阻燃纤维素短纤维的间歇式加工方法和获得的阻燃纤维素短纤维
阅读：422发布：2020-05-14
专利汇可以提供阻燃纤维素短纤维的间歇式加工方法和获得的阻燃纤维素短纤维专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了阻燃 纤维 素短纤维的间歇式加工方法和获得的阻燃 纤维素 短纤维，其中所述方法包括用润涨液浸渍经开松的纤维素短纤维，使经浸渍的纤维素短纤维脱 水 ，然后任选地经热 风 干燥或由 履带 式传输帘通过高温区去除多余水分控制纤维含潮率，接着向获得的纤维素短纤维施加四羟甲基磷类化合物的阻燃剂水溶液，之后进行沥水、脱水以及烘干，接着对纤维素短纤维进行 氨 熏、 氧 化，然后进行清洗、施加 纺纱 油剂、脱水、烘干，从而获得阻燃纤维素短纤维。采用本发明制得的阻燃纤维素短纤维比现有的阻燃再生纤维素短纤维的强度提高20％以上，且 阻燃性 能相当。，下面是阻燃纤维素短纤维的间歇式加工方法和获得的阻燃纤维素短纤维专利的具体信息内容。
1.一种加工阻燃纤维素短纤维的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
a)开松并输运纤维素短纤维原材料；
b)用润涨液浸渍纤维素短纤维，所述润涨液包含NaOH和/或KOH、除油剂、渗透剂、精炼剂、任选的尿素和任选的表面活性剂；
c)使经浸渍的纤维素短纤维脱水；
d)任选地经热风干燥或由履带式传输帘通过高温区，适度控制纤维含潮率；
e)向进行c)或d)之后获得的纤维素短纤维施加四羟甲基磷类阻燃剂水溶液，所述四羟甲基磷类阻燃剂水溶液中的四羟甲基磷类阻燃剂为四羟甲基磷类化合物；
f)使进行e)之后获得的纤维素短纤维沥水和脱水；
g)烘干f)中获得的纤维素短纤维；
h)对g)中获得的纤维素短纤维进行氨熏；
i)对经氨熏的纤维素短纤维进行氧化；
j)对经氧化的纤维素短纤维进行清洗、施加纺纱油剂、脱水、烘干，从而获得阻燃纤维素短纤维；
k)任选地进行预开松和预梳理。
2.根据权利要求1所述的加工阻燃纤维素短纤维的方法，其特征在于，在步骤b)中，纤维素短纤维在30～70℃温度下浸渍于润涨液中15～30min，所述润涨液包含20～80g/L的NaOH和/或20～70g/L的KOH、1～4g/L的除油剂、1～5g/L的渗透剂、1～5g/L的精炼剂、任选的20～80g/L的尿素和任选的10～50g/L的表面活性剂。
3.根据权利要求1所述的加工阻燃纤维素短纤维的方法，其特征在于，在步骤c)中，在高速离心机中高速旋转脱水5～15min，从而使纤维素短纤维带液量达到25～55％。
4.根据权利要求1所述的加工阻燃纤维素短纤维的方法，其特征在于，在步骤e)中，四羟甲基磷类阻燃剂水溶液还包含0.1～2g/L的渗透剂以及0.5～2g/L的棉用匀染剂和0.2～
1.0g/L的阴离子表面活性剂；四羟甲基磷类阻燃剂的浓度为280～600g/L。
5.根据权利要求1所述的加工阻燃纤维素短纤维的方法，其特征在于，在步骤f)中，在进行沥水和脱水之后使获得的纤维素短纤维的带液量为60～110％。
6.根据权利要求1所述的加工阻燃纤维素短纤维的方法，其特征在于，在步骤g)中，在进行烘干之后使获得的纤维素短纤维的含潮率达到8～15％。
7.根据权利要求1所述的加工阻燃纤维素短纤维的方法，其特征在于，在步骤h)中，在充氨净空间为1.0～1.5m3条件下，氨气流量为200～600L/min，在温度30～70℃下氨熏2～
20min。
8.根据权利要求1所述的加工阻燃纤维素短纤维的方法，其特征在于，在步骤i)中，用氧化液进行氧化处理，所述氧化液包含1～5g/L的过氧化氢、0.5～2g/L的稳定剂和0.5～
2g/L分散剂。
9.根据权利要求1所述的加工阻燃纤维素短纤维的方法，其特征在于，在步骤i)中，氧化处理温度为室温，氧化处理时间为20～60min。
10.根据权利要求1所述的加工阻燃纤维素短纤维的方法，其特征在于，在步骤j)中，经清洗和脱水之后，在100～150℃温度下，干燥时间为10～50min，干燥之后所得的阻燃纤维素短纤维的含潮率为7～10％。
11.通过根据权利要求1至10中任一项所述的加工阻燃纤维素短纤维的方法获得的阻燃纤维素短纤维。
阻燃纤维素短纤维的间歇式加工方法和获得的阻燃纤维素短
纤维
技术领域
[0001] 本发明涉及纤维素短纤维的间歇式阻燃加工方法和获得的阻燃纤维素短纤维，特别地，涉及可获得更高强度的阻燃纤维素短纤维的间歇式加工方法。
背景技术
