技术领域
[0001] 本
发明涉及一种聚酯纤维中二氧化钛含量的测定方法。
背景技术
[0002] 二氧化钛作为
消光剂已广泛应用于化学生产中，在聚酯纤维的进出口业务中，大有光、半消光和全消光聚酯纤维的价格差异相差较大；二氧化钛除了能影响聚酯纤维的光泽外，还对纤维的热性能以及
染色性能均有一定的影响。因此，建立一套快速、准确测定聚酯纤维中二氧化钛含量的方法，评定纤维的消光级别，为海关审价监管提供依据。
[0003] 目前，常规二氧化钛含量的测定方法主要有分光光度法、滴定法和
原子吸收法。分光光度法测定过程中
试剂消耗量大、步骤繁琐，且测试过程中易受到
颜色的干扰，对显色
稳定性的要求较高，对部分有色样品甚至无法测试，检出限较高；滴定法测定过程主观因素的影响较大，滴定终点较难掌握，更重要的原因为当样品中被测物含量较小时，会导致测不出结果，另外，分光光度法和滴定法的准确度和可靠性均较差。原子吸收法不能进行多元素的同时测定，测定不同元素还需更换
光源灯，工作曲线线性范围窄，给操作带来极大不便。
发明内容
[0004] 本发明的目的是提供一种聚酯纤维中二氧化钛含量的测定方法。
[0005] 本发明的技术方案是：
[0006] 一种聚酯纤维中二氧化钛含量的测定方法，包括以下步骤：
[0007] 1）消解二氧化钛：称取二氧化钛固体粉末166.7±0.1mg置于烧杯中，加入8-10mL浓度为98%的浓
硫酸和5-7g硫酸铵后，加热至溶液澄清，继续加热15-20min，停止加热，冷却至室温后再加入30-50mL超纯
水，冷却后转入100mL容量瓶中，加入5-7mL浓度为65%的浓
硝酸，稀释、定容；
[0008] 2）配置钛标准溶液、绘制标准工作曲线：将1）得到的钛的标准储备液稀释，配置成系列钛离子浓度的标准工作液，由仪器制作发射强度比对浓度的标准工作曲线；
[0009] 3）取样：称取0.2500-0.3000g的聚酯纤维样品；
[0010] 4）样品消解预处理：将称取的聚酯纤维样品，放入烧杯中，向其中加入8-10ml浓度为98%的浓硫酸，加热至样品完全炭化，再加入浓度为25-30%的双氧水至溶液无色透明，继续加热15-20min，停止加热，冷却至室温，加入30-50ml超纯水，冷却至室温后转入100ml容量瓶，加入5-7ml的浓度为65%的浓硝酸，稀释、定容；
[0011] 5）测定：取上步中定容后的溶液并稀释3-5倍，利用电感耦合
等离子体质谱联用仪（ICP-MS）进行检测，并且将所得的测试结果与步骤2）中得到的标准曲线进行比对，得到样品中的钛元素含量，再转换成二氧化钛的含量。
[0012] 步骤2）中的标准工作液的钛离子浓度分别为0.1μg/ml、0.2μg/ml、0.5μg/ml、1.0μg/ml、2.0μg/ml、5.0μg/ml、10μg/ml。
[0013] 本发明的有益效果是：本发明的测定聚酯纤维中二氧化钛含量的方法简单、快速、可操作性强、测定结果准确可靠、灵敏度高，可重复性好，方法节能环保。
具体实施方式
[0014] 下面结合具体
实施例对本发明做进一步的说明：
[0015] 实施例1、2所用的试剂包括：
[0016] ①98％浓硫酸，分析纯；②硫酸铵，分析纯；③二氧化钛（99.5％），分析纯；④超纯水；⑤钛的单标溶液，1.000μg/ml，质控样（国家
钢铁材料测试中心钢铁研究总院）；⑥内标Sc 45，⑦65%浓硝酸，分析纯。
[0017] 实施例1
[0018] 实施例1涉及标准储备溶液的制备、标准工作曲线的绘制，测试方法如下：
[0019] 1）消解二氧化钛：称取二氧化钛固体粉末0.1667±0.0001g置于100mL烧杯中，加入8-10mL浓度为98%的浓硫酸和5-7g硫酸铵后，加热至消解澄清后，继续加热15-20min，停止加热，自然冷却至室温后加入30-50mL超纯水，静置冷却至室温后（超纯水加入浓硫酸中会放热）转入100mL容量瓶中，加入5-7mL浓度为65%的浓硝酸，稀释、定容，得到钛的标准储备液；
