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-石墨复合材料的制备方法与电触头

申请号 CN202211289898.X 申请日 2022-10-20 公开(公告)号 CN117943536A 公开(公告)日 2024-04-30
申请人 浙江正泰电器股份有限公司; 发明人 龚怡颖; 李志博; 王景凯; 黄辉忠;
摘要 本 发明 公开了一种 铜 ‑ 石墨 烯 复合材料 的制备方法与电触头,所述制备方法包括如下步骤:步骤S1:将 石墨烯 量子点 与球形铜粉加入 水 中,经超声分散得到分散液;步骤S2:对所述分散液进行搅拌操作得到搅拌 混合液 ,所述搅拌操作包括多个连续进行的搅拌程序,任一所述搅拌程序包括依次进行的第一阶段与第二阶段,第一阶段的搅拌速度大于所述第二阶段的搅拌速度,且在相邻的两所述搅拌程序中,前一所述搅拌程序第二阶段的搅拌速度小于后一所述搅拌程序第一阶段的搅拌速度;步骤S3:将所述搅拌混合液过滤得到固态颗粒;步骤S4:将所述固态颗粒 烧结 得到所述铜‑石墨烯复合材料,通过该方法制备而得的铜‑石墨烯复合材料具有较优的 导电性 能。
权利要求

1.一种石墨复合材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
步骤S1:将石墨烯量子点与球形铜粉加入中,经超声分散得到分散液;
步骤S2:对所述分散液进行搅拌操作得到搅拌混合液,所述搅拌操作包括多个连续进行的搅拌程序,任一所述搅拌程序包括依次进行的第一阶段与第二阶段,第一阶段的搅拌速度大于所述第二阶段的搅拌速度,且在相邻的两所述搅拌程序中,前一所述搅拌程序第二阶段的搅拌速度小于后一所述搅拌程序第一阶段的搅拌速度;
步骤S3:将所述搅拌混合液过滤得到固态颗粒;
步骤S4:将所述固态颗粒烧结得到所述铜‑石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的铜‑石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,在所述步骤S2中,在连续进行的多个所述搅拌程序中,各所述第一阶段的搅拌速度依次递减。
3.根据权利要求2所述的铜‑石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,首次的所述第一阶段的搅拌速度为700r/min‑900r/min,末次的所述第一阶段的搅拌速度为50r/min‑
150r/min。
4.根据权利要求2所述的铜‑石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,在连续进行的多个所述搅拌程序中,各所述第二阶段的搅拌速度相等。
5.根据权利要求1所述的铜‑石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,在所述步骤S1中,所述石墨烯量子点为羧基功能化石墨烯量子点。
6.根据权利要求1所述的铜‑石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,在所述步骤S1中,所述球形铜粉的粒径为0.300mm‑0.355mm。
7.根据权利要求1所述的铜‑石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,在所述步骤S1中,所述石墨烯量子点与所述球形铜粉的质量比为8:1000000‑15:1000000。
8.根据权利要求7所述的铜‑石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,所述石墨烯量子点的相对分子质量大于1500。