[0002] 纤维素短纤维包括棉纤维、麻纤维等天然纤维素短纤维，以及普通粘胶纤维、高湿模量粘胶纤维、溶剂纺Lyocell等再生纤维素短纤维。天然纤维素短纤维和再生纤维素短纤维具有良好的染色性能和舒适性，并可以利用现有棉纺织和毛纺织设备、自由地与其它各种短纤维混纺，加工出各种纺织制品。
[0003] 天然纤维素短纤维不具备阻燃功能。除了在天然纤维素短纤维纯纺、或与其它短纤维混纺、交织制成织物后再经阻燃整理获得阻燃功能外，目前尚无以纤维状态存在的阻燃天然纤维素短纤维。
[0004] 再生纤维素短纤维中，有将各类阻燃剂共混到纺丝液中制得的阻燃再生纤维素短纤维：例如对普通粘胶纤维纺丝液共混施加阻燃剂制成的阻燃粘胶短纤维，虽然其氧指数可以达到30％以上，但强度最高只能达到2.1cN/dtex；对高湿模量粘胶纤维纺丝液共混施加阻燃剂制成的阻燃粘胶短纤维，例如某现有阻燃粘胶纤维品牌，其氧指数达到28％以上、强度承诺可以达到2.4cN/dtex、有些批次的产品强度可以达到 2.7cN/dtex。
[0005] 阻燃面料多用来制作劳动防护服装。一件阻燃工作服，除了在一旦遭遇高温火焰时应具备阻燃效果外，在正常工作状态下应该具有普通工作服所应该有的强度、舒适性、易照料性、及良好的外观保持性 (抗皱、尺寸稳定性、色牢度等)，并且作为一件劳动防护服装，所有的防护功能实际上都依附于其强度，如果面料没有足够的强度，则任何防护功能都将不复存在。因此尽管阻燃粘胶纤维具有吸湿性好、染色性好、舒适性好的优点，但其强度过低的缺陷，限制了它的使用领域。
[0006] 关于阻燃整理技术，目前国内外使用的普鲁本阻燃整理技术是四羟甲基氯化磷或四羟甲基硫酸磷等含磷小分子与尿素缩合成中等分子量预缩体粘接固着到织物的纤维表面，及部分渗入到纤维素纤维内部，然后采用氨熏的方法用氨气(NH3)对表面附着或渗入纤维内部的四羟甲基类含磷小分子进行交联，达到磷氮协效的阻燃效果。这种织物的普鲁本整理技术不能应用于短纤维阻燃化加工。因普鲁本阻燃整理技术所采用的阻燃剂主要依靠粘接力粘结在纤维表面上的，制成的纤维存在大量的并丝疵点；经纺纱加工中的梳理环节，会梳掉附着于纤维表面的阻燃剂，从而失去或显著降低阻燃效果。
[0007] 因此，目前需要一种加工阻燃纤维素短纤维的方法，其能够制造更高强度的阻燃纤维素短纤维，本发明通过对织物的普鲁本阻燃整理技术的根本性改造而提供了这样的方法。
发明内容
[0008] 本发明涉及采用四羟甲基磷类化合物结合氨熏和氧化技术，对天然的纤维素短纤维、或人造的再生纤维素短纤维进行阻燃化加工的方法和由此制得的产品。更具体地，本发明涉及用四羟甲基氯化磷、四羟甲基硫酸磷等含磷的极性化合物渗入纤维素短纤维内部，采用间歇式加工，将氨气渗入到纤维内部，使氨气与四羟甲基磷类化合物在纤维内部实现交联，在纤维内部形成体积显著增大从而不能洗除或难以洗出的具有磷氮协同阻燃效应的高效阻燃剂，并经氧化后使阻燃剂更加稳定，从而获得阻燃性能持久、强度高于现有阻燃粘胶短纤维的阻燃纤维素短纤维。间隙式加工有利于灵活制备较小批量的阻燃纤维素短纤维。
[0009] 本发明一方面提供一种加工阻燃纤维素短纤维的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
[0010] a)开松并输运纤维素短纤维原材料；
[0011] b)用润涨液浸渍纤维素短纤维，所述润涨液包含NaOH和/或 KOH、除油剂、渗透剂、精炼剂、任选的尿素和任选的表面活性剂；
[0012] c)使经浸渍的纤维素短纤维脱水；
[0014] e)向进行c)或d)之后获得的纤维素短纤维施加四羟甲基磷类阻燃剂水溶液，所述四羟甲基磷类阻燃剂水溶液中的四羟甲基磷类阻燃剂为四羟甲基磷类化合物；
[0015] f)使进行e)之后获得的纤维素短纤维沥水和脱水；
[0016] g)烘干f)中获得的纤维素短纤维；
[0017] h)对g)中获得的纤维素短纤维进行氨熏；
[0018] i)对经氨熏的纤维素短纤维进行氧化；
[0019] j)对经氧化的纤维素短纤维进行清洗、施加纺纱油剂、脱水、烘干，从而获得阻燃纤维素短纤维；
[0020] k)任选地进行预开松和预梳理。
[0021] 在一个优选的实施方案中，在步骤b)中，纤维素短纤维在30～70℃ (优选35～65℃)温度下浸渍于润涨液中15～30min(优选18～28min)，所述润涨液包含20～80g/L(优选35～70g/L)的NaOH和/或20～70g/L (优选25～60g/L)的KOH、1～4g/L(优选1.5～3.5g/L)的除油剂、1～5g/L (优选1.5～4g/L)的渗透剂、1～5g/L(优选1.5～4g/L)的精炼剂、任选的20～80g/L(优选30～70g/L)的尿素和任选的10～50g/L(优选20～40g/L) 的表面活性剂。
