一种提高沿面闪络电压的环氧复合涂层材料及其制备方法专利检索-除植绒外专门适用于对特殊表面涂布液体或其他流体的工艺或涂布特殊的液体或其他流体的工艺专利检索查询-专利查询网

一种提高沿面闪络 电压的环 氧复合涂层材料及其制备方法

专利类型	发明授权	法律事件	公开; 实质审查; 授权;
专利有效性	有效专利	当前状态	授权
申请号	CN202310797341.5	申请日	2023-06-30
公开(公告)号	CN116836610B	公开(公告)日	2024-09-13
申请人	西安交通大学;	申请人类型	学校
发明人	郎建宇; 冯阳; 钟承志; 李明儒; 李盛涛; 赵九辉;	第一发明人	郎建宇
权利人	西安交通大学	权利人类型	学校
当前权利人	西安交通大学	当前权利人类型	学校
省份	当前专利权人所在省份：陕西省	城市	当前专利权人所在城市：陕西省西安市
具体地址	当前专利权人所在详细地址：陕西省西安市碑林区咸宁西路28号	邮编	当前专利权人邮编：710049
主IPC国际分类	C09D163/00	所有IPC国际分类	C09D163/00 ; C09D7/61 ; B05D7/00 ; B05D7/24 ; B05D5/12
专利引用数量	1	专利被引用数量	0
专利权利要求数量	7	专利文献类型	B
专利代理机构	西安通大专利代理有限责任公司	专利代理人	贺小停;
摘要	本发明提供了一种提高沿面闪络电压的环氧复合涂层材料及其制备方法，将甲基四氢苯酐和N‑N二甲基苄胺混合后，于常温下真空搅拌，得到第一混合物；将环氧树脂加入第一混合物，然后加入微米氧化铝填料，于常温下真空搅拌，得到第二混合物；将第二混合物倒入预处理好的模具中并均匀铺平，随后进行固化，得到环氧树脂微米氧化铝复合材料层；将环氧树脂加入第一混合物，然后加入纳米氧化铝填料，于常温下真空搅拌，得到第三混合物；将第三混合物均匀地涂覆在环氧树脂微米氧化铝复合材料层表面，随后进行固化，得到环氧复合涂层材料。本发明可显著改善绝缘材料的表面电气性能，提升沿面闪络电压，同时对环境友好且操作简单，具备卓越的工业化生产潜力。
权利要求	1.一种提高沿面闪络电压的环氧复合涂层材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 1）将甲基四氢苯酐和N,N‑二甲基苄胺混合后，于常温下真空搅拌，得到第一混合物； 2）将环氧树脂加入第一混合物，然后加入微米氧化铝填料，于常温下真空搅拌，得到第二混合物； 3）将第二混合物倒入预处理好的模具中并均匀铺平，随后进行固化，固化具体为：在80 ℃下保温2h，然后在140 ℃下保温1h，得到环氧树脂微米氧化铝复合材料层； 4）重复步骤1），得到第一混合物，将环氧树脂加入第一混合物，然后加入纳米氧化铝填料，于常温下真空搅拌，得到第三混合物； 5）将第三混合物均匀地涂覆在环氧树脂微米氧化铝复合材料层表面，随后进行固化，得到环氧复合涂层材料；固化具体为：在80 ℃下保温2h，然后再140 ℃下保温12h；步骤1）和2）中，所述环氧树脂、甲基四氢苯酐和N,N‑二甲基苄胺的质量比为100:80: 0.6；所述第二混合物中，微米氧化铝填料的质量分数为68.3%。 2. 根据权利要求1所述的一种提高沿面闪络电压的环氧复合涂层材料的制备方法，其特征在于，步骤1）中搅拌速度为0.1 0.15 krad/h，搅拌时间为0.2 0.3h。 ~ ~ 3.根据权利要求1所述的一种提高沿面闪络电压的环氧复合涂层材料的制备方法，其特征在于，步骤2）中环氧树脂和步骤4）中环氧树脂均为E51环氧树脂。 4. 根据权利要求1所述的一种提高沿面闪络电压的环氧复合涂层材料的制备方法，其特征在于，步骤2）和步骤4）中搅拌速度为10 15 krad/h，搅拌时间为0.5 1.5h。 ~ ~ 5.根据权利要求1所述的一种提高沿面闪络电压的环氧复合涂层材料的制备方法，其特征在于，步骤4）中，所述环氧树脂、甲基四氢苯酐、N,N‑二甲基苄胺和纳米氧化铝填料的质量比为100:80:0.6:3。 6.根据权利要求1所述的一种提高沿面闪络电压的环氧复合涂层材料的制备方法，其特征在于，步骤5）中第三混合物和环氧树脂微米氧化铝复合材料层之间质量比为1：9。 7.一种提高沿面闪络电压的环氧复合涂层材料，其特征在于，采用权利要求1‑6任一项所述的制备方法制得。
