技术领域
[0001] 本
发明涉及一种阻燃粘胶纤维及其生产方法，更具体地说，本发明涉及一种复合硅系阻燃粘胶纤维及其生产方法，属于粘胶纤维领域。
背景技术
[0002] 目前，阻燃粘胶生产大致有三种方法：1、后处理阻燃改性，一般是在纤维制成后或在生产过程中，对初生纤维用含氮有机
磷酸酯类化合物处理，或将三
氧化二锑和含卤素的阻燃剂以乳胶状态涂敷于纤维的表面，这种方法阻燃效果好，但耐洗差，阻燃效果不能持久；2、接枝共聚阻燃改性，粘胶纤维和含磷及卤素元素的乙烯基
单体发生接枝共聚可以得到阻燃的粘胶纤维，这种方法由阻燃效果，但强度较低，无法满足加工和服用要求；3、添加法（共混法）阻燃改性，是将阻燃剂在纺丝前添加于纺丝原液中，阻燃剂组要采用含磷或磷氮等不环保的阻燃剂，且阻燃持久性也不好。
[0003] 环保型阻燃粘胶纤维试近几年提出的，主要采用氮、硅等环保阻燃剂进行生产研发，但由于共混技术问题不过关（混合后胶不均匀、胶
块多、纺丝过程中阻燃剂重新凝聚堵孔严重出现断纺等），导致一直不能产业化。
[0004] 目前，河南海洋化纤集团有限公司公开了一项环保阻燃粘胶纤维生产
专利（专利号：200810106855.7），其技术路线为：将单一的氮硅阻燃剂与分散剂和粘胶共混分散（采用机械分散或一般
超声波）后进行纺丝成型，然后在后处理中加入
固化剂处理后烘干而成产品。
[0005] 该专利有以下几点问题：
[0006] 1、阻燃剂为单一阻燃剂而成，阻燃效果不佳，从而需要后续固化工序，使工艺更加复杂，成本增加，污染增加；
[0007] 2、阻燃剂混合分散处理方式使得会有胶块产生，短时间会发生重聚现象，从而使下工序即纺丝工序可纺性不好。
发明内容
[0008] 本发明旨在解决
现有技术中阻燃剂阻燃效果不佳，以及分散处理方式不好，致使纤维可纺性低下的问题，提供一种复合硅系阻燃粘胶纤维及其生产方法，提高阻燃效果，提高后续纺丝工序的可纺性。
[0009] 本发明采用复合硅系阻燃剂经过专
门处理后与纺丝原液共混后纺丝成型，经过专有技术处理后，混合胶克服了原有混合胶不均匀的现象，同时不再进行后续固化处理，生产出的阻燃粘胶纤维阻燃效果好且效果持久，是一种比较好的阻燃粘胶纤维工业化生产技术。
[0010] 为了实现上述发明目的，其具体技术方案如下：
[0011] 一种复合硅系阻燃粘胶纤维，其特征在于：所述的复合硅系阻燃粘胶纤维是先由复合硅系阻燃剂液与纺前粘胶液共混制备而成的具有以下指标的阻燃纺前粘胶：
[0012] 熟成度：6.8～12.6ml；
粘度：27～42秒；过滤值：130～185ml；甲纤含量：8.5～9.8%；含
碱量：5.5～6.3%；
[0013] 然后将阻燃纺前胶按常规纺丝、后处理后得到LOI值为27～33%的复合硅系阻燃粘胶纤维。
[0014] 本发明所述的复合硅系阻燃剂粘胶纤维，其特征在于：包括以下重量份数计的组分：
[0015] 线性硅系阻燃剂13～28份、辅助阻燃剂3～12份、硅烷
偶联剂2～8份组成的复合硅系阻燃剂液和纺前粘胶液52～82份；
[0016] 所述线性硅系阻燃剂可选自美国Dow Corning公司的有机硅阻燃剂DCRM4-7081、DCRM-7015，或者日本信越公司的有机硅阻燃剂FRX-210、FRX-100、X-40-9805、KR-480；
[0017] 所述的辅助阻燃剂为SFR-100（美国GE公司）、SFR-200（美国GE公司）、有机
硅酸酯阻燃剂FRC-1、有机硅酸酯阻燃剂FRC-2、有机硅酸酯阻燃剂FRC-6、硅酸盐、聚硅氧烷/Al(OH)3中任意比例的两种或者两种以上的混合阻燃剂；
[0018] 上述硅酸盐可选自硅酸钠、硅酸镁、滑石、
云母或者蒙脱石。
[0019] 所述的硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570、KH792、DL602或者DL171；
