技术领域
[0001] 本
发明涉及一种
碳纤维活化工艺,属于碳纤维生产技术领域。
背景技术
[0002] 碳纤维(carbon fiber,简称CF),是一种含碳量在95%以上的高强度、高模量纤维的新型纤维材料。它是由片状
石墨微晶等有机纤维沿纤维轴向方向堆砌而成,经碳化及
石墨化处理而得到的微晶石墨材料。碳纤维“外柔内刚”,
质量比金属
铝轻,但强度却高于
钢铁,并且具有耐
腐蚀、高模量的特性,已经被人们在航天、航空以及工业民用等众多领域中应用,它不仅具有碳材料的固有本征特性,又兼备纺织纤维的柔软可加工性,是新一代增强纤维。
[0003] 碳纤维
复合材料(CFRP)主要是用碳纤维为
增强材料、基体为
树脂、金属、陶瓷等,经过复合工艺生产而成,其综合性能较单一的组分更为优异。而在该复合材料中,碳纤维的结构则起到了关键性的作用。一般的碳纤维生产工艺中,高温碳化后的石墨结构的碳纤维其表面平滑,表面能较低,活性官能团少,此种结构的碳纤维与有机高分子基体浸润性很差,因而需要经过活化处理,以提高碳纤维表面活性和复合材料综合性能。
[0004] 碳纤维的表面改性一般分为物理处理和化学处理两类:其中物理处理方法包括涂层法、
热处理法等,通过提高碳纤维的
比表面积和粗糙度来提高碳纤维与基体之间的物理咬合作用;而化学法则包括
阳极氧化法、
等离子体氧化法、接枝法等,利用碳纤维表面化学官能团的增加,提高化学键的结合强度,但是化学处理后虽然提高了碳纤维表面的基团数目,但也一定程度上降低了碳纤维本体的强度。
发明内容
[0005] 为解决
现有技术中存在的问题,本发明提供了一种碳纤维活化工艺,具体技术方案如下:一种碳纤维活化工艺,包括以下步骤:步骤一,聚丙稀腈基碳纤维制备;步骤二,等离子体处理;步骤三,碳纤维
上浆;
所述步骤二中,常压下,向等离子发生装置中通入氩/氧混合气体作为反应气氛,反应时间30s~120s,
电压5kV~10kV,
电流10mA~30mA,得到等离子处理后的碳纤维单丝;
所述步骤三中,将等离子体处理后的碳纤维单丝经过浓度为0.5%~1.5%的浆料后,烘干并放置于干燥器中制成活化碳纤维。
[0006] 作为上述技术方案的改进,所述步骤二中,氩/氧混合气体中氩气的流量为2L/min~4L/min,氧气的流量为10ml/min~50ml/min。
[0007] 作为上述技术方案的改进,所述步骤三中,浆料为
水性乳液聚
氨酯。
[0008] 作为上述技术方案的改进,其特征在于,所述步骤一分为两步:(1)聚丙烯腈原丝的制备,将丙烯腈原液进行共聚、氨化,得到聚丙烯腈原液,多段过滤后
脱泡,
凝固成型后水浴拉伸,干燥致密化后进行预氧化得到聚丙烯腈原丝;
(2)碳化,先在1200℃~1800℃对聚丙烯腈原丝进行低温碳化,然后在2600℃~
3000℃对其进行高温碳化,得到聚丙稀腈基碳纤维。
[0009] 上述技术方案在步骤二中,通过氩/氧混合气体作为混合气氛,能够在等离子处理过程中,给碳纤维表面引入大量含氧基团,从而提高碳纤维表面的亲水性,在步骤三中,经过上浆处理,一定程度上弥补等离子处理后碳纤维表面的
缺陷,提高碳纤维的机械强度,有益效果显著。
具体实施方式
[0010] 本发明提供了一种碳纤维活化工艺,包括以下步骤:步骤一,聚丙稀腈基碳纤维制备;步骤二,等离子体处理;步骤三,碳纤维上浆;所述步骤一分为两步:
(1)聚丙烯腈原丝的制备,将丙烯腈原液进行共聚、氨化,得到聚丙烯腈原液,多段过滤后脱泡,凝固成型后水浴拉伸,干燥致密化后进行预氧化得到聚丙烯腈原丝;
(2)碳化,先在1200℃~1800℃对聚丙烯腈原丝进行低温碳化,然后在2600℃~
3000℃对其进行高温碳化,得到聚丙稀腈基碳纤维。
[0011] 所述步骤二中,常压下,向等离子发生装置中通入氩/氧混合气体作为反应气氛,反应时间30s~120s,电压5kV~10kV,电流10mA~30mA,得到等离子处理后的碳纤维单丝,其中氩/氧混合气体中氩气的流量为2L/min~4L/min,氧气的流量为10ml/min~50ml/min;
