羊毛纤维的染色
专利汇可以提供羊毛纤维的染色专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及由羊毛组成的 纤维 材料的 染色 方法，其中使用烷 氧 基化和季铵化 脂肪酸 胺，优选季铵化不饱和油基胺作为匀染剂。本发明的化合物可获得非常均匀的染色，且在低浓度下非常有效。，下面是羊毛纤维的染色专利的具体信息内容。
1.由羊毛组成的纤维材料的染色方法，其特征在于使用一种或多种 式(I)的化合物作为匀染剂的活性物质：
其中
R是12-24个碳原子的单或双不饱和链烯基，
X-是阴离子，和
(n+m)的平均值在14-29范围内。
2.权利要求1的方法，其中
R是衍生自油酸、亚油酸或亚麻酸的基团，
X-是氯化物、溴化物、碘化物、甲硫酸盐、硫酸盐、磷酸盐或乙酸 盐，且
(n+m)具有17-19的平均值。
3.权利要求2的方法，其中活性物质是式(II)的化合物：
其中
(n+m)具有17-19的平均值。
4.前述权利要求至少一项的方法，其特征在于使用所述活性物质作 为其中活性物质浓度为15％-35wt％的水溶液。
5.权利要求4的方法，其特征在于水溶液中活性物质的浓度为25 wt％-35wt％，且包含0.1％-5wt％消泡物质作为其它添加剂。
6.权利要求1至5任何一项的方法，其特征在于染色在pH 2-9下 进行。
7.权利要求1至6任何一项的方法，其特征在于分批染色情况下的 液比为2∶1-80∶1，连续染色情况下的液比为5∶1-500∶1。
8.权利要求7的方法，其特征在于分批染色情况下的液比为 5∶1-30∶1，连续染色情况下的液比为20∶1-300∶1。
本发明涉及借助匀染剂将羊毛或含羊毛材料染色以得到均匀染色 的方法。
匀染剂或匀染助剂一般是表面活性纺织品染色助剂，其任务是彻底 润湿需染色的纤维/纤维混纺物，促进纤维渗透，并防止染色操作期间染 料过快吸收，这样会导致不均匀(有斑点)。合适的匀染助剂一般包括油 基磺酸酯、脂肪醇磺酸酯、各种脂肪酸缩合产物、烷基和烷芳基多元醇 醚和表面活性化学品。
不均匀性由以下引起：
·染料在纤维上既高又不同的直接上染性
·纤维对染料既高又不同的亲和力
·染料溶液在纤维上的不均匀分布
·纤维上的温差
均匀性不足可通过合适的染色技术(包括改善溶液在织物中的扩散、 pH控制)和通过匀染助剂来避免。
匀染助剂主要是降低染色速率、提高染料在纤维内的迁移速率并改 善染料的相容性。
匀染剂还可具有其它作用，虽然不能直接影响染料-纤维的相互作 用，但仍能正面影响染色。这些作用包括改善染料的溶解度或分散稳定 性。
匀染助剂可同时获得两种或多种上述效果。
匀染助剂可分为两组，一组对纤维具有亲和力，另一组对染料具有 亲和力。
对染料具有亲和力的匀染助剂与染料形成加成化合物，其稳定性是 浓度依赖性的，且一般随着温度升高而降低。
因此溶液中的染料与纤维中的染料间的染料分布平衡向溶液中的 染料偏移。染料溶液中染料浓度的增加能使以非匀染方式染色的织物区 域由于染料迁移而均匀染色。
有效的匀染助剂对染料具有足以降低吸收率或加速迁移的亲和力。 不同染料吸收行为的差异也可以均化，使得染料混合物中的染料可以均 匀速率保持。
对染料具有亲和力的助剂还可用于匀染先前已染色的材料。对纤维 具有亲和力的染料与染料竞争来到纤维上。这种竞争性反应降低了吸收 率，并提高了迁移率。
重要的用于羊毛的染料亲和性匀染助剂类型是非离子表面活性剂 或弱阳离子、乙氧基化化合物。
重要的用于羊毛的纤维亲和性匀染助剂类型是阴离子化合物。
用于羊毛的匀染助剂往往是部分季铵化的乙氧基化胺化合物，如 DE-A-2841800中所公开的。
但仍然需要更有效的匀染剂。
现已吃惊地发现，非常特殊的基于不饱和脂肪酸的季铵化和乙氧基 化胺化合物是非常有用的羊毛匀染剂。
因此本发明提供了由羊毛组成的纤维材料的染色方法，其特征在于 使用一种或多种式(I)的化合物作为匀染剂的活性物质：
其中
X-是阴离子，和
(n+m)的平均值在14-29范围内。
以上方法在以下情况下是有益的：
R是衍生自油酸、亚油酸或亚麻酸的基团，
