一种静电纺丝制备白光LED的方法
专利汇可以提供一种静电纺丝制备白光LED的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种 静电纺丝 制备白光LED的方法。本发明的三基色材料分别为：红粉为三价铕（Eu3+）激活的Y2Si2O7；绿粉为二价铕（Eu2+）激活的正 硅 酸 钙 （Ca3SiO5）；蓝粉为二价铕（Eu2+）激活的焦 磷酸 锶（Sr2P2O7）。本方法以氮化镓（GaN）为基底材料，将三基色（红、绿、蓝）材料通过静电纺丝的方法 吸附 在GaN上。本发明采用静电纺丝的方法将 荧光 材料吸附在基底材料上，效率高，吸附均匀，同一批次吸附的粉层一致性好，三基色荧光材料比例易调节，并且目前静电纺丝技术成熟，有适用于工业化的设备可大量生产。，下面是一种静电纺丝制备白光LED的方法专利的具体信息内容。
1.一种静电纺丝制备白光LED的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将硝酸铕A、硝酸钇、聚乙烯醇缩丁醛A加入装有N，N-二甲基甲酰胺A的烧瓶中，搅拌至均相溶液，随后再往烧瓶内加入正硅酸乙酯A，继续搅拌直到混匀，所述的硝酸铕A、硝酸钇、聚乙烯醇缩丁醛A、正硅酸乙酯A的质量比为1：15～30：30～50：30～50，静置去气泡，得到无色粘稠的电纺丝溶液A，所述的N，N-二甲基甲酰胺A的体积用量以硝酸钇的质量计为300～500mL/g；
(2)将硝酸铕B、硝酸钙、聚乙烯醇缩丁醛B加入装有N，N-二甲基甲酰胺B的烧瓶中，搅拌至均相溶液，随后再往烧瓶内加入正硅酸乙酯B，继续搅拌直到混匀，所述的硝酸铕B、硝酸钙、聚乙烯醇缩丁醛B、正硅酸乙酯B的质量比为1：10～25：35～50：30～45，静置去气泡，得到电纺丝溶液B，所述的N,N-二甲基甲酰胺B的体积用量以硝酸钙的质量计为
250～500mL/g；
(3)将硝酸铕C、硝酸锶、聚乙烯醇缩丁醛C加入装有N，N-二甲基甲酰胺C的烧瓶中，搅拌至均相溶液，随后再往烧瓶内加入磷酸氢二铵，继续搅拌直到混匀，所述的硝酸铕C、硝酸锶、聚乙烯醇缩丁醛C、磷酸氢二铵的质量比为1：20～30：30～45：35～50，静置去气泡，得到电纺丝溶液C，所述的N,N-二甲基甲酰胺C的体积用量以硝酸锶的质量计为300～
500mL/g；
所述步骤(1)中的电纺丝溶液A中含有的硝酸铕A、所述步骤(2)中的电纺丝溶液B中含有的硝酸铕B、所述步骤(3)中的电纺丝溶液C中含有的硝酸铕C的物质的量之比为1：
1：1；
(4)将步骤(1)得到的电纺丝溶液A注入静电纺丝仪的注射器的储液罐内，选择相对湿度为20％-30％，注射器的喷头上接入20-40KV的高压直流电源正极，氮化镓基片接负极并接地，正极注射器的喷头与负极氮化镓基片的距离为10-20cm，通电后，电纺丝溶液从喷头喷出，所得纤维吸附在氮化镓上，进行静电纺丝3min-4h后，得到吸附有红色荧光前驱物纳米纤维层的前驱体A；注射器中液体流速为0.1～0.5mL/min；
(5)向储液罐中注入步骤(2)得到的电纺丝溶液B，以步骤(4)得到的吸附有红色荧光前驱物纳米纤维层的前驱体A为基膜，接负极并接地，进行静电纺丝3min-4h，得到吸附有红色荧光前驱物纳米纤维层与绿色荧光前驱物纳米纤维层的前驱体B；正极与负极的距离
10-20cm，高压直流电源的电压为20-40KV；注射器中液体流速为0.1～0.5mL/min；
