如今在许多应用中使用诸如来源于聚酯树脂的热固性树脂。因为其广泛 使用，所以对热固性树脂提供阻燃性的研究已做了很多。因此，已使用诸如 金属氢氧化物等无机阻燃剂来向热固性树脂提供阻燃特性。然而，为达成所 要程度的阻燃性，必需大加载量的金属氢氧化物。虽然这些高加载量通常提 供足够阻燃性，但高加载量的金属氢氧化物使得热固性树脂极具粘性，这对 通常使用的如手动叠合、拉挤成型、RTM等的过程是有害的。过去，已使用 诸如BYK化学品公司(BYK Chemie)以BYK产品系列销售的湿润添加剂来 降低含金属氢氧化物的热固性树脂的粘度。然而，使用这些添加剂虽然有效 降低了含金属氢氧化物的热固性树脂的粘度，但是对热固性树脂的阻燃性通 常也十分有害。
附图简述
图为描绘在本申请的实例章节产生和分析的各种阻燃热固性调配物的粘 度的图，其中所述调配物一些是本发明的调配物，一些不是。

本发明涉及可来源于以下的阻燃热固性树脂：a)至少一种(在一些实 施例中仅一种)膦酸酯(在一些实施例中二乙基膦酸乙酯)；b)至少一种 (在一些实施例中仅一种)金属氢氧化物；c)至少一种热固性树脂；和可任 选一种或多种选自以下的添加剂：染料、颜料、着色剂、抗氧化剂、稳定 剂、增塑剂、润滑剂、流动改性剂或助剂、附加阻燃剂、防滴剂(drip retardant)、抗结块剂、抗静电剂、促流剂、加工助剂、UV稳定剂、PVC树 脂、消光剂、助粘剂、导电剂、多价金属离子、固化引发剂或催化剂、固化 促进剂、光引发剂、发泡剂、流变改性剂、冲击改性剂、脱模助剂、成核剂 等和其组合。
在另一实施例中，本发明涉及适用于热固性树脂的阻燃添加剂，其包 含：a)至少一种(在一些实施例中仅一种)膦酸酯(在一些实施例中二乙 基膦酸乙酯)，和b)至少一种(在一些实施例中仅一种)金属氢氧化物。
本发明涉及包含以下的阻燃热固性调配物：a)至少一种(在一些实施 例中仅一种)膦酸酯(在一些实施例中二乙基膦酸乙酯)；b)至少一种(在 一些实施例中仅一种)金属氢氧化物；c)至少一种热固性树脂；和一种或多 种选自以下的添加剂：染料、颜料、着色剂、抗氧化剂、稳定剂、增塑剂、 润滑剂、流动改性剂或助剂、附加阻燃剂、防滴剂、抗结块剂、抗静电剂、 促流剂、加工助剂、UV稳定剂、PVC树脂、消光剂、助粘剂、导电剂、多 价金属离子、固化引发剂或催化剂、固化促进剂、光引发剂、发泡剂、流变 改性剂、冲击改性剂、脱模助剂、成核剂等和其组合。
在另一实施例中，本发明还涉及形成阻燃热固性树脂的方法，其包含在 至少一种(在一些实施例中仅一种)固化催化剂存在下组合a)至少一种 (在一些实施例中仅一种)膦酸酯(在一些实施例中二乙基膦酸乙酯)；b) 至少一种(在一些实施例中仅一种)金属氢氧化物；c)至少一种热固性树 脂；和一种或多种选自以下的添加剂：染料、颜料、着色剂、抗氧化剂、稳 定剂、增塑剂、润滑剂、流动改性剂或助剂、附加阻燃剂、防滴剂、抗结块 剂、抗静电剂、促流剂、加工助剂、UV稳定剂、PVC树脂、消光剂、助粘 剂、导电剂、多价金属离子、固化促进剂、光引发剂、发泡剂、流变改性 剂、冲击改性剂、脱模助剂、成核剂等和其组合。
本发明还涉及由所述阻燃热固性调配物形成的物品。

热固性树脂
适用于本发明的热固性树脂包括丙烯酸系树脂、氨甲酸酯、不饱和聚 酯、乙烯酯、环氧树脂、酚醛树脂、脲醛树脂和三聚氰胺甲醛树脂；衍生自 经取代丙烯酸酯的可交联丙烯酸系树脂，诸如丙烯酸环氧酯、丙烯酸羟基 酯、丙烯酸异氰酸酯、丙烯酸氨甲酸酯或聚酯丙烯酸酯；与三聚氰胺树脂、 脲树脂、异氰酸酯、异氰尿酸酯、氨基甲酸酯、环氧树脂、可为封端聚(亚芳 基醚)或环官能化聚(亚芳基醚)的官能化聚(亚芳基醚)树脂交联的醇酸树脂、 聚酯树脂和丙烯酸酯树脂；不饱和聚酯树脂、脲树脂；且还包括天然或合成 橡胶，诸如EPDM(三元乙丙橡胶)、丁基橡胶、异戊二烯橡胶、SBR(丁 苯胶)、NIR(丙烯腈-异戊二烯橡胶)、氨甲酸酯橡胶、聚丁二烯橡胶、丙 烯酸橡胶、硅酮橡胶、氟化橡胶、NBR(丁腈橡胶)和氯磺化聚乙烯。还包 括聚合悬浮液(乳胶)。在一些实施例中，热固性树脂是不饱和聚酯树脂。
合适的不饱和聚酯树脂实际上包括多元有机酸或酸酐与多元醇的任何酯 化产物，其中所述酸或所述醇或两者提供反应性烯系不饱和度。典型不饱和 聚酯是那些由多元醇与烯系不饱和多元羧酸的酯化制成的热固性树脂。适用 不饱和多元羧酸的实例包括顺丁烯二酸、反丁烯二酸、衣康酸、二氢粘康酸 和所述酸和酸酐的卤基和烷基衍生物，和其混合物。例示性多元醇包括饱和 多元醇，诸如乙二醇、1，3-丙二醇、丙二醇、1，3-丁二醇、1，4-丁二醇、2-乙基 丁烷-1，4-二醇、辛二醇、1，4-环己二醇、1，4-二羟甲基环己烷、2，2-二乙基丙 烷-1，3-二醇、2，2-二乙基丁烷-1，3-二醇、3-甲基戊烷-1，4-二醇、2，2-二甲基丙 烷-1，3-二醇、4，5-壬二醇、二乙二醇、三乙二醇、二丙二醇、甘油、季戊四 醇、赤藻糖醇、山梨糖醇、甘露糖醇、1，1，1-三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷、 氢化双酚A和双酚A与环氧乙烷或环氧丙烷的反应产物。
不饱和聚酯树脂也可来源于饱和多元羧酸或酸酐与不饱和多元醇的酯化 反应。例示性饱和多元羧酸包括乙二酸、丙二酸、丁二酸、甲基丁二酸、 2，2-二甲基丁二酸、2，3-二甲基丁二酸、羟基丁二酸、戊二酸、2-甲基戊二 酸、3-甲基戊二酸、2，2-二甲基戊二酸、3，3-二甲基戊二酸、3，3-二乙基戊二 酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、邻苯二甲酸、间苯二甲 酸、对苯二甲酸、四氯邻苯二甲酸、四溴邻苯二甲酸、四氢邻苯二甲酸、1，2- 六氢苯二甲酸、1，3-六氢苯二甲酸、1，4-六氢苯二甲酸、1，1-环丁烷二甲酸和 反-1，4-环己烷二甲酸。
适于与饱和多元羧酸反应的不饱和多元醇包括上述饱和醇的含烯系不饱 和度的类似物(例如2-丁烯-1，4-二醇)。
