纤维模板法制备SiOC多孔陶瓷负载La0.9Sr0.1CoO3纳米粒子催化剂
专利汇可以提供纤维模板法制备SiOC多孔陶瓷负载La0.9Sr0.1CoO3纳米粒子催化剂专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了 纤维 模板法制备SiOC多孔陶瓷负载La0.9Sr0.1CoO3 纳米粒子 催化剂，首先利用胶凝胶法制备La0.9Sr0.1CoO3凝胶，将制备溶胶凝胶进行 静电纺丝 ，然后将制备的凝胶纤维置于SiOC前驱体溶胶中，得到催化剂前驱体，最后进行 热解 即可。本发明克服了现有催化剂涂覆工艺的不足，将催化剂与载体复合，即以有序排列的 氧 化物凝胶纤维为模板构筑通道，经交联、热解，原位制得具有多孔结构负载催化剂的载体，该催化剂具有良好的去除NOx的性能，适用于柴油机尾气后处理中，其制备方法过程简单。，下面是纤维模板法制备SiOC多孔陶瓷负载La0.9Sr0.1CoO3纳米粒子催化剂专利的具体信息内容。
1.纤维模板法制备SiOC多孔陶瓷负载La0.9Sr0.1CoO3纳米粒子催化剂，其特征在于，按照下述步骤进行：
第一步，利用溶胶凝胶法制备La0.9Sr0.1CoO3凝胶，将制备溶胶凝胶进行静电纺丝，得到La0.9Sr0.1CoO3凝胶纤维；
第二步，将制备的La0.9Sr0.1CoO3凝胶纤维置于SiOC前驱体溶胶中，超声分散后烘干，得到催化剂前驱体；
第三步，将上述步骤中制备的催化剂前驱体进行热解，得到SiOC多孔陶瓷负载La0.9Sr0.1CoO3纳米颗粒催化剂。
2.根据权利要求1所述的，纤维模板法制备SiOC多孔陶瓷负载La0.9Sr0.1CoO3纳米粒子催化剂，其特征在于，在所述第一步中，按照化学计量比的要求，称取硝酸镧（La(NO3)3·6H2O）、硝酸锶、乙酸钴（Co(CH3COO)2·4H2O）溶解于去离子水中，其中La3+的浓度在0.2~0.5mol/L，以聚乙烯吡咯烷酮为助纺剂，使最终使无机盐、去离子水、及PVP的最终质量比为5：22：23，经充分混合、搅拌得到初始La0.9Sr0.1CoO3溶胶凝胶，需静置20~24h以便于进行静电纺丝；将得到的可纺溶胶转移到注射器中，在电压为20~30KV，针头与接收极板之间的距离在15~20cm，溶胶的推进速度在0.5~1.0ml/h的条件下进行静电纺丝，得到La0.9Sr0.1CoO3凝胶纤维。
3.根据权利要求1所述的，纤维模板法制备SiOC多孔陶瓷负载La0.9Sr0.1CoO3纳米粒子催化剂，其特征在于，在所述第二步中，按照质量比为1：1称取含氢聚硅氧烷和1，3，5，7—四甲基1，3，5，7—四乙烯基环四硅氧烷于烧杯中混合，超生振动1h，使两者充分混合，加入甲基乙烯基硅氧烷配位铂催化剂后继续超生振动1h，其加入量为含氢聚硅氧烷、1，3，5，7—四甲基1，3，5，7—四乙烯基环四硅氧烷和催化剂质量的1%，得到SiOC前驱体溶胶；按照前驱体液和La0.9Sr0.1CoO3催化剂的质量份数比为100：（1~5）向上述体系中加入La0.9Sr0.1CoO3凝胶纤维，超声振动1~2h至纤维充分分散，待溶液固化后取出放入电热鼓风干燥箱中，在
30℃烘干4h后升温60℃烘干4h，升温至80℃烘干4h，冷却至室温后得到催化剂前驱体。
4.根据权利要求1所述的，纤维模板法制备SiOC多孔陶瓷负载La0.9Sr0.1CoO3纳米粒子催化剂，其特征在于，在所述第三步中，将步骤二中制备的催化剂前驱体置于高温管式炉恒温区中，先通入氩气4~6min，气流量控制在200~400sccm，排尽炉内的空气后，继续通入氩气，按照2~6℃/min的升温速度从室温升至700~900℃，恒温1~2h，再以2~6℃/min的降温速度降至室温，将在惰性氛围热解的催化剂前驱体，置于空气中热解，以2~6℃/min的升温速度从室温升至700~900℃，恒温1h，再以2~6℃/min的降温速度降至室温，得到SiOC多孔陶瓷负载La0.9Sr0.1CoO3纳米粒子的催化剂。
