一种棉、木、竹复合浆粕纤维素膜的生产方法
阅读：212发布：2021-06-09
专利汇可以提供一种棉、木、竹复合浆粕纤维素膜的生产方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种 棉 、木、竹复合浆粕 纤维 素膜的生产方法，属于复合竹浆粕生产 纤维素 膜技术领域。本发明采用棉、木、竹复合浆粕制备用于生产纤维素膜的粘胶液，优化其粘胶生产过程中的 碱 浸渍、老成、黄化、溶解等步骤，使得复合浆粕的浸渍效果更好，生成的碱纤维素均匀，避免降聚过多，会造成生成的纤维素磺酸酯 粘度 低，过滤差，生成的成品表现在强 力 低，伸长率差，同时很容易发粘发脆的问题，使得制成的成品能够获得较好的强力而且能够大幅度减少纤维素膜发粘发脆情况的发生。，下面是一种棉、木、竹复合浆粕纤维素膜的生产方法专利的具体信息内容。
1. 一种棉、木、竹复合浆柏纤维素膜的生产方法，包括粘胶制备、纤维素膜制备、脱硫、漂白、塑化以及干燥调湿制得纤维素膜，其特征在于：所述的粘胶制备包括以下工艺步骤： A、碱浸溃 选择棉、木、竹复合衆柏作为原料，进行碱浸溃处理，浸溃碱的浓度为260〜280g/L,浸溃温度控制为42〜44°C，浸溃时间为75〜85分钟，得到纤维素磺酸酯； B、老成 将步骤A得到的纤维素磺酸酯进行老成处理，老成温度控制为40〜43°C，老成时间为90〜100分钟； C、黄化 将步骤B得到的经过老成处理的纤维素磺酸酯进行黄化处理，其中CS2的加入量为甲纤维素的35〜37% ； D、溶解 将步骤C得到的经过黄化处理的纤维素磺酸酯进行溶解处理，具体为在8〜12°C下加入除盐水进行充分溶解，再通过研磨得到粘胶； E、脱泡、熟成、过滤 将步骤D得到的粘胶进行脱泡、熟成处理，再进行过滤处理，得到α纤维素含量为8. 9〜9. 2%,氢氧化钠含量5. 5〜6%,粘度45〜55秒,熟成度4. 5〜5. 5ml的用于制备纤维素膜的粘胶液。
2.根据权利要求I所述的一种棉、木、竹复合浆柏纤维素膜的生产方法，其特征在于：所述的棉、木、竹复合浆柏中三种浆柏的复合比例为：竹：棉：木=55〜75 :15〜20 :10〜25。
3.根据权利要求I所述的一种棉、木、竹复合浆柏纤维素膜的生产方法，其特征在于：在步骤A中，所述的棉、木、竹复合浆柏的指标为：粘度为10〜12mpa. S、甲纤维素含量为彡93%、灰分含量为彡O. 08%、铁质含量为彡14ppm、吸碱值为530〜600%、膨润度为170〜210%、定量为770〜830 g/m2、水分为10〜11. 5%、白度为彡83%、反应性能在9mlCS2的条件下为O〜250s。
4.根据权利要求I所述的一种棉、木、竹复合浆柏纤维素膜的生产方法，其特征在于：在步骤D中，除盐水由过滤后的废I父水加水稀释后代替。
5.根据权利要求I所述的一种棉、木、竹复合浆柏纤维素膜的生产方法，其特征在于：在步骤D中，所述的溶解、研磨后得到的粘胶的指标为：α纤维素含量为8. 5〜8. 8%，氢氧化钠含量为5〜5. 5%，粘度60〜70秒，熟成度6. 5〜7. 5ml。
6.根据权利要求I所述的一种棉、木、竹复合浆柏纤维素膜的生产方法，其特征在于：在步骤E中，所述的过滤采用的孔径为16〜25um的不锈钢烧结网。
一种棉、木、竹复合浆粕纤维素膜的生产方法
技术领域
背景技术