[0022] 在一个优选的实施方案中，在步骤c)中，在高速离心机中高速旋转脱水5～15min，从而使纤维素短纤维带液量达到25～55％(优选 35～45％)。
[0023] 在一个优选的实施方案中，在步骤e)中，四羟甲基磷类化合物选自四羟甲基硫酸磷、四羟甲基氯化磷或它们的混合物。
[0024] 在一个优选的实施方案中，在步骤e)中，四羟甲基磷类阻燃剂水溶液还包含0.1～2g/L(优选0.2～1.8g/L)的渗透剂以及0.5～2g/L(优选 0.8～1.6g/L)的棉用匀染剂和0.2～1.0g/L(优选0.3～0.8g/L)的阴离子表面活性剂；四羟甲基磷类阻燃剂的浓度为280～
600g/L(优选 300～550g/L)。
600g/L(优选 300～550g/L)。
[0025] 在一个优选的实施方案中，在步骤f)中，在进行沥水和脱水之后使获得的纤维素短纤维的带液量为60～110％(优选70～100％)。
[0026] 在一个优选的实施方案中，在步骤g)中，在进行烘干之后使获得的纤维素短纤维的含潮率达到8～15％(优选9～14％)。
[0027] 在一个优选的实施方案中，在步骤h)中，在充氨净空间为1.0～1.5 m3条件下，氨气流量为200～600L/min(优选250～550L/min)，在温度30～70℃(优选40～55℃)下氨熏2～20min(优选5～18min)。
[0028] 在一个优选的实施方案中，在步骤i)中，用氧化液进行氧化处理，所述氧化液包含1～5g/L(优选2～4g/L)的过氧化氢、0.5～2g/L(优选 0.8～1.8g/L)的稳定剂和0.5～2g/L(优选0.8～1.6g/L)分散剂。
[0029] 在一个优选的实施方案中，在步骤i)中，氧化处理温度为室温，氧化处理时间为20～60min(优选20～50min)。
[0030] 在一个优选的实施方案中，在步骤j)中，经清洗后，在常温水浴中施加纺纱油剂(例如日本竹本公司HONOL MGR油剂)5～10g/L(优选约8g/L)，纺纱油剂均匀吸附于纤维表面，然后经脱水，再在 100～150℃温度下干燥10～50min，干燥之后所得的阻燃纤维素短纤维的含潮率为7～10％，含油量为0.25～0.3％(即成品纤维烘干后100g干纤维中含有0.25～0.3g失水后的油剂)。
[0031] 本发明的另一方面提供通过上述加工阻燃纤维素短纤维的方法获得的阻燃纤维素短纤维。本发明具有如下特点：
[0032] (1)对纤维素短纤维采用对纤维素短纤维具有浸润和溶胀作用的包含碱、尿素、表面活性剂(阴离子表面活性剂(例如XP-50、XP-60、 TO-7等)或非离子表面活性剂(例如JFC、HS等))、除油剂(例如去油灵101、特效去油灵TF等)、渗透剂(例如渗透剂OE、OEP等) 和精炼剂(例如精炼剂SP、CSP等)的润涨液(具体配方根据原材料和设备条件、加工工艺等有所调整，可酌情选取其中部分组分)，使纤维素短纤维的无定形区发生溶胀但不溶解的结构改变，提高四羟甲基磷类化合物对纤维素短纤维非晶区的可及度，以便纤维素短纤维能获得足够的阻燃剂，使阻燃剂含量占纤维重量的15～20％，以实现足够的阻燃性能。
[0033] (2)采用匀染剂提高阻燃剂对纤维的施加均匀性。
[0034] 选择较低温度下对纤维素纤维的亲和力大于对四羟甲基磷类化合物的亲和力的表面活性剂作为匀染剂，使纤维素短纤维表面首先被匀染剂结合和包围，在纤维接触到四羟甲基磷类化合物时，不会出现立即对纤维实施结合、吸附和包围的状态，而是随着阻燃剂整理液的流动和温度的升高，匀染剂与纤维素短纤维的结合力降低、逐渐退出与纤维的结合，阻燃剂在纤维整体上有均匀的结合，并渗透到纤维内部。纤维素短纤维的匀染剂可以选用阴离子表面活性剂L-450，或直接使用棉用匀染剂TF210等型号。
[0035] (3)采用未与含氮化合物缩合形成预缩体的四羟甲基磷阻燃剂体系，克服了普鲁本整理剂将阻燃剂附着于纤维表面或纤维间，在后续洗涤和梳理过程中发生阻燃剂脱落现象的问题，大幅度提高了经阻燃化加工后的阻燃纤维素短纤维的阻燃性能耐久性。
[0036] (4)采用未与含氮化合物缩合形成预缩体的四羟甲基磷类化合物，没有因施加预缩体等含甲醛或容易在交联过程中产生甲醛的问题，提高了使用本发明短纤维的纺织品的安全性。
