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降低纤维素粘液色泽及聚合度衰退之制法

阅读:762发布:2021-06-12

专利汇可以提供降低纤维素粘液色泽及聚合度衰退之制法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 为一种以添加剂降低 纤维 素粘液的色泽及聚合度衰退之制造方法,其主要是在 浆液 中加入苯基恶唑(1,3-pheny lene-bis2-oxazoline,BOX)之抗聚合度衰退添加剂,有效降低溶解粘液的色泽及减少木浆聚合度的衰退,藉以提高纤维产品的物性及降低成本。,下面是降低纤维素粘液色泽及聚合度衰退之制法专利的具体信息内容。

1、一种降低纤维素粘液色泽及聚合度衰退之制法,其特征在于:将 木浆纤维、有机溶剂和抗着色/抗聚合度衰退添加剂之混合物经加热、减 压、除而溶解成纤维素粘液;其中所使用的抗着色/抗聚合度衰退添加 剂是苯基恶唑(1,3-pheny lene-bis 2-oxazoline),该添加剂的量是 纤维素量的500~2500ppm。
2.根据权利要求1所述的一种降低纤维素粘液色泽及聚合度衰退之 制法,其特征在于:其中,该混合物是在80~100℃加热搅拌及50~ 100mmHg的减压状态下,将水份排除至8~11%即成为纤维素粘液。
3.根据权利要求1所述的一种降低纤维素粘液色泽及聚合度衰退之 制法,其特征在于:其中,该添加剂在13.3%纤维素粘液浓度时,其分 光光度计470nm色泽透过率指数为10.2,聚合度衰退率为11.6%。
4.根据权利要求1所述的一种降低纤维素粘液色泽及聚合度衰退之制 法,其特征在于:其中,该添加剂苯基恶唑(1,3-pheny lene-bis 2-oxazoline)的化学结构如下:

说明书全文

发明为一种降低纤维素粘液的色泽及聚合度衰退之制造方法,尤指 一种将纤维素溶解于掺入添加剂之溶剂的制造方法。属化纤技术领域。

一般传统的嫘萦纺丝所需要的流程相当繁杂,纺丝速度慢,耗时多, 并且二硫化、二化硫等排放物质,相当容易造成环境污染,因此嫘萦 粘液采用湿式纺丝的生产方式已经逐渐减少,针对上述传统嫘萦纺丝的缺 点,近年来开发创作出所谓的纤维素溶剂纺丝法,以降低对环境的污染, 但是此等习用的溶剂法在使用实施上,仍存有下列问题:

①利用习用溶剂法溶解所得到的粘液,其粘度高达8000-12000粕 (poise),其纺丝困难,为了使其易于纺丝,则需要采用较高温度及较长 时间的制程条件,以降低粘液粘度,然而温度高且时间长的制程条件,使 得纤维素之聚合度(DP)大幅度地衰退,造成纤维素强度降低。

②习用溶剂法在较高温度及较长时间的制程下,如果未掺入或掺入 不良的抗聚合度衰退添加剂,将容易造成纤维素粘液的色泽加深,导致溶 剂的回收流程必须经过多道纯化作业。

③习用溶剂法在较高温度及较长时间的制程下,如果未掺入或掺入 不良的抗聚合度衰退添加剂,使得溶剂容易裂解,其回收率仅约94%,导 致制造成本的增加。

④习用溶剂法的添加剂一般为没食子酸(n-proply gallate,P.G)及 六偏磷酸钠(sodium hexametaphosphate,SHMP),但两者的成本过高且效 果不大。

为了克服上述不足,本发明的目的是:提供一种可以降低纤维素粘液 色泽及解决聚合度衰退的制造方法,其主要是在混合溶剂中掺入添加剂苯 基恶唑(1,3-pheny lene-bis 2-oxazoline),藉以降低纤维素粘液的 色泽及聚合度的衰退,达到强化产品物性及提高纤维品质的目的。

本发明一种降低纤维素粘液色泽及聚合度衰退之制法,将木浆纤维、 有机溶剂和抗着色/抗聚合度衰退添加剂之混合物经加热、减压、除而 溶解成纤维素粘液;其中所使用的抗着色/抗聚合度衰退添加剂是苯基恶 唑(1,3-pheny lene-bis 2-oxazoline),该添加剂的量是纤维素量的 500~2500ppm。