[0002]目前市场上的玻璃纸都是以棉浆、木浆作为原料，用粘胶法制成的薄膜。前者受到耕地减少、粮棉争地、棉花产量减少等问题的影响，将会越来越紧张；后者受到森林保护、环保压力的影响，应用也会越来越受到限制。因此，纤维资源不足已经成为行业未来发展的一大瓶颈问题。因此，找到一种速生、对生存环境要求较低，尤其是在山区、丘陵都可种植的，不与粮食、棉花争夺土地的资源是应对目前资源紧缺状况的最好办法。·
[0003] 国内外已经利用可再生资源开发了多种纤维，其中技术最成熟、用量最大的是再生纤维素纤维，其中最具代表性的是竹纤维。竹纤维是从自然生长的竹子中提取出的一种纤维素纤维，竹子由40%〜50%的纤维素，30%的戊聚糖和20%〜25%的木素组成，其中最主要的部分为纤维素，可以通过对竹子的加工提纯或再生制得相应的纤维。由于我国竹子资源丰富、对生长环境要求低、其成材周期短、一般3〜5年便可成林砍伐，并且产量较高，具有一次种植永续利用等特点，使得竹子作为一种生物质资源有良好的发展前景。因此采用竹材进行纤维素的生产是解决资源短缺的一种好方法。
[0004] 但是现有的采用棉、木、竹复合生产纤维素膜的粘胶生产方法存在浆柏浸溃效果不好，生成的碱纤维素不均匀，而且降聚过多，会造成生成的纤维素磺酸酯粘度低，过滤差，生成的成品表现在强力低，伸长率差，同时很容易发粘发脆的问题。
发明内容
[0005] 本发明旨在解决现有用于生产纤维素膜的粘胶的生产方法存在的复合浆柏的浸溃效果不好，生成的碱纤维素不均匀，而且降聚过多，会造成生成的纤维素磺酸酯粘度低，过滤差，生成的成品表现在强力低，伸长率差，同时很容易发粘发脆的问题，提供一种棉、木、竹复合浆柏纤维素膜的生产方法，使得制成的成品能够获得较好的强力而且能够大幅度减少纤维素膜发粘发脆。
[0006] 为了实现上述发明目的，其具体的技术方案如下：一种棉、木、竹复合浆柏纤维素膜的生产方法，包括粘胶制备、纤维素膜制备、脱硫、漂白、塑化以及干燥调湿制得纤维素膜，其特征在于：所述的粘胶制备包括以下工艺步骤：
A、碱浸溃
选择棉、木、竹复合衆柏作为原料，进行碱浸溃处理，浸溃碱的浓度为260〜280g/L,浸溃温度控制为42〜44°C，浸溃时间为75〜85分钟，得到纤维素磺酸酯；
B、老成
将步骤A得到的纤维素磺酸酯进行老成处理，老成温度控制为40〜43°C，老成时间为90〜100分钟；C、黄化
将步骤B得到的经过老成处理的纤维素磺酸酯进行黄化处理，其中CS2的加入量为甲纤维素的35〜37% ；
D、溶解
将步骤C得到的经过黄化处理的纤维素磺酸酯进行溶解处理，具体为在8〜12°C下加入除盐水进行充分溶解，再通过常规工艺的研磨得到粘胶；
E、脱泡、熟成、过滤
将步骤D得到的粘胶进行常规的脱泡、熟成处理，再按照常规工艺进行过滤处理，控制 产品指标得到α纤维素含量为8. 9〜9. 2% (重量百分比)，氢氧化钠含量5. 5〜6 % (重量百分比)，粘度45〜55秒,熟成度(氨值）4. 5〜5. 5ml的用于制备纤维素膜的粘胶液。
A、碱浸溃
选择棉、木、竹复合衆柏作为原料，进行碱浸溃处理，浸溃碱的浓度为260〜280g/L,浸溃温度控制为42〜44°C，浸溃时间为75〜85分钟，得到纤维素磺酸酯；
B、老成
将步骤A得到的纤维素磺酸酯进行老成处理，老成温度控制为40〜43°C，老成时间为90〜100分钟；C、黄化
将步骤B得到的经过老成处理的纤维素磺酸酯进行黄化处理，其中CS2的加入量为甲纤维素的35〜37% ；
D、溶解
将步骤C得到的经过黄化处理的纤维素磺酸酯进行溶解处理，具体为在8〜12°C下加入除盐水进行充分溶解，再通过常规工艺的研磨得到粘胶；
E、脱泡、熟成、过滤