[0037] (5)本发明使用本发明人对应设计制造的可以进行纤维预润涨加工、阻燃剂四羟甲基磷类化合物施加和进行氨熏、水洗的多功能洗涤设备。
[0038] (6)本发明的技术思路采用四羟甲基磷类化合物渗入纤维素短纤维无定形区后经氨熏后在纤维素短纤维内部形成交联结构成为永久存在的阻燃剂、对纤维素短纤维实施阻燃改性；特别利用溶剂纺再生纤维素短纤维Lyocell的高强特性和清洁生产特性，制得强度显著高于现有阻燃粘胶纤维、兼顾阻燃性能和环保要求的新型阻燃纤维素短纤维。溶剂纺再生纤维素短纤维的学名是Lyocell纤维，商品名是Tencel纤维，国内的商品名为“天丝”。国外的著名供应商是奥地利兰精公司，并据其是否容易原纤化的程度有A100、LF、G100等型号；国内已经有5 家企业能生产溶剂纺再生纤维素短纤维(上海里奥、保定天鹅、新乡化纤、山东英利、唐山三友)，天丝的强度可以达到4.1～4.3cN/dtex。虽然有研究者对溶剂法再生纤维素纤维(Lyocell纤维)进行阻燃化研究，试图在纺丝过程中施加阻燃剂、制备高强度阻燃再生纤维素纤维，但因Lyocell纤维的溶剂NMMO体系中极易因微量金属离子的存在而导致爆炸，故采用共混纺丝技术路线进行Lyocell纤维化加工的方法，至今尚未得到工程化加工技术和产品。本发明对Lyocell纤维在常温、常压设备条件下采用后整理方法施加阻燃剂，可得到高强度阻燃纤维素短纤维。
[0039] 本发明创新获得了天然纤维素短纤维的改性阻燃性能，特别适合于阻燃针织物的加工，可以避免针织物不能在阻燃整理中经受较大张力拉伸、不能对阻燃印花产品进行后道印花加工中的蒸化加工的问题，特别适合制造军队武警阻燃针织物的生产。
[0040] 本发明的技术效果：
[0041] (1)制得的阻燃纤维素短纤维比现有阻燃再生纤维素短纤维品牌的强度提高20％以上；
[0042] (2)四羟甲基磷类阻燃剂和氨气所携带的氮原子在纤维内部形成交联，产生阻燃大分子，在纤维中无法脱离，故具有永久阻燃效果；并且四羟甲基磷和胺结合形成磷氮协同效应，使纤维及制品的阻燃性能大幅度提高；
[0044] 图1示出根据本发明的方法所使用的间隙式纤维素短纤维阻燃化加工设备的示意图，一套纤维素短纤维间歇式阻燃化加工设备由一个装载纤维素短纤维的纤维网笼，三个尺寸与纤维网笼相配套的打饼机、阻燃整理机和高速离心脱水机组成。纤维网笼可以分别加载到尺寸啮合的三种设备上进行分工序加工：在打饼机上进行纤维加载和浸渍润涨液加工、在阻燃整理机上进行阻燃剂施加、氨熏、氧化、热风干燥等加工、在高速离心脱水机上进行脱水处理。其中，1表示纤维网笼， 2表示打饼机，3表示散纤维阻燃整理机，4表示高速离心脱水机。
具体实施方式
[0045] 本发明的间歇式加工方法适合小批量或特殊品种的纤维素阻燃短纤维的生产，如高模量不易成网的阻燃麻纤维、特粗旦人造纤维素阻燃短纤维等的生产。
[0046] 如图1所示，以扁平型圆柱状纤维网笼1作为纤维容器，分别装到经改造的打饼机2、散纤维阻燃整理机3、高速离心脱水机4上分别运转，组成间隙式短纤维阻燃加工设备。打饼机的作用是将纤维装填到扁平型圆柱状纤维网笼(以下称网笼)中，并施加纤维润涨液使纤维溶涨，有利于后续施加阻燃剂后使阻燃剂能顺畅渗入纤维内部并达到足够的含量；在将纤维装到设计的数量并经一定浸泡和挤压动作下使润涨液与纤维充分浸润并保持一定时间使纤维润涨后，将网笼1吊起、初步沥干后，网笼连同转载其中的纤维一并吊装到高速离心脱水机4中进行脱水，再吊装到散纤维阻燃整理机3中，首先在水循环模式下进行四羟甲基磷类阻燃剂组分的施加、再经沥干和吊装到高速离心脱水机4中进行离心脱水，再吊装回散纤维阻燃整理机进行气流循环方式下的热空气干燥加工，将纤维烘干到一定含潮率下，再在气流循环模式进行氨气施加、及再在水循环模式下进行氧化、清洗。高速离心脱水是由羽绒洗涤设备改造成的，在高速旋转下可以将脱水对象的含水率达到工艺要求，起到水分初步控制的作用，并再吊回到散纤维阻燃整理机中经气循环方式下的热空气干燥，制成阻燃纤维。
[0047] 如经阻燃化处理的纤维稍有粘并状态，可以优选使用经改造降低梳理力度的梳棉机进行适度梳理，以解决纤维粘并问题。
[0048] 以上设备的尺寸具有一致性，即扁平型圆柱状纤维网笼1可以分别安装到打饼机2、散纤维阻燃整理机3和高速离心脱水机4的机芯中进行运转。采用扁平状结构，是为了提高阻燃剂施加的均匀性、防止因氨气渗入发生交联反应时热量过于集中而导致纤维集合体内部急剧升温现象。并且圆盘直径增大后可提高脱水效率；网笼中心有与三个设备的驱动立柱的啮合部件，可以在设备驱动下旋转，并能承受从上向下的纤维装载和踩踏挤压压力、高速旋转时的离心力、及气流循环时的气流吹拂力及气流温度。纤维分布在网笼立柱与网笼外壁内侧之间、网笼上方有网盖控制纤维，防止气流吹拂干燥时纤维溢出。
