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一种用于废 水脱氮填料的功能材料及其制备方法

阅读：90发布：2023-02-23

专利汇可以提供一种用于废水脱氮填料的功能材料及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种用于废水脱氮填料的功能材料，该功能材料为包含聚烯烃醇缩醛链段和聚烯烃酸钠链段的聚合物，该功能材料中具有羧酸钠基团。制备该功能材料时，用溶剂溶解聚烯烃醇、聚烯烃酸钠、引发剂、分散剂，搅拌使其进行聚合反应，得到纺丝原液；将纺丝原液依次经过凝固浴、拉伸浴，然后进行热定型，得到丝束；将丝束进行缩醛化，得到包含聚烯烃醇缩醛链段和聚烯烃酸钠链段的聚合物；然后再经过水洗、干燥，得到一种用于废水脱氮填料的功能材料。由于本发明的材料是一种用于废水脱氮填料的功能材料，具有聚烯烃酸钠链段和羧酸钠基团，因此具有较好的亲水性，易于微生物附着，且与废水中的铵根离子发生离子交换，提高了废水处理的脱氮率。，下面是一种用于废水脱氮填料的功能材料及其制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种用于废水脱氮填料的功能材料，其特征在于：所述的一种用于废水脱氮填料的功能材料为包含聚烯烃醇缩醛链段和聚烯烃酸钠链段的聚合物，所述的一种用于废水脱氮填料的功能材料中具有羧酸钠基团。
2.根据权利要求1所述的一种用于废水脱氮填料的功能材料，其特征在于：制备所述的一种用于废水脱氮填料的功能材料的原料包括35%-78.48%重量百分比的溶剂、10%-30%重量百分比的聚烯烃醇、10%-30%重量百分比的聚烯烃酸钠、0.01%-0.8%重量百分比的引发剂、0.01%-0.2%重量百分比的终止剂、1.5%-4%重量百分比的分散剂。
3.根据权利要求2所述的一种用于废水脱氮填料的功能材料，其特征在于：所述的溶剂为硫氰酸钠溶液。
4.根据权利要求2所述的一种用于废水脱氮填料的功能材料，其特征在于：所述的聚烯烃醇为聚乙烯醇、聚丙烯醇中的一种或两种复配。
5.根据权利要求2所述的一种用于废水脱氮填料的功能材料，其特征在于：所述的聚烯烃酸钠为聚丙烯酸钠、聚甲基丙烯酸钠中的一种或其任意混合的混合物。
6.根据权利要求2所述的一种用于废水脱氮填料的功能材料，其特征在于：所述的引发剂为偶氮二异丁腈或过硫酸钾。
7.根据权利要求2所述的一种用于废水脱氮填料的功能材料，其特征在于：所述的终止剂为醋酸或乙二胺四乙酸四钠盐。
8.根据权利要求2所述的一种用于废水脱氮填料的功能材料，其特征在于：所述的分散剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠中的一种或其任意混合的混合物。
9.根据权利要求1所述的一种用于废水脱氮填料的功能材料，其特征在于：所述的一种用于废水脱氮填料的功能材料中还结合有纳米粉体。
10.根据权利要求9所述的一种用于废水脱氮填料的功能材料，其特征在于：所述的纳米粉体为硅藻土、高岭土、沸石、蒙脱土中的一种或其任意混合的混合物。
11.如权利要求2所述的一种用于废水脱氮填料的功能材料的制备方法，其特征在于：
所述的制备方法包括如下步骤：
（1）用所述的溶剂溶解所述的聚烯烃醇、所述的聚烯烃酸钠、所述的引发剂、所述的分散剂，搅拌使其进行聚合反应，达到反应时间后加入终止剂终止聚合反应，得到纺丝原液，所述的纺丝原液为包含聚烯烃醇链段和聚烯烃酸钠链段的嵌段聚合物；
（2）将所述的纺丝原液依次经过凝固浴、拉伸浴，然后进行热定型，得到丝束；
（3）将所述的丝束进行缩醛化，得到包含聚烯烃醇缩醛链段和聚烯烃酸钠链段的聚合物；然后再经过水洗、干燥，得到所述的一种用于废水脱氮填料的功能材料。
12.根据权利要求11所述的一种用于废水脱氮填料的功能材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）中，所述的聚合反应的温度为60-85℃。
13.根据权利要求11所述的一种用于废水脱氮填料的功能材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）中，所述的搅拌的速度为200-600r/min。
14.根据权利要求11所述的一种用于废水脱氮填料的功能材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）中，所述的聚合反应后，再加入所述的纳米粉体，以500-1000r/min的速度搅拌0.5-3小时，使所述的纳米粉体与所述的嵌段聚合物相结合。
15.根据权利要求11所述的一种用于废水脱氮填料的功能材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤（2）中，所述的凝固浴中的温度为30-50℃，所述的凝固浴中的溶剂为浓度为30%-42%的硫酸钠溶液，所述的嵌段聚合物在所述的凝固浴中的停留时间为10-60秒。
16.根据权利要求11所述的一种用于废水脱氮填料的功能材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤（2）中，所述的拉伸浴包括第一拉伸浴、湿热拉伸浴；所述的第一拉伸浴中的温度为90-99℃，所述的第一拉伸浴中的溶剂为浓度为365-370g/L的硫酸钠溶液；所述的湿热拉伸浴中的溶剂为浓度为36.5%-37.5%的硫酸钠溶液；所述的拉伸浴的最大拉伸倍数为10-12倍。
17.根据权利要求11所述的一种用于废水脱氮填料的功能材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤（2）中，所述的热定型的温度为200-245℃，所述的热定型的时间为
0.5-2min。
18.根据权利要求11所述的一种用于废水脱氮填料的功能材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤（3）中，所述的缩醛化所使用的缩醛化剂为浓度为25-35g/L的甲醛、乙醛、丙醛、丁醛中的一种；所述的缩醛化所使用的催化剂为浓度为225-315g/L的硫酸；所述的缩醛化所使用的阻溶胀剂为浓度为70-200g/L的硫酸钠。