将步骤D得到的粘胶进行常规的脱泡、熟成处理，再按照常规工艺进行过滤处理，控制 产品指标得到α纤维素含量为8. 9〜9. 2% (重量百分比)，氢氧化钠含量5. 5〜6 % (重量百分比)，粘度45〜55秒,熟成度(氨值）4. 5〜5. 5ml的用于制备纤维素膜的粘胶液。
[0007] 在步骤A中，所述的棉、木、竹复合浆柏可以是在市场上购买，也可以按照现有的本领域常规工艺制备，其中棉、木、竹的复合比例可以为任意比例。
[0008] 上述棉、木、竹复合浆柏中三种浆柏的复合比例优选的为：竹：棉：木=55〜75 :15〜20 :10〜25。其采用常规工艺制成复合浆柏。
[0009] 在步骤A中，所述的棉、木、竹复合浆柏的指标可以为市场上复合浆柏标准的任意指标，其优选的指标为：粘度为10〜12mpa. S、甲纤维素含量为>93%、灰分含量为(O. 08%、铁质含量为彡14ppm、吸碱值为530〜600%、膨润度为170〜210%、定量为770〜830 g/m2、水分为10〜11. 5%、白度为彡83%、反应性能为O〜250s OmlCS2)0
[0010] 在步骤D中，除盐水可以由过滤后的废胶水加水稀释后代替，溶解、研磨后得到的粘胶的指标为：α纤维素含量为8. 5〜8. 8% (重量百分比),氢氧化钠含量为5〜5. 5% (重量百分比)，粘度60〜70秒，熟成度(氨值）6. 5〜7. 5ml。
[0012] 本发明所述的纤维素膜制备采用现有的本领域常规技术手段，具体为：将经过熟成过滤后的粘胶液输送到喷唇后，粘胶液从喷唇中挤出，在凝固浴中形成800〜1400mm的纤维素膜，其中凝固浴中硫酸浓度为80〜100g/L、硫酸钠浓度为250〜270g/L、凝固浴的温度为46〜49°C。
[0013] 另外，本发明所述的关于纤维素膜的脱硫、漂白、塑化以及干燥调湿为本领域常规技术手段，下面举出其中一种常规的工艺方案：本发明所述的脱硫具体为：将制成的纤维素膜转入脱硫槽中，脱硫液采用浓度为4〜6g/L的亚硫酸钠溶液，控制温度为80〜85°C，脱硫后的纤维素膜进行水洗。
[0014] 本发明所述的漂白具体为：将脱硫后的纤维素膜转入漂白池中，采用的漂白液为浓度为O. 4〜I. Og/L的双氧水，漂白后的纤维素膜进行水洗。
[0015] 本发明所述的塑化具体为：将漂白后的纤维素膜采用20〜40g/L的甘油和10〜20g/L的山梨醇的塑化液进行塑化。
[0016] 本发明所述的干燥调湿具体为：将塑化后的纤维素膜进入干燥调湿间进行干燥调湿处理，从而制得纤维素膜成品，具体为：干燥调湿主要是通过温度控制来实现成品纤维素膜的含水率在8〜10%，在刚进入干燥间时主要是对纤维素膜进行预热，温度控制在40〜80°C，随后进行干燥温度控制在80〜100°C，干燥后进行降温处理，温度控制在100〜50°C，在最后进行调湿处理，温度控制在50 〜30°C，湿度 75±10%。
[0017] 本发明带来的有益技术效果：1、在步骤A的碱浸溃中，本发明选择的浸溃碱浓度、浸溃温度以及浸溃时间相互配合，有利于纤维素的溶胀，提高浸溃效果，保证棉、木浆柏在加入竹浆柏后，经过浸溃得到的纤维素磺酸酯的酯化度为50〜60% ;复合竹浆柏竹浆与氢氧化钠的交联时间在几分钟之内就可以完成，但是浆柏从润湿到碱液逐步向纤维内部渗透达到均匀的程度需要一定时间，而半纤维素素的溶出则需要更多的时间，浸溃时间越长，半纤维素溶出愈充分，其溶出速度随着溶液中半纤维素浓度的增加而下降，最后达到动态平衡，采用本发明的碱浸溃参数能使得整个棉、木、竹复合浆柏体系达到动态平衡；并且，其浸溃温度可以使后续的黄化反应更均匀；