9.根据权利要求1所述的铜‑石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,在所述步骤S4中,将所述固态颗粒烧结的步骤包括:
将所述固态颗粒放入烧结炉,在15MPa‑20MPa的压、1200℃‑1500℃的温度以及惰性气氛下进行反应50min‑60min,继续保持惰性气氛将温度降低至950℃‑980℃,并泄压至常压反应1h‑1.5h。
10.一种电触头,其特征在于,所述电触头包括铜‑石墨烯复合材料,所述铜‑石墨烯复合材料由权利要求1‑9任意一项所述的铜‑石墨烯复合材料的制备方法制备得到。

说明书全文

石墨复合材料的制备方法与电触头

技术领域

[0001] 本申请涉及电触头材料的技术领域,具体涉及一种铜‑石墨烯复合材料的制备方法与电触头。

背景技术

[0002] 电触头是电器开关、仪器仪表的核心部件之一,主要担负着分断、接通电路及负载电流的重要任务。触头材料的要求是多方面的,既要求它具有良好的导电性、导热性,低而稳定的接触电阻,又要具有高的耐损蚀性、抗熔焊性和良好的机械强度。传统的铜基复合材料的增强体主要包括陶瓷颗粒、材料等,如碳化、石墨、金刚石等。
[0003] 石墨烯是一种以sp2杂化连接的碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的新材料,这种结构赋予石墨烯材料许多特性,如禁带宽度近乎为零、载流子迁移率非常高、比表面积大、电学性能导热性能优秀、机械性能优异、杨氏模量及断裂强度等指数与碳纳米管相当,这些特性使石墨烯成为电触头材料中的理想增强体。
[0004] 目前石墨烯铜复合粉体通常为将石墨烯粉末和铜粉通过球磨混合而制备得到,但是由于石墨烯粉末与铜粉密度差别极大,且石墨烯粉末本身易团聚,最终导致石墨烯难以均匀分散与铜基体中,从而使得所制备的电触头的导电性能不佳。另外,也有通过溶液浸渍工艺在铜粉表面原位合成石墨烯,再通过对石墨烯包覆电解铜粉进行球磨处理,可将包覆在铜粉枝晶间的石墨烯球磨进入铜粉内部,铜粉表面只有局部被石墨烯包覆,但是因为其铜粉为不规则的树枝状铜粉,每一粒铜粉的比表面积差距过大,使得通过后续溶液浸渍工艺后,每一粒铜粉表面原位合成的石墨烯的含量差距也会很大,导致对电触头导电性能的提升有限。并且在上述方案中,还是需要通过球磨的方式,将包覆有石墨烯的铜粉延展成片状,在球磨的过程中,易导致石墨烯层脱落,脱落后的石墨烯,不仅会进一步导致每一粒铜粉中的石墨烯含量的差距变大,也会导致脱落后的石墨烯堆叠变成石墨而导致导电性能下降。因此继续开发一种新的制备工艺以提升石墨烯‑铜符合材料的导电性能。发明内容
[0005] 本发明提供一种铜‑石墨烯复合材料的制备方法与电触头,使得制备而得的所述铜‑石墨烯复合材料具有优良的导电性能。
[0006] 为解决上述问题,第一方面,本发明提供了一种铜‑石墨烯复合材料的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
[0007] 步骤S1:将石墨烯量子点与球形铜粉加入中,经超声分散得到分散液;
[0008] 步骤S2:对所述分散液进行搅拌操作得到搅拌混合液,所述搅拌操作包括多个连续进行的搅拌程序,任一所述搅拌程序包括连续进行的第一阶段与第二阶段,第一阶段的搅拌速度大于所述第二阶段的搅拌速度,且在相邻的两所述搅拌程序中,前一所述搅拌程序第二阶段的搅拌速度小于后一所述搅拌程序第一阶段的搅拌速度;
[0009] 步骤S3:将所述搅拌混合液过滤得到固态颗粒;
[0010] 步骤S4:将所述固态颗粒烧结得到所述铜‑石墨烯复合材料。
[0011] 在本发明实施例提供的一铜‑石墨烯复合材料的制备方法中,在所述步骤S2中,在连续进行的多个所述搅拌程序中,各所述第一阶段的搅拌速度依次递减。
[0012] 在本发明实施例提供的一铜‑石墨烯复合材料的制备方法中,首次的所述第一阶段的搅拌速度为700r/min‑900r/min,末次的所述第一阶段的搅拌速度为50r/min‑150r/min。