[0020] 2）配置钛标准溶液、绘制标准工作曲线：将1）得到的钛的标准储备液置于100mL容量瓶中，加入5-7mL浓度为65%的浓硝酸，超纯水稀释、定容，配置成钛离子浓度分别为0.1μg/ml、0.2μg/ml、0.5μg/ml、1.0μg/ml、2.0μg/ml、5.0μg/ml、10μg/ml的系列钛离子浓度的标准工作液，由仪器以钛-内标Sc响应值比对标准工作液的浓度绘制标准工作曲线，同时用购买的钛标准溶液，配置标准工作曲线中间点两边±0.05μg/ml的浓度溶
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液，作为质控样品，校准工作曲线，得到的标准工作曲线的线性相关指数R ＝0.9999；
[0021] 3）测定：
[0022] （1）电感耦合等离子体质谱联用仪的测定条件：ICP-MS型号Agilent 7500cx；射频功率1500W；等离子气流速15L/min；载气流速0.34L/min；补偿气流速：1.0 L/min；辅助气流速1.0 L/min；
泵流速0.1rps；雾化室
温度2℃；工作模式He模式；反应池氦气流速4.0 mL/min；
数据采集模式spectrum模式；定性质荷比47、48、49、50；定量质荷比47；内标选用Sc 45。
[0023] （2）测定结果选择Ti 47的测定结果。
[0024] 4）结果：
[0025] （1）仪器检出限：3倍标准偏差值，测定方法：重复测定20次标样空白，计算出测定的标准偏差，3倍标准偏差即为仪器检出限，结果见表1。
[0026] 表1 仪器检出限
[0027]元 素
质量数 标准偏差 3倍标准偏差
Ti 47 0.0001173 0.0003519
[0028] 如表1所示，仪器检出限为0.0004μg/ml。
[0029] （2）质控样品测定结果，测定3次取平均值，结果如表2所示。
[0030] 表2 质控样品测定结果
[0031]实际浓度/μg/ml 测定值/μg/ml 相对偏差
1.0000 1.0012 0.12%
[0032] 表2结果表明：标准工作曲线能够准确定量，定量结果与实际值的相对偏差较小。
[0033] 实施例2：
[0034] 实施例2涉及聚酯纤维中二氧化钛含量的测定。
[0035] 1）标准工作溶液的配置：精确移取实施例1得到钛标准储备液置于100mL容量瓶中，加入5-7mL浓度为65%的浓硝酸，超纯水稀释、定容，配置成钛离子浓度分别为0.1μg/ml、0.2μg/ml、0.5μg/ml、1.0μg/ml、2.0μg/ml、5.0μg/ml、10μg/ml的系列钛离子浓度的标准工作液，由仪器以钛-内标Sc响应值比对标准工作溶液的浓度绘制标准工作曲线，同时用购买的钛标准溶液，配置标准工作曲线中间点左右±0.05μg/ml浓度溶液，作为质控样品，校准工作曲线；
[0036] 2）取样：称取0.2500-0.3000g的聚酯纤维样品；
[0037] 3）样品消解预处理：将称取的聚酯纤维样品放入烧杯中，向其中加入8-10mL浓度为98%的浓硫酸，置于电热板上加热至样品完全炭化（此时样品溶液呈棕褐色），降低电热板功率，沿着烧杯壁缓慢向其中加入25-30%的双氧水至溶液无色透明，继续加热15-20min，停止加热，自然冷却至室温后加入30-50mL超纯水，冷却至室温后（浓硫酸稀释放热）转入100mL容量瓶中，加入5-7mL浓度为65%的浓硝酸，稀释、定容；
[0038] 4）测定：
[0039] （1）方法检出限和重现性测定结果：取样品空白，对样品空白重复测定20次，计算方法检出限，结果如表3所示。对样品和质控样品重复测定3次，取3次测定的平均值，样品测定选择了7个平行样品，测定结果如表4所示。
[0040] 表3方法检出限
[0041]元 素 质量数 标准偏差/μg/ml 3倍标准偏差/μg/ml 3倍标准偏差/mg/kgTi 47 0.00039920 0.0011976 3.95208
[0042] 如表3所示，方法检出限为4.0 mg/kg。
[0043] 表4样品重现性测定结果
[0044]
[0045] 如表4所示，测试样品中TiO2含量为2857.46mg/kg，相对标准偏差RSD＝1.08％，样品重现好。