说明书全文

一种用于废 水脱氮填料的功能材料及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种用于废水脱氮填料的功能材料及其制备方法。

背景技术

[0002] 随着人们生活水平的提高，对环境质量的要求也越来越高。自20世纪80年代以来，我国许多湖泊水库水体趋于富营养化并呈加重趋势，如太湖、滇池、官厅水库等水体的富营养化问题，已对生态系统和社会经济发展构成了很大的影响和制约。水质的氮污染会对水生动植物和人类带来严重危害，在这种严峻的情况下有必要研究高效的废水脱氮材料。

[0003] 近年来，在废水及微污染水处理领域，生物膜法得到了越来越广泛的应用。生物膜法的核心是填料技术。填料作为微生物的载体，影响着微生物的生长、繁殖、脱落和形态，因而，对生化反应的运行效果及能耗都有十分重要的影响。填料按弹性分类，可以分为软性、半软性、硬性等填料。

[0004] 国内当今应用较多的是弹性填料和组合填料等，但都存在微生物不易挂膜、亲水性差等缺点，因此开发一种新型废水脱氮填料有很大的意义。

发明内容

[0005] 本发明的目的是提供一种易于微生物挂膜、亲水性好且具有离子交换功能的用于废水脱氮填料的功能材料及其制备方法。

[0006] 为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种用于废水脱氮填料的功能材料，所述的一种用于废水脱氮填料的功能材料为包含聚烯烃醇缩醛链段和聚烯烃酸钠链段的聚合物，所述的一种用于废水脱氮填料的功能材料中具有羧酸钠基团。

[0007] 优选的，制备所述的一种用于废水脱氮填料的功能材料的原料包括35%-78.48%重量百分比的溶剂、10%-30%重量百分比的聚烯烃醇、10%-30%重量百分比的聚烯烃酸钠、0.01%-0.8%重量百分比的引发剂、0.01%-0.2%重量百分比的终止剂、1.5%-4%重量百分比的分散剂。

[0008] 优选的，所述的溶剂为硫氰酸钠溶液。

[0009] 优选的，所述的聚烯烃醇为聚乙烯醇、聚丙烯醇中的一种或两种复配。

[0010] 优选的，所述的聚烯烃酸钠为聚丙烯酸钠、聚甲基丙烯酸钠中的一种或其任意混合的混合物。

[0011] 优选的，所述的引发剂为偶氮二异丁腈或过硫酸钾。

[0012] 优选的，所述的终止剂为醋酸或乙二胺四乙酸四钠盐。

[0013] 优选的，所述的分散剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠中的一种或其任意混合的混合物。