本文中所用的树脂可通过将再循环聚对苯二甲酸乙二酯(PET)诸如从 苏打瓶中添加到基础树脂中再进行聚合来形成。PET瓶可经研磨并在乙二醇 存在下解聚，此举产生寡聚物。随后可将所述寡聚物添加到含有聚酯单体的 聚合混合物中且与所述单体聚合成不饱和聚酯。
适合乙烯酯树脂实际上包括不饱和多元羧酸或酸酐与环氧树脂的任何反 应产物。例示性酸和酸酐包括(甲基)丙烯酸或酸酐、a-苯基丙烯酸、a-氯丙烯 酸、丁烯酸、顺丁烯二酸或反丁烯二酸的单甲酯和单乙酯、乙烯基乙酸、肉 桂酸等。适用于制备聚乙烯酯的环氧树脂是熟知的且可购得。例示性环氧树 脂实际上包括多官能卤醇诸如表氯醇与酚或多元酚的任何反应产物。适合酚 或多元酚包括例如间苯二酚、四苯酚乙烷和各种双酚，诸如双酚A、4，4′-二 羟基二苯基砜、4，4′-二羟基联苯、4，4′-二羟基二苯基甲烷、2，2′-二羟基二苯醚 等。
通常，不饱和聚酯或乙烯酯树脂材料还包括热固性树脂可溶的乙烯基单 体。适合乙烯基单体包括苯乙烯、乙烯基甲苯、甲基丙烯酸甲酯、对甲基苯 乙烯、二乙烯基苯、邻苯二甲酸二烯丙酯等。苯乙烯是用于溶解不饱和聚酯 或乙烯酯树脂的优选乙烯基单体。
适合酚系树脂实际上包括芳香醇与醛的任何反应产物。例示性芳香醇包 括苯酚、邻甲酚、间甲酚、对甲酚、双酚A、对苯基苯酚、对叔丁基苯酚、 对叔戊基苯酚、对叔辛基苯酚和对壬基苯酚。例示性醛包括甲醛、乙醛、丙 醛、苯基乙醛和苯甲醛。通过酚与甲醛反应制备的酚系树脂特别优选。
所述树脂可包含环氧树脂，即分子中含有至少一个环氧乙烷基团的树 脂。也可存在羟基取代基且经常也存在醚基。还可存在卤素取代基。一般来 说，环氧树脂可广泛地归类为脂肪族、芳香族、环族、非环族、脂环族或杂 环族。在一些实施例中，使用芳香族环氧树脂。一组芳香族环氧树脂是诸如 二元酚的多元芳香醇的聚缩水甘油醚。二元酚的适合实例包括间苯二酚、邻 苯二酚、氢醌、双(4-羟基苯基)-1，1-异丁烷、4，4-二羟基二苯甲酮、双(4-羟基 苯基)-1，1-乙烷、双(2-羟基萘基)甲烷、1，5-羟基萘和4，4′-亚异丙基二苯酚，即 双酚A。在可用于合成环氧树脂的许多环氧化合物中，主要利用的一种是表 氯醇，不过表溴醇也适用。聚缩水甘油醚是通过使表氯醇与双酚A在诸如氢 氧化钠或氢氧化钾碱存在下反应获得。可使用壳牌化学品公司(Shell Chemical Company)以商标EPON售卖的环氧树脂系列。另一组适用环氧树 脂是衍生自诸如乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、1，2-丙二醇、1，4-丁二醇、 1，5-戊二醇、1，2，6-己三醇、甘油和三羟甲基丙烷等多元醇的聚缩水甘油醚。 为多元羧酸的聚缩水甘油醚的环氧树脂也适用。这些材料是通过诸如表氯醇 环氧化合物与诸如乙二酸、丁二酸、戊二酸、对苯二甲酸、2，6-萘二甲酸和二 聚亚油酸的脂肪族或芳香族多元羧酸的反应而获得。另一组环氧树脂是来源 于烯性不饱和脂环族材料的环氧化。其中环氧脂环醚和酯在所述领域中是熟 知的。
环氧树脂还包括那些含有氧基亚烷基的树脂。所述基团可侧接于环氧树 脂的主链或其可作为主链的一部分包括在主链中。环氧树脂中氧基亚烷基的 比例取决于多种因素，诸如氧基亚烷基的大小和环氧树脂的性质。
另一类环氧树脂包括环氧酚醛树脂。这些树脂是通过使表卤醇同醛与一 元或多元酚的缩合产物反应来制备。一个实例是表氯醇与酚醛缩合产物的反 应产物。本文中还使用环氧树脂的混合物。
环氧树脂需要添加固化剂以便使其转化为热固性材料。一般来说，可用 于本文中的固化剂是选自传统上的公知材料，例如包括脂肪族和芳香族胺的 胺型材料和聚(胺-酰胺)。其实例包括二乙三胺、3，3-氨基双丙胺、三乙四 胺、四乙五胺、间-苯二甲胺，和胺盐与脂肪族脂肪酸的反应产物，诸如由 汉高公司(Henkel Corporation)以名称VERSAMID售卖的一系列材料。
多元羧酸和多元羧酸酐也适用作环氧树脂的固化剂。多元羧酸的实例包 括二羧酸、三羧酸和更高元数的羧酸，诸如，例如乙二酸、邻苯二甲酸、对 苯二甲酸、丁二酸、经烷基和烯基取代的丁二酸、酒石酸和聚合脂肪酸。适 合多元羧酸酐的实例除包括其他的一些还包括均苯四甲酸酐、偏苯三甲酸 酐、邻苯二甲酸酐、丁二酸酐和顺丁烯二酸酐。此外，诸如脲醛树脂、三聚 氰胺-甲醛树脂或酚醛树脂等醛缩合产物也是适用的固化剂。其他适合固化剂 包括三卤化硼和三卤化硼与胺、醚、酚等的络合物；多硫醇；多酚；金属 盐，诸如氯化铝、氯化锌和高氯酸镁；无机酸和偏酯，诸如磷酸和正亚磷酸 正丁酯。应了解，必要时还可使用封存或潜伏固化剂；例如由多胺和酮制备 的酮亚胺。
所用环氧树脂和固化剂的量可变化，但一般环氧树脂与胺的当量比在 0.05∶1至10∶1的范围内。优选的是，环氧树脂与胺的当量比在0.1∶1至1∶1的 范围内，且更优选在0.3∶1至0.9∶1。
在封端聚(亚芳基醚)的情况下，对其制备方法不存在特别限制。举例来 说，封端聚(亚芳基醚)可通过使未封端聚(亚芳基醚)与封端剂反应来形成。封 端剂包括在文献中已知与酚系基团反应的化合物。所述化合物包括含有例如 酸酐、酰氯、环氧基、碳酸酯、酯、异氰酸酯、氰酸酯或烷基卤基团的单体 和聚合物。封端剂不限于有机化合物，例如还包括基于磷和硫的封端剂。封 端剂的实例包括例如乙酸酐、丁二酸酐、顺丁烯二酸酐、水杨酸酐、包含水 杨酸酯单元的聚酯、水杨酸的均聚酯、丙烯酸酐、甲基丙烯酸酐、丙烯酸缩 水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、乙酰氯、苯甲酰氯、诸如碳酸二(4-硝基 苯基)酯的碳酸二苯酯、丙烯酰酯、甲基丙烯酰酯、乙酰酯、苯基异氰酸酯、 3-异丙基-α，α-二甲基苯基异氰酸酯、氰氧基苯、2，2-双(4-氰氧苯基)丙烷、3- (α-氯甲基)苯乙烯、4-(α-氯甲基)苯乙烯、烯丙基溴等、碳酸酯和其经取代衍 生物，和其混合物。这些和其他形成封端聚(亚芳基醚)的方法描述于例如霍 勒奇(Holoch)等人的美国专利第3,375,228号；古森(Goossen)的美国专 利第4,148,843号；皮尔希克(Percec)等人的美国专利第4,562,243、 4,663,402、4,665,137和5,091,480号；内利森(Nelissen)等人的美国专利第 5,071,922、5,079,268、5,304,600和5,310,820号；维阿内洛(Vianello)等人 的美国专利第5,333,796号；和皮特斯(Peters)等人的欧洲专利第261,574 B1号中。