[0013] 在本发明实施例提供的一铜‑石墨烯复合材料的制备方法中,在连续进行的多个所述搅拌程序中,各所述第二阶段的搅拌速度相等。
[0014] 在本发明实施例提供的一铜‑石墨烯复合材料的制备方法中,在所述步骤S1中,所述石墨烯量子点为羧基功能化石墨烯量子点。
[0015] 在本发明实施例提供的一铜‑石墨烯复合材料的制备方法中,在所述步骤S1中,所述球形铜粉的粒径为0.300mm‑0.355mm。
[0016] 在本发明实施例提供的一铜‑石墨烯复合材料的制备方法中,在所述步骤S1中,所述石墨烯量子点与所述球形铜粉的质量比为8:1000000‑15:1000000。
[0017] 在本发明实施例提供的一铜‑石墨烯复合材料的制备方法中,所述石墨烯量子点的相对分子质量大于1500。
[0018] 在本发明实施例提供的一铜‑石墨烯复合材料的制备方法中,在所述步骤S4中,将所述固态颗粒烧结的步骤包括:
[0019] 将所述固态颗粒放入烧结炉,在15MPa‑20MPa的压、1200℃‑1500℃的温度以及惰性气氛下进行反应50min‑60min,继续保持惰性气氛将温度降低至950℃‑980℃,并泄压至常压反应1h‑1.5h。
[0020] 第二方面,本发明提供了一种电触头,所述电触头包括铜‑石墨烯复合材料,所述铜‑石墨烯复合材料由前述的铜‑石墨烯复合材料的制备方法制备得到。
[0021] 有益效果:本发明实施例提供了一种铜‑石墨烯复合材料的制备方法与电触头,在该制备方法中,先将石墨烯量子点与球形铜粉加入至水中并通过超声分散均匀,此过程中,在声波振动的作用下,石墨烯量子点与球形铜粉均匀地分散在水中,然后随即进行搅拌,进而使得石墨烯量子点均匀地包覆在球形铜粉的表面,具体地,该搅拌操作包括多个连续进行的搅拌程序,任一所述搅拌程序包括依次进行的第一阶段与第二阶段,第一阶段的搅拌速度大于所述第二阶段的搅拌速度,且在相邻的两所述搅拌程序中,前一所述第二阶段的搅拌速度小于后一所述第一阶段的搅拌速度,在每一次的搅拌程序中,第一阶段为高速搅拌阶段,使得沉降在底部的部分球形铜粉重新均匀地分布于体系中,第二阶段为低速搅拌阶段,使得石墨烯量子点能吸附于球形铜粉的表面,反复进行多次该搅拌程序,有利于石墨烯量子点最大程度且均匀地吸附在球形铜粉的表面,进而使得最终制备得到的铜‑石墨烯复合材料具有较优的导电率;另外,所使用的铜粉具体为球形铜粉,则不同铜粉间的比表面积均一性高,进而不同铜粉的表面包覆的石墨烯量子点的含量的均一性高,有利于进一步提升制备而得的铜‑石墨烯复合材料的导电性能。附图说明
[0022] 为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0023] 图1是本发明实施例提供的一种铜‑石墨烯复合材料的制备方法的流程示意图。
[0024] 图2是本发明实施例提供的一种铜‑石墨烯复合材料的制备方法中搅拌操作的搅拌速度示意图。

具体实施方式

[0025] 下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
[0026] 本发明实施例提供一种铜‑石墨烯复合材料的制备方法,请参阅图1,所述制备方法包括如下步骤:
[0027] 步骤S1:将石墨烯量子点与球形铜粉加入水中,经超声分散得到分散液;
[0028] 在本步骤中,所使用的水通常为去离子水,超声的时间通常为5‑20min,球形铜粉与水的混合比例50g/L‑200g/L,球形铜粉与石墨烯量子点的添加比例详见后述实施例,在该超声分散的过程中,由于超声作用力较大,石墨烯量子点与球形铜粉之间基本不因静电而相互吸附,只是均匀地分散与水中;