[0020] 本发明所述的一种复合硅氮系阻燃粘胶纤维的制备方法，包括常规的浸渍、
压榨、
粉碎、老成、黄化、溶解、过滤以及熟成制得纺前粘胶液，其特征在于：包括以下工艺步骤：
[0021] A、制备复合硅系阻燃剂液：
[0022] 准备线性硅系阻燃剂13～28份、辅助阻燃剂3～12份、硅烷偶联剂2～8份、纺前粘胶液52～82份，将线性硅系阻燃剂、辅助阻燃剂、硅烷偶联剂按照上述配比在常温下混合，再于常温，转速为800～2500转/分钟下，分散
研磨20～50min进行改性复合得到复合硅系阻燃剂液；
[0023] B、复合硅系阻燃剂液和纺前粘胶液共混：
[0024] 将步骤A得到的复合硅系阻燃剂液与纺前粘胶液混合，采用扫频
超声波进行分散共混得到均匀的阻燃纺前粘胶；
[0025] C、制备复合硅系阻燃粘胶纤维：
[0026] 步骤B得到的均匀的阻燃纺前粘胶经过常规的纺丝、后处理、烘干以及
包装得到复合硅系阻燃粘胶纤维。
[0027] 所述的纺前粘胶液为经过了两次过滤的粘胶液。
[0028] 在步骤B中所述的扫频超声波进行分散共混具体过程为：
[0029] 采用四频超声波清洗机按照先低频25～35分钟、再高频15～25分钟、最后低频35～45分钟的顺序进行扫频超声波分散共混，其中高频和低频在25～55KHz的范围内任意选择，
温度为17～25℃。（四频超声波清洗机可采用宁波新艺生产的SB-1200DTY）[0030] 本发明带来的有益技术效果：
[0031] 1、采用复合硅系阻燃剂，由于采用线性硅系阻燃剂和辅助阻燃剂复合，另又采用采用硅烷偶联剂用作复合偶联剂的改性剂，对阻燃剂进行修饰改性，加大了阻燃剂与
纤维素分子间的
接触面，加大了阻燃物质分子与纤维素分子间的范德华
力，增强了阻燃剂在纤维素上的
附着力，这样就改善、提高了阻燃粘胶纤维的的力学性能、耐热性、
阻燃性。
[0032] 2、由于本发明阻燃剂的选用以及组分之间的配比，这样不需要后续固化工序就能达到产品的阻燃持久效果，从而减少生产成本，降低环保成本；试验样品在5克/升皂液中（浴比：5%）浸泡洗涤（25分钟/次）50次后，其LOI值仍有28%，其阻燃持久性与同类阻燃纤维基本一致。
[0033] 3、本发明阻燃剂液与纺前粘胶液共混时，采用扫频超声波进行分散处理，采用扫频超声波处理时，扫频超声波发生器发出的超声波更加细化，改善了胶中的波场结构，从而解决了一般超声波处理时出现的不均匀
驻波场造成的
破碎不均匀而产生的胶中粒子分布不均匀的问题，使阻燃剂在胶中更加的均匀、分散、稳定，减少胶块产生几率，阻止胶粒重聚产生，提高可纺性，使工业
化成为可能；
[0034] 试验采用连续72小时6锭位（100孔试验喷头），堵孔率为0.98%，与生产普通粘胶纤维（0.95%）接近。这里指的是阻燃纺前胶与常规普通纺前胶采用相同的纺丝工艺时所测的对比数据，常规普通纺前胶因无阻燃剂，无阻燃剂颗粒存在因此不产生重聚现象，所以采用常规的两道过滤就可以解决可纺性问题，而本发明的阻燃纺前粘胶应用本发明工艺，堵孔率与生产普通粘胶接近，解决了可纺性的问题。
具体实施方式
[0036] 一种复合硅系阻燃粘胶纤维，其特征在于：所述的复合硅系阻燃粘胶纤维是先由复合硅系阻燃剂液与纺前粘胶液共混制备而成的具有以下指标的阻燃纺前粘胶：熟成度：6.8ml；粘度：27秒；过滤值：130ml；甲纤含量：8.5%；含碱量：5.5%；然后将阻燃纺前胶按常规纺丝、后处理后得到LOI值为27%的复合硅系阻燃粘胶纤维。
[0037] 实施例2
[0038] 一种复合硅系阻燃粘胶纤维，其特征在于：所述的复合硅系阻燃粘胶纤维是先由复合硅系阻燃剂液与纺前粘胶液共混制备而成的具有以下指标的阻燃纺前粘胶：熟成度：12.6ml；粘度：42秒；过滤值：185ml；甲纤含量：9.8%；含碱量：6.3%；然后将阻燃纺前胶按常规纺丝、后处理后得到LOI值为33%的复合硅系阻燃粘胶纤维。