在一个实施例中，封端聚(亚芳基醚)可通过在溶剂烯基芳香族单体中使 未封端聚(亚芳基醚)与酸酐反应来制备。这种方法具有产生呈可立即与其他 组分掺和以形成可固化组合物的形式的封端聚(亚芳基醚)的优点；使用这种 方法，无需分离封端聚(亚芳基醚)或移除不需要的溶剂或试剂。
在未封端聚(亚芳基醚)与酸酐的反应中可使用封端催化剂。所述化合物 的实例包括那些所属领域中已知能够催化酚与上述封端剂的缩合的化合物。 适用物质为碱性化合物，包括例如碱性化合物氢氧化物盐，诸如氢氧化钠、 氢氧化钾、氢氧化四烷基铵等；三元烷胺，诸如三丁胺、三乙胺、二甲基苄 胺、二甲基丁胺等；三元混合烷基-芳基胺和其经取代衍生物，诸如N，N-二甲 基苯胺；杂环胺，诸如咪唑、吡啶和其经取代衍生物，诸如2-甲基咪唑、2- 乙烯基咪唑、4-(二甲胺基)吡啶、4-(1-吡咯啉基)吡啶、4-(1-哌啶基)吡啶、2- 乙烯基吡啶、3-乙烯基吡啶、4-乙烯基吡啶等。有机金属盐也适用，诸如已 知催化例如异氰酸酯或氰酸酯与酚缩合的锡盐和锌盐。适用于这一方面的有 机金属盐在众多所属领域的技术人员熟知的出版物和专利中为所属领域所已 知。
添加剂
本发明的组合物可选择地进一步包含一种或多种所属领域中已知的添加 剂，诸如象染料、颜料、着色剂、抗氧化剂、稳定剂(诸如象热稳定剂或光 稳定剂)、增塑剂、润滑剂、流动改性剂或助剂、其他阻燃剂、防滴剂、抗 结块剂、抗静电剂、促流剂、加工助剂、UV稳定剂、PVC树脂、消光剂、助 粘剂、导电剂、多价金属离子、固化引发剂或催化剂、固化促进剂、光引发 剂、发泡剂、流变改性剂、冲击改性剂、脱模助剂、成核剂等和其组合。
可选添加剂的比例是常规的并可改变以适应任何给定情形的需要，所有 这些都在所属领域的一般技术人员的知识范围内。
个别添加剂(即UV光稳定剂)可乳化、添加至树脂分散液中并共喷雾干 燥。或者，乳化的添加剂诸如颜料分散液可直接添加至允许加热和移除水的 适合混合装置中的树脂粉末中。同样，PVC湿滤饼也可与粉末或水基纳米颗 粒分散液掺和。所属领域的技术人员可设想混合乳液基添加剂和粉末并随后 干燥的众多种组合。
适合多价金属离子包括周期表第IIA、IIIA和IB-VIIIB族的那些元素。多 价金属离子可以例如抗衡离子的盐的形式存在，包括卤化物、氢氧化物、氧 化物等。
固化催化剂也称为引发剂，在所属领域中是熟知的，且用于任何众多包 括(但不限于)不饱和聚酯、乙烯酯和烯丙系热固性树脂等热固性树脂的聚 合、固化或交联。固化催化剂的非限制性实例描述于“塑料添加剂手册 (Plastic Additives Handbook)，第四版”R.伽奇特(R.Gachter)和H.穆勒 (H.Muller)(编)，P.P.克莱姆切克(P.P.Klemchuck)(协编)，汉森出 版社(Hansen Publishers)，纽约(New York)1993和史密斯(Smith)等人 的美国专利第5,407,972号与凯特乌斯(Katayose)等人的美国专利第 5,218,030号中。
用于降低胶凝时间的固化促进剂也为所属领域中所熟知且本文中可使用 任何适合的固化促进剂。适合的固化促进剂的非限制性实例包括过渡金属盐 和络合物，诸如环烷酸钴；和有机碱，诸如N，N-二甲基苯胺(DMA)和 N，N-二乙基苯胺(DEA)。
光引发剂的非限制性实例描述于美国专利第5,407,972号中，包括例如乙 基安息香醚、异丙基安息香醚、丁基安息香醚、异丁基安息香醚、α，α-二乙 氧基苯乙酮、α，α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮、二乙氧基苯基苯乙酮、4，4’-二乙 氧羰基安息香乙醚、安息香苯醚、α-甲基安息香乙醚、α-甲氧基安息香甲 醚、三氯苯乙酮等，和包含至少一种上述光引发剂的混合物。
润滑剂的非限制性实例包括脂肪醇和其二羧酸酯(包括鲸蜡醇、硬脂醇 和塔尔油醇(tall oil alcohol)、己二酸二硬脂醇酯、邻苯二甲酸二硬脂醇 酯)、甘油和其他短链醇的脂肪酸酯(包括单油酸甘油酯、单硬脂酸甘油 酯、12-羟基硬脂酸甘油酯、三硬脂酸甘油酯、三硬脂酸三羟甲基丙烷酯、四 硬脂酸季戊四醇酯、硬脂酸丁酯、硬脂酸异丁酯)、硬脂酸、12-羟基硬脂 酸、油酸酰胺、芥酸酰胺、双(硬脂酰基)乙二胺、硬脂酸钙、硬脂酸锌、中 性硬脂酸铅、二碱式硬脂酸铅、硬脂酸复合酯、油酸复合酯、含有复合酯的 钙皂、脂肪醇脂肪酸酯(包括硬脂酸异三癸酯、棕榈酸鲸蜡醇酯、硬脂酸硬 脂醇酯、山嵛酸山嵛醇酯)、褐煤酸、褐煤酸乙二醇酯、褐煤酸甘油酯、褐 煤酸季戊四醇酯、含有褐煤酸酯的钙皂、褐煤酸钙、褐煤酸钠；线性或分支 聚乙烯、部分皂化聚乙烯蜡、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、结晶聚乙烯蜡；天然 或合成石蜡，包括全炼蜡、硬化石蜡、合成石蜡、微晶蜡和液体石蜡；氟聚 合物，包括聚四氟乙烯和与偏二氟乙烯的共聚物。