[0029] 步骤S2:对所述分散液进行搅拌操作得到搅拌混合液,所述搅拌操作包括多个连续进行的搅拌程序,任一所述搅拌程序包括依次进行的第一阶段与第二阶段,第一阶段的搅拌速度大于所述第二阶段的搅拌速度,且在相邻的两所述搅拌程序中,前一所述搅拌程序第二阶段的搅拌速度小于后一所述搅拌程序第一阶段的搅拌速度;
[0030] 在本步骤中,特别的是采用变速搅拌的方式进行搅拌,在搅拌的过程中,搅拌速度在高速低速间往复切换,从而使得石墨烯量子点更完全且均匀地吸附在球形铜粉的表面;
[0031] 可以理解的是,在采用单一的搅拌速度的搅拌方式中,若是以高速搅拌值的搅拌速度匀速搅拌,由于搅拌力过大,石墨烯量子点难以吸附在球形铜粉的表面,若是以低速搅拌值的搅拌速度匀速搅拌,由于搅拌力过小,球形铜粉极易沉降,大量球形铜粉累积在反应容器底部,使得球形铜粉在水中分布不均匀,进而也使得石墨烯量子点无法均匀的吸附在球形铜粉的表面,因此本步骤中采用变速搅拌的方式进行搅拌,在低速搅拌的过程中,石墨烯量子点吸附在球形铜粉表面,在高速搅拌的过程中,沉降至反应容器底部的球形铜粉重新被搅拌至反应容器底部的上方,使得球形铜粉均匀的分布与水中,如此往复便使得石墨烯量子点更完全且均匀地吸附在球形铜粉的表面;
[0032] 步骤S3:将所述搅拌混合液过滤得到固态颗粒;
[0033] 具体地,停止搅拌后,表面吸附有石墨烯量子点的球形铜粉沉降至反应容器的底部,经过滤操作后即得到;
[0034] 步骤S4:将所述固态颗粒烧结得到所述铜‑石墨烯复合材料。
[0035] 在本步骤中,通常包括在高温以及高压的环境下烧结,以去除石墨烯的含氧基团。
[0036] 在本发明实施例提供的铜‑石墨烯复合材料的制备方法中,先将石墨烯量子点与球形铜粉加入至水中并通过超声分散均匀,此过程中,在超声波振动的作用下,石墨烯量子点与球形铜粉均匀地分散在水中,然后随即进行搅拌,进而使得石墨烯量子点均匀地包覆在球形铜粉的表面,具体地,该搅拌操作包括多个连续进行的搅拌程序,任一所述搅拌程序包括依次进行的第一阶段与第二阶段,第一阶段的搅拌速度大于所述第二阶段的搅拌速度,且在相邻的两所述搅拌程序中,前一所述第二阶段的搅拌速度小于后一所述第一阶段的搅拌速度,在每一次的搅拌程序中,第一阶段为高速搅拌阶段,使得沉降在底部的部分球形铜粉重新均匀地分布于体系中,第二阶段为低速搅拌阶段,使得石墨烯量子点能吸附于球形铜粉的表面,反复进行多次该搅拌程序,使得石墨烯量子点最大程度且均匀地吸附在球形铜粉的表面,进而使得最终制备得到的铜‑石墨烯复合材料具有较优的导电率;另外,所使用的铜粉具体为球形铜粉,则不同铜粉间的比表面积均一性高,进而不同铜粉的表面包覆的石墨烯量子点的含量的均一性高,有利于进一步提升制备而得的铜‑石墨烯复合材料的导电性能。
[0037] 补充说明的是,本发明实施例提供的制备方法相较于现有常规的制备方法,取消了球磨工艺,即也避免了在球磨过程中石墨烯量子点从球形铜粉表面脱落,进而堆叠形成石墨而降低导电性能的问题。
[0038] 另外,在制备的过程中,仅仅是将原料石墨烯量子点与球形铜粉加入水中,并未添加其他的材料,即在制备过程中没有引入其他杂质,从而避免了因杂质的引入导致导电性能降低的问题。
[0039] 在一些实施例中,请参阅图2,在所述步骤S2中,所述搅拌操作包括多个连续进行的搅拌程序P,该图中示例性地示出了5个搅拌程序P,任一所述搅拌程序P包括依次进行的第一阶段P1与第二阶段P2,第一阶段P1的搅拌速度大于所述第二阶段P2的搅拌速度,且在连续进行的多个所述搅拌程序P中,各所述第一阶段P1的搅拌速度依次递减,即每次提速后的搅拌速度最大值小于前一次提速后的搅拌速度,从而降低已吸附球形铜粉表面的石墨烯量子点发生脱落的概率,有利于使得石墨烯量子点更完全且均匀地吸附在球形铜粉的表面,从而进一步提升制备而得的铜‑石墨烯复合材料的导电性能。