5.一种SiOC多孔陶瓷负载La0.9Sr0.1CoO3纳米粒子催化剂，其特征在于，具有多孔结构，孔结构分布较为均匀，孔径范围集中在1~10μm，在La0.9Sr0.1CoO3凝胶纤维交联部分原位生成纤维状孔洞结构，且孔洞结构内壁附着La0.9Sr0.1CoO3纳米粒子催化剂，直径分布在
80~120nm，按照下述步骤进行：
第一步，利用溶胶凝胶法制备La0.9Sr0.1CoO3凝胶，将制备溶胶凝胶进行静电纺丝，得到La0.9Sr0.1CoO3凝胶纤维；
第二步，将制备的La0.9Sr0.1CoO3凝胶纤维置于SiOC前驱体溶胶中，超声分散后烘干，得到催化剂前驱体；
第三步，将上述步骤中制备的催化剂前驱体进行热解，得到SiOC多孔陶瓷负载La0.9Sr0.1CoO3纳米颗粒催化剂。
6.根据权利要求5所述的一种SiOC多孔陶瓷负载La0.9Sr0.1CoO3纳米粒子催化剂，其特征在于，在所述第一步中，按照化学计量比的要求，称取硝酸镧（La(NO3)3·6H2O）、硝酸锶、
3+
乙酸钴（Co(CH3COO)2·4H2O）溶解于去离子水中，其中La 的浓度在0.2~0.5mol/L，以聚乙烯吡咯烷酮为助纺剂，使最终使无机盐、去离子水、及PVP的最终质量比为5：22：23，经充分混合、搅拌得到初始La0.9Sr0.1CoO3溶胶凝胶，需静置20~24h以便于进行静电纺丝；将得到的可纺溶胶转移到注射器中，在电压为20~30KV，针头与接收极板之间的距离在15~20cm，溶胶的推进速度在0.5~1.0ml/h的条件下进行静电纺丝，得到La0.9Sr0.1CoO3凝胶纤维。
7.根据权利要求5所述的一种SiOC多孔陶瓷负载La0.9Sr0.1CoO3纳米粒子催化剂，其特征在于，在所述第二步中，按照质量比为1：1称取含氢聚硅氧烷和1，3，5，7-四甲基1，
3，5，7—四乙烯基环四硅氧烷于烧杯中混合，超生振动1h，使两者充分混合，加入甲基乙烯基硅氧烷配位铂催化剂后继续超生振动1h，其加入量为含氢聚硅氧烷、1，3，5，7-四甲基1，
3，5，7—四乙烯基环四硅氧烷和催化剂质量的1%，得到SiOC前驱体溶胶；按照前驱体液和La0.9Sr0.1CoO3催化剂的质量份数比为100：（1~5）向上述体系中加入La0.9Sr0.1CoO3凝胶纤维，超声振动1~2h至纤维充分分散，待溶液固化后取出放入电热鼓风干燥箱中，在30℃烘干4h后升温60℃烘干4h，升温至80℃烘干4h，冷却至室温后得到催化剂前驱体。
8.根据权利要求5所述的一种SiOC多孔陶瓷负载La0.9Sr0.1CoO3纳米粒子催化剂，其特征在于，在所述第三步中，将步骤二中制备的催化剂前驱体置于高温管式炉恒温区中，先通入氩气4~6min，气流量控制在200~400sccm，排尽炉内的空气后，继续通入氩气，按照
2~6℃/min的升温速度从室温升至700~900℃，恒温1~2h，再以2~6℃/min的降温速度降至室温，将在惰性氛围热解的催化剂前驱体，置于空气中热解，以2~6℃/min的升温速度从室温升至700~900℃，恒温1h，再以2~6℃/min的降温速度降至室温，得到SiOC多孔陶瓷负载La0.9Sr0.1CoO3纳米粒子的催化剂。
9.如权利要求5所述的催化剂在去除转化氮氧化物中的应用，其特征在于，转化温度为350℃，转化率可达29.8%。
纤维模板法制备SiOC多孔陶瓷负载La0.9Sr0.1CoO3纳米粒子
催化剂
技术领域
背景技术
发明内容
（Sr(NO3)2）、乙酸钴（Co(CH3COO)2·4H2O）溶解于去离子水中，其中La 的浓度在0.2~0.5mol/L，以聚乙烯吡咯烷酮（PVP，数均分子量为30000）为助纺剂，使最终使无机盐（上述三种无机盐之和）、去离子水、及PVP的最终质量比为5：22：23，经充分混合、搅拌得到初始La0.9Sr0.1CoO3溶胶凝胶，制备的溶胶中含有大量的气泡，需静置20~24h以便于进行静电纺丝。