适合导电剂的非限制性实例包括石墨、导电碳黑、导电碳纤维、金属纤 维、金属颗粒、本征型导电聚合物颗粒等。适合的导电碳纤维包括那些长度 为约0.25英寸且直径为约7微米的碳纤维。适合导电碳纤维还包括纵横比至 少为5且平均直径为约3.5至约500纳米的纤维的聚集体，如例如逖柏兹 (Tibbetts)等人的美国专利第4,565,684和5,024,818号、阿若科瓦 (Arakawa)的美国专利第4,572,813号、特恩特(Tennent)的美国专利第 4,663,230和5,165,909号、科玛茨(Komatsu)的美国专利第4,816,289号、 阿若科瓦(Arakawa)等人的美国专利第4,876,078号、特恩特(Tennent)等 人的美国专利第5,589,152号和奈哈斯(Nahass)等人的美国专利第5,591,382 号所述。适合的石墨颗粒可具有约20至约1,000纳米的平均粒度和约1至约 100m2/g的表面积。适合的碳黑的实例包括平均原始粒径小于约125纳米， 更优选小于约60纳米的碳颗粒。碳黑优选以原始颗粒的集合体或聚集体的 形式使用，所述集合体或聚集体通常具有约5倍至约10倍于原始粒度的尺 寸。在制备组合物时碳颗粒的较大聚集体、珠粒或球粒也可用作起始物质， 只要其在制备或加工组合物时分散得足以在已固化的组合物中达到小于约10 微米、更优选小于约5微米且更优选小于约1.25微米的平均尺寸即可。适合 本征型导电聚合物包括聚苯胺、聚吡咯、聚苯、聚乙炔等。
填充剂的实例为所属领域中所熟知，包括“塑料添加剂手册(Plastic Additives Handbook)，第四版”R.伽奇特(R.Gachter)和H.穆勒(H. Muller)(编)，P.P.克莱姆切克(P.P.Klemchuck)(协编)，汉森出版社 (Hansen Publishers)，纽约(New York)1993中所述的那些填充剂。填充 剂的非限制性实例包括硅石粉，诸如熔融硅石和结晶硅石；氮化硼粉和硅酸 硼粉以获得具有低介电常数和低介电损耗角正切的固化产物；上述粉末以及 氧化铝和氧化镁(magnesium oxide)(或氧化镁(magnesia))以获得高温 导电性；和诸如以下填充剂：硅灰石(包括表面处理硅灰石)、硫酸钙(呈 其无水、二水合物或三水合物形式)、碳酸钙(包括白垩、石灰、大理石和 合成沉淀碳酸钙，通常呈包含98％CaCO3且其余为诸如碳酸镁、氧化铁和铝 硅酸盐等其他无机物的研磨微粒形式)；表面处理碳酸钙；滑石粉，包括纤 维状、模块状和针状和薄片状滑石粉；空心和实心玻璃球和通常具有诸如硅 烷偶合剂等偶合剂和/或含有导电涂层的表面处理玻璃球；和高岭土，包括硬 质、软质、煅烧高岭土和包含各种所属领域中已知的涂层以促进在所选热固 性树脂中分散或与所选热固性树脂相容的高岭土；云母，包括金属化云母和 用氨基硅烷或丙烯酰基硅烷涂层表面处理的云母以使混配掺和物具有良好物 理性质；长石和霞石正长岩；硅酸盐球；烟道尘；漂珠；空心玻璃微珠；铝 硅酸盐(铝盐球(armospheres))，包括硅烷化和金属化铝硅酸盐；中性硅 石砂；石英；石英岩；珍珠岩；板状硅藻土；硅藻土；合成硅石，包括具有 各种硅烷涂层的那些合成硅石等。
纤维状填充剂的非限制性实例包括短无机纤维，包括加工矿物纤维，诸 如来源于包含硅酸铝、氧化铝、氧化镁和半水合硫酸钙中的至少一种的掺和 物的那些纤维。纤维状填充剂还包括单晶纤维或“须晶”，包括碳化硅、氧化 铝、碳化硼、碳、铁、镍、铜。纤维状填充剂还包括玻璃纤维，包括纺织玻 璃纤维，诸如E、A、C、ECR、R、S、D和NE玻璃和石英。优选纤维状填 充剂包括直径为约5至约25微米且混配前的长度为约0.5至约4厘米的玻璃 纤维。许多其他适合纤维描述于耶格尔(Yeager)等人的美国专利申请公开 案第2001/0053820A1号中。
用于促进热固性树脂与填充剂或外部涂层或基板粘附的适合助粘剂的非 限制性实例包括铬络合物、硅烷、钛酸盐、锆铝酸盐、丙烯顺丁烯二酸酐共 聚物、反应性纤维素酯等。一些更常用助粘剂的非限制性实例包括乙烯基-三 乙氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基)硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅 烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷和γ-巯基丙 基三甲氧基硅烷。助粘剂可包括于热固性树脂自身中，或涂布于任何上述填 充剂上以改良填充剂与热固性树脂之间的粘附性。举例来说，所述助粘剂可 用于涂布硅酸盐纤维或填充剂以改良树脂基质的粘附。
在一些实施例中，填充剂是碳酸钙。在另一实施例中，填充剂是玻璃纤 维。在另一实施例中，填充剂包含碳酸钙和玻璃纤维。
填充剂可不经任何处理或在表面处理(一般用助粘剂)后添加到热固性 树脂中。
膦酸酯
适用于本文中的膦酸酯是选自所属领域中已知为热固性树脂有效提供一 些阻燃性的任何膦酸酯。适合膦酸酯的非限制性实例包括二乙基膦酸乙酯、 二甲基膦酸甲酯、二甲基膦酸丙酯等。适用于本文中的二乙基膦酸乙酯的非 限制性实例可为所属领域中任何已知的那些。在优选实施例中，二乙基膦酸 乙酯为由阿尔伯马尔公司(Corporation)以名称销 售的那些，优选为V490。膦酸酯在阻燃添加剂中通常存在的量在 约0.1至约25重量百分比范围内，优选在约5至约20重量百分比范围内，更 优选在约7至约15重量百分比范围内，所有都是以阻燃添加剂的总重量计。 金属氢氧化物
本发明的阻燃添加剂包含至少一种(在一些实施例中仅一种)金属氢氧 化物。适用于本文中的金属氢氧化物可为所属领域中任何已知的具有约0.1 至约30范围内、优选约2至约12范围内、更优选约3至约9范围内的d50 的金属氢氧化物。金属氢氧化物可为氢氧化镁或氢氧化铝，优选为氢氧化 铝。在优选实施例中，金属氢氧化物为由阿尔伯马尔公司以名称 或销售的那些，优选为ON系列，在一些实施例中为 ON-906。金属氢氧化物在阻燃添加剂中通常存在的量在约75至约 99.99重量百分比范围内，所有都是按阻燃添加剂的总重量计。
本发明的阻燃添加剂在热固性树脂调配物的任何已知程序中可以有效量 使用。在这些实施例中，所用金属氢氧化物的量以热固性树脂调配物的总重 量计在约40至约85重量百分比的范围内。
