一种高纯度石英砂的制备方法 |
|||||||
申请号 | CN202410085655.7 | 申请日 | 2024-01-22 | 公开(公告)号 | CN117923499A | 公开(公告)日 | 2024-04-26 |
申请人 | 湖北源圳新材料科技有限公司; | 发明人 | 王维; | ||||
摘要 | 本 发明 涉及 石英 砂制备技术领域,具体公开了一种高纯度石英砂的制备方法,包括以下步骤,原矿 破碎 分选,高温 煅烧 , 碱 浸冷淬,分选制砂, 磁选 除杂, 微波 酸浸除杂,浮选除杂,脱 水 烘焙 ,高温氯化, 真空 流化,纯洗烘干,无尘 包装 ,制备高纯度4N级以上的高纯石英砂。本发明的制备方法纯度高、工艺稳定、操作简单,能够满足大规模生产,减低企业生产成本,同时保障高纯石英砂制备的产品使用效果,满足以及市场的需求。 | ||||||
权利要求 | 1.一种高纯度石英砂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: |
||||||
说明书全文 | 一种高纯度石英砂的制备方法技术领域[0001] 本发明属于石英砂制备技术领域,具体涉及一种高纯度石英砂的制备方法。 背景技术[0002] 高纯度石英砂是一种由天然石英矿物经过提纯工艺制备得到的非金属矿物原料,具有纯度高、粒度分布窄、化学成分稳定等特点。高纯度石英砂具有优异的物理、化学性能,被广泛应用于高端电光源、大规模及超大规模集成电路、太阳能电池、光纤、激光、航天、军工等领域。 [0003] 现有的高纯度石英砂的制备工艺复杂,技术难度高,需要经过多道工序和严格的质量控制,其制作成本较高,同时现有制备的过程中保障其表面质量,制得的石英砂表面存在大量的微孔,导致产品的防污性能较差,导致石英砂制备的产品使用效果得不到保障,影响企业运营。 发明内容[0004] 本发明的目的在于提供一种高纯度石英砂的制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。 [0005] 为实现上述目的,本发明提供如下技术方案: [0006] 一种高纯度石英砂的制备方法,包括以下步骤: [0007] 步骤1:原矿破碎分选:采用人工破碎挑选的方式初步去除原矿明显的杂质和异物; [0008] 步骤2:高温煅烧:处理后的原矿投入高温炉煅烧2‑4小时,保温1小时,促使原矿表面产生裂纹,晶体内杂质进一步暴露; [0009] 步骤3:碱浸冷淬:将步骤2中处理后的原矿投入到冷淬池,通过加入强碱溶液可以与原矿中的三氧化二铁反应生成铁酸盐,也可以与铝硅酸盐矿物中的三氧化二铝反应生成偏铝酸盐,其中铁酸盐、偏铝酸盐可溶于强碱溶液和水中,通过机械搅拌实现铁、铝与石英砂的初步分离,纯水淋洗至ph值为7~8时,原矿残留的强碱以及铁离子基本去除干净,其中碱浸步骤中石英矿与强碱溶液的质量比为1:1~1.5,所述强碱溶液的质量百分比浓度为20%~30%; [0010] 步骤4:分选制砂:将步骤3处理好后的半成品投入制砂机制砂,其中砂子粒目为40目‑140目,通过分选未达到标准的原矿颗粒回转至制砂机; [0012] 步骤6:微波酸浸除杂:将步骤5中原矿投入到酸浸池后,利用石英溶于HF的原理采用有机酸和无机酸的配比,一次酸洗的酸液为硝酸、盐酸、硫酸、草酸和醋酸的混合酸溶液,一次酸浸温度控制在80‑100度,微波震动功率0.3‑2KW,1—1.5h,一次酸洗的酸液质量浓度在10‑20wt.%,二次酸浸温度控制在100‑120度,酸洗的酸液质量浓度在20‑50wt.