[0039] 实施例3
[0040] 一种复合硅系阻燃粘胶纤维，其特征在于：所述的复合硅系阻燃粘胶纤维是先由复合硅系阻燃剂液与纺前粘胶液共混制备而成的具有以下指标的阻燃纺前粘胶：熟成度：9.7ml；粘度：34.5秒；过滤值：157.5ml；甲纤含量：9.15%；含碱量：5.9%；然后将阻燃纺前胶按常规纺丝、后处理后得到LOI值为30%的复合硅系阻燃粘胶纤维。
[0041] 实施例4
[0042] 一种复合硅系阻燃粘胶纤维，其特征在于：所述的复合硅系阻燃粘胶纤维是先由复合硅系阻燃剂液与纺前粘胶液共混制备而成的具有以下指标的阻燃纺前粘胶：熟成度：7.1ml；粘度：39秒；过滤值：141ml；甲纤含量：8.75%；含碱量：6.2%；然后将阻燃纺前胶按常规纺丝、后处理后得到LOI值为31%的复合硅系阻燃粘胶纤维。
[0043] 实施例5
[0044] 一种复合硅系阻燃粘胶纤维，包括以下重量份数计的组分：
[0045] 线性硅系阻燃剂13份、辅助阻燃剂3份、硅烷偶联剂2份组成的复合硅系阻燃剂液和纺前粘胶液52份；
[0046] 所述线性硅系阻燃剂为DCRM4-7081有机硅阻燃剂、DCRM-7015有机硅阻燃剂、FRX-210有机硅阻燃剂、FRX-100有机硅阻燃剂、X-40-9805有机硅阻燃剂或者KR-480有机硅阻燃剂；
[0047] 所述的辅助阻燃剂为阻燃剂SFR-100、阻燃剂SFR-200、有机硅酸酯阻燃剂FRC-1、有机硅酸酯阻燃剂FRC-2、有机硅酸酯阻燃剂FRC-6、硅酸盐、聚硅氧烷/Al(OH)3中任意比例的两种或者两种以上的混合阻燃剂。
[0048] 实施例6
[0049] 一种复合硅系阻燃粘胶纤维，包括以下重量份数计的组分：
[0050] 线性硅系阻燃剂28份、辅助阻燃剂12份、硅烷偶联剂8份组成的复合硅系阻燃剂液和纺前粘胶液82份；
[0051] 所述线性硅系阻燃剂为DCRM4-7081有机硅阻燃剂、DCRM-7015有机硅阻燃剂、FRX-210有机硅阻燃剂、FRX-100有机硅阻燃剂、X-40-9805有机硅阻燃剂或者KR-480有机硅阻燃剂；
[0052] 所述的辅助阻燃剂为阻燃剂SFR-100、阻燃剂SFR-200、有机硅酸酯阻燃剂FRC-1、有机硅酸酯阻燃剂FRC-2、有机硅酸酯阻燃剂FRC-6、硅酸盐、聚硅氧烷/Al(OH)3中任意比例的两种或者两种以上的混合阻燃剂。
[0053] 实施例7
[0054] 一种复合硅系阻燃粘胶纤维，包括以下重量份数计的组分：
[0055] 线性硅系阻燃剂20.5份、辅助阻燃剂7.5份、硅烷偶联剂5份组成的复合硅系阻燃剂液和纺前粘胶液67份；
[0056] 所述线性硅系阻燃剂为DCRM4-7081有机硅阻燃剂、DCRM-7015有机硅阻燃剂、FRX-210有机硅阻燃剂、FRX-100有机硅阻燃剂、X-40-9805有机硅阻燃剂或者KR-480有机硅阻燃剂；
[0057] 所述的辅助阻燃剂为阻燃剂SFR-100、阻燃剂SFR-200、有机硅酸酯阻燃剂FRC-1、有机硅酸酯阻燃剂FRC-2、有机硅酸酯阻燃剂FRC-6、硅酸盐、聚硅氧烷/Al(OH)3中任意比例的两种或者两种以上的混合阻燃剂。
[0058] 实施例8
[0059] 一种复合硅系阻燃粘胶纤维，包括以下重量份数计的组分：
[0060] 线性硅系阻燃剂16份、辅助阻燃剂11份、硅烷偶联剂7份组成的复合硅系阻燃剂液和纺前粘胶液60份；
[0061] 所述线性硅系阻燃剂为DCRM4-7081有机硅阻燃剂、DCRM-7015有机硅阻燃剂、FRX-210有机硅阻燃剂、FRX-100有机硅阻燃剂、X-40-9805有机硅阻燃剂或者KR-480有机硅阻燃剂；