阻燃添加剂的有效量意味足以满足或超过UL 94垂直燃烧性测试中所阐 明的测试标准。一般来说，其在约80至约500phr阻燃添加剂的范围内，有 时在约100至约300phr阻燃添加剂的范围内。在优选实施例中，认为有效 量在约150至约200phr的范围内。
本发明的阻燃添加剂还提供具有良好粘性性能的阻燃热固性树脂调配 物。良好粘性性能意味含有有效量的阻燃添加剂的阻燃热固性树脂调配物如 使用布鲁克菲尔德(Brookfield)粘度计在23℃的温度下所测定具有约1至约 150Pa·s范围内、优选约1.5至约50Pa·s范围内、更优选约2至约20Pa·s范 围内的粘度。
阻燃热固性树脂调配物的制备
对制备本发明的阻燃热固性调配物的方法不存在特别限制。举例来说， 阻燃热固性调配物可通过形成包含热固性树脂、阻燃添加剂和可选组分(如 果要使用的话)的紧密掺和物来制备。当组合物包含烯基芳香族单体且聚(亚 芳基醚)是封端聚(亚芳基醚)时，所述组合物可直接由未官能化聚(亚芳基醚) 通过将未封端聚(亚芳基醚)溶解于部分烯基芳香族单体中，添加封端剂以在 烯基芳香族单体存在下形成封端聚(亚芳基醚)且添加熔融脂环族(甲基)丙烯酸 酯和任何其他组分以形成热固性组合物来制备。
对用于掺和阻燃热固性调配物的组分的方法或设备也不存在特别限制。 适合内部掺和方法包括面团式混合、班布里混合(Banbury mixing)、螺旋式 混合、亨歇尔混合(Henschel mixing)、犁式混合、搅拌槽混合等和包含至 少一种上述方法的组合，其为所属领域的技术人员所已知。优选掺和方法包 括面团式混合、亨歇尔混合等和包含至少一种上述方法的组合。
热固性调配物的固化
对固化阻燃热固性调配物的方法不存在特别限制。组合物可例如热固化 或通过使用包括例如UV辐射和电子束辐射等辐射技术固化。当使用热固化 时，所选温度可在约80℃至约300℃的范围内。在此范围内，可使用高达约 120℃的温度，有时使用高达约240℃的温度。加热期可为约30秒至约24小 时。在此范围内，可优选使用至少约1分钟，有时至少约2分钟的加热时 间。在一些实施例中，可使用至多约10小时，有时至多约5小时，有时至多 约3小时的加热时间。所述固化可分阶段以产生部分固化且通常无粘性的树 脂，随后通过在上述范围内的温度下加热较长时期使其完全固化。
在一个实施例中，本发明是通过固化任何本发明热固性调配物获得的固 化组合物。因为可固化组合物的组分在固化期间可与每一种其他组分反应， 所以固化组合物可描述为通过固化本发明的阻燃热固性调配物获得或可获得 的反应产物。因此，一个实施例是包含通过固化本发明的阻燃热固性调配物 获得或可获得的反应产物的固化组合物。应了解，术语“固化”和“已固化”包 括部分固化以形成例如所谓B阶段组合物。另一实施例是包含反应产物甲基 丙烯酸酯封端聚(亚芳基醚)和熔融脂环族(甲基)丙烯酸酯单体的固化组合物。
物品
另一实施例是由任何本发明阻燃热固性调配物制造或产生的物品。本发 明的阻燃热固性调配物适用于制造多种物品。可由本发明的阻燃热固性调配 物制造的物品包括例如酸浴容器、中和槽、电解精炼槽、硬水软化槽、燃料 罐、纤维缠绕桶、纤维缠绕桶内衬、电解槽、排气烟道、洗涤器、汽车外 板、汽车底盘、汽车进气口、卡车床垫、驱动轴、驱动轴联结器、拖拉机零 件、横向叶片弹簧、曲轴箱加热器、隔热罩、铁路槽车、漏斗车盖、船壳、 潜艇艇体、船甲板、船后挡板、航行器组件、螺旋桨叶片、导弹组件、火箭 发动机壳、机翼剖面、抽油杆、机身剖面、机翼壁板、翼扑、引擎机舱、货 舱门、航行器伸展构件和锤形构件、桥主梁、桥梁铺面、楼梯、栏杆、人行 道、管材、管道、风扇罩、瓷砖、建筑板材、洗涤塔、地面材料、桥梁伸缩 接头、贴补和修复结构混凝土中的裂缝的可注入灰浆、瓷砖泥浆、机床轨 道、金属销、螺钉、柱、电气密封件、电气面板、印刷电路板、电气组件、 绕线器、机电装置密封件、电池盒、电阻器、熔丝、热熔断装置、印刷线路 板的涂层、电容器、变压器、抗静电应用的导电组件、网球拍、高尔夫球 杆、钓鱼竿、雪橇、滑雪杖、自行车零件、游泳池、游泳池滑梯、热浴盆、 蒸汽浴室、混合器、商用机外壳、托盘、洗碗机零件、电冰箱零件、家具、 车库门、栅栏、护具、皮箱、光波导、整流罩、卫星电视天线、招牌、太阳 能板、电话交换机外壳、变压器盖、旋转电机绝缘体、整流器、铁心绝缘 体、干墨粉树脂、粘接夹具、检验夹具、工业金属成形模具、真空成型工具 等。所述组合物尤其适用于制造印刷电路板、密封组合物、制陶化合物和电 绝缘用复合物。
对由本发明的阻燃热固性调配物制造物品所用的技术不存在特别限制。 适用于由本发明的阻燃热固性调配物形成物品的方法包括所属领域中一般已 知用于加工热固性树脂的方法。所述方法已描述于布约克顿研究实验室 (Bjorksten Research Laboratories)约翰·布约克顿(Johan Bjorksten)(总 裁)、亨利·托维(Henry Tovey)(首席助理学者)、贝蒂·哈克尔(Betty Harker)(助理研究员)、詹姆斯·海宁(James Henning)(助理研究员) 的“聚酯及其应用(Polyesters and Their Applications)”，莱茵霍尔德出版公司 (Reinhold Publishing Corporation)，纽约(New York)1956；“环氧树脂的 使用(Uses of Epoxy Resins)”，W.G.波特(W.G.Potter)，纽文斯-布特沃 思出版社(Newnes-Buttersworth)，伦敦(London)1975；罕默顿 (Hamerton)的“氰酸酯树脂的化学性质和制造技术(Chemistry and Technology of Cyanate Ester Resins)”，布莱奇学院出版查普曼霍尔影印本 (Blakie Academic Publishing an Imprint of Chapman Hall)中。加工技术的非 限制性实例包括浇铸，包括例如离心浇铸和静态浇铸；接触模制，包括圆柱 接触模制；压缩模制；薄片成型；团状模压成型；层压，包括湿式和干式敷 层和喷雾敷层；树脂转移模制，包括真空辅助树脂转移模制和化学辅助树脂 转移模制；喷射成型，包括反应喷射成型(RIM)；大气压模制(APM)； 开模浇铸；希曼复合树脂灌注制造加工(SCRIMP)；拉挤；成形为高强度 复合物；树脂和玻璃的开放模制或连续组合；和纤丝缠绕，包括圆柱纤丝缠 绕。