2、在步骤B的老成中，棉、木、竹复合浆柏中，其各自的聚合度不同，在生产过程中碱纤维素在老成时降聚较少，采用本发明的老成温度和老成时间控制，能够获得分子量分布较 窄的纤维素，使得后续生产过程中，制得的粘胶粘度较高，均匀性良好，大大提高聚合度；
3、在步骤C的黄化中，二硫化碳的加入量的选择能够防止碱纤维素不能充分黄化，使得纤维素磺酸酯的溶解和粘胶的过滤过程更加顺利，同时不会造成乳白纤维，降低了单耗及污染；
4、本发明所述的棉、木、竹复合浆柏中三种浆柏的复合比例为：竹：棉：木=55〜75 ：15〜20 :10〜25，提高了浆柏的稳定性，不会影响后续工序的生产工艺参数，且既能更好发挥竹浆柏的天然抗菌性，又能较好规避竹浆柏难于反应的确定；
5、本发明的溶解水除盐水可以用过滤后的废胶加水稀释后的溶液，这样既保证了纤维素磺酸酯的溶解，又避免了废胶的排放污染环境；
6、本发明所述的过滤优选采用的孔径为16〜25um的不锈钢烧结网，控制在了一个最佳的过滤面积，能够降低粘胶的损耗，减少成本，且利于环保；
7、本发明的工艺方法以及工艺参数的优化是一个不可分割和独立来看的整体，每个工艺参数的优化相互配合，使得复合浆柏的浸溃效果更好，生成的碱纤维素均匀，避免降聚过多，会造成生成的纤维素磺酸酯粘度低，过滤差，生成的成品表现在强力低，伸长率差，同时很容易发粘发脆的问题，使得制成的成品能够获得较好的强力而且能够大幅度减少纤维素膜发粘发脆情况的发生；
8、本发明采用以棉、木、竹为原料制成的复合竹浆柏进行纤维素膜的生产，其比单独采用棉木为原料生产的纤维素膜的性能更为优越，表现为强伸度变异系数小，伸长率大，韧性更好，同时由于存在于竹材纤维素，因此采用此法生产的纤维素膜还具有天然的抗菌抑菌性能，提高了该产品的应用领域。
2、在步骤B的老成中，棉、木、竹复合浆柏中，其各自的聚合度不同，在生产过程中碱纤维素在老成时降聚较少，采用本发明的老成温度和老成时间控制，能够获得分子量分布较 窄的纤维素，使得后续生产过程中，制得的粘胶粘度较高，均匀性良好，大大提高聚合度；
3、在步骤C的黄化中，二硫化碳的加入量的选择能够防止碱纤维素不能充分黄化，使得纤维素磺酸酯的溶解和粘胶的过滤过程更加顺利，同时不会造成乳白纤维，降低了单耗及污染；
4、本发明所述的棉、木、竹复合浆柏中三种浆柏的复合比例为：竹：棉：木=55〜75 ：15〜20 :10〜25，提高了浆柏的稳定性，不会影响后续工序的生产工艺参数，且既能更好发挥竹浆柏的天然抗菌性，又能较好规避竹浆柏难于反应的确定；
5、本发明的溶解水除盐水可以用过滤后的废胶加水稀释后的溶液，这样既保证了纤维素磺酸酯的溶解，又避免了废胶的排放污染环境；
6、本发明所述的过滤优选采用的孔径为16〜25um的不锈钢烧结网，控制在了一个最佳的过滤面积，能够降低粘胶的损耗，减少成本，且利于环保；
7、本发明的工艺方法以及工艺参数的优化是一个不可分割和独立来看的整体，每个工艺参数的优化相互配合，使得复合浆柏的浸溃效果更好，生成的碱纤维素均匀，避免降聚过多，会造成生成的纤维素磺酸酯粘度低，过滤差，生成的成品表现在强力低，伸长率差，同时很容易发粘发脆的问题，使得制成的成品能够获得较好的强力而且能够大幅度减少纤维素膜发粘发脆情况的发生；
8、本发明采用以棉、木、竹为原料制成的复合竹浆柏进行纤维素膜的生产，其比单独采用棉木为原料生产的纤维素膜的性能更为优越，表现为强伸度变异系数小，伸长率大，韧性更好，同时由于存在于竹材纤维素，因此采用此法生产的纤维素膜还具有天然的抗菌抑菌性能，提高了该产品的应用领域。
具体实施方式