[0049] 由于散纤维阻燃整理机需要进行水循环模式下的阻燃剂施加等动作、及在气密条件下的氨气施加，故散纤维阻燃整理机是有上盖并且密封的。
[0050] 根据本发明的实施方案，具体加工过程可以如下：
[0051] a)开松和输运。采用一般棉纺的开清棉设备对纤维进行开松，并采用气流输运方式将纤维从开清棉设备输运到打饼机2的网笼1之中。
[0052] b)在打饼机中浸渍润涨剂。纤维经气流输送至打饼机2中的可移动扁平型圆柱状纤维网笼1中，在纤维输送到网笼的过程中施加润涨液，在挤压机构的作用下将纤维在网笼中铺撒均匀，并在一定温度 (30～70℃)下浸泡15～30min。润涨液配方采用包含碱、胺类等化合物的水溶液，具体地，所述润涨液包含20～80g/L的NaOH和/或20～70g/L的KOH、1～4g/L的除油剂、1～5g/L的渗透剂、1～5g/L的精炼剂、任选的20～80g/L的尿素和任选的10～50g/L的表面活性剂。具体配方根据原材料和设备条件、加工工艺有所调整，可酌情选取其中部分组分。
[0053] c)脱水。将网笼1起吊沥干并转移到高速离心脱水机4中，高速旋转脱水5～15min，优选8～12min，使纤维带液量达到25～55％。
[0054] d)如纤维带液量过高，可进行热风适度干燥或由履带式传输帘通过高温区，适度降低纤维含潮率。将网笼1起吊并转移到散纤维阻燃整理机3中，采用气流循环模式，气体经热交换器加热后经强力离心式鼓风机加压，对纤维实施适度的气流干燥，使纤维在保有润涨液润涨作用的前提下达到便于四羟甲基磷类阻燃剂渗入的程度。对于再生纤维素短纤维等易于阻燃剂渗入的纤维品种，也可以不经热空气气流干燥工序，直接施加四羟甲基磷类阻燃剂。
[0055] e)施加四羟甲基磷类阻燃剂。在纤维含潮率达到适合四羟甲基磷类阻燃剂渗入的程度后，阻燃整理机开启液体循环模式，对网笼1中的纤维施加四羟甲基磷类阻燃剂水溶液，并施加匀染剂以减缓阻燃剂与纤维的结合速度，提高阻燃剂与纤维结合的均匀性。根据阻燃剂的种类、有效磷含量、产品的阻燃技术要求，阻燃剂的浓度可控制在 280～600g/L的范围内，处理时间10～30min(优选15～25min)(并不限于此，可以根据实际需求和实际效果进行变化)；阻燃剂水溶液还包含渗透剂(用量为0.1～2g/L，例如非离子OE或OEP)以及匀染剂(用量为0.5～2.0g/L，例如棉用匀染剂TF210；以及阴离子表面活性剂 L-450，用量为0.2～1.0g/L)，阻燃剂水溶液应调整其pH值，使之处于中性或弱酸性例如pH6～7，减少对纤维的损伤。因四羟甲基磷类阻燃剂是有反应性基团的化合物，相当于活性染料，所以经膨润加工的纤维素短纤维对适当施加量的阻燃剂，会以吸尽染色的方式将四羟甲基磷类阻燃剂基本吸收完毕，故可以直接将阻燃剂水溶液中作为溶剂的水直接排放并基本沥干。
[0056] f)沥水和脱水。将网笼1吊起沥水后置于高速离心脱水机4中进行脱水；将带液量降低到60～110％；带液量低，会减少纤维阻燃剂的携带量，影响阻燃效果；带液量过大会造成纤维阻燃剂的移动、聚集、不均匀，造成纤维硬化、脆化，影响适纺性，造成纤维浪费。
[0057] g)烘干。将网笼1装入散纤维阻燃整理机3，采用气流循环模式，热气流吹拂纤维，使纤维含潮率达到8～15％。
[0058] h)氨熏。氨熏在30～70℃下进行2～20min的时间；在充氨净空间为1.0～1.5m3条件下，氨气流量为200～600L/min。氨熏方式1：对于纤维堆砌密度较低的纤维集合体，直接在散纤维阻燃整理机3中施加氨气。散纤维阻燃整理机转换成气流循环模式，氨气从压缩钢瓶输出并经热水加温处理后氨气进入气流循环系统，对纤维集合体施加氨气；并开启散纤维阻燃整理机内壁的水冷管道，使内壁降温，防止因氨熏反应出现的纤维过热现象。经历适当的反应时间后，关闭氨气进气阀门，打开进出空气阀门和风机，排出氨气，废氨进行无害化处理或回收。为保证氨熏效果，可控制氨气输入量、氨熏的次数和每次的时长。
[0059] 氨熏方式2：对于纤维堆砌密度较高的纤维集合体。可采用吊出网笼，将网笼中干燥的纤维经开松后再装入网笼(或拆分成多个网笼)，提高纤维的疏松性，将纤维笼装回散纤维阻燃整理机3，执行氨熏方式 1。此方式利于氨气的扩散、渗透，防止纤维过热，影响氨熏效果和纤维强度。