所述步骤三中,将等离子体处理后的碳纤维单丝经过浓度为0.5%~1.5%的浆料后,其中浆料为水性乳液聚氨酯,烘干并放置于干燥器中制成活化碳纤维。
[0012] 上述技术方案中,在步骤二中,通过氩/氧混合气体作为混合气氛,能够在等离子处理过程中,给碳纤维表面引入大量含氧基团,从而提高碳纤维表面的亲水性,在步骤三中,经过上浆处理,一定程度上弥补等离子处理后碳纤维表面的缺陷,提高碳纤维的机械强度。
[0014] 实施例一按照以下步骤制备活化碳纤维:
步骤一,聚丙稀腈基碳纤维制备:
(1)聚丙烯腈原丝的制备,将丙烯腈原液进行共聚、氨化,得到聚丙烯腈原液,多段过滤后脱泡,凝固成型后水浴拉伸,干燥致密化后进行预氧化得到聚丙烯腈原丝;
(2)碳化,先在1200℃对聚丙烯腈原丝进行低温碳化,然后在2600℃对其进行高温碳化,得到聚丙稀腈基碳纤维。
[0015] 步骤二,等离子体处理:常压下,向等离子发生装置中通入氩/氧混合气体作为反应气氛,反应时间30s,电压5kV,电流30mA,得到等离子处理后的碳纤维单丝,其中氩/氧混合气体中氩气的流量为2L/min,氧气的流量为10ml/min;步骤三,碳纤维上浆:将等离子体处理后的碳纤维单丝经过浓度为0.5%的水性乳液聚氨酯浆料中,烘干并放置于干燥器中制成活化碳纤维。
[0016] 将得到的活化碳纤维与乙二醇、去离子水的动态
接触角进行分别记录,并计算碳纤维的表面能,将数据记录到表1中。
[0017]实施例二
按照以下步骤制备活化碳纤维:
步骤一,聚丙稀腈基碳纤维制备:
(1)聚丙烯腈原丝的制备,将丙烯腈原液进行共聚、氨化,得到聚丙烯腈原液,多段过滤后脱泡,凝固成型后水浴拉伸,干燥致密化后进行预氧化得到聚丙烯腈原丝;
(2)碳化,先在1400℃对聚丙烯腈原丝进行低温碳化,然后在2700℃对其进行高温碳化,得到聚丙稀腈基碳纤维。
[0018] 步骤二,等离子体处理:常压下,向等离子发生装置中通入氩/氧混合气体作为反应气氛,反应时间40s,电压7kV,电流25mA,得到等离子处理后的碳纤维单丝,其中氩/氧混合气体中氩气的流量为2L/min,氧气的流量为30ml/min;步骤三,碳纤维上浆:将等离子体处理后的碳纤维单丝经过浓度为1.0%的水性乳液聚氨酯浆料中,烘干并放置于干燥器中制成活化碳纤维。
[0019] 将得到的活化碳纤维与乙二醇、去离子水的动态接触角进行分别记录,并计算碳纤维的表面能,将数据记录到表1中。
[0020]实施例三
按照以下步骤制备活化碳纤维:
步骤一,聚丙稀腈基碳纤维制备:
(1)聚丙烯腈原丝的制备,将丙烯腈原液进行共聚、氨化,得到聚丙烯腈原液,多段过滤后脱泡,凝固成型后水浴拉伸,干燥致密化后进行预氧化得到聚丙烯腈原丝;
(2)碳化,先在1600℃对聚丙烯腈原丝进行低温碳化,然后在2800℃对其进行高温碳化,得到聚丙稀腈基碳纤维。
[0021] 步骤二,等离子体处理:常压下,向等离子发生装置中通入氩/氧混合气体作为反应气氛,反应时间70s,电压8kV,电流20mA,得到等离子处理后的碳纤维单丝,其中氩/氧混合气体中氩气的流量为2L/min,氧气的流量为50ml/min;步骤三,碳纤维上浆:将等离子体处理后的碳纤维单丝经过浓度为1.5%的水性乳液聚氨酯浆料中,烘干并放置于干燥器中制成活化碳纤维。
[0022] 将得到的活化碳纤维与乙二醇、去离子水的动态接触角进行分别记录,并计算碳纤维的表面能,将数据记录到表1中。
[0023]实施例四
按照以下步骤制备活化碳纤维:
步骤一,聚丙稀腈基碳纤维制备:
(1)聚丙烯腈原丝的制备,将丙烯腈原液进行共聚、氨化,得到聚丙烯腈原液,多段过滤后脱泡,凝固成型后水浴拉伸,干燥致密化后进行预氧化得到聚丙烯腈原丝;
(2)碳化,先在1800℃对聚丙烯腈原丝进行低温碳化,然后在3000℃对其进行高温碳化,得到聚丙稀腈基碳纤维。