[0040] 在一些实施例中,首次的所述第一阶段的搅拌速度为700r/min‑900r/min,例如可以为750r/min、800r/min或850r/min等,末次的所述第一阶段的搅拌速度为50r/min‑150r/min,例如可以为80r/min、100r/min或120r/min等,即随搅拌的进行,各所述搅拌程度中的第一阶段的搅拌速度由最初的700r/min‑900r/min逐渐降低至50r/min‑150r/min;
[0041] 进一步地,在所述步骤S2中,所述搅拌程序的个数为4‑8个,例如为5个、6个或7个,该搅拌程序的设定数量不宜过少,否则对于所制备的铜‑石墨烯复合材料导电性能的提升有限,该搅拌程序的设定数量也不宜过多,否则会导致制备工序过于复杂,不利于大规模的产业化生产。
[0042] 在一些实施例中,每一搅拌程序的时间通常设置为10‑20min,其中第一阶段与第二阶段的时间分别设置为5‑10分钟,示例性地,第一阶段与第二阶段的时间均设置为5分钟。
[0043] 在一些实施例中,在连续进行的多个所述搅拌程序中,各所述第二阶段的搅拌速度相等,即各所述第二阶段的搅拌速度均小于末次的所述第一阶段的搅拌速度,所述第二阶段的搅拌速度则可设置为40‑80r/min,例如可设置为50r/min、60r/min或70r/min等。
[0044] 在一些实施例中,在所述步骤S1中,所述石墨烯量子点为羧基功能化石墨烯量子点,具体为边缘连接有羧基官能团的石墨烯,其化学式可参照如下:
[0045]
[0046] 补充说明的是,上述化学式中碳原子以及羧基的个数仅是示例性地示出,仅用于说明在该羧基功能化石墨烯量子点中,羧基连接于石墨烯的边缘。
[0047] 在使用上述羧基功能化石墨烯量子点进行制备的过程中,该羧基功能化石墨烯量子点会在水中电离形成羧酸根离子,使得羧基功能化石墨烯量子点的边缘带负电,带负电的羧酸根离子可以与球形铜粉间形成较强的静电吸附作用力,有利于提升石墨烯量子点与球形铜粉间的吸附力,进而使得在搅拌过程中,石墨烯量子点更易吸附在球形铜粉的表面,有利于使得石墨烯量子点更完全且均匀地吸附在球形铜粉的表面,从而进一步提升制备而得的铜‑石墨烯复合材料的导电性能。
[0048] 具体地,该羧基功能化石墨烯量子点具体可通过如下方法制备而得:
[0049] 将葡萄糖和去离子水按照重量体积比1:10(g/ml)的比例混合,例如1g葡萄糖用10ml去离子水溶液,从而使得葡萄糖完全溶解,再滴加95%的浓硫酸溶液,葡萄糖水溶液和浓硫酸溶液的体积比为5:1,例如5ml葡萄水溶液,滴加入1ml浓硫酸溶液;
[0050] 搅拌均匀后,将混合溶液密封,放入烘箱,调节烘箱温度为180℃,恒温静置6小时,反应完毕后,自然冷却,得到反应后的液体,再往反应后的液体中加入0.1mol/L的氢氧化钠水溶液调节pH值至中性,初步制备得到的石墨烯量子点溶液;
[0051] 最后,将初步制备得到的石墨烯量子点溶液置于透析袋中,将透析袋置入去离子水中并搅拌,每12小时更换一次去离子水,一共透析4天,对保留液进行冷冻干燥,得到最终的羧基功能化石墨烯量子点粉末。
[0052] 其中,根据所需的石墨烯量子点的分子量设置透析袋的截留分子量,例如,本发明实施例取分子量大于1500的石墨烯量子点作为原料,则将透析袋的截留分子量设置为1500,那么该透析袋则将分子量大于1500的石墨烯量子点截留在袋内。
[0053] 当然,本发明所使用的羧基功能化石墨烯也可采用其他方法制备得到,或直接购买商业化的成品,本发明对此不作特殊限定。
[0054] 在一些实施例中,在所述步骤S1中,所使用的所述球形铜粉的粒径为0.300mm‑0.355mm,当所述球形铜粉的粒径过小时,球形铜粉易发生团聚,当所述球形铜粉的粒径过大时,球形铜粉的沉降速度过快,难以在反应体系中保持均匀的分布,因此,所使用的球形铜粉的粒径无论是过大或过小都不利于石墨烯量子点与球形铜粉的相互吸附,本发明通过验证降球形铜粉的粒径设置为0.300mm‑0.355mm,可使得制备而得的铜‑石墨烯复合材料具有较优的导电性能。