[0060] 氨熏方式3：对于较大量加工的纤维，也可以将网笼中经干燥的纤维(及多次加工的纤维收集到一起)，经气流输送至连续式加工设备，由连续式加工设备进行氨熏处理，再装回(或分批装回)散纤维阻燃整理机3的缸体中。
[0061] i)氧化。氨熏完毕的纤维，在散纤维阻燃整理机中，采用液体循环方式，施加含双氧水的水溶液进行氧化，将已经进入纤维内部的磷离子从3价改变为5价，提高了阻燃效果的稳定性，并消除了3价磷可能存在的毒性。处理温度室温、处理时间20～60min。所述氧化液包含1～5g/L的过氧化氢、0.5～2g/L的稳定剂和0.5～2g/L的分散剂。
[0062] j)清洗。仍然在散纤维阻燃整理机3中，采用液体循环方式进行热水洗涤，至pH值达到中性。处理温度(水温)为室温～80℃(优选室温～50℃)、处理时间为15～30min(优选10～20min)，水的循环次数(例如为3～6次，优选4～5次，并不限于此，根据实际需求设定次数)和每次循环的温度可控。
[0063] k)施加纺纱油剂，及任选的柔软化处理。循环3～8min，使纺纱油剂(及任选的柔软剂)均匀施加在纤维表面。
[0064] l)脱水。网笼1吊到高速离心脱水机4脱水5～15min，使纤维带液量降低到30～45％。
[0065] m)烘干。网笼1吊回到散纤维阻燃整理机，采用气体循环方式，类似于步骤g)，将纤维吹干；在100～150℃下进行10～50min的时间，使得含潮率达到7～10％；并使含纺纱油剂量为0.25～0.3％。
[0066] n)预开松和预梳理，以克服可能出现的纤维粘并问题。进行纤维预开送和简单梳理(视品种而定，对于易沾并、且在后续使用中需要纺高支纱且条干要求高的纤维进行梳理)。
[0067] o)检验。纤维强度、阻燃性能等质量检验。
[0068] p)打包入库。
[0069] 本发明使用本发明人对应设计制造的具有洗水、氨熏、烘干功能的散纤维阻燃整理机，但也可以通过采用常规的散纤维染色机、散纤维氨熏机和散纤维烘干机参考本发明的阻燃整理的方法，进行阻燃短纤维的生产。此外，上述加工过程中的各个工艺参数根据原材料和设备条件、加工工艺等可以有所调整。
[0070] 实施例1：奥地利兰精公司生产的A100型天丝，采用四羟甲基氯化磷为阻燃剂。
[0071] 100％纤维重量的纤维，经气流输送从棉箱给棉机落入到网笼中，并同时输入润涨液，用润涨液结合打饼机的挤压动作使纤维吸收润涨液并使纤维处于比较密实的状态，用在65℃温度下的润涨液浸渍25 min。润涨液包含：70g/L的NaOH(济南明星化工)，3.5g/L的除油剂(去油灵101，济南市宇涛化工)，2.5g/L的渗透剂(渗透剂OE，江苏省海安石油化工厂)，2.5g/L的精炼剂(精炼剂SP，南京栖霞山印染助剂厂)，30g/L的尿素(常州市商联化工有限公司)。润涨液处理结束后将网笼吊到离心脱水机中甩干，并在高速离心脱水机调整到储水状态下用80℃热水浸泡和正反旋，再调整到脱水状态脱水，如此循环5次，总清洗时间为20min；再经12min脱水，轧余率达到85％。
[0072] 脱水后的网笼吊装入阻燃整理机的缸体中，气流循环模式下干燥直至带液量达到约35％。
[0073] 液体循环模式下施加阻燃剂水溶液，处理10min。阻燃剂水溶液包含480g/L的四羟甲基氯化磷(常熟市科宇氟化工原料有限公司)、1.2g/L 的渗透剂(渗透剂OE，江苏省海安石油化工厂)以及1.3g/L的匀染剂 TF210(浙江传化股份有限公司)和0.6g/L的阴离子表面活性剂L-450 (广州胜欣化工科技有限公司)，调整其PH值至6.8。
[0074] 网笼吊到高速离心脱水机中进行脱水，将带液量降低到82％。
[0075] 脱水后的网笼吊装入阻燃整理机的缸体中，气流循环模式进行烘干直至含潮率达到约10％。
[0076] 纤维经气流输送，振动式棉箱给棉机将阻燃整理纤维开松后喂入氨熏机。在氨气流量300L/min、55℃条件下，氨熏15min。
[0077] 氨熏后，经纤维气流(可吸出纤维中的氨气)输送至棉箱，落入到网笼中，并经打饼机使其密实；将网笼吊装入阻燃整理机的缸体中。施加H2O2水溶液，进行氧化处理，时间30min。氧化液包含：2.5g/L 的H2O2(江山市双氧水有限公司)，0.5g/L的双氧水稳定剂EN-88(山东艾克水处理有限公司)，以及0.8g/L的阴离子分散剂(上海慧创贸易有限公司，LP9010)。