以上描述是针对本发明的几个实施例。所属领域的技术人员将认识到可 设计等效的其他方法来实行本发明的精神。也应注意，本发明的优选实施例 涵盖本文中讨论的所有范围，包括从任何较低量到任何较高量的范围。
以下实例将说明本发明，但不意味以任何方式限制。
实例
实例1
填充聚酯树脂混合物的制备
一起添加100g来自帝斯曼复合树脂(DSM Composites Resins)的 Palapreg P 17-02与150gOL-104。添加较少部分的ATH以避 免形成不分散颗粒。在添加ATH的过程中，用具有溶解器盘(直径40mm) 的高剪切力混合器(例如来自VMA格茨曼(VMA Getzmann)公司的CA 型)强烈搅拌混合物。这个操作的搅拌器速度通常为开始时为1000-2000 rpm，而在填充剂的全部量添加后为4000rpm(转/分)。最终混合时间在 4000rpm的速度下为3分钟。添加填充剂和适当混合的总时间是5-7分钟。
在此混合步骤后，在水浴中在23℃下调节填充分散液约4小时以使混合 物变成粘度测量所用的温度并释放截获的空气。
粘度测量：
粘度测量是使用来自布鲁克菲尔德(Brookfield)公司的粘度计 HBDVII+进行。必须根据粘度范围选择适合旋杆(不同尺寸)。在此试验 中，使用第7号旋杆。在23℃和10rpm的旋杆速度下测量粘度。为补偿纯净 聚酯树脂中的粘度变化，必须使用因子KFH校正所获得的填充分散液的粘度 值。KFH是参考粘度(1.6Pa x s)与用于混合试验的纯净树脂粘度的商。这 个试验的因子KFH是0.65。最终的校正粘度是158Pa·s。
实例2
填充聚酯树脂混合物的制备
一起添加100g来自帝斯曼复合树脂(DSM Composites Resins)的 Palapreg P 17-02与1.5g来自Byk公司的湿润添加剂W-996，接着添加150g OL-104。混合方法和调节步骤与实例1中所述相同。
粘度测量：
粘度如实例1所述测量。最终的校正粘度是35Pa·s。
实例3
填充聚酯树脂混合物的制备
一起添加100g来自帝斯曼复合树脂(DSM Composites Resins)的 Palapreg P 17-02与3.0g来自Byk公司的湿润添加剂W-996，接着添加150g OL-104。混合方法和调节步骤与实例1中所述相同。
粘度测量：
粘度如实例1所述测量。最终的校正粘度是27Pa·s。
实例4
填充聚酯树脂混合物的制备
一起添加100g来自帝斯曼复合树脂(DSM Composites Resins)的 Palapreg P 17-02与15g Antiblaze V 490，接着添加150gOL- 104。混合方法和调节步骤与实例1中所述相同。
粘度测量：
粘度如实例1所述测量。最终的校正粘度是27Pa·s。
实例5
填充聚酯树脂混合物的制备
一起添加100g来自帝斯曼复合树脂(DSM Composites Resins)的 Palapreg P 17-02与30g Antiblaze V 490，接着添加150gOL- 104。混合方法和调节步骤与实例1中所述相同。
粘度测量：
粘度如实例1所述测量。最终的校正粘度是10Pa·s。
实例6
填充聚酯树脂混合物的制备
一起添加100g来自帝斯曼复合树脂(DSM Composites Resins)的 Palapreg P 17-02与15g Antiblaze V 490、1.5g Byk W-996和150g MARTINAL OL-104。混合方法和调节步骤与实例1中所述相同。
粘度测量：
粘度如实例1所述测量。最终的校正粘度是7Pa·s。
实例7
填充聚酯树脂混合物的制备
一起添加115g来自帝斯曼复合树脂(DSM Composites Resins)的 Palapreg P 17-02与150gOL-104。混合方法和调节步骤与实例 1中所述相同。
粘度测量：
粘度如实例1所述测量。最终的校正粘度是57Pa·s。
实例8
制备填充聚酯树脂混合物以制备用于UL 94测试的薄片：
一起添加100g来自帝斯曼复合树脂(DSM Composites Resins)的 Palapreg P 17-02与100gOL-104。混合方法和调节步骤与实例 1中所述相同。
粘度测量：
粘度如实例1所述测量。最终的校正粘度是11Pa·s。
薄片的制备：
使用溶解器以低于1000rpm的速度以避免升温/过早固化和并入空气，添 加填充聚酯树脂混合物与5gM-50(过氧化物)和0.5g NL 49P Co催化剂(基于钴化合物的过氧化物活化剂)。将最终树脂混合物倾入厚度 为3mm的金属框中并在40℃的烘箱中置放整夜。随后从框中取出薄片样品 且切成127×12.7×3mm。此调配物不能满足任何UL 94等级。
实例9
制备填充聚酯树脂混合物以制备用于UL 94测试的薄片：
一起添加100g来自帝斯曼复合树脂(DSM Composites Resins)的 Palapreg P 17-02与1g Byk W-996，接着添加100gOL-104。 混合方法和调节步骤与实例1中所述相同。
粘度测量：
粘度如实例1所述测量。最终的校正粘度是8Pa·s。
薄片的制备：
使用溶解器以低于1000rpm的速度以避免升温/过早固化和并入空气，同 时添加填充聚酯树脂混合物与5gM-50和0.5g NL 49 P Co催化 剂。将最终树脂混合物倾入厚度为3mm的金属框中并在40℃的烘箱中置放 整夜。随后从框中取出薄片样品且切成127×12.7×3mm。此调配物不能满 足任何UL 94等级。
实例10
制备填充聚酯树脂混合物以制备用于UL 94测试的薄片：