X-是氯化物、溴化物、碘化物、甲硫酸盐、硫酸盐、磷酸盐或乙酸 盐，且
(n+m)的平均值在17-19范围内。
优选地，活性物质是式(II)的化合物：
其中
(n+m)的平均值在17-19范围内。
有益的是，活性物质作为其中活性物质浓度为15wt％-35wt％的水 溶液使用。
当水溶液中的活性物质浓度为25wt％-35wt％，且包含0.1wt％-5 wt％作为其它添加剂的消泡物质时尤其有益。
根据染料，染色一般在pH 2-9，优选pH 3-8，特别是pH 4-7下进行。
当分批染色情况下的液比为2∶1-80∶1，优选5∶1-30∶1，以及当连续染 色情况下的液比为5∶1-500∶1，优选20∶1-300∶1时更有益。
X-代表诸如卤化物(氯化物、溴化物、碘化物)、硫酸盐、甲硫酸盐、 磷酸盐或乙酸盐的常用无机或有机阴离子。优选的是氯化物。
本发明的活性物质是公知的(CAS No.747377-35-1和133189-76-1)， 并可通过相应脂肪胺的烷氧基化简单制备。烷氧基化也可采用环氧丙烷 代替环氧乙烷或环氧乙烷和环氧丙烷，无规地或作为嵌段，但乙氧基化 胺给出更好的结果。此外，所得烷氧基化物可完全或部分磺化或硫酸化， 尽管在此非磺化和非硫酸化的品种也表现出较好的效力。活性物质一般 含有15-30个环氧乙烷(EO)单元，优选17-19个EO。活性物质尤其优选 具有17-19个EO的油基胺，它用1个EO季铵化，并含有氯化物作为 抗衡离子。
除上述消泡物质外，可使用其它添加剂例如生物杀伤剂，如果要求 或需要的分散助剂或润湿剂，例如磺化或硫酸化的烷基、链烯基或芳基 聚乙二醇醚，磺化或硫酸化的烷基、链烯基或芳基胺聚乙二醇醚，和如 果要求或需要的基于硅油或矿物油的消泡剂。优选使用2-乙基己基异壬 酰胺作为消泡物质，具有8个环氧乙烷和4个环氧丙烷单元的C12-15醇 作为具有额外的消泡作用的润湿剂。
本发明的匀染剂不仅在以下实施例中所用的活性染料方面有益，而 且在用酸性染料对羊毛染色方面表现出良好的效力。
实施例
以下实施例用于举例说明本发明。除非另外指出，份和％均指重量。
试验方法
下面描述本领域技术人员公知的某些试验方法。
Ross-Miles泡沫试验
泡沫的体积在从一定高度倾倒一定量的液体后立即测量，也可以等 一分钟后测量。
采用内径60mm、内腔高度430mm的1000ml量筒。试验液体通 过长70mm、内径2mm的毛细管从2升的分液漏斗从600mm高处倒 出，在高于量筒底部的毛细管出口处测量。
将500ml试验溶液倒入分液漏斗，并以约0.17L/min的毛细管控制 流量流入量筒。一旦所有溶液流出后，秒表就开始计时，并读取整个体 积(泡沫体积加溶液体积)占的量筒刻度。1分钟后重复读取。
用软化水中的2°Bé-NaOH溶液中的2g/l表面活性剂浓度测试碱性 泡沫特性，2°Bé-NaOH相当于12g/l NaOH固体或30ml/l 36°Bé-NaOH。 试验温度为20-25℃。
连续流动法泡沫试验
材料：1个高量筒，蠕动泵，橡胶管，2个玻璃管，1个长的玻璃管 从量筒底部以上1cm到端部，其通过由泵引导的橡胶管与位于典型的 Ross Miles装置水平面上的短的第二玻璃管连接。
浓度：中性或碱性介质中的2g/l表面活性剂试验溶液。
方法：将1.00g表面活性剂在室温(总是正好相同)下溶解在刚好500 ml的去离子水中，并搅拌直到获得均匀溶液或混合物。将该混合物小心 倒入1L量筒(先用去离子水清洗)，以便不形成泡沫。用一根玻璃管将溶 液从量筒底部(1cm高)借助蠕动泵通过橡胶管转移到第二根玻璃管，在 此处溶液落入量筒。溶液以180ml/min连续循环。记录1分钟、5分钟 和10分钟后的泡沫高度。10分钟后停止泵。再记录停泵1分钟后泡沫 的高度。
羊毛活性染色中的匀染效果
材料
羊毛华达呢，经过预洗。
装置
带有特殊柱用插件的来自Mathis的Colorstar。
染色条件
液比15∶1；软化水
通流：35ml/min(5l/min.kg＝1/3循环/分钟)
染色