[0018] 实施例I一种棉、木、竹复合浆柏纤维素膜的生产方法，包括粘胶制备、纤维素膜制备、脱硫、漂白、塑化以及干燥调湿制得纤维素膜，所述的粘胶制备包括以下工艺步骤：
A、碱浸溃
选择棉、木、竹复合浆柏作为原料，进行碱浸溃处理，浸溃碱的浓度为260g/L，浸溃温度控制为42°C，浸溃时间为75分钟，得到纤维素磺酸酯；
B、老成
将步骤A得到的纤维素磺酸酯进行老成处理，老成温度控制为40°C，老成时间为90分
钟；
C、黄化
将步骤B得到的经过老成处理的纤维素磺酸酯进行黄化处理，其中CS2的加入量为甲纤维素的35% ；
D、溶解
将步骤C得到的经过黄化处理的纤维素磺酸酯进行溶解处理，具体为在8°C下加入除 盐水进行充分溶解，再通过研磨得到粘胶；
E、脱泡、熟成、过滤
将步骤D得到的粘胶进行脱泡、熟成处理，再进行过滤处理，得到α纤维素含量为8. 9%，氢氧化钠含量5. 5%,粘度45秒,熟成度4. 5ml的用于制备纤维素膜的粘胶液。
A、碱浸溃
选择棉、木、竹复合浆柏作为原料，进行碱浸溃处理，浸溃碱的浓度为260g/L，浸溃温度控制为42°C，浸溃时间为75分钟，得到纤维素磺酸酯；
B、老成
将步骤A得到的纤维素磺酸酯进行老成处理，老成温度控制为40°C，老成时间为90分
钟；
C、黄化
将步骤B得到的经过老成处理的纤维素磺酸酯进行黄化处理，其中CS2的加入量为甲纤维素的35% ；
D、溶解
将步骤C得到的经过黄化处理的纤维素磺酸酯进行溶解处理，具体为在8°C下加入除 盐水进行充分溶解，再通过研磨得到粘胶；
E、脱泡、熟成、过滤
将步骤D得到的粘胶进行脱泡、熟成处理，再进行过滤处理，得到α纤维素含量为8. 9%，氢氧化钠含量5. 5%,粘度45秒,熟成度4. 5ml的用于制备纤维素膜的粘胶液。
[0019] 实施例2一种棉、木、竹复合浆柏纤维素膜的生产方法，包括粘胶制备、纤维素膜制备、脱硫、漂白、塑化以及干燥调湿制得纤维素膜，所述的粘胶制备包括以下工艺步骤：
A、碱浸溃
选择棉、木、竹复合浆柏作为原料，进行碱浸溃处理，浸溃碱的浓度为280g/L，浸溃温度控制为44°C，浸溃时间为85分钟，得到纤维素磺酸酯；
B、老成
将步骤A得到的纤维素磺酸酯进行老成处理，老成温度控制为43°C，老成时间为100分
钟；
C、黄化
将步骤B得到的经过老成处理的纤维素磺酸酯进行黄化处理，其中CS2的加入量为甲纤维素的37% ；
D、溶解
将步骤C得到的经过黄化处理的纤维素磺酸酯进行溶解处理，具体为在12°C下加入除盐水进行充分溶解，再通过研磨得到粘胶；
E、脱泡、熟成、过滤
将步骤D得到的粘胶进行脱泡、熟成处理，再进行过滤处理，得到α纤维素含量为9. 2%，氢氧化钠含量6%,粘度55秒,熟成度5ml的用于制备纤维素膜的粘胶液。
A、碱浸溃
选择棉、木、竹复合浆柏作为原料，进行碱浸溃处理，浸溃碱的浓度为280g/L，浸溃温度控制为44°C，浸溃时间为85分钟，得到纤维素磺酸酯；
B、老成
将步骤A得到的纤维素磺酸酯进行老成处理，老成温度控制为43°C，老成时间为100分
钟；
C、黄化
将步骤B得到的经过老成处理的纤维素磺酸酯进行黄化处理，其中CS2的加入量为甲纤维素的37% ；
D、溶解
将步骤C得到的经过黄化处理的纤维素磺酸酯进行溶解处理，具体为在12°C下加入除盐水进行充分溶解，再通过研磨得到粘胶；
E、脱泡、熟成、过滤
将步骤D得到的粘胶进行脱泡、熟成处理，再进行过滤处理，得到α纤维素含量为9. 2%，氢氧化钠含量6%,粘度55秒,熟成度5ml的用于制备纤维素膜的粘胶液。