一起添加100g来自帝斯曼复合树脂(DSM Composites Resins)的 Palapreg P 17-02与10gV 490，接着添加100gOL- 104。混合方法和调节步骤与实例1中所述相同。
粘度测量：
粘度如实例1所述测量。最终的校正粘度是5Pa·s。
薄片的制备：
使用溶解器以低于1000rpm的速度以避免升温/过早固化和并入空气，添 加填充聚酯树脂混合物与5gM-50和0.5g NL 49 P Co催化剂。将 最终树脂混合物倾入厚度为3mm的金属框中并在40℃的烘箱中置放整夜。 随后从框中取出薄片样品且切成127×12.7×3mm。此调配物在UL 94测试 中为V 0级。
实例11
制备填充聚酯树脂混合物以制备用于UL 94测试的薄片：
一起添加100g来自帝斯曼复合树脂(DSM Composites Resins)的 Palapreg P 17-02与20gV 490，接着添加100gOL- 104。混合方法和调节步骤与实例1中所述相同。
粘度测量：
粘度如实例1所述测量。最终的校正粘度是3Pa·s。
薄片的制备：
使用溶解器以低于1000rpm的速度以避免升温/过早固化和并入空气，添 加填充聚酯树脂混合物与5gM-50和0.5g NL 49 P Co催化剂。将 最终树脂混合物倾入厚度为3mm的金属框中并在40℃的烘箱中置放整夜。 随后从框中取出薄片样品且切成127×12.7×3mm。此调配物在UL 94测试 中为V 0级。
实例12
制备填充聚酯树脂混合物以制备用于UL 94测试的薄片：
一起添加100g来自帝斯曼复合树脂(DSM Composites Resins)的 Palapreg P 17-02与1g Byk W-996、10gV 490，接着添加100g OL-104。混合方法和调节步骤与实例1中所述相同。
粘度测量：
粘度如实例1所述测量。最终的校正粘度是3Pa·s。
薄片的制备：
使用溶解器以低于1000rpm的速度以避免升温/过早固化和并入空气，添 加填充聚酯树脂混合物与5gM-50和0.5g NL 49 P Co催化剂。将 最终树脂混合物倾入厚度为3mm的金属框中并在40℃的烘箱中置放整夜。 随后从框中取出薄片样品且切成127×12.7×3mm。此调配物在UL 94测试 中为V 0级。
权利要求书(按照条约第19条的修改)
1.一种阻燃热固性树脂，其包含：a)至少一种选自二乙基膦酸乙酯、 二甲基膦酸甲酯、二甲基膦酸丙酯等的膦酸酯；b)至少一种金属氢氧化物； c)至少一种热固性树脂；和可任选的d)一种或多种选自以下的添加剂：染 料、颜料、着色剂、抗氧化剂、稳定剂、增塑剂、润滑剂、流动改性剂或助 剂、其他阻燃剂、防滴剂、抗结块剂、抗静电剂、促流剂、加工助剂、UV 稳定剂、PVC树脂、消光剂、助粘剂、导电剂、多价金属离子、固化引发剂 或催化剂、固化促进剂、光引发剂、发泡剂、流变改性剂、冲击改性剂、脱 模助剂、成核剂等和其组合。
2.如权利要求1所述的阻燃热固性树脂，其中所述至少一种膦酸酯是二 乙基膦酸乙酯。
3.如权利要求1所述的阻燃热固性树脂，其中所述至少一种热固性树脂 是选自丙烯酸系树脂、氨甲酸酯、不饱和聚酯、乙烯酯、环氧树脂、酚醛树 脂、脲醛树脂和三聚氰胺甲醛树脂；衍生自经取代丙烯酸酯的可交联丙烯酸 系树脂，诸如丙烯酸环氧酯、丙烯酸羟基酯、丙烯酸异氰酸酯、丙烯酸氨甲 酸酯或聚酯丙烯酸酯；与三聚氰胺树脂、脲树脂、异氰酸酯、异氰尿酸酯、 氨基甲酸酯、环氧树脂、可为封端聚(亚芳基醚)或环官能化聚(亚芳基醚)的官 能化聚(亚芳基醚)树脂交联的醇酸树脂、聚酯树脂和丙烯酸酯树脂；不饱和 聚酯树脂、脲树脂；和天然或合成橡胶，诸如EPDM、丁基橡胶、异戊二烯 橡胶、SBR、NIR、氨甲酸酯橡胶、聚丁二烯橡胶、丙烯酸橡胶、硅酮橡胶、 氟化橡胶、NBR、聚合悬浮液(乳胶)和氯磺化聚乙烯树脂，还包括聚合悬 浮液(乳胶)。
4.如权利要求2所述的阻燃热固性树脂，其中所述热固性树脂是不饱和 聚酯树脂。
5.如权利要求1所述的阻燃热固性树脂，其中所述至少一种膦酸酯是以 a)-d)的总组合重量计以约0.1至约25重量百分比范围内的量使用。
6.如权利要求4所述的阻燃热固性树脂，其中所述金属氢氧化物具有约 0.1至约30范围内的d50。
7.如权利要求5所述的阻燃热固性树脂，其中所述至少一种金属氢氧化 物是以a)、b)和d)的总组合重量计以约75至约99.99重量百分比范围内 的量使用。
8.一种适用于热固性树脂中的阻燃添加剂，其包含：a)至少一种选自 二乙基膦酸乙酯、二甲基膦酸甲酯、二甲基膦酸丙酯等的膦酸酯；和b)至 少一种金属氢氧化物。
9.如权利要求8所述的阻燃添加剂，其中所述阻燃添加剂进一步包含一 种或多种选自以下的添加剂：染料、颜料、着色剂、抗氧化剂、稳定剂、增 塑剂、润滑剂、流动改性剂或助剂、其他阻燃剂、防滴剂、抗结块剂、抗静 电剂、促流剂、加工助剂、UV稳定剂、PVC树脂、消光剂、助粘剂、导电 剂、多价金属离子、固化引发剂或催化剂、固化促进剂、光引发剂、发泡 剂、流变改性剂、冲击改性剂、脱模助剂、成核剂等和其组合。
10.如权利要求8所述的阻燃添加剂，其中所述阻燃添加剂以所述阻燃添 加剂的总重量计包含约0.1至约25重量百分比范围内的所述至少一种膦酸 酯。
11.如权利要求8所述的阻燃添加剂，其中所述阻燃添加剂以所述阻燃添 加剂的总重量计包含约75至约99.99重量百分比范围内的所述至少一种金属 氢氧化物。
12.如权利要求8所述的阻燃添加剂，其中所述阻燃添加剂用于向热固性 树脂提供阻燃性。
13.如权利要求8所述的阻燃添加剂，其中所述阻燃添加剂是以约80至 约500phr范围内的量使用。
14.一种阻燃热固性调配物，其包含：a)至少一种选自二乙基膦酸乙 酯、二甲基膦酸甲酯、二甲基膦酸丙酯等的膦酸酯；b)至少一种金属氢氧化 物；c)至少一种热固性树脂；和可任选的d)一种或多种选自以下的添加 剂：染料、颜料、着色剂、抗氧化剂、稳定剂、增塑剂、润滑剂、流动改性 剂或助剂、其他阻燃剂、防滴剂、抗结块剂、抗静电剂、促流剂、加工助 剂、UV稳定剂、PVC树脂、消光剂、助粘剂、导电剂、多价金属离子、固 化引发剂或催化剂、固化促进剂、光引发剂、发泡剂、流变改性剂、冲击改 性剂、脱模助剂、成核剂等和其组合。
