技术领域
本
发明涉及一种纺织品的制备方法,特别是粘胶纤维生产过程中的黄化方法,属纺织用品技术领域。
技术背景:粘胶纤维的生产是依次通过浸渍、老成、黄化、溶解、过滤、熟成、纺丝等各工序过程来完成的。其中,黄化工序的目的是使
碱纤维素与CS2进行黄化反应制成纤维素黄酸酯,并将其溶解制成粘胶。黄化工序是整个粘胶纤维生产中的重要环节。近年来粘胶纤维生产技术不断提高和完善,已形成了一套较为完整的工艺技术体系。目前,对于粘胶纤维生产过程中的黄化技术,国内外采用的方法主要两种,即干法黄化和湿法黄化。干法黄化——碱纤维素直接与CS2进行黄化反应方法;湿法黄化——碱纤维素与CS2进行黄化反应前,先向碱纤维素中加入一定量碱液进行二次碱化,然后再加入CS2进行黄化的方法。这两种方法各有特点,干法黄化时,乳状(部分气态)CS2与固相碱纤维素反应,优点是副反应较少,粘胶的熟成度较为稳定,CS2加入量可低于湿法2~4%,但反应速度较低,反应时间长,虽然生成物纤维素黄酸酯酯化度较高但不够均匀,且要求碱纤维素的甲纤含量高于30%,目前,干法早已被弃之不用。湿法黄化因在黄化前进行二次碱化,使碱纤维素进一步膨润,碱纤维素与乳状(部分气态)的CS2反应速度加快,均匀性有所提高,对同一批粘胶酯化度均匀,过滤性能好,纤维素黄酸酯易于溶解。但湿法黄化中,生成纤维素黄酸酯膨胀和部分溶解,使反应后期物料成胶冻状,
粘度大,黄化机负荷高。此外,由于游离碱液增多,使黄化副反应较为剧烈。根据目前所掌握的制胶技术和原料使用情况,大多均采用湿法黄化。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是,提供一种能耗低、副产物生成量少、适用范围宽的用于粘胶纤维生产中的黄化方法。
本发明所称问题是由以下技术方案解决的:
一种用于粘胶纤维生产中的黄化方法,其特别之处是:碱纤维素与CS2的黄化过程由干法黄化和湿法黄化两步完成,即首先使碱纤维素与CS2进行干法黄化,然后再向碱纤维素中加入碱液进行湿法黄化,直至黄化过程结束。
上述用于粘胶纤维生产中的黄化方法,所述干法黄化时间:30~40分钟;
温度:初温22℃~24℃、终温25~27℃;CS2加入量:33~36%。
上述用于粘胶纤维生产中的黄化方法,所述湿法黄化时间:40~60分钟;终温:29~31℃,黄化总碱液加入量:80~85%,碱化液浓度80~90g/L;碱液余量在黄化结束后、在纤维素黄酸酯溶解时加入。
上述用于粘胶纤维生产中的黄化方法,所述纤维素黄酸酯溶解温度:13~18℃;时间:60~90分钟;粘胶组成:α-cell:7.6~8.5%,NaOH:5.7~6%。
上述用于粘胶纤维生产中的黄化方法,黄化过程在
真空黄化捏合溶解机中进行。
上述用于粘胶纤维生产中的黄化方法,碱纤维素α-cell:28~35%,NaOH:15~18%。
本发明所述方法,是在传统干法或湿法黄化
基础上发展探索出的一种新的工艺方法,它集中了干法、湿法黄化的优点,克服了几十年来采用单一方法的缺点,打破目前生产厂家均采用湿法黄化的惯例,通过反复试验,研制出合适的两步法工艺参数,整个工艺过程简捷、低耗、优质,可适用于
棉、木麻、草、竹等各种化学溶解浆粕的黄化。其主要特点如下:1、黄化过程中气、固、液三态使碱纤维素的黄化反应大大提高,黄化时间缩短16~42%,副反应速度降低,副产物生成量减少。2、纤维素黄酸酯酯化度均匀,易于溶解,粘胶大粒子少,过滤性能优良。3、黄化能耗较湿法低20~30%。
具体实施方式
干湿两步黄化法,干法阶段碱纤维素在黄化机内与CS2先进行反应,在高碱、高CS2浓度条件下碱纤维素与CS2的主反应程度高,CS2与游离碱的副反应受到抑制。经过干法初步黄化的碱纤维素,再进行湿法黄化,即加入一定量的碱液在大浴比(即碱纤维素重量与碱液、CS2、