[0020] 实施例3一种棉、木、竹复合浆柏纤维素膜的生产方法，包括粘胶制备、纤维素膜制备、脱硫、漂白、塑化以及干燥调湿制得纤维素膜，所述的粘胶制备包括以下工艺步骤：
A、碱浸溃
选择棉、木、竹复合浆柏作为原料，进行碱浸溃处理，浸溃碱的浓度为270g/L，浸溃温度控制为43°C，浸溃时间为80分钟，得到纤维素磺酸酯；
B、老成
将步骤A得到的纤维素磺酸酯进行老成处理，老成温度控制为41. 5°C，老成时间为95分钟；
C、黄化
将步骤B得到的经过老成处理的纤维素磺酸酯进行黄化处理，其中CS2的加入量为甲纤维素的36% ；
D、溶解
将步骤C得到的经过黄化处理的纤维素磺酸酯进行溶解处理，具体为在10°C下加入除盐水进行充分溶解，再通过研磨得到粘胶；
E、脱泡、熟成、过滤
将步骤D得到的粘胶进行脱泡、熟成处理，再进行过滤处理，得到α纤维素含量为9. 05%，氢氧化钠含量5. 75%，粘度50秒，熟成度5ml的用于制备纤维素膜的粘胶液。
A、碱浸溃
选择棉、木、竹复合浆柏作为原料，进行碱浸溃处理，浸溃碱的浓度为270g/L，浸溃温度控制为43°C，浸溃时间为80分钟，得到纤维素磺酸酯；
B、老成
将步骤A得到的纤维素磺酸酯进行老成处理，老成温度控制为41. 5°C，老成时间为95分钟；
C、黄化
将步骤B得到的经过老成处理的纤维素磺酸酯进行黄化处理，其中CS2的加入量为甲纤维素的36% ；
D、溶解
将步骤C得到的经过黄化处理的纤维素磺酸酯进行溶解处理，具体为在10°C下加入除盐水进行充分溶解，再通过研磨得到粘胶；
E、脱泡、熟成、过滤
将步骤D得到的粘胶进行脱泡、熟成处理，再进行过滤处理，得到α纤维素含量为9. 05%，氢氧化钠含量5. 75%，粘度50秒，熟成度5ml的用于制备纤维素膜的粘胶液。
[0021] 实施例4一种棉、木、竹复合浆柏纤维素膜的生产方法，包括粘胶制备、纤维素膜制备、脱硫、漂白、塑化以及干燥调湿制得纤维素膜，所述的粘胶制备包括以下工艺步骤：
A、碱浸溃
选择棉、木、竹复合浆柏作为原料，进行碱浸溃处理，浸溃碱的浓度为262g/L，浸溃温度控制为43. 6°C，浸溃时间为79分钟，得到纤维素磺酸酯；
B、老成
将步骤A得到的纤维素磺酸酯进行老成处理，老成温度控制为42°C，老成时间为97分
钟；
C、黄化
将步骤B得到的经过老成处理的纤维素磺酸酯进行黄化处理，其中CS2的加入量为甲纤维素的35. 2% ；
D、溶解
将步骤C得到的经过黄化处理的纤维素磺酸酯进行溶解处理，具体为在9°C下加入除盐水进行充分溶解，再通过研磨得到粘胶；
E、脱泡、熟成、过滤
将步骤D得到的粘胶进行脱泡、熟成处理，再进行过滤处理，得到α纤维素含量为
9. 12%，氢氧化钠含量5. 9%，粘度53秒，熟成度5. 4ml的用于制备纤维素膜的粘胶液。
A、碱浸溃
选择棉、木、竹复合浆柏作为原料，进行碱浸溃处理，浸溃碱的浓度为262g/L，浸溃温度控制为43. 6°C，浸溃时间为79分钟，得到纤维素磺酸酯；
B、老成
将步骤A得到的纤维素磺酸酯进行老成处理，老成温度控制为42°C，老成时间为97分
钟；
C、黄化
将步骤B得到的经过老成处理的纤维素磺酸酯进行黄化处理，其中CS2的加入量为甲纤维素的35. 2% ；
D、溶解
将步骤C得到的经过黄化处理的纤维素磺酸酯进行溶解处理，具体为在9°C下加入除盐水进行充分溶解，再通过研磨得到粘胶；
E、脱泡、熟成、过滤
将步骤D得到的粘胶进行脱泡、熟成处理，再进行过滤处理，得到α纤维素含量为
9. 12%，氢氧化钠含量5. 9%，粘度53秒，熟成度5. 4ml的用于制备纤维素膜的粘胶液。