[0078] 水洗进行30min，重复五次该操作。在末次水洗时加入8g/L日本 HONOL MGR纺纱油剂，使纺纱油剂均匀吸附于纤维。
[0079] 从阻燃整理机缸体中吊出网笼，放入离心脱水机中，固定，经5min 脱水，带液量达到40％。
[0080] 纤维笼装入阻燃整理机，110℃下烘干40min，形成含潮率9.0％的阻燃纤维，含纺纱油剂量达到0.28％。
[0081] 纤维经检测，极限氧系数：29.5％；单纤强度：3.5cN/dtex，纤维在纺纱过程中具有良好的加工性能。
[0082] 实施例2：上海里奥公司公司生产的天丝，采用四羟甲基硫酸磷为阻燃剂。
[0083] 100％纤维重量的纤维，经气流输送从棉箱给棉机落入到网笼中，并同时输入润涨液，用润涨液结合打饼机的挤压动作使纤维吸收润涨液并使纤维处于比较密实的状态，用在35℃温度下的润涨液浸渍28 min。润涨液包含：60g/L的KOH(济南金昊化工有限公司)，3g/L的除油剂(去油灵101，济南市宇涛化工)，4g/L的渗透剂(渗透剂OE，江苏省海安石油化工厂)，3g/L的精炼剂(精炼剂SP，南京栖霞山印染助剂厂)，以及40g/L的表面活性剂(阴离子表面活性剂L-450，广州胜欣化工科技有限公司)。润涨液处理结束后将网笼吊到离心脱水机中甩干，并在高速离心脱水机调整到储水状态下用80℃热水浸泡和正反旋，再调整到脱水状态脱水，如此循环5次，总清洗时间为18min；再经12min脱水，轧余率达到75％。
[0084] 脱水后的网笼吊装入阻燃整理机的缸体中，气流循环模式下干燥直至带液量达到约38％。
[0085] 液体循环模式下施加阻燃剂水溶液，处理10min。阻燃剂水溶液包含380g/L的四羟甲基硫酸磷(济南鑫雅化工有限公司)、0.5g/L的渗透剂(渗透剂OE，江苏省海安石油化工厂)以及1.0g/L的匀染剂TF210 (浙江传化股份有限公司)和0.4g/L的阴离子表面活性剂L-450(广州胜欣化工科技有限公司)，调整其PH值至6.2。
[0086] 网笼吊到高速离心脱水机中进行脱水，将带液量降低到85％。
[0087] 脱水后的网笼吊装入阻燃整理机的缸体中，气流循环模式进行烘干直至含潮率达到约12％。
[0088] 纤维经气流输送，振动式棉箱给棉机将阻燃整理纤维开松后喂入氨熏机。在氨气流量400L/min、45℃条件下，氨熏15min。
[0089] 氨熏后，经纤维气流(可吸出纤维中的氨气)输送至棉箱，落入到网笼中，并经打饼机使其密实；将网笼吊装入阻燃整理机的缸体中。施加H2O2水溶液，进行氧化处理，时间35min。氧化液包含：2g/L的 H2O2，0.8g/L的双氧水稳定剂EN-88(山东艾克水处理有限公司)，以及0.9g/L的阴离子分散剂(上海慧创贸易有限公司,LP9010)。
[0090] 50℃热水洗进行20min，重复四次该操作。在末次水洗时将水温降到室温，并加入8g/L日本HONOL MGR纺纱油剂，使纺纱油剂均匀吸附于纤维。
[0091] 从阻燃整理机缸体中吊出网笼，放入离心脱水机中，固定，经5min 脱水，带液量达到40％。
[0092] 纤维笼装入阻燃整理机，150℃下烘干30min，形成含潮率8.5％的阻燃纤维，含纺纱油剂量为0.27％。
[0093] 纤维经检测，极限氧系数：28.8％；单纤强度：3.1cN/dtex。所制纤维在纺纱过程中具有良好的加工性能。
[0094] 实施例3：棉纤维，采用四羟甲基硫酸磷为阻燃剂。
[0095] 100％纤维重量的棉纤维，经气流输送从棉箱给棉机落入到网笼中，并同时输入润涨液，用润涨液结合打饼机的挤压动作使棉纤维吸收润涨液并使纤维处于比较密实的状态，用在50℃温度下的润涨液浸渍20min。润涨液包含：40g/L的NaOH，3g/L的除油剂(去油灵TF-101，浙江传化股份有限公司)，3g/L的渗透剂(JFC，泰兴市恒源化学厂)， 4g/L的精炼剂(SL-J02，中山市森联纺织新材料科技有限公司)。润涨液处理结束后将网笼调到离心脱水机中甩干，并在高速离心脱水机调整到储水状态下用80℃热水浸泡和正反旋，再调整到脱水状态脱水，如此循环5次，总清洗时间为20min；再经8min脱水，轧余率达到80％。
[0096] 脱水后的网笼吊装入阻燃整理机的缸体中，气流循环模式下干燥直至带液量达到约40％。
[0097] 液体循环模式下施加阻燃剂水溶液，处理10min。阻燃剂水溶液包含420g/L的四羟甲基硫酸磷(济南鑫雅化工有限公司)、1g/L的非离子快速渗透剂T(广州中联邦精细化工有限公司)以及1.5g/L的匀染剂TF210(浙江传化股份有限公司)和0.5g/L的阴离子表面活性剂L-450 (广州胜欣化工科技有限公司)，调整其pH值至6.5。