%,1‑1.5h,第二次酸洗的酸液为盐酸、硝酸、草酸和氟硅酸的混合酸溶液; [0013] 步骤7:浮选除杂:除去石英砂中长石,云母等非磁性伴生铝硅酸盐矿物,采用有氟浮选和无氟浮选中的一种; [0014] 步骤8:脱水烘焙:利用纯水洗涮石英砂为中性后,加热温度为80度,然后采用氩气烘干; [0015] 步骤9:高温氯化:利用高温氯化气体对石英砂颗粒表面与内部气液包裹体在高浓度氯化剂作用下产生化学位梯度,颗粒表层的碱金属,碱土金属和残余的包裹体等杂质在高温下与氯化氢反应生成气态氯化物,高温气流将这些杂质元素的氯化物带走,从而达到深度提纯的目的,促使晶体间的包裹体充分的扩散出去; [0016] 步骤10:真空流化:利用真空状态下的上下压差分离出石英砂颗粒的不同直径,温度控制为40‑60度,气体为氧气; [0017] 步骤11:纯洗烘干:利用纯水搅拌洗涮石英砂1‑2次,为中性后利用隧道式烘干机,温度设置80度,烘干1h; [0018] 步骤12:无尘包装:成品包装入库。 [0019] 优选的,所述步骤2中高温炉温度保持在920‑1200度。 [0020] 优选的,所述步骤7中,有氟浮选是在酸性pH值范围内采用氢氟酸活化剂铝硅酸盐矿物促进阳离子捕收剂在其上的吸附进行的;无氟浮选是利用原矿中石英与长石,云母结构构成的差异,而导致长石和云母类矿物零电点所处pH值比石英低的现象,优先浮选出长石和云母类矿物,以此实现二者的分离。 [0021] 与现有技术相比,本发明的有益效果是: [0022] 本发明该方法通过:原矿破碎分选,高温煅烧,碱浸冷淬,分选制砂,磁选除杂,微波酸浸除杂,浮选除杂,脱水烘焙,高温氯化,真空流化,纯洗烘干,无尘包装,制备高纯度(4N)级以上的高纯石英砂。本发明的制备方法纯度高、工艺稳定、操作简单,能够满足大规模生产,减低企业生产成本,同时保障高纯石英砂制备的产品使用效果,满足以及市场的需求。附图说明 [0023] 图1为本发明的流程示意图。 具体实施方式[0024] 下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。 [0025] 实施例一: [0026] 请参阅图1所示,一种高纯度石英砂的制备方法,包括以下步骤: [0027] 步骤1:原矿破碎分选:采用人工破碎挑选的方式初步去除原矿明显的杂质和异物; [0028] 步骤2:高温煅烧:处理后的原矿投入高温炉煅烧3小时,保温1小时,促使原矿表面产生裂纹,晶体内杂质进一步暴露,高温炉温度保持在920‑1200度; [0029] 步骤3:碱浸冷淬:将步骤2中处理后的原矿投入到冷淬池,通过加入强碱溶液可以与原矿中的三氧化二铁反应生成铁酸盐,也可以与铝硅酸盐矿物中的三氧化二铝反应生成偏铝酸盐,其中铁酸盐、偏铝酸盐可溶于强碱溶液和水中,通过机械搅拌实现铁、铝与石英砂的初步分离,纯水淋洗至ph值为7~8时,原矿残留的强碱以及铁离子基本去除干净,其中碱浸步骤中石英矿与强碱溶液的质量比为1:1,所述强碱溶液的质量百分比浓度为25%。 [0030] 步骤4:分选制砂:将步骤3处理好后的半成品投入制砂机制砂,其中砂子粒目为80目,通过分选未达到标准的原矿颗粒回转至制砂机; [0031] 步骤5:磁选除杂:磁选是利用石英砂和表面附带杂质的磁性差异,在磁力及其他力作用下进行原矿选别的过程,磁选可以最大限度地清除包括连生体颗粒在内的赤铁矿,褐铁矿和黑云母等弱磁性杂质矿物。 [0032] 步骤6:微波酸浸除杂:将步骤5中原矿投入到酸浸池后,利用石英溶于HF的原理采用有机酸和无机酸的配比,一次酸洗的酸液为硝酸、盐酸、硫酸、草酸和醋酸的混合酸溶液,一次酸浸温度控制在90度,微波震动功率1KW,1h,一次酸洗的酸液质量浓度在15wt.%,二次酸浸温度控制在100度,酸洗的酸液质量浓度在30wt.