说明书全文	一种提高沿面闪络电压的环氧复合涂层材料及其制备方法技术领域 [0001] 本发明属于高电压与绝缘技术领域，具体涉及一种提高沿面闪络电压的环氧复合涂层材料及其制备方法。背景技术 [0002] 第三代电力设备高电压、大功率、小型化的发展趋势，对电力设备的电气绝缘性能提出了更高的要求。因此，新一代电力设备的绝缘系统，应具备更高的介电强度和闪络电压、良好的介电响应和卓越的性能稳定性。在诸多绝缘性能中，气‑固界面的沿面闪络现象，是绝缘系统最薄弱的环节，是限制电力设备发展的关键技术壁垒。盆式绝缘子作为输变电线路常见的电力设备，其表面是最容易发生沿面闪络的部位。因此，如何提升盆式绝缘子的沿面闪络电压，是发展先进输电装备的关键。与此同时，经济发展迅速导致地区用电负荷骤升，近十年来多次因GIS盆式绝缘子的沿面闪络导致设备故障，严重影响电力设备的稳定运行与电力系统的可靠供电，同时大幅度增加电力公司的运维成本。因此，提升盆式绝缘子的沿面闪络性能，不仅是发展先进电力设备的关键，也是促进电网良性发展，提升供电稳定性与可靠性，并降低运维成本的关键。 [0003] 现有提升沿面闪络电压的方法主要有材料改性，材料改性是通过物理或化学手段，改变材料的某些理化特性，进而提升其沿面闪络电压。材料改性的主要方法有表面氟化、臭氧氧化和等离子体改性等。目前，由于氟化、氧化等其他改性手段，或使用有害气体，或对操作环境要求过高，均不适应低碳发展的需要。发明内容 [0004] 本发明的目的在于提供一种提高沿面闪络电压的环氧复合涂层材料及其制备方法，以克服现有技术存在的问题，本发明可显著改善绝缘材料的表面电气性能，提升沿面闪络电压，同时对环境友好且操作简单，具备卓越的工业化生产潜力。 [0005] 为达到上述目的，本发明采用如下技术方案： [0006] 一种提高沿面闪络电压的环氧复合涂层材料的制备方法，包括以下步骤： [0007] 1)将甲基四氢苯酐和N‑N二甲基苄胺混合后，于常温下真空搅拌，得到第一混合物； [0008] 2)将环氧树脂加入第一混合物，然后加入微米氧化铝填料，于常温下真空搅拌，得到第二混合物； [0009] 3)将第二混合物倒入预处理好的模具中并均匀铺平，随后进行固化，得到环氧树脂微米氧化铝复合材料层； [0010] 4)重复步骤1)，得到第一混合物，将环氧树脂加入第一混合物，然后加入纳米氧化铝填料，于常温下真空搅拌，得到第三混合物； [0011] 5)将第三混合物均匀地涂覆在环氧树脂微米氧化铝复合材料层表面，随后进行固化，得到环氧复合涂层材料。 [0012] 进一步地，步骤1)中搅拌速度为0.1～0.15krad/h，搅拌时间为0.2～0.3h。 [0013] 进一步地，步骤2)中环氧树脂和步骤4)中环氧树脂均为E51环氧树脂。 [0014] 进一步地，步骤1)和2)中，所述环氧树脂、甲基四氢苯酐和N‑N二甲基苄胺的质量比为100:80:0.6；所述第二混合物中，微米氧化铝填料的质量分数为68.3％。 [0015] 进一步地，步骤2)和步骤4)中搅拌速度为10～15krad/h，搅拌时间为0.5～1.5h。 [0016] 进一步地，步骤3)中固化具体为：在80℃下保温2h，然后在140℃下保温1h。 [0017] 进一步地，步骤4)中，所述环氧树脂、甲基四氢苯酐、N‑N二甲基苄胺和纳米氧化铝填料的质量比为100:80:0.6:3。 [0018] 进一步地，步骤5)中第三混合物和环氧树脂微米氧化铝复合材料层之间质量比为1：9。 [0019] 进一步地，步骤5)中固化具体为：在80℃下保温2h，然后再140℃下保温12h。 [0020] 一种提高沿面闪络电压的环氧复合涂层材料，采用上述的制备方法制得。 [0021] 与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果： [0022] 本发明将纳米复合环氧涂覆在微米复合环氧表面，通过先短时间的固化基体微米复合环氧层，使其流动性变差的同时还未完全固化，紧接着在其表面均匀涂覆纳米复合环氧层，使其两层分层明显，且不会融合在一起。待完全固化之后，两层的粘附性、耐磨性能远远高于其他涂覆方法，且通过调控纳米复合环氧的性质，调控改变材料表面的化学结构，调控深陷阱密度，即可在不改变材料体特性的前提下，提升材料整体的沿面闪络性能。材料的沿面闪络电压从原先的31.3kV提升至35.86kV，闪络电压均值提升了14.57％。 [0023] 另外，本发明在提高环氧树脂绝缘材料闪络电压的基础上，避免了有害气体的使用，同时该方法便于操作，具有极大的工业化价值。附图说明 [0024] 说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。 [0025] 图1是指型电极示意图，其中(a)为指型电极俯视图，(b)为指型电极正视图； [0026] 图2是改性前后，材料沿面闪络电压测试结果； [0027] 图3为60℃，针电极电位‑8kV，栅电极电位‑12kV，试样直径50mm，厚度1～2mm条件下的等温表面电位衰减图，其中(a)为电位衰减曲线；(b)为陷阱能级变化曲线。具体实施方式 [0028] 以下对本发明做进一步详细解释： [0029] 一种提高沿面闪络电压的环氧复合涂层材料的制备方法，包括以下步骤： [0030] 1)对清洗好的模具喷涂脱模剂，放入80℃烘箱预热1h； [0031] 2)将甲基四氢苯酐(MTHPA)与N‑N二甲基苄胺倒入三口烧瓶中，随后在常温下，打开搅拌器与真空泵以10～15krad/h进行预搅拌，时间为0.2～0.3h。 [0032] 3)将E51环氧树脂倒入三口烧瓶，然后向烧瓶中加入微米氧化铝填料。所用E51环氧树脂，甲基四氢苯酐与N‑N二甲基苄胺的质量比为100g：80g：0.6g，微米氧化铝填料的质量分数为68.3％。随后在常温下，打开搅拌器与真空泵，以10～15krad/h脱气搅拌0.5h～1.5h。 [0033] 4)搅拌完成后，倒入预热好的模具中并均匀铺平，随后进行固化，固化程序为80℃/2h，140℃/1h，固化结束后，将模具取出，不取出样品。 [0034] 5)重复步骤1)与2)，随后将E51环氧树脂倒入三口烧瓶，然后向烧瓶中加入纳米氧化铝填料。所用E51环氧树脂、甲基四氢苯酐、N‑N二甲基苄胺与纳米氧化铝的质量比为100g：80g：0.6g：3g，随后在常温下，打开搅拌器与真空泵，以10～15krad/h脱气搅拌0.5h～ 1.5h。 [0035] 6)搅拌完成后，用针管吸取三口烧瓶内混合物，混合物与步骤4)模具中的混合物质量之比为1：9，倒入步骤4)中的模具表面，即将纳米复合材料均匀的倒在环氧树脂微米氧化铝复合材料层表面，进行固化，固化程序为80℃/2h，140℃/12h，得到环氧复合涂层材料。 [0036] 固化结束后，将环氧复合涂层材料试样取出，用无水乙醇超声清洗20min后，放入50℃烘箱放置48h，然后放入闪络腔体，进行直流闪络测试，测试细节如下： [0037] 1.所用气体为SF6，气压为0.1MPa； [0038] 2.所用电极为指型电极，电极间隙为5mm，指头半径为10mm，电极材料为不锈钢，如图1所示； [0039] 3.所用电源为直流源，电源灵敏度为0.5mA，电源升压速率为1kV/s； [0040] 4.每两次连续闪络间隔2min，闪络发生后，用放电棒对电极进行放电； [0041] 5.测试三个试样，每个试样重复10次闪络，闪络电压用威布尔分布图表示。 [0042] 以下结合实施实例对本发明做进一步详细解释： [0043] 实施例1 [0044] 1)对清洗好的模具喷涂脱模剂，放入80℃烘箱预热1h； [0045] 2)将甲基四氢苯酐(MTHPA)与N‑N二甲基苄胺倒入三口烧瓶中，随后在常温下，打开搅拌器与真空泵以0.13krad/h进行预搅拌，时间为0.25h。 [0046] 3)将E51环氧树脂倒入三口烧瓶，然后向烧瓶中加入微米氧化铝填料。所用E51环氧树脂，甲基四氢苯酐与N‑N二甲基苄胺的质量比为100g：80g：0.6g，微米氧化铝填料的质量分数为68.3％。随后在常温下，打开搅拌器与真空泵，以0.13krad/h脱气搅拌1h。 [0047] 4)搅拌完成后，倒入预热好的模具中并均匀铺平，随后进行固化，固化程序为80℃/2h，140℃/1h，固化结束后，将模具取出，不取出样品。 [0048] 5)重复步骤1)与2)，随后将E51环氧树脂倒入三口烧瓶，然后向烧瓶中加入纳米氧化铝填料。所用E51环氧树脂、甲基四氢苯酐、N‑N二甲基苄胺与纳米氧化铝的质量比为100g：80g：0.6g：3g，随后在常温下，打开搅拌器与真空泵，以0.13krad/h脱气搅拌1h。 [0049] 6)搅拌完成后，用针管吸取三口烧瓶内混合物，混合物与步骤4)模具中的混合物质量之比为1：9，倒入步骤4)中的模具表面，即将纳米复合材料均匀的倒在环氧树脂微米氧化铝复合材料层表面，进行固化，固化程序为80℃/2h，140℃/12h，得到环氧复合涂层材料。 [0050] 固化结束后，将环氧复合涂层材料试样取出，用无水乙醇超声清洗20min后，放入50℃烘箱放置48h，然后放入闪络腔体，进行直流闪络测试，测试细节如下： [0051] 1.所用气体为SF6，气压为0.1MPa； [0052] 2.所用电极为指型电极，电极间隙为5mm，指头半径为10mm，电极材料为不锈钢，如图1所示； [0053] 3.所用电源为直流源，电源灵敏度为0.5mA，电源升压速率为1kV/s； [0054] 4.每两次连续闪络间隔2min，闪络发生后，用放电棒对电极进行放电； [0055] 5.测试三个试样，每个试样重复10次闪络，闪络电压用威布尔分布图表示。 [0056] 采用本发明方法，材料的沿面闪络电压从原先微米环氧复合电介质的31.3kV提升至35.86kV，闪络电压均值提升了14.57％，具体结果见附图2。 [0057] 图3中，改性后的环氧复合涂层材料深陷阱密度大幅度上升；随着材料表面深陷阱密度上升，沿面闪络电压呈现上升趋势。 [0058] 试验结果表明，制备纳米涂层，即将纳米填料加入纯环氧中，随后在环氧微米复合材料表面固化，形成一层纳米复合材料层。将纳米复合环氧浇注在微米复合环氧表面，通过调控纳米复合环氧的性质，即可在不改变材料体特性的前提下，提升材料整体的沿面闪络性能。材料表层的深陷阱可以通过抑制沿面闪络中的电子发射过程从而提升沿面闪络电压，环氧复合涂层材料表层的深陷阱能级和密度的提高，既可以捕获表层二次电子发射过程中的电子，从而抑制表层电荷输运过程，也可以抑制电子从阴极三结点和环氧基体的发射。导致初始和二次发射子均收到抑制，沿面闪络电压提高。 [0059] 实施例2 [0060] 1)对清洗好的模具喷涂脱模剂，放入80℃烘箱预热1h； [0061] 2)将甲基四氢苯酐(MTHPA)与N‑N二甲基苄胺倒入三口烧瓶中，随后在常温下，打开搅拌器与真空泵以0.1krad/h进行预搅拌，时间为0.2h。 [0062] 3)将E51环氧树脂倒入三口烧瓶，然后向烧瓶中加入微米氧化铝填料。所用E51环氧树脂，甲基四氢苯酐与N‑N二甲基苄胺的质量比为100g：80g：0.6g，微米氧化铝填料的质量分数为68.3％。随后在常温下，打开搅拌器与真空泵，以0.1krad/h脱气搅拌0.5h。 [0063] 4)搅拌完成后，倒入预热好的模具中并均匀铺平，随后进行固化，固化程序为80℃/2h，140℃/1h，固化结束后，将模具取出，不取出样品。 [0064] 5)重复步骤1)与2)，随后将E51环氧树脂倒入三口烧瓶，然后向烧瓶中加入纳米氧化铝填料。所用E51环氧树脂、甲基四氢苯酐、N‑N二甲基苄胺与纳米氧化铝的质量比为100g：80g：0.6g：3g，随后在常温下，打开搅拌器与真空泵，以0.1krad/h脱气搅拌0.5h。 [0065] 6)搅拌完成后，用针管吸取三口烧瓶内混合物，混合物与步骤4)模具中的混合物质量之比为1：9，倒入步骤4)中的模具表面，即将纳米复合材料均匀的倒在环氧树脂微米氧化铝复合材料层表面，进行固化，固化程序为80℃/2h，140℃/12h，得到环氧复合涂层材料。 [0066] 固化结束后，将环氧复合涂层材料试样取出，用无水乙醇超声清洗20min后，放入50℃烘箱放置48h，然后放入闪络腔体，进行直流闪络测试，测试细节如下： [0067] 1.所用气体为SF6，气压为0.1MPa； [0068] 2.所用电极为指型电极，电极间隙为5mm，指头半径为10mm，电极材料为不锈钢，如图1所示； [0069] 3.所用电源为直流源，电源灵敏度为0.5mA，电源升压速率为1kV/s； [0070] 4.每两次连续闪络间隔2min，闪络发生后，用放电棒对电极进行放电； [0071] 5.测试三个试样，每个试样重复10次闪络，闪络电压用威布尔分布图表示。 [0072] 采用本发明方法，材料的沿面闪络电压从原先微米环氧复合电介质的31.3kV提升至35.3kV，闪络电压均值提升了12.78％。 [0073] 实施例3 [0074] 1)对清洗好的模具喷涂脱模剂，放入80℃烘箱预热1h； [0075] 2)将甲基四氢苯酐(MTHPA)与N‑N二甲基苄胺倒入三口烧瓶中，随后在常温下，打开搅拌器与真空泵以0.15krad/h进行预搅拌，时间为0.3h。 [0076] 3)将E51环氧树脂倒入三口烧瓶，然后向烧瓶中加入微米氧化铝填料。所用E51环氧树脂，甲基四氢苯酐与N‑N二甲基苄胺的质量比为100g：80g：0.6g，微米氧化铝填料的质量分数为68.3％。随后在常温下，打开搅拌器与真空泵，以0.15krad/h脱气搅拌1.5h。 [0077] 4)搅拌完成后，倒入预热好的模具中并均匀铺平，随后进行固化，固化程序为80℃/2h，140℃/1h，固化结束后，将模具取出，不取出样品。 [0078] 5)重复步骤1)与2)，随后将E51环氧树脂倒入三口烧瓶，然后向烧瓶中加入纳米氧化铝填料。所用E51环氧树脂、甲基四氢苯酐、N‑N二甲基苄胺与纳米氧化铝的质量比为100g：80g：0.6g：3g，随后在常温下，打开搅拌器与真空泵，以0.15krad/h脱气搅拌1.5h。 [0079] 6)搅拌完成后，用针管吸取三口烧瓶内混合物，混合物与步骤4)模具中的混合物质量之比为1：9，倒入步骤4)中的模具表面，即将纳米复合材料均匀的倒在环氧树脂微米氧化铝复合材料层表面，进行固化，固化程序为80℃/2h，140℃/12h，得到环氧复合涂层材料。 [0080] 固化结束后，将环氧复合涂层材料试样取出，用无水乙醇超声清洗20min后，放入50℃烘箱放置48h，然后放入闪络腔体，进行直流闪络测试，测试细节如下： [0081] 1.所用气体为SF6，气压为0.1MPa； [0082] 2.所用电极为指型电极，电极间隙为5mm，指头半径为10mm，电极材料为不锈钢，如图1所示； [0083] 3.所用电源为直流源，电源灵敏度为0.5mA，电源升压速率为1kV/s； [0084] 4.每两次连续闪络间隔2min，闪络发生后，用放电棒对电极进行放电； [0085] 5.测试三个试样，每个试样重复10次闪络，闪络电压用威布尔分布图表示。 [0086] 采用本发明方法，材料的沿面闪络电压从原先微米环氧复合电介质的31.3kV提升至35.26kV，闪络电压均值提升了12.65％。 [0087] 最后应当说明的是：以上实施例仅用于说明本发明的技术方案而非对其保护范围的限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：本领域技术人员阅读本发明后依然可对发明的具体实施方式进行种种变更、修改或者等同替换，但这些变更、修改或者等同替换，均在发明待批的权利要求保护范围之内。

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