[0098] 网笼吊到高速离心脱水机中进行脱水，将带液量降低到85％。
[0099] 脱水后的网笼吊装入阻燃整理机的缸体中，气流循环模式进行烘干直至含潮率达到约12％。
[0100] 纤维经气流输送，振动式棉箱给棉机将阻燃整理纤维开松后喂入氨熏机。在氨气流量520L/min、55℃条件下，氨熏10min。
[0101] 氨熏后，经纤维气流(可吸出纤维中的氨气)输送至棉箱，落入到网笼中，并经打饼机使其密实；将网笼吊装入阻燃整理机的缸体中。施加H2O2水溶液，进行氧化处理，时间50min。氧化液包含：2.5g/L 的H2O2，1g/L的双氧水稳定剂EN-88(山东艾克水处理有限公司)，以及1g/L的阴离子分散剂(上海慧创贸易有限公司,LP9010)。
[0102] 45℃热水洗进行25min，重复四次该操作。在末次水洗时加入8g/L 日本HONOL MGR纺纱油剂，使纺纱油剂均匀吸附于纤维。
[0103] 从阻燃整理机缸体中吊出网笼，放入离心脱水机中，固定，经5min 脱水，带液量达到40％。
[0104] 纤维笼装入阻燃整理机，120℃下烘干30min，形成含潮率8.4％的阻燃棉纤维，纤维含纺纱油剂量为0.28％。
[0105] 纤维经检测，极限氧系数：29.1％；单纤强度：3.3cN/dtex。所制纤维在纺纱过程中具有良好的加工性能。
[0106] 实施例4：苎麻纤维，采用四羟甲基氯化磷为阻燃剂。
[0107] 100％纤维重量的经过煮练脱胶具有良好毛效的麻纤维，经气流输送从棉箱给棉机落入到网笼中，并经打饼机使其密实；并同时输入润涨液，用润涨液结合打饼机的挤压动作使棉纤维吸收润涨液并使纤维处于比较密实的状态。
[0108] 润涨和除油处理20分钟，润涨液的温度为65℃。润涨液包含：35g/L 的NaOH，25g/L的KOH，1.5g/L的除油剂(去油灵TF-101，浙江传化股份有限公司)，1.5g/L的渗透剂(JFC，泰兴市恒源化学厂)，1.5g/L (的精炼剂(SL-J02，中山市森联纺织新材料科技有限公司)，以及 20g/L的非离子表面活性剂(巴斯夫公司，XP-50)。90℃的热水洗15min。从打饼机缸体中吊出网笼，放入离心脱水机中，固定，经10min脱水，轧余率达到70％。
[0109] 脱水后的网笼吊装入阻燃整理机的缸体中，气流循环模式进行干燥直至带液量达到约45％。
[0110] 液体循环模式下施加阻燃剂水溶液，处理10min。阻燃剂水溶液包含550g/L的四羟甲基氯化磷(常熟市科宇氟化工原料有限公司)、1.8 g/L的渗透剂(SL-J02，中山市森联纺织新材料科技有限公司，)以及 1.6g/L的棉用匀染剂(HQ，东莞宏其纺织染整助剂厂有限公司)和 0.8g/L的阴离子表面活性剂L-450(广州胜欣化工科技有限公司)，调整其pH值至6.5。
[0111] 网笼吊到高速离心脱水机中进行脱水，将带液量降低到80％。
[0112] 脱水后的网笼吊装入阻燃整理机的缸体中，气流循环模式进行干燥30min，使含潮率达到约14％。
[0113] 纤维经气流输送，振动式棉箱给棉机将阻燃整理纤维开松后喂入氨熏机。在氨气流量550L/min、55℃条件下，氨熏12min。
[0114] 氨熏后，经纤维气流(可吸出纤维中的氨气)输送至棉箱，落入到网笼中，并经打饼机使其密实；将网笼吊装入阻燃整理机的缸体中。施加H2O2水溶液，进行氧化处理，时间45min。氧化液包含4.0g/L的 H2O2，1.8g/L的稳定剂(山东艾克水处理有限公司，EN-88)，
1.6g/L 的阴离子分散剂(上海慧创贸易有限公司,LP9010)。
1.6g/L 的阴离子分散剂(上海慧创贸易有限公司,LP9010)。
[0115] 35℃的热水洗进行30min，重复五次该操作。在末次水洗时加入 8g/L日本HONOL MGR纺纱油剂，使纺纱油剂均匀吸附于纤维。
[0116] 从阻燃整理机缸体中吊出网笼，放入离心脱水机中，固定，经5min 脱水，带液量达到40％。
[0117] 纤维笼装入阻燃整理机，140℃下进行干燥30min，形成至含潮率 9.3％的阻燃苎麻纤维，其含纺纱油剂量为0.3％。
[0118] 纤维经检测，极限氧系数：29.7％；单纤强度：4.1cN/dtex。所制纤维在纺纱过程中具有良好的加工性能。
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