(6)向储液罐中注入步骤(3)得到的电纺丝溶液C，以步骤(5)得到的吸附有红色荧光前驱物纳米纤维层与绿色荧光前驱物纳米纤维层的前驱体B为基膜，接负极并接地，进行静电纺丝3min-4h，得到吸附有红色荧光前驱物纳米纤维层、绿色荧光前驱物纳米纤维层与蓝色荧光前驱物纳米纤维层的前驱体C；正极与负极的距离10-20cm，高压直流电源的电压为20-40KV，注射器中液体流速为0.1～0.5mL/min；
(7)将步骤(6)得到的吸附有红色荧光前驱物纳米纤维层、绿色荧光前驱物纳米纤维层与蓝色荧光前驱物纳米纤维层的前驱体C放进高温管式炉中，升温至800-1000℃进行热处理，空气气氛，恒温1-3小时，自然冷却至室温，制得白光LED。
2.根据权利要求1所述的静电纺丝制备白光LED的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的硝酸铕A、硝酸钇、聚乙烯醇缩丁醛A、正硅酸乙酯A的质量比为1：20-25：40-45：40-45。
3.根据权利要求1所述的静电纺丝制备白光LED的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的N,N-二甲基甲酰胺A的体积用量以硝酸钇的质量计为350～400mL/g，步骤(2)中的N,N-二甲基甲酰胺B的体积用量以硝酸钙的质量计为370～450mL/g，步骤(3)N,N-二甲基甲酰胺C的体积用量以硝酸锶的质量计为350～400mL/g。
4.根据权利要求1所述的静电纺丝制备白光LED的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的硝酸铕B、硝酸钙、聚乙烯醇缩丁醛B、正硅酸乙酯B的质量比为1：15-25：40-45：40-45。
5.根据权利要求1所述的静电纺丝制备白光LED的方法，其特征在于：所述步骤(3)中硝酸铕C、硝酸锶、聚乙烯醇缩丁醛C、磷酸氢二铵的质量比为1：22-28：35-45：35-45。
6.根据权利要求1所述的静电纺丝制备白光LED的方法，其特征在于：所述步骤(7)中将步骤(6)得到的吸附有红色荧光前驱物纳米纤维层、绿色荧光前驱物纳米纤维层与蓝色荧光前驱物纳米纤维层的前驱体C放进高温管式炉中后，以5-20℃/min的升温速率升温至
800-1000℃。
一种静电纺丝制备白光LED的方法
技术领域
背景技术
发明内容
370～450mL/g，步骤（3）N,N-二甲基甲酰胺C的体积用量优选以硝酸锶的质量计为350～
400mL/g。
倍，图1(b)是前驱物经1000℃煅烧后所得Y2Si2O7:Eu 纳米纤维的SEM照片，放大倍数10倍。
具体实施方式
质Y2Si2O7:Eu 的前驱物的纳米纤维层的前驱体。SEM照片见图1(a)，可见纤维直径均匀为
400-500nm，具有较高的长径比。
3+
附有Y2Si2O7:Eu 前驱物的前驱体连接负极并接地，电极间距为10cm，电压为30KV，注射器
3+
中液体流速约为0.25mL/min，经静电纺丝0.4h。所得纤维吸附在氮化镓上的Y2Si2O7:Eu
3+
的前驱物的白色纤维膜上，得到吸附有红色荧光物质Y2Si2O7:Eu 的前驱物和绿色荧光物质
2+
Ca3SiO5:Eu 的前驱物的前驱体。
附有Y2Si2O7:Eu 的前驱物和Ca3SiO5:Eu 的前驱物的前驱体连接负极并接地，电极间距为
