屈服强度为767MPa，延伸率为14.3％，通过测试数据可知，所述TC4钛合金材料的具有优异的强度和塑性。实施例2 [0017] 一种基于大直径球形粉末制备高强韧TC4钛合金的方法，包括下列各步骤：（1）以粒径为106～150μm、等离子旋转电极雾化法制备的大直径球形TC4钛合金粉末作为原料，该原料的化学成分为：Al：6.05 wt.%、V：4.07 wt.%、Fe：0.05 wt.%、C：0.017 wt.%、N：0.0012 wt.%、H：0.0025 wt.%，余量为Ti； （2）将步骤（1）中所述的大直径球形TC4钛合金粉末放置于真空干燥箱中，在真空度为6Pa、温度为60℃条件下，干燥1h； （3）将步骤（2）干燥的大直径球形TC4钛合金粉末装入圆柱形石墨模具中，置于放电等离子烧结炉中，将炉内真空度抽至2Pa； （4）以100℃/min的升温速率，将步骤（3）的放电等离子烧结炉炉内温度升至825℃进行烧结，保温1min；再以35℃/min的升温速率，继续将放电等离子烧结炉炉内温度升至 925℃进行烧结，保温5min；且在整个烧结过程中保持轴向压力30MPa，轴向压力的加载速率为30MPa/min； （5）以70℃/min的冷却速率，使步骤（4）的烧结料随炉冷却至300℃，冷却过程中保持轴向压力30MPa，炉内真空度保持在2Pa，之后卸载轴向压力，破除炉内真空，开炉，取出模具，冷却至室温，脱模，即得TC4钛合金。 [0018] 采用光学显微镜和场发射扫描电子显微镜观察上所述TC4钛合金材料的微观组织，所述TC4钛合金材料的微观组织致密均匀，组织基体上均匀分布着平均尺寸为194μm的β晶粒，呈现为层状组织结构，层状组织内部由板条α相和晶间β相组成，其中板条α相的尺寸为0.6～0.8μm，无明显孔隙缺陷。 [0019] 上述得到的TC4钛合金材料使用500目砂纸打磨至表面出现金属光泽，根据阿基米德排水法测量其实际密度并计算出所述TC4钛合金材料的致密度，测试结果见图3，所述TC4钛合金材料的致密度为99.1％。 [0020] 针对所述钛合金材料进行室温拉伸实验，测试结果见图4、图5所示，由此可知，所述TC4钛合金材料的室温抗拉强度为866MPa，屈服强度为745MPa，延伸率为13.6％，通过测试数据可知，所述TC4钛合金材料的具有优异的强度和塑性。实施例3 [0021] 一种基于大直径球形粉末制备高强韧TC4钛合金的方法，包括下列各步骤：（1）以粒径为106～150μm、等离子旋转电极雾化法制备的大直径球形TC4钛合金粉末作为原料，该原料的化学成分为：Al：6.05 wt.%、V：4.07 wt.%、Fe：0.05 wt.%、C：0.017 wt.%、N： 0.0012 wt.%、H：0.0025 wt.%，余量为Ti； （2）将步骤（1）中所述的大直径球形TC4钛合金粉末放置于真空干燥箱中，在真空度为6Pa、温度为60℃条件下，干燥1h； （3）将步骤（2）中烘干后的大直径球形TC4钛合金粉末装入圆柱形石墨模具中，置于放电等离子烧结炉中，将炉内真空度抽至2Pa； （4）以120℃/min的升温速率，将步骤（3）的放电等离子烧结炉炉内温度升至850℃进行烧结，保温1min；再以50℃/min的升温速率，继续将放电等离子烧结炉炉内温度升至 950℃进行烧结，保温5min；且在整个烧结过程中保持轴向压力30MPa，轴向压力的加载速率为30MPa/min； （5）以80℃/min的冷却速率，使步骤（4）的烧结料随炉冷却至300℃，冷却过程中保持轴向压力30MPa，炉内真空度保持在2Pa，之后卸载轴向压力，破除炉内真空，开炉，取出模具，冷却至室温，脱模，即得TC4钛合金。 [0022] 采用光学显微镜和场发射扫描电子显微镜观察上所述TC4钛合金材料的微观组织，所述TC4钛合金材料的微观组织致密均匀，组织基体上均匀分布着平均尺寸为210μm的β晶粒，呈现为层状组织结构，层状组织内部由板条α相和晶间β相组成，其中板条α相的尺寸为0.7～0.8μm，无明显孔隙缺陷。 [0023] 上述得到的TC4钛合金材料使用500目砂纸打磨至表面出现金属光泽，根据阿基米德排水法测量其实际密度并计算出所述TC4钛合金材料的致密度，测试结果见图3，所述TC4钛合金材料的致密度为99.1％；针对所述钛合金材料进行室温拉伸实验，测试结果见图4、图5所示，由此可知，所述TC4钛合金材料的室温抗拉强度为862MPa，屈服强度为745MPa，延伸率为12.3％，通过测试数据可知，所述TC4钛合金材料的具有优异的强度和塑性。 实施例4 [0024] 一种基于大直径球形粉末制备高强韧TC4钛合金的方法，包括下列各步骤：（1）以粒径为150～212μm、等离子旋转电极雾化法制备的大直径球形TC4钛合金粉末作为原料，该原料的化学成分为：Al：6.25 wt.%、V：4.13 wt.%、Fe：0.065 wt.%、C：0.023 wt.%、N：0.0022 wt.%、H：0.0031 wt.%，余量为Ti； （2）将步骤（1）中所述的大直径球形TC4钛合金粉末放置于真空干燥箱中，以真空度为4Pa、温度为40℃条件下，干燥2h； （3）将步骤（2）干燥的大直径球形TC4钛合金粉末装入圆柱形石墨模具中，置于放电等离子烧结炉中，将炉内真空度抽至10Pa； （4）以80℃/min的升温速率，将步骤（3）的放电等离子烧结炉炉内温度升至800℃进行烧结，保温2min；再以25℃/min的升温速率，继续将放电等离子烧结炉炉内温度升至 900℃进行烧结，保温3min；且在整个烧结过程中保持轴向压力40MPa，轴向压力的加载速率为40MPa/min； （5）以60℃/min的冷却速率，使步骤（4）的烧结料随炉冷却至300℃，冷却过程中保持轴向压力40MPa，炉内真空度保持在10Pa，之后卸载轴向压力，破除炉内真空，开炉，取出模具，冷却至室温，脱模，即得TC4钛合金。 [0025] 采用光学显微镜和场发射扫描电子显微镜观察上所述TC4钛合金材料的微观组织，所述TC4钛合金材料的微观组织致密均匀，组织基体上均匀分布着平均尺寸为203μm的β晶粒，呈现为层状组织结构，层状组织内部由板条α相和晶间β相组成，其中板条α相的尺寸为0.7～0.8μm，无明显孔隙缺陷。 [0026] 上述得到的TC4钛合金材料使用500目砂纸打磨至表面出现金属光泽，根据阿基米德排水法测量其实际密度并计算出所述TC4钛合金材料的致密度，测试结果见图3，所述TC4钛合金材料的致密度为98.3％。 [0027] 针对所述钛合金材料进行室温拉伸实验，测试结果见图4、图5所示，由此可知，所述TC4钛合金材料的室温抗拉强度为878MPa，屈服强度为760MPa，延伸率为12.4％，通过测试数据可知，所述TC4钛合金材料的具有优异的强度和塑性。实施例5 [0028] 一种基于大直径球形粉末制备高强韧TC4钛合金的方法，包括下列各步骤：（1）以粒径为150～212μm、等离子旋转电极雾化法制备的大直径球形TC4钛合金粉末作为原料，该原料的化学成分为：Al：6.25 wt.%、V：4.13 wt.%、Fe：0.065 wt.%、C：0.023 wt.%、N：0.0022 wt.%、H：0.0031 wt.