使用各种浓度(1/3和1/1标准色调深度)单官能和多官能活性染料， 例如活性黄125、活性黄176、活性红49或它们的混合物(来自Clariant 的Drimaren染料)以及Drimaren蓝W-RL进行染色。
染液
匀染剂 x x ％
芒硝计算值 5 5 ％
乙酸钠晶体 1 1 g/l
乙酸pH 5 5
x＝没有和有匀染剂增加量(例如1和3％)
染色过程
将染液加入染色装置中，其后在流动稳定后加入纺织品材料。在室 温满功率加热到98℃后，在98℃处理织物15分钟，然后冷却到70℃， 并随后用冷水冲洗10分钟。
评价
织物柱举例说明如下：
取样：将织物柱分成4等份。从柱上取样：底部、1/4处、1/2处、 3/4处和顶部。
评价：评价基材柱的渗透。
相对待对比产品进行目测评价。
羊毛活性染色中的染色小斑疵点试验
材料
松散羊毛纤维清洗的、用于染色的、未处理的羊毛
装置
带有松散基材染色装置的来自Mathis的Turby
染色条件
液比20∶1；软化水
循环水平10
染色
用与前述试验系列相同的染料和浓度进行染色。
染液
匀染剂 x x ％
芒硝计算值 5 5 ％
乙酸钠晶体 1 1 g/l
乙酸pH 5 5
x＝没有和有匀染剂增加量(例如1和3％)
染色过程
将装载好的原料托架放入染色装置，然后加入染液。在室温下放置 5分钟后以1℃/分钟加热到98℃，在98℃染色60分钟，然后冷却到70℃， 并随后用冷水冲洗。
后处理
将前已冲洗过的染料按以下方式在相同的染色装置上进行后处理， 但不介入干燥：
浓度约25％的氨水溶液 1ml/l
pH 8.5-9.0(必须小心以确保处理期间的pH处于该范围内)
从室温开始，以全功率加热到85℃，处理20分钟，然后冲洗冷却。
评价
目测评价已染色的松散羊毛纤维。染色小斑疵点评价的目的是平整 毛根与毛尖之间的色彩和/或色调深度的差异。
相对不用匀染剂的染色评级：
没有改善、略微改善(根/尖之间仍有明显差别，但明显小于无匀染 剂的情况)、显著改善(根/尖之间差异很小)、好(根/尖之间没有差别)
羊毛活性染色中的颜色提升增强
材料
羊毛华达呢，经过预洗
装置
带有匹染装置的来自Mathis的Vistacolor
染色条件
液比20∶1；软化水
刮程水平(stroke level)10，加捻
染色
用与前述试验系列相同的染料和浓度进行染色。
染液
匀染剂 x x ％
芒硝计算值 5 5 ％
乙酸钠晶体 1 1 g/l
乙酸pH 5 5
x＝没有和有匀染剂增加量(例如1和3％)
染色过程
将装有染液的染色烧杯放入染色装置，然后将羊毛华达呢放在材料 托架上。室温下放置5分钟后以1℃/分钟加热到98℃，在98℃染色60 分钟，然后冷却到70℃，并跟后用冷水冲洗。
后处理
将前已冲洗过的染料按以下方式在相同的染色装置上进行后处理， 但不介入干燥：
浓度约25％的氨水溶液 1ml/l
pH 8.5-9.0(必须小心以确保处理期间的pH处于该范围内)
从室温开始，以全功率加热到85℃，处理20分钟，然后冲洗冷却。
评价
用比色法评价已染色的羊毛华达呢(相对颜色强度和残余色差)。
相对不用匀染剂的染色评级：
颜色未加深、色调深度轻微增强(0-25％)、色调深度明显增强 (25-40％)、良好(40-100％)
*****＝优秀
****＝很好
***＝良好
**＝可以
*＝差
-＝很差
试验产品：
实施例1：
采用的活性物质(AS)具有下式：
配方：34.5％AS、1.08％具有8个环氧乙烷和4个环氧丙烷单元的 C12-15醇、0.12％乙基己基异壬酰胺，其余是水。
实施例2：
采用与实施例1相同的活性物质
配方：34.5％AS、1.08％具有8个环氧乙烷和4个环氧丙烷单元的 C12-15醇、0.12％乙基己基异壬酰胺、2.0％枯烯磺酸酯(40％于水中)，其 余是水。
实施例3(对比例)：
采用的活性物质具有下式，其中X-是氯化物：
配方：40％AS于水中。
实施例4(对比例)：
采用的活性物质是DE-A-2 841 800中描述的化合物。
评价概述
所有本发明的实施例都优于现有技术的产品。
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