15cm，电压为30KV，注射器中液体流速约为0.2mL/min，经静电纺丝0.5h。所得纤维吸附在
2+ 3+
Ca3SiO5:Eu 的前驱物上，得到吸附有红色荧光物质Y2Si2O7:Eu 的前驱物、绿色荧光物质
2+ 2+
Ca3SiO5:Eu 的前驱物和蓝色荧光物质Sr2P2O7:Eu 的前驱物的前驱体。将吸附有红、绿、蓝三种荧光材料前驱物的氮化镓放进高温管式炉中进行热处理，以5℃/min的升温速率升温至1000℃，空气气氛，恒温1小时，自然冷却至室温，得到白光LED。
温1小时，自然冷却至室温，得到Y2Si2O7:Eu 红色荧光纳米纤维，SEM图见图1（b），XRD图
3+
见图2，说明已经生成晶态的Y2Si2O7，属于斜方晶系。图3是Y2Si2O7:Eu 红色荧光纳米纤维在波长392nm光激发下的荧光发射光谱，最强两峰位于588nm到619nm的橘红色发射谱线。
Y2Si2O7:Eu 前驱物的前驱体。再将15g硝酸钙，1g硝酸铕，40g聚乙烯醇缩丁醛加入装有
4.5L N，N-二甲基甲酰胺的烧瓶中，通过机械搅拌至均相溶液。随后再往烧瓶内加入40g正硅酸乙酯，继续搅拌2h，静置去气泡，得到电纺丝溶液。将上述电纺丝溶液注入静电纺丝仪的注射器的储液罐内，固定在高压静电纺丝装置上。高压直流电源正极连接注射器针头，吸附有红色荧光物质前驱物的前驱体连接负极并接地，电极间距为10cm，电压为30KV，注
3+
射器中液体流速约为0.3mL/min，经静电纺丝1h。所得纤维吸附在氮化镓上的Y2Si2O7:Eu的前驱物白色纤维膜上，得到吸附有红色和绿色荧光物质的前驱物的前驱体。将25g硝酸锶，1g硝酸铕，40g聚乙烯醇缩丁醛加入装有8L N，N-二甲基甲酰胺的烧瓶中，通过机械搅拌至均相溶液。随后再往烧瓶内加入40g磷酸氢二铵，继续搅拌2h，静置去气泡，得到电纺丝溶。将上述电纺丝溶液注入静电纺丝仪的注射器的储液罐内，固定在高压静电纺丝装置上。高压直流电源正极连接注射器针头，吸附有红色和绿色荧光物质的前驱物的前驱体连接负极并接地，电极间距为15cm，电压为30KV，注射器中液体流速约为0.2mL/min，经静电
2+
纺丝0.5h。所得纤维吸附在Ca3SiO5:Eu 前驱物上，得到吸附有红色、绿色、蓝色荧光物质的前驱物的前驱体。将吸附有红、绿、蓝三种荧光材料前驱物的氮化镓放进高温管式炉中进行热处理，以10℃/min的升温速率升温至900℃，空气气氛，恒温2小时，自然冷却至室温，得到白光LED。
0.3mL/min，经静电纺丝0.4h。所得纤维吸附在氮化镓上的Y2Si2O7:Eu 的前驱物白色纤维膜上，得到吸附有红色和绿色荧光物质的前驱物的前驱体。将25g硝酸锶，1g硝酸铕，35g聚乙烯醇缩丁醛加入装有10L N，N-二甲基甲酰胺的烧瓶中，通过机械搅拌至均相溶液。随后再往烧瓶内加入35g磷酸氢二铵，继续搅拌2h，静置去气泡，得到电纺丝溶。将上述电纺丝溶液注入静电纺丝仪的注射器的储液罐内，固定在高压静电纺丝装置上。高压直流电源正极连接注射器针头，吸附有红色和绿色荧光物质的前驱物的前驱体连接负极并接地，电极间距为15cm，电压为30KV，注射器中液体流速约为0.2mL/min，经静电纺丝0.5h。所得纤
2+
维吸附在Ca3SiO5:Eu 前驱物上，得到吸附有红色、绿色、蓝色荧光物质的前驱物的前驱体。