15.如权利要求14所述的阻燃热固性调配物，其中所述热固性树脂是不 饱和聚酯树脂。
16.如权利要求14所述的阻燃热固性调配物，其中所述至少一种膦酸酯 是以a)、b)和d)的总组合重量计以约0.1至约25重量百分比范围内的量 使用。
17.如权利要求16所述的阻燃热固性调配物，其中所述金属氢氧化物具 有约0.1至约30范围内的d50。
18.如权利要求17所述的阻燃热固性调配物，其中所述至少一种金属氢 氧化物是以a)-d)的总组合重量计以约40至约85重量百分比范围内的量使 用。
19.如权利要求14所述的阻燃热固性调配物，其中所述阻燃热固性调配 物如通过使用布鲁克菲尔德(Brookfield)粘度计所测定具有约1至约150 Pa·s范围内的粘度。
20.一种固化组合物，其是通过固化包含以下的阻燃热固性调配物获得： a)至少一种选自二乙基膦酸乙酯、二甲基膦酸甲酯、二甲基膦酸丙酯等的膦 酸酯；b)至少一种金属氢氧化物；c)至少一种热固性树脂；和可任选的 d)一种或多种选自以下的添加剂：染料、颜料、着色剂、抗氧化剂、稳定 剂、增塑剂、润滑剂、流动改性剂或助剂、其他阻燃剂、防滴剂、抗结块 剂、抗静电剂、促流剂、加工助剂、UV稳定剂、PVC树脂、消光剂、助粘 剂、导电剂、多价金属离子、固化引发剂或催化剂、固化促进剂、光引发 剂、发泡剂、流变改性剂、冲击改性剂、脱模助剂、成核剂等和其组合。
21.一种固化组合物，其包含通过固化包含以下的阻燃热固性调配物获得 或可获得的反应产物：a)至少一种选自二乙基膦酸乙酯、二甲基膦酸甲 酯、二甲基膦酸丙酯等的膦酸酯；b)至少一种金属氢氧化物；c)至少一种 热固性树脂；和可任选的d)一种或多种选自以下的添加剂：染料、颜料、 着色剂、抗氧化剂、稳定剂、增塑剂、润滑剂、流动改性剂或助剂、其他阻 燃剂、防滴剂、抗结块剂、抗静电剂、促流剂、加工助剂、UV稳定剂、PVC 树脂、消光剂、助粘剂、导电剂、多价金属离子、固化引发剂或催化剂、固 化促进剂、光引发剂、发泡剂、流变改性剂、冲击改性剂、脱模助剂、成核 剂等和其组合。
22.一种物品，其是由包含以下的阻燃热固性调配物制造或产生：a)至 少一种选自二乙基膦酸乙酯、二甲基膦酸甲酯、二甲基膦酸丙酯等的膦酸 酯；b)至少一种金属氢氧化物；c)至少一种热固性树脂；和可任选的d) 一种或多种选自以下的添加剂：染料、颜料、着色剂、抗氧化剂、稳定剂、 增塑剂、润滑剂、流动改性剂或助剂、其他阻燃剂、防滴剂、抗结块剂、抗 静电剂、促流剂、加工助剂、UV稳定剂、PVC树脂、消光剂、助粘剂、导 电剂、多价金属离子、固化引发剂或催化剂、固化促进剂、光引发剂、发泡 剂、流变改性剂、冲击改性剂、脱模助剂、成核剂等和其组合。
23.如权利要求22所述的物品，其中所述物品是以下任一种或多种：酸 浴容器、中和槽、电解精炼槽、水软化槽、燃料罐、纤维缠绕桶、纤维缠绕 桶内衬、电解槽、排气烟道、洗涤器、汽车外板、汽车底盘、汽车进气口、 卡车床垫、驱动轴、驱动轴联结器、拖拉机零件、横向叶片弹簧、曲轴箱加 热器、隔热罩、铁路槽车、漏斗车盖、船壳、潜艇艇体、船甲板、船后挡 板、航行器组件、螺旋桨叶片、导弹组件、火箭发动机壳、机翼剖面、抽油 杆、机身剖面、机翼壁板、翼扑、引擎机舱、货舱门、航行器伸展构件和锤 形构件、桥主梁、桥梁铺面、楼梯、栏杆、人行道、管材、管道、风扇罩、 瓷砖、建筑板材、洗涤塔、地面材料、桥梁伸缩接头、贴补和修复结构混凝 土中的裂缝的可注入灰浆、瓷砖泥浆、机床轨道、金属销、螺钉、柱、电气 密封件、电气面板、印刷电路板、电气组件、绕线器、机电装置密封件、电 池盒、电阻器、熔丝、热熔断装置、印刷线路板的涂层、电容器、变压器、 抗静电应用的导电组件、网球拍、高尔夫球杆、钓鱼竿、雪橇、滑雪杖、自 行车零件、游泳池、游泳池滑梯、热浴盆、蒸汽浴室、混合器、商用机外 壳、托盘、洗碗机零件、电冰箱零件、家具、车库门、栅栏、护具、皮箱、 光波导、整流罩、卫星电视天线、招牌、太阳能板、电话交换机外壳、变压 器盖、旋转电机绝缘体、整流器、铁心绝缘体、干墨粉树脂、粘接夹具、检 验夹具、工业金属成形模具、真空成型工具等。
24.如权利要求22所述的物品，其中所述物品是以下一种或多种：印刷 电路板、密封组合物、制陶化合物和电绝缘用复合物。
25.一种形成阻燃热固性树脂的方法，其包含在至少一种固化催化剂存在 下组合a)至少一种选自二乙基膦酸乙酯、二甲基膦酸甲酯、二甲基膦酸丙 酯等的膦酸酯；b)至少一种金属氢氧化物；c)至少一种热固性树脂；和可 任选的d)一种或多种选自以下的添加剂：染料、颜料、着色剂、抗氧化 剂、稳定剂、增塑剂、润滑剂、流动改性剂或助剂、其他阻燃剂、防滴剂、 抗结块剂、抗静电剂、促流剂、加工助剂、UV稳定剂、PVC树脂、消光 剂、助粘剂、导电剂、多价金属离子、固化促进剂、光引发剂、发泡剂、流 变改性剂、冲击改性剂、脱模助剂、成核剂等和其组合。
26.如权利要求25所述的方法，其中在固化前，所述阻燃热固性树脂如 通过使用布鲁克菲尔德粘度计所测定具有约1至约150Pa·s范围内的粘度。
27.一种未固化组合物，其包含：a)至少一种膦酸酯；b)至少一种金 属氢氧化物；c)至少一种热固性树脂；和可任选的d)一种或多种选自以下 的添加剂：染料、颜料、着色剂、抗氧化剂、稳定剂、增塑剂、润滑剂、流 动改性剂或助剂、其他阻燃剂、防滴剂、抗结块剂、抗静电剂、促流剂、加 工助剂、UV稳定剂、PVC树脂、消光剂、助粘剂、导电剂、多价金属离 子、固化引发剂或催化剂、固化促进剂、光引发剂、发泡剂、流变改性剂、 冲击改性剂、脱模助剂、成核剂等和其组合，任何本发明的热固性调配物。
28.如权利要求29所述的方法，其中所述未固化热固性组合物具有如通 过使用布鲁克菲尔德粘度计所测定的约1至约150Pa·s范围内的粘度。