[0055] 具体地,该球形铜粉具体可通过如下方法制备而得:
[0056] 将市售的铜粉熔炼熔化,再用惰性气体雾化法雾化制粉,得到球形微米级的铜粉,将得到的球形铜粉过筛,取45目和50目之间的球形铜粉,即可得到的粒径在0.300mm‑0.355mm之间的球形铜粉的。
[0057] 当然,本发明所使用的球形铜粉也可采用其他方法制备得到,或直接购买商业化的成品,本发明对此不作特殊限定。
[0058] 在一些实施例中,在所述步骤S1中,所述石墨烯量子点与所述球形铜粉的质量比为8:1000000‑15:1000000,在该比例下,使得制备而得的铜‑石墨烯复合材料具备较优的导电性能,具体详见后述实施例。
[0059] 在一些实施例中,在所述步骤S4中,将所述固态颗粒烧结的步骤包括:
[0060] 将所述固态颗粒放入烧结炉,在15MPa‑20MPa的压力、1200℃‑1500℃的温度以及惰性气氛下进行反应50min‑60min,继续保持惰性气氛将温度降低至950℃‑980℃,并泄压至常压反应1h‑1.5h。
[0061] 本发明另一实施例还提供了一种电触头,所述电触头包括铜‑石墨烯复合材料,所述铜‑石墨烯复合材料由前述实施例所提供的铜‑石墨烯复合材料的制备方法制备得到,具体地,将所述铜‑石墨烯复合材料保温后在800℃‑850℃的环境下热挤压变形,最后冷轧变形至所需形状。
[0062] 如下给出具体的实施例进行详细说明:
[0063] 制备例1:制备石墨烯量子点
[0064] 将葡萄糖和去离子水按照重量体积比1:10(g/ml)的比例混合,从而使得葡萄糖完全溶解,再滴加95%的浓硫酸溶液,葡萄糖水溶液和浓硫酸溶液的体积比为5:1,搅拌均匀后,将混合溶液密封,放入烘箱,调节烘箱温度180℃,恒温处理6小时。反应完毕后,自然冷却,得到反应后的液体。再往反应后的液体中加入0.1mol/L的氢氧化钠水溶液调节pH值至中性,初步制备得到石墨烯量子点溶液,最后,将初步制备得到的石墨烯量子点溶液置于透析袋中,透析袋的截留分子量为1500,将透析袋置入去离子水中并搅拌,每12小时更换一次去离子水,一共透析4天,对保留液进行冷冻干燥,得到最终的羧基功能化石墨烯量子点粉末,备用。
[0065] 制备例2:制备球形铜粉
[0066] 将市售的铜粉熔炼熔化,再用惰性气体雾化方法雾化制粉,得到球形微米级的铜粉,将得到的球形铜粉过筛,取45目和50目之间的球形铜粉,即能过45目筛,但不能过50目筛之间的粉末。得到的球形铜粉的粒径大约在0.300mm‑0.355mm之间,备用。
[0067] 实施例1
[0068] 步骤1:取100g制备例2所制得的球形铜粉和1000ug制备例1所制得的羧基功能化石墨烯量子点粉末加入至反应容器中,再加入1L去离子水,然后超声处理10min,使得铜粉和羧基功能化石墨烯量子点在水溶液中均匀分散;
[0069] 步骤2:超声结束后,立即搅拌铜粉和石墨烯量子点的水分散液,以800r/min的搅拌速度搅拌5分钟,降速以50r/min的搅拌速度搅拌5分钟,提速以600r/min的搅拌速度搅拌5分钟,降速以50r/min的搅拌速度搅拌5分钟,提速以400r/min的搅拌速度搅拌5分钟,降速以50r/min的搅拌速度搅拌5分钟,提速以200r/min的搅拌速度搅拌5分钟,降速以50r/min的搅拌速度搅拌5分钟,提速以100r/min的搅拌速度搅拌5分钟,降速以50r/min的搅拌速度搅拌5分钟后停止搅拌;
[0070] 步骤3:对搅拌后的混合液进行过滤得到固态颗粒;
[0071] 步骤4:将过滤得到的后的固态颗粒放入烧结炉中,在15MPa‑20MPa的压力下,1200℃‑1500℃的温度下进行反应,并且在反应的过程中,通入氮气或氦气等惰性气体,反应50min‑60min后,先将反应温度降低至950℃‑980℃,保持通入惰性气体的条件下,并泄压,在常压下继续烧结1‑1.5小时得到铜‑石墨烯复合材料胚料。