测量采用2cm 。结果如附图3所示，出现在597cm 处的吸收峰归结于对等八面体中的Co-O-1
伸缩振动，表明样品经过空气中回火处理后出现钙钛矿型晶体，与XRD分析相吻合；669cm
4+
处的吸收峰归结于CO 离子振动。对比谱图A#3和A#4，经空气中回火处理后，谱图中出现-1 -1 +4
579cm 吸收峰，但谱图A#3中同时存在较强的669cm 吸收峰（含有Co 化合物），表明在
800℃空气中回火处理得到的钙钛矿型晶体结构更完整、稳定，与XRD分析结果相符。 [0018] 本发明制备的SiOC多孔陶瓷负载La0.9Sr0.1CoO3纳米粒子催化剂，具有多孔结构，孔结构分布较为均匀，孔径范围集中在1~10μm，如附图4所示（采用日本日立公司X-650扫描电子显微镜），孔内壁附着La0.9Sr0.1CoO3纳米颗粒催化剂，直径分布在80～120nm，对氮氧化物的转化效率（350℃）也可以达到了29.8%。，交联体经空气中烧结后，在 La0.9Sr0.1CoO3凝胶纤维交联部分原位生成纤维状孔洞结构，且孔洞结构内壁附着La0.9Sr0.1CoO3纳米粒子催化剂。
30,000h 。反应气在进入反应器之前预先过滤，出去其中的颗粒物，反应前后NOx的含量由奥地利的质谱分析仪进行检测。从附图5可以看出，反应温度对催化剂催化活性有较大影响，未经过空气中热解的催化剂（C#1，C#2）随温度的升高一直保持增加趋势，而经过空气中热解的催化剂（C#3，C#4）呈现出先随温度升高而增加，在达到最大值后逐渐减少，与以前报道的钙钛矿型催化剂粉体催化净化规律基本一致。从图中可以看出，在350℃时，经过在800℃空气中热解处理后的催化剂，催化活性最好，对NOx的转化率达到29.8%，以仅在
700℃氩气中热解的催化剂活性最低，对NOx的转化率为12.8%。这表明经过空气中热解处理后的催化剂形成了钙钛矿型晶体结构，而该晶体结构的催化剂表现出较好的NOx催化性能。
附图说明
具体实施方式
60℃、70℃、80℃各烘干4h，冷却后，得到交联体。将得到的交联体在流动氩气下进行热解，通入5min氩气以排尽炉内空气，气流量为300sccm，继续通入氩气，按照以5℃/min的升温速率升温至700℃，恒温1h，然后以5℃/min的降温速率降至室温，得到对NOx的转换率为
12.8%的SiOC多孔陶瓷基负载La0.9Sr0.1CoO3纳米颗粒催化剂。
70℃、80℃各烘干4h，冷却后，得到交联体。将得到的交联体先在流动氩气下进行热解，先通入5min氩气以排尽炉内空气，气流量为300sccm，继续通入氩气，按照以5℃/min的升温速率升温至700℃，恒温1h，然后以5℃/min的降温速率降至室温；然后将在氩气中热解的交联体在空气中热解，将热解后的交联体置于马弗炉中，以10℃/min的升温速率升温至700℃，恒温2h，后随炉冷却至室温，得到对NOx转化率为24.4%的SiOC多孔陶瓷基负载La0.9Sr0.1CoO3纳米颗粒催化剂。
1h， 使其充分混合，待其固化后，取出放入电热鼓风干燥箱中，分别在35℃、50℃、60℃、
70℃、80℃各烘干4h，冷却后，得到交联体。将得到的交联体在流动氩气下进行热解，先通入
5min氩气以排尽炉内空气，气流量为300sccm，继续通入氩气，以6℃/min的升温速率升温至800℃，恒温1h，然后以6℃/min的降温速率降至室温，得到对NOx的转换率为27.2%的SiOC多孔陶瓷基负载La0.9Sr0.1CoO3纳米颗粒催化剂。
800℃，恒温1h，然后以6℃/min的降温速率降至室温；然后将在氩气中热解的交联体在空气中热解，将热解后的交联体置于马弗炉中，以10℃/min的升温速率升温至800℃，恒温
2h，后随炉冷却至室温，得到对NOx转化率为29.8%的SiOC多孔陶瓷基负载La0.9Sr0.1CoO3纳米颗粒催化剂。
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