[0014] 优选的，所述的一种用于废水脱氮填料的功能材料中还结合有纳米粉体。

[0015] 优选的，所述的纳米粉体为硅藻土、高岭土、沸石、蒙脱土中的一种或其任意混合的混合物。

[0016] 一种用于废水脱氮填料的功能材料的制备方法，包括如下步骤：（1）用所述的溶剂溶解所述的聚烯烃醇、所述的聚烯烃酸钠、所述的引发剂、所述的分散剂，搅拌使其进行聚合反应，达到反应时间后加入终止剂终止聚合反应，得到纺丝原液，所述的纺丝原液为包含聚烯烃醇链段和聚烯烃酸钠链段的嵌段聚合物；
（2）将所述的纺丝原液依次经过凝固浴、拉伸浴，然后进行热定型，得到丝束；
（3）将所述的丝束进行缩醛化，得到包含聚烯烃醇缩醛链段和聚烯烃酸钠链段的聚合物；然后再经过水洗、干燥，得到所述的一种用于废水脱氮填料的功能材料。

[0017] 优选的，所述的步骤（1）中，所述的聚合反应的温度为60-85℃。

[0018] 优选的，所述的步骤（1）中，所述的搅拌的速度为200-600r/min。

[0019] 优选的，所述的步骤（1）中，所述的聚合反应后，再加入所述的纳米粉体，以500-1000r/min的速度搅拌0.5-3小时，使所述的纳米粉体与所述的嵌段聚合物相结合。

[0020] 优选的，所述的步骤（2）中，所述的凝固浴中的温度为30-50℃，所述的凝固浴中的溶剂为浓度为30%-42%的硫酸钠溶液，所述的嵌段聚合物在所述的凝固浴中的停留时间为10-60秒。

[0021] 优选的，所述的步骤（2）中，所述的拉伸浴包括第一拉伸浴、湿热拉伸浴；所述的第一拉伸浴中的温度为90-99℃，所述的第一拉伸浴中的溶剂为浓度为365-370g/L的硫酸钠溶液；所述的湿热拉伸浴中的溶剂为浓度为36.5%-37.5%的硫酸钠溶液；所述的拉伸浴的最大拉伸倍数为10-12倍。

[0022] 优选的，所述的步骤（2）中，所述的热定型的温度为200-245℃，所述的热定型的时间为0.5-2min。

[0023] 优选的，所述的步骤（3）中，所述的缩醛化所使用的缩醛化剂为浓度为25-35g/L的甲醛、乙醛、丙醛、丁醛中的一种；所述的缩醛化所使用的催化剂为浓度为225-315g/L的硫酸；所述的缩醛化所使用的阻溶胀剂为浓度为70-200g/L的硫酸钠。

[0024] 由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：1、由于本发明的一种用于废水脱氮填料的功能材料具有聚烯烃酸钠链段，因此具有较好的亲水性，且易于微生物附着。2、由于本发明的一种用于废水脱氮填料的功能材料具有羧基钠基团，可与废水中的铵根离子发生离子交换，使铵根离子吸附到该功能材料上，便于微生物的去氮，从而提高了废水处理的脱氮率。

具体实施方式

[0025] 下面结合实施例对本发明作进一步描述。

[0026] 实施例一：准备如下原料：55%重量百分比的硫氰酸钠、17%重量百分比的聚乙烯醇、13%重量百分比的聚甲基丙烯酸钠、0.15%重量百分比的偶氮二异丁腈、0.15%重量百分比的乙二胺四乙酸四钠盐、1.7%重量百分比的十二烷基磺酸钠、13%重量百分比的蒙脱土。其中，硫氰酸钠作为溶剂，偶氮二异丁腈作为引发剂，乙二胺四乙酸四钠盐作为终止剂，十二烷基磺酸钠作为分散剂。