[0072] 步骤5:将得到的铜‑石墨烯复合材料胚料在800℃‑850℃的温度下热挤压变形,最后冷轧变形得到电触头1。
[0073] 实施例2
[0074] 取100g球形铜粉和500ug羧基功能化石墨烯量子点粉末混合,其他条件同实施例1,最终得到电触头2。
[0075] 实施例3
[0076] 取100g球形铜粉和800ug羧基功能化石墨烯量子点粉末混合,其他条件同实施例1,最终得到电触头3。
[0077] 实施例4
[0078] 取100g球形铜粉和1500ug羧基功能化石墨烯量子点粉末混合,其他条件同实施例1,最终得到电触头4。
[0079] 实施例5
[0080] 取100g球形铜粉和1800ug羧基功能化石墨烯量子点粉末混合,其他条件同实施例1,最终得到电触头5。
[0081] 实施例6
[0082] 取100g球形铜粉和2000ug羧基功能化石墨烯量子点粉末混合,其他条件同实施例1,最终得到电触头6。
[0083] 对比例1
[0084] 超声结束后,立即搅拌球形铜粉和羧基功能化石墨烯量子点水溶液,具体为以500r/min的搅拌速度均速搅拌50min,其他条件同实施例1,最终得到电触头7。
[0085] 对比例2
[0086] 超声结束后,立即搅拌球形铜粉和羧基功能化石墨烯量子点水溶液,具体为以200r/min的搅拌速度均速搅拌50min,其他条件同实施例1,最终得到电触头8。
[0087] 对比例3
[0088] 超声结束后,立即搅拌铜粉和羧基功能化石墨烯量子点水溶液,具体为以20r/min的搅拌速度均速搅拌50min,其他条件同实施例1,最终得到电触头9。
[0089] 将上述所制得的电触头1‑电触头9进行导电率测试,测试结构见下表1:
[0090] 表1
[0091]
[0092] 对比电触头1‑电触头6的导电率数据可知,在一定范围内随着在制备过程中所添加的石墨烯量子点粉末含量的增加,制备而得的铜‑石墨烯复合材料制作的电触头的导电率也随之增加,但是对比电触头4‑电触头6的导电率可知,当石墨烯量子点粉末的含量增加到一定程度后,再继续增加石墨烯量子点的含量导电率并未进一步地提升,因此综合考虑导电率以及制备成本,在一些优选实施例中,石墨烯量子点与球形铜粉的添加质量比的设置范围为8:1000000‑15:1000000。
[0093] 对比电触头1以及电触头7‑电触头9的导电率数据可知,由本发明实施例中通过变速搅拌制备得到铜‑石墨烯复合材料制备的电触头的导电率显著高于对比例中通过匀速搅拌制备得到铜‑石墨烯复合材料制备的电触头的导电率,具体地,在对比例中,无论是低速匀速搅拌、中速匀速搅拌或高速匀速搅拌,最终制备得到的电触头的导电率均相对较低,而采用本发明所提供的制备方法,在搅拌过程中,将搅拌速度在高速与低速间往复切换,有利于石墨烯量子点更完全且均匀地吸附在球形铜粉的表面,使得所制备的铜‑石墨烯复合材料具有较优的导电性能,进而使得最终制备的电触头的导电率明显提升。
[0094] 以上对本发明实施例所提供的一种铜‑石墨烯复合材料与电触头进行了详细介绍,本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述,以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想;同时,对于本领域的技术人员,依据本发明的思想,在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处,综上所述,本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
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