[0023] 在步骤A中，所述的棉、木、竹复合浆柏的指标为：粘度为IOmpa. S、甲纤维素含量为93%、灰分含量为O. 01%、铁质含量为8ppm、吸碱值为530%、膨润度为170%、定量为770g/m2、水分为10%、白度为83%、反应性能在9mlCS2的条件下为Os。
[0024] 在步骤D中，除盐水由过滤后的废胶水加水稀释后代替。
[0025] 在步骤D中，所述的溶解、研磨后得到的粘胶的指标为：α纤维素含量为8. 5%，氢氧化钠含量为5%，粘度60秒，熟成度6. 5ml。
[0026] 在步骤E中，所述的过滤采用的孔径为16um的不锈钢烧结网。
[0027] 实施例6在实施例I〜4的基础上，优选的：所述的棉、木、竹复合浆柏中三种浆柏的复合比例为：竹：棉：木=75 ：20 ：25o
[0028] 在步骤A中，所述的棉、木、竹复合浆柏的指标为：粘度为12mpa. S、甲纤维素含量为98%、灰分含量为O. 08%、铁质含量为14ppm、吸碱值为600%、膨润度为210%、定量为830 g/m2、水分为11. 5%、白度为95%、反应性能在9mlCS2的条件下为250s。
[0029] 在步骤D中，除盐水由过滤后的废胶水加水稀释后代替。
[0030] 在步骤D中，所述的溶解、研磨后得到的粘胶的指标为：α纤维素含量为8. 8%，氢氧化钠含量为5. 5%，粘度70秒，熟成度7. 5ml。·[0031] 在步骤E中，所述的过滤采用的孔径为25um的不锈钢烧结网。
[0032] 实施例7在实施例I〜4的基础上，优选的：
所述的棉、木、竹复合浆柏中三种浆柏的复合比例为：竹：棉：木=65 ：17. 5 ：17. 5。
所述的棉、木、竹复合浆柏中三种浆柏的复合比例为：竹：棉：木=65 ：17. 5 ：17. 5。
[0033] 在步骤A中，所述的棉、木、竹复合浆柏的指标为：粘度为Ilmpa. S、甲纤维素含量为95. 5%、灰分含量为O. 045%、铁质含量为llppm、吸碱值为565%、膨润度为190%、定量为800g/m2、水分为10. 75%、白度为89%、反应性能在9mlCS2的条件下为125s。
[0034] 在步骤D中，除盐水由过滤后的废胶水加水稀释后代替。
[0035] 在步骤D中，所述的溶解、研磨后得到的粘胶的指标为：α纤维素含量为8. 65%，氢氧化钠含量为5. 25%，粘度65秒，熟成度7ml。
[0036] 在步骤E中，所述的过滤采用的孔径为20um的不锈钢烧结网。
[0037] 实施例8在实施例I〜4的基础上，优选的：
所述的棉、木、竹复合浆柏中三种浆柏的复合比例为：竹：棉：木=58 ：17 ：21o
所述的棉、木、竹复合浆柏中三种浆柏的复合比例为：竹：棉：木=58 ：17 ：21o
[0038] 在步骤A中，所述的棉、木、竹复合浆柏的指标为：粘度为10.8mpa.s、甲纤维素含量为97%、灰分含量为O. 055%、铁质含量为12ppm、吸碱值为571%、膨润度为174%、定量为789g/m2、水分为11%、白度为90%、反应性能在9mlCS2的条件下为50s。
[0039] 在步骤D中，除盐水由过滤后的废胶水加水稀释后代替。
[0040] 在步骤D中，所述的溶解、研磨后得到的粘胶的指标为：α纤维素含量为8. 7%，氢氧化钠含量为5. 1%，粘度69秒，熟成度7. 25ml。
[0041] 在步骤E中，所述的过滤采用的孔径为19um的不锈钢烧结网。
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