%,15h,第二次酸洗的酸液为盐酸、硝酸、草酸和氟硅酸的混合酸溶液; [0033] 步骤7:浮选除杂:除去石英砂中长石,云母等非磁性伴生铝硅酸盐矿物,采用有氟浮选;其中有氟浮选是在酸性pH值范围内采用氢氟酸活化剂铝硅酸盐矿物促进阳离子捕收剂在其上的吸附进行; [0034] 步骤8:脱水烘焙:利用纯水洗涮石英砂为中性后,加热温度为80度,然后采用氩气烘干; [0035] 步骤9:高温氯化:利用高温氯化气体对石英砂颗粒表面与内部气液包裹体在高浓度氯化剂作用下产生化学位梯度,颗粒表层的碱金属,碱土金属和残余的包裹体等杂质在高温下与氯化氢反应生成气态氯化物,高温气流将这些杂质元素的氯化物带走,从而达到深度提纯的目的,促使晶体间的包裹体充分的扩散出去; [0036] 步骤10:真空流化:利用真空状态下的上下压差分离出石英砂颗粒的不同直径,温度控制为50度,气体为氧气; [0037] 步骤11:纯洗烘干:利用纯水搅拌洗涮石英砂1次,为中性后利用隧道式烘干机,温度设置80度,烘干1h; [0038] 步骤12:无尘包装:成品包装入库。 [0039] 实施例二: [0040] 参考图1所示,一种高纯度石英砂的制备方法,包括以下步骤: [0041] 步骤1:原矿破碎分选:采用人工破碎挑选的方式初步去除原矿明显的杂质和异物; [0042] 步骤2:高温煅烧:处理后的原矿投入高温炉煅烧2‑4小时,保温1小时,促使原矿表面产生裂纹,晶体内杂质进一步暴露,高温炉温度保持在920‑1200度; [0043] 步骤3:碱浸冷淬:将步骤2中处理后的原矿投入到冷淬池,通过加入强碱溶液可以与原矿中的三氧化二铁反应生成铁酸盐,也可以与铝硅酸盐矿物中的三氧化二铝反应生成偏铝酸盐,其中铁酸盐、偏铝酸盐可溶于强碱溶液和水中,通过机械搅拌实现铁、铝与石英砂的初步分离,纯水淋洗至ph值为7~8时,原矿残留的强碱以及铁离子基本去除干净,其中碱浸步骤中石英矿与强碱溶液的质量比为1:1~1.5,所述强碱溶液的质量百分比浓度为20%~30%; [0044] 步骤4:分选制砂:将步骤3处理好后的半成品投入制砂机制砂,其中砂子粒目为40目‑140目,通过分选未达到标准的原矿颗粒回转至制砂机; [0045] 步骤5:磁选除杂:磁选是利用石英砂和表面附带杂质的磁性差异,在磁力及其他力作用下进行原矿选别的过程,磁选可以最大限度地清除包括连生体颗粒在内的赤铁矿,褐铁矿和黑云母等弱磁性杂质矿物。 [0046] 步骤6:微波酸浸除杂:将步骤5中原矿投入到酸浸池后,利用石英溶于HF的原理采用有机酸和无机酸的配比,一次酸洗的酸液为硝酸、盐酸、硫酸、草酸和醋酸的混合酸溶液,一次酸浸温度控制在80‑100度,微波震动功率0.3‑2KW,1—1.5h,一次酸洗的酸液质量浓度在10‑20wt.%,二次酸浸温度控制在100‑120度,酸洗的酸液质量浓度在20‑50wt.%,1‑1.5h,第二次酸洗的酸液为盐酸、硝酸、草酸和氟硅酸的混合酸溶液; [0047] 步骤7:浮选除杂:除去石英砂中长石,云母等非磁性伴生铝硅酸盐矿物,采用无氟浮选;利用原矿中石英与长石,云母结构构成的差异,而导致长石和云母类矿物零电点所处pH值比石英低的现象,优先浮选出长石和云母类矿物,以此实现二者的分离。 [0048] 步骤8:脱水烘焙:利用纯水洗涮石英砂为中性后,加热温度为80度,然后采用氩气烘干; [0049] 步骤9:高温氯化:利用高温氯化气体对石英砂颗粒表面与内部气液包裹体在高浓度氯化剂作用下产生化学位梯度,颗粒表层的碱金属,碱土金属和残余的包裹体等杂质在高温下与氯化氢反应生成气态氯化物,高温气流将这些杂质元素的氯化物带走,从而达到深度提纯的目的,促使晶体间的包裹体充分的扩散出去; [0050] 步骤10:真空流化:利用真空状态下的上下压差分离出石英砂颗粒的不同直径,温度控制为40‑60度,气体为氧气; [0051] 步骤11:纯洗烘干:利用纯水搅拌洗涮石英砂1‑2次,为中性后利用隧道式烘干机,温度设置80度,烘干1h; [0052] 步骤12:无尘包装:成品包装入库。 |