其中,该混合物是在80~100℃加热搅拌及50~100mmHg的减压状态 下,将水份排除至8~11%即成为纤维素粘液。

其中,该添加剂在13.3%纤维素粘液浓度时,其分光光度计470nm 色泽透过率指数为10.2,聚合度衰退率为11.6%。 其中,该添加剂苯基恶唑(1,3-pheny lene-bis 2-oxazoline)的 化学结构如下:

本发明的优点是;可以有效地降低纤维素粘液色泽及减少聚合度衰 退,强化纤维产品物性,提高纤维品质,降低制造成本。

兹举较佳制造过程及试验实例详细说明如下:

本发明一种降低纤维素粘液色泽及聚合度衰退之制法,其中,本发明 采用的纤维素系α-纤维素,含量在90%以上的长、短纤维都适用,而采 用的溶剂是由氧化甲基吗林(N-Methyl Morpholine Oxide)与正甲基醇己 内醯胺(N-Methylol Caprolactom)以约7∶3的重量比例混合成混合溶剂, 至于本发明具体的制造流程依序如下:

a.掺入抗聚合度衰退添加剂苯基恶唑,以降低纤维素粘液的色泽及聚 合度的衰退;该苯基恶唑的化学结构如下所示:

b.利用捏合机为调浆设备,将8%重量纤维素、46%重量混合溶剂、46% 重量水及添加剂在50~60℃的低温下一起捏合;

c.利用真空薄膜蒸发多余的水份,在80~100℃加热及50~100mmHg 的减压状态下,5分钟内排除水份至9~11%,将纤维素溶解成粘液;

d.上述粘液经纺丝再生、水洗及干燥流程,就可以获得纤维或薄膜成 品;

e.该溶剂可以充分循环使用,因为掺入苯基恶唑的添加剂减少衰退及 简化精制的原因,溶剂的耗损率相当低,回收率可以达到99.5%以上。

如此,本发明采用苯基恶唑为添加剂,具有以下的特性及优点:

①溶剂中掺入500~2500ppm的抗聚合度衰退添加剂苯基恶唑(1, 3-pheny lene-bis 2-oxazoline)(该溶剂中所掺入的ppm是以纤维素为 基准)与木浆调和成浆液,请参阅表一所示,该添加剂对于溶解过程中, 具有防止木浆纤维素聚合度衰退及溶剂分解着色的作用。

②本发明因掺入苯基恶唑添加剂而产生较少的着色,如表二所示, 其着色指标为470nm分光光度计透过率指数由使用没食子酸的51.1降为 10.2(15.0以下),可以简化溶剂回收精制程序,提高溶剂回收率。

③本发明因掺入苯基恶唑添加剂而产生较少的聚合度衰退,如表一 及表二所示,其衰退率降到15%以下。

④本发明使用为添加剂的苯基恶唑,请参阅表三所示,其单价较习 用的没食子酸及六偏磷酸钠低廉很多,有利于降低溶剂成本。

以上特别将本发明与习用的溶剂法的各项特性列表如表四所示,以显 示本发明的创新功效。

表一:     苯基恶唑     添加比例(ppm)    透过率指数    (470nm)    聚合度衰退率     (%)     500     20.1     26.2     1000     15.2     20.5     1500     13.8     14.7     2000     10.2     11.6     2500     9.8     11.3 表二: 添加剂 种类  纤维素  聚合度   纤维素   浓  度   添加剂添加   比例(ppm)   透过率指数   (470nm)   聚合度衰   退率(%) 六  偏 磷酸钠   950   13.3%     2000     46.8     26.1 没  食 子  酸   950   13.3%     2000     51.1     26.7 苯  基 恶  唑   950   13.3%     2000     10.2     11.6 表三:(单位:美元/千克) 添加剂种类    单  价 添加剂添加比例(ppm)   添加剂成本 六偏磷酸钠     30.30     2000     0.27 没食子酸     848.48     2000     7.50 苯基恶唑     29.09     2000     0.26 表四:   粘液物性    本 发 明           习用法    苯基恶唑   没食子酸   六偏磷酸钠   纤维素含量(%)     11.0     11.9     10.1   溶剂含量(%)     81.6     73.2     79.1   水份含量(%)     7.4     14.9     10.8   粘液粘度(poise/100C)     10120     13000     11780   聚合度衰退率(%)     11.6     26.7     26.1   透过率指数(470nm)     10.2     51.1     46.8   溶剂回收率(%)     99.5     95.0     96.0

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