水的总体积比)条件下充分溶胀,与CS2进行湿法补充黄化,使纤维素黄酸酯的酯化度高且均匀性好。采用干湿两步很好,整个黄化过程时间缩短,副产物生成量减少,纤维素黄酸酯酯化度均匀,易于溶解,粘胶大粒子少,过滤性能优良,且可以降低黄化能耗20~30%,缩短黄化时间16~42%。干湿两步黄化法与常规采用单一黄化方法的技术相比,有其特殊工艺要求,如;黄化温度、时间的控制,碱液配比、加入量等。经检测,采用上述方法处理的粘胶长丝物化指标为:干强≥2.00CN/dtex,湿强≥1.00CN/dtex,干伸≥17%,
染色≥3.5级,单丝偏差≤2.0%。粘胶粒子数分布(单位为2ml体积内的粒子数):>8.8μ:1800个,>10.5μ:1100个,>16μ:410个,>21μ:190个,>31μ:60个,>41μ:9个。过滤值Kw<120,酯化度>45%。下面提供几个
实施例1使用设备:真空黄化捏合溶解机碱纤维素:α-cell:32.5%,NaOH:15%。
黄化工艺:黄化时间:干法40分钟,湿法:40分钟;黄化温度:干法初温:23℃,终温:27℃;湿法初温:27℃,终温:30℃;CS2加入量:34.5%(对α-cell);碱化液浓度80g/L;湿法黄化总碱液加入量85%,余量在黄化结束后,对纤维素黄酸酯溶解时加入。溶解温度:16℃;时间:60分钟;粘胶组成:α-cell:8.1%,NaOH:5.7%。S:2.3%胶粒子数分布:>8.8μ:1769,>10.5μ:1080,>16μ:403,>21μ:188,>31μ:48,>41μ:6。过滤值Kw:112,酯化度:48.3%粘胶长丝物化指标:品种133.3dtex/30f,干强:2..18CN/dtex,湿强:1.09CN/dtex,干伸:18.1%,染色:3.5级,单丝偏差:0。
实施例2使用设备:真空黄化捏合溶解机碱纤维素:α-cell:28%,NaOH:18%。
黄化工艺:黄化时间:干法30分钟,湿法:50分钟;黄化温度:干法初温:24℃,终温:26℃;湿法初温:26℃,终温:29℃;CS2加入量:36%(对α-cell);碱化液浓度90g/L;湿法黄化加入量80%(黄化总碱液加入量),余量在黄化结束后对纤维素黄酸酯溶解时加入。溶解温度:13℃;时间:60分钟粘胶组成:α-cell:8.5%,NaOH:6%。S:2.3%粘胶粒子数分布:>8.8μ:1730,>10.5μ:1060,>16μ:360,>21μ:154,>31μ:55,>41μ:8。过滤值Kw:109.9,酯化度:46.9%粘胶长丝物化指标:83.3dtex/18f,干强:2.06CN/dtex,湿强:1.07CN/dtex,干伸:17.9%,染色:3.5级,单丝偏差:0。
实施例3使用设备:真空黄化捏合溶解机碱纤维素:α-cell:35%,NaOH:17%黄化工艺:黄化时间:干法35分钟,湿法:60分钟;黄化温度:干法初温:22℃,终温25℃;湿法初温:25℃,终温:30℃;CS2加入量:33%(对α-cell);碱化液浓度85g/L;湿法黄化加入量83%(黄化总碱液加入量)余量在黄化结束后,对纤维素黄酸酯溶解时加入。溶解温度:18℃;时间:70分钟。
粘胶组成:α-cell:7.6%,NaOH:5.8%。S:2.25%粘胶粒子数分布:>8.8μ:1690,>10.5μ:890,>16μ:405,>21μ:186,>31μ:55,>41μ:7。过滤值Kw:108.6,酯化度:48.2%粘胶长丝物化指标:品种333.3dtex/60f,干强≥2.16CN/dtex,湿强:1.16CN/dtex,干伸:18.2,染色:3.5级,单丝偏差:0。