[0027] 用硫氰酸钠溶解聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸钠、十二烷基磺酸钠加入反应釜中，控制温度在60-70℃，加入偶氮二异丁腈引发聚合反应，反应6-8小时后加入乙二胺四乙酸四钠盐终止聚合反应，得到包含聚烯烃醇链段和聚烯烃酸钠链段的嵌段聚合物。再加入蒙脱土，以500-1000r/min的速度搅拌0.5-2小时，得到无色透明粘稠的纺丝原液。

[0028] 将纺丝原液依次经过凝固浴、拉伸浴，然后进行热定型，得到丝束。凝固浴中的溶剂为浓度为30%-42%的硫酸钠溶液，温度为30-50℃，停留时间为10-60秒。拉伸浴包括第一拉伸浴、湿热拉伸浴；第一拉伸浴中的温度为90-99℃，第一拉伸浴中的溶剂为浓度为365-370g/L的硫酸钠溶液；湿热拉伸浴中的溶剂为浓度为36.5%-37.5%的硫酸钠溶液；拉伸浴的最大拉伸倍数为10-12倍。热定型的温度为200-245℃，热定型的时间为0.5-2min。

[0029] 将丝束进行缩醛化，得到包含聚烯烃醇缩醛链段和聚烯烃酸钠链段的聚合物。缩醛化所使用的缩醛化剂为浓度为25-35g/L的甲醛、乙醛、丙醛、丁醛中的一种；缩醛化所使用的催化剂为浓度为225-315g/L的硫酸；缩醛化所使用的阻溶胀剂为浓度为70-200g/L的硫酸钠。

[0030] 最后将包含聚烯烃醇缩醛链段和聚烯烃酸钠链段的聚合物经过水洗、干燥，得到一种用于废水脱氮填料的功能材料。将该功能材料编织成特定形状，即得到用于废水脱氮的填料。

[0031] 实施例二：准备如下原料：57%重量百分比的硫氰酸钠、15%重量百分比的聚丙烯醇、10%重量百分比的聚甲基丙烯酸钠、0.2%重量百分比的偶氮二异丁腈、0.2%重量百分比的醋酸、1.6%重量百分比的十二烷基苯磺酸钠、16%重量百分比的高岭土。其中，硫氰酸钠作为溶剂，偶氮二异丁腈作为引发剂，醋酸作为终止剂，十二烷基苯磺酸钠作为分散剂。

[0032] 用硫氰酸钠溶解聚丙烯醇、聚甲基丙烯酸钠、十二烷基苯磺酸钠加入反应釜中，控制温度在70-80℃，加入偶氮二异丁腈引发聚合反应，反应7小时后加入醋酸终止聚合反应，得到包含聚烯烃醇链段和聚烯烃酸钠链段的嵌段聚合物。再加入高岭土，以500-1000r/min的速度搅拌1.5小时左右，得到无色透明粘稠的纺丝原液。

[0033] 将纺丝原液依次经过凝固浴、拉伸浴，然后进行热定型，得到丝束。凝固浴中的溶剂为浓度为30%-42%的硫酸钠溶液，温度为30-50℃，停留时间为10-60秒。拉伸浴包括第一拉伸浴、湿热拉伸浴；第一拉伸浴中的温度为90-99℃，第一拉伸浴中的溶剂为浓度为365-370g/L的硫酸钠溶液；湿热拉伸浴中的溶剂为浓度为36.5%-37.5%的硫酸钠溶液；拉伸浴的最大拉伸倍数为10-12倍。热定型的温度为200-245℃，热定型的时间为0.5-2min。

[0034] 将丝束进行缩醛化，得到包含聚烯烃醇缩醛链段和聚烯烃酸钠链段的聚合物。缩醛化所使用的缩醛化剂为浓度为25-35g/L的甲醛、乙醛、丙醛、丁醛中的一种；缩醛化所使用的催化剂为浓度为225-315g/L的硫酸；缩醛化所使用的阻溶胀剂为浓度为70-200g/L的硫酸钠。

[0035] 最后将包含聚烯烃醇缩醛链段和聚烯烃酸钠链段的聚合物经过水洗、干燥，得到一种用于废水脱氮填料的功能材料。将该功能材料编织成特定形状，即得到用于废水脱氮的填料。