将吸附有红、绿、蓝三种荧光材料前驱物的氮化镓放进高温管式炉中进行热处理，以15℃/min的升温速率升温至1000℃，空气气氛，恒温1小时，自然冷却至室温，得到白光LED。
3+
约为0.45mL/min，经静电纺丝0.4h。所得纤维吸附在氮化镓上的Y2Si2O7:Eu 的前驱物白色纤维膜上，得到吸附有红色和绿色荧光物质的前驱物的前驱体。将2g硝酸锶，0.1g硝酸铕，4g聚乙烯醇缩丁醛加入装有0.8L N，N-二甲基甲酰胺的烧瓶中，通过机械搅拌至均相溶液。随后再往烧瓶内加入4g磷酸氢二铵，继续搅拌2h，静置去气泡，得到电纺丝溶。将上述电纺丝溶液注入静电纺丝仪的注射器的储液罐内，固定在高压静电纺丝装置上。高压直流电源正极连接注射器针头，吸附有红色和绿色荧光物质的前驱物的前驱体连接负极并接地，电极间距为17cm，电压为33KV，注射器中液体流速约为0.2mL/min，经静电纺丝0.5h。所
2+
得纤维吸附在Ca3SiO5:Eu 前驱物上，得到吸附有红色、绿色、蓝色荧光物质的前驱物的前驱体。将吸附有红、绿、蓝三种荧光材料前驱物的氮化镓放进高温管式炉中进行热处理，以
5℃/min的升温速率升温至850℃，空气气氛，恒温3小时，自然冷却至室温，得到白光LED。
0.3mL/min，经静电纺丝0.4h。所得纤维吸附在氮化镓上的Y2Si2O7:Eu 的前驱物白色纤维膜上，得到吸附有红色和绿色荧光物质的前驱物的前驱体。将25g硝酸锶，1g硝酸铕，45g聚乙烯醇缩丁醛加入装有11L N，N-二甲基甲酰胺的烧瓶中，通过机械搅拌至均相溶液。随后再往烧瓶内加入45g磷酸氢二铵，继续搅拌2h，静置去气泡，得到电纺丝溶。将上述电纺丝溶液注入静电纺丝仪的注射器的储液罐内，固定在高压静电纺丝装置上。高压直流电源正极连接注射器针头，吸附有红色和绿色荧光物质的前驱物的前驱体连接负极并接地，电极间距为15cm，电压为30KV，注射器中液体流速约为0.2mL/min，经静电纺丝0.5h。所得纤
2+
维吸附在Ca3SiO5:Eu 前驱物上，得到吸附有红色、绿色、蓝色荧光物质的前驱物的前驱体。
将吸附有红、绿、蓝三种荧光材料前驱物的氮化镓放进高温管式炉中进行热处理，以10℃/min的升温速率升温至1000℃，空气气氛，恒温1小时，自然冷却至室温，得到白光LED。
0.25mL/min，经静电纺丝0.4h。所得纤维吸附在氮化镓上的Y2Si2O7:Eu 的前驱物白色纤维膜上，得到吸附有红色和绿色荧光物质的前驱物的前驱体。将26g硝酸锶，1g硝酸铕，44g聚乙烯醇缩丁醛加入装有8.5L N，N-二甲基甲酰胺的烧瓶中，通过机械搅拌至均相溶液。
随后再往烧瓶内加入44g磷酸氢二铵，继续搅拌2h，静置去气泡，得到电纺丝溶。将上述电纺丝溶液注入静电纺丝仪的注射器的储液罐内，固定在高压静电纺丝装置上。高压直流电源正极连接注射器针头，吸附有红色和绿色荧光物质的前驱物的前驱体连接负极并接地，电极间距为15cm，电压为25KV，注射器中液体流速约为0.2mL/min，经静电纺丝1h。所得纤
2+
维吸附在Ca3SiO5:Eu 前驱物上，得到吸附有红色、绿色、蓝色荧光物质的前驱物的前驱体。
将吸附有红、绿、蓝三种荧光材料前驱物的氮化镓放进高温管式炉中进行热处理，以20℃/min的升温速率升温至950℃，空气气氛，恒温2小时，自然冷却至室温，得到白光LED。
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