%，余量为Ti； （2）将步骤（1）中所述的大直径球形TC4钛合金粉末放置于真空干燥箱中烘干，干燥箱的真空度为4Pa，烘干温度为40℃，烘干时间为2h； （3）将步骤（2）干燥的大直径球形TC4钛合金粉末装入圆柱形石墨模具中，置于放电等离子烧结炉中，将炉内真空度抽至10Pa； （4）以100℃/min的升温速率，将步骤（3）的放电等离子烧结炉炉内温度升至825℃进行烧结，保温2min；再以35℃/min的升温速率，继续将放电等离子烧结炉炉内温度升至 925℃进行烧结，保温3min；且在整个烧结过程中保持轴向压力40MPa，轴向压力的加载速率为40MPa/min； （5）以70℃/min的冷却速率，使步骤（4）的烧结料随炉冷却至300℃，冷却过程中保持轴向压力40MPa，炉内真空度保持在10Pa，之后卸载轴向压力，破除炉内真空，开炉，取出模具，冷却至室温，脱模，即得TC4钛合金。 [0029] 采用光学显微镜和场发射扫描电子显微镜观察上所述TC4钛合金材料的微观组织，所述TC4钛合金材料的微观组织致密均匀，组织基体上均匀分布着平均尺寸为211μm的β晶粒，呈现为层状组织结构，层状组织内部由板条α相和晶间β相组成，其中板条α相的尺寸为0.7～0.8μm，无明显孔隙缺陷。 [0030] 上述得到的TC4钛合金材料使用500目砂纸打磨至表面出现金属光泽，根据阿基米德排水法测量其实际密度并计算出所述TC4钛合金材料的致密度，测试结果见图3，所述TC4钛合金材料的致密度为98.8％。 [0031] 针对所述钛合金材料进行室温拉伸实验，测试结果见图4、图5所示，由此可知，所述TC4钛合金材料的室温抗拉强度为876MPa，屈服强度为769MPa，延伸率为14.8％，通过测试数据可知，所述TC4钛合金材料的具有优异的强度和塑性。实施例6 [0032] 一种基于大直径球形粉末制备高强韧TC4钛合金的方法，包括下列各步骤：（1）以粒径为106～150μm、等离子旋转电极雾化法制备的大直径球形TC4钛合金粉末作为原料，该原料的化学成分为：Al：6.25 wt.%、V：4.13 wt.%、Fe：0.065 wt.%、C：0.023 wt.%、N：0.0022 wt.%、H：0.0031 wt.%，余量为Ti； （2）将步骤（1）中所述的大直径球形TC4钛合金粉末放置于真空干燥箱中，在真空度为6Pa、温度为40℃条件下，干燥2h； （3）将步骤（2）中烘干后的大直径球形TC4钛合金粉末装入圆柱形石墨模具中，置于放电等离子烧结炉中，将炉内真空度抽至10Pa； （4）以120℃/min的升温速率，将步骤（3）的放电等离子烧结炉炉内温度升至850℃进行烧结，保温2min；再以50℃/min的升温速率，继续将放电等离子烧结炉炉内温度升至 950℃进行烧结，保温3min；且在整个烧结过程中保持轴向压力40MPa，轴向压力的加载速率为40MPa/min； （5）以80℃/min的冷却速率，使步骤（4）的烧结料随炉冷却至300℃，冷却过程中保持轴向压力40MPa，炉内真空度保持在10Pa，之后卸载轴向压力，破除炉内真空，开炉，取出模具，冷却至室温，脱模，即得TC4钛合金。 [0033] 采用光学显微镜和场发射扫描电子显微镜观察上所述TC4钛合金材料的微观组织，所述TC4钛合金材料的微观组织致密均匀，组织基体上均匀分布着平均尺寸为280μm的β晶粒，呈现为层状组织结构，层状组织内部由板条α相和晶间β相组成，其中板条α相的尺寸为0.7～0.8μm，无明显孔隙缺陷。 [0034] 上述得到的TC4钛合金材料使用500目砂纸打磨至表面出现金属光泽，根据阿基米德排水法测量其实际密度并计算出所述TC4钛合金材料的致密度，测试结果见图3，所述TC4钛合金材料的致密度为99.3％。 [0035] 针对所述钛合金材料进行室温拉伸实验，测试结果见图4、图5所示，由此可知， 所述TC4钛合金材料的室温抗拉强度为880MPa，屈服强度为769MPa，延伸率为12.6％，通过测试数据可知，所述TC4钛合金材料的具有优异的强度和塑性。 |
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