[0036] 实施例三：准备如下原料：50%重量百分比的硫氰酸钠、21%重量百分比的聚丙烯醇、19%重量百分比的聚丙烯酸钠、0.1%重量百分比的过硫酸钾、0.15%重量百分比的醋酸、1.75%重量百分比的十二烷基硫酸钠、18%重量百分比的硅藻土。其中，硫氰酸钠作为溶剂，过硫酸钾作为引发剂，醋酸作为终止剂，十二烷基硫酸钠作为分散剂。

[0037] 用硫氰酸钠溶解聚丙烯醇、聚丙烯酸钠、十二烷基硫酸钠加入反应釜中，控制温度在70-80℃，加入过硫酸钾引发聚合反应，反应8小时后加入醋酸终止聚合反应，得到包含聚烯烃醇链段和聚烯烃酸钠链段的嵌段聚合物。再加入硅藻土，以500-1000r/min的速度搅拌1小时左右，得到无色透明粘稠的纺丝原液。

[0038] 将纺丝原液依次经过凝固浴、拉伸浴，然后进行热定型，得到丝束。凝固浴中的溶剂为浓度为30%-42%的硫酸钠溶液，温度为30-50℃，停留时间为10-60秒。拉伸浴包括第一拉伸浴、湿热拉伸浴；第一拉伸浴中的温度为90-99℃，第一拉伸浴中的溶剂为浓度为365-370g/L的硫酸钠溶液；湿热拉伸浴中的溶剂为浓度为36.5%-37.5%的硫酸钠溶液；拉伸浴的最大拉伸倍数为10-12倍。热定型的温度为200-245℃，热定型的时间为0.5-2min。

[0039] 将丝束进行缩醛化，得到包含聚烯烃醇缩醛链段和聚烯烃酸钠链段的聚合物。缩醛化所使用的缩醛化剂为浓度为25-35g/L的甲醛、乙醛、丙醛、丁醛中的一种；缩醛化所使用的催化剂为浓度为225-315g/L的硫酸；缩醛化所使用的阻溶胀剂为浓度为70-200g/L的硫酸钠。

[0040] 最后将包含聚烯烃醇缩醛链段和聚烯烃酸钠链段的聚合物经过水洗、干燥，得到一种用于废水脱氮填料的功能材料。将该功能材料编织成特定形状，即得到用于废水脱氮的填料。

[0041] 上述三个实施例中的用于废水脱氮填料的功能材料，由于其具有聚烯烃酸钠链段，因此具有较好的亲水性，且易于微生物附着，挂膜时间短。又由于该功能材料中具有羧基钠基团，可与废水中的铵根离子发生离子交换，使铵根离子吸附到该功能材料上，便于亚+硝化菌、硝化菌把NH3-N 氧化为NO2-N和NO3-N，促进了生物协调去除NH4-N的作用，降低了+ +
废水中NH4-N的浓度，提高废水中NH4-N的去除率。

[0042] 该功能材料中还添加了无机纳米粉体，纳米粉颗粒在填料内部形成的微小空隙而减缓了填料受到水流冲击时的应力变化，从而增加了该材料的断裂强度，延长了使用寿命。纳米粉体还可以增加该功能材料的粗糙度，使微生物更容易吸附在材料表面，不易脱落，增加了填料对微生物的亲和性。

[0043] 对于地表水和轻度污染的水体，可以将该功能材料制成的填料固定分排悬挂于水体中进行脱氮处理，同时可以降低CODMn；而对于化工废水，如氨纶废水，可以将其堆放在反应器中。微生物接种后，会迅速吸附在填料表面，并蔓延生长，成熟后的微生物成为可以将填料整体包覆的生物膜。该培养过程大约需要7-10天。生物膜生长成熟以后，通过微生物的分解，对水中有机物、氨氮等污染物达到良好的去除效果。

[0044] 经实验，将该填料放置于废水中，其对生活污水CODCr的去除率大于90%、BOD5的去除率大于95%、NH3-N（氨氮）的去除率大于95%；TN（总氮）的去除率的变化范围为86%~95%，即该功能材料的脱氮效果达GB18918-2002一级A排放标准。使用该功能材料制成的填料将微生物在工业废水中培养驯化后，也可处理工业废水，如氨纶厂的废水。

[0045] 上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明

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