[0062] 所述的辅助阻燃剂为阻燃剂SFR-100、阻燃剂SFR-200、有机硅酸酯阻燃剂FRC-1、有机硅酸酯阻燃剂FRC-2、有机硅酸酯阻燃剂FRC-6、硅酸盐、聚硅氧烷/Al(OH)3中任意比例的两种或者两种以上的混合阻燃剂。
[0063] 实施例9
[0064] 在实施例5-8的
基础上，以下为优选方案：
[0065] 所述的硅酸盐为硅酸钠、硅酸镁、滑石、云母或者蒙脱石。
[0066] 所述的硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570、KH792、DL602或者DL171。
[0067] 实施例10
[0068] 本发明产品的生产方法：
[0069] 一种复合硅系阻燃粘胶纤维的生产方法，包括常规的浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、过滤以及熟成制得纺前粘胶液，其特征在于：包括以下工艺步骤：
[0070] A、制备复合硅系阻燃剂液：准备线性硅系阻燃剂13份、辅助阻燃剂3份、硅烷偶联剂2份、纺前粘胶液52份，将线性硅系阻燃剂、辅助阻燃剂、硅烷偶联剂按照上述配比在常温下混合，再于常温，转速为800转/分钟下，分散研磨20min进行改性复合得到复合硅系阻燃剂液；
[0071] B、复合硅系阻燃剂液和纺前粘胶液共混：将步骤A得到的复合硅系阻燃剂液与纺前粘胶液混合，采用扫频超声波进行分散共混得到均匀的阻燃纺前粘胶；
[0072] C、制备复合硅系阻燃粘胶纤维：步骤B得到的均匀的阻燃纺前粘胶经过常规的纺丝、后处理、烘干以及包装得到复合硅系阻燃粘胶纤维。
[0073] 所述的纺前粘胶液为经过了两次过滤的粘胶液。
[0074] 在步骤B中所述的扫频超声波进行分散共混具体过程为：采用四频超声波清洗机按照先低频25分钟、再高频15分钟、最后低频35分钟的顺序进行扫频超声波分散共混，其中高频和低频在25-55KHz的范围内任意选择，温度为17℃。
[0075] 实施例11
[0076] 本发明产品的生产方法：
[0077] 一种复合硅系阻燃粘胶纤维的生产方法，包括常规的浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、过滤以及熟成制得纺前粘胶液，其特征在于：包括以下工艺步骤：
[0078] A、制备复合硅系阻燃剂液：准备线性硅系阻燃剂28份、辅助阻燃剂12份、硅烷偶联剂8份、纺前粘胶液82份，将线性硅系阻燃剂、辅助阻燃剂、硅烷偶联剂按照上述配比在常温下混合，再于常温，转速为2500转/分钟下，分散研磨50min进行改性复合得到复合硅系阻燃剂液；
[0079] B、复合硅系阻燃剂液和纺前粘胶液共混：将步骤A得到的复合硅系阻燃剂液与纺前粘胶液混合，采用扫频超声波进行分散共混得到均匀的阻燃纺前粘胶；
[0080] C、制备复合硅系阻燃粘胶纤维：步骤B得到的均匀的阻燃纺前粘胶经过常规的纺丝、后处理、烘干以及包装得到复合硅系阻燃粘胶纤维。
[0081] 所述的纺前粘胶液为经过了两次过滤的粘胶液。
[0082] 在步骤B中所述的扫频超声波进行分散共混具体过程为：采用四频超声波清洗机按照先低频35分钟、再高频25分钟、最后低频45分钟的顺序进行扫频超声波分散共混，其中高频和低频在25-55KHz的范围内任意选择，温度为25℃。
[0083] 实施例12
[0084] 本发明产品的生产方法：
[0085] 一种复合硅系阻燃粘胶纤维的生产方法，包括常规的浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、过滤以及熟成制得纺前粘胶液，其特征在于：包括以下工艺步骤：
[0086] A、制备复合硅系阻燃剂液：准备线性硅系阻燃剂20.5份、辅助阻燃剂7.5份、硅烷偶联剂5份、纺前粘胶液67份，将线性硅系阻燃剂、辅助阻燃剂、硅烷偶联剂按照上述配比
