四氯化硅氢化生产三氯氢硅的方法
专利汇可以提供四氯化硅氢化生产三氯氢硅的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种四氯化 硅 氢化生产三氯氢硅的方法，将粉末镍触媒与硅粉按一定比例均匀混合后，在H2气氛及由20℃至终温420℃连续变化的 温度 条件下活化处理；按一定配比的H2、SiCl4混合气体通过活化处理后的触媒与硅粉料层即实现SiCl4氢化反应。粉末状镍触媒与硅粉的 质量 比为1－10％，H2与SiCl4的摩尔比为1－10，反应温度400－500℃，反应压 力 1.2－1.5Mpa，氢化反应连续进行，混合料随反应消耗连续补充。本方法涉及的设备、系统、操作控制可满足大规模生产要求，SiCl4一次转化率高、能耗低。，下面是四氯化硅氢化生产三氯氢硅的方法专利的具体信息内容。
1、一种四氯化硅氢化生产三氯氢硅的方法，其主要流程如下：
a)将镍触媒与硅粉以质量比1-10％的比例均匀混合后置于活化器 中，活化条件为H2流速≥0.05-0.3m/s，经不同时间阶段由25℃至终温420 ℃的升温条件下完成活化过程；
b)四氯化硅(SiCl4)液相温度在贮罐中保持60-119℃，气相总压 为1.5MPa，出口的H2与SiCl4混合气的摩尔比为1-10；
c)氢化反应器内，H2与SiCl4的混合气通过触媒与硅粉混合料层， 保持温度400-500℃、压力1.2-1.5Mpa；
d)氢化反应器的出口混合气体经收尘器进行除尘、过滤后，在冷凝 器中氯硅烷呈液态被分离出来，不凝的H2气返回贮罐中循环利用；
e)液态氯硅烷经分馏塔分馏后，重组份SiCl4返回贮罐重复利用。
2、如权利要求1所述的四氯化硅氢化生产三氯氢硅的方法，其特征 在于，所述镍触媒为粉末状加氢镍触媒。
3、如权利要求1所述的四氯化硅氢化生产三氯氢硅的方法，其特征 在于，步骤(c)所述氢化反应器内的氢化反应为连续进行，混合料随反 应消耗连续补充。
4、如权利要求1所述的四氯化硅氢化生产三氯氢硅的方法，其特征 在于，步骤(c)所述H2与SiCl4混合气与粉状料层的接触反应时间为10-100 秒。
5、如权利要求1所述的四氯化硅氢化生产三氯氢硅的方法，其特征 在于，步骤(d)中所述冷凝器为二级或三级冷凝器。
6、如权利要求1所述的四氯化硅氢化生产三氯氢硅的方法，其特征 在于，所述氢化反应器为内胆电感发热体的粉料沸腾床结构。
技术领域
背景技术
在SiHCl3于约1100℃的气氛条件下还原、分解生成高纯多晶硅产品 过程中，每吨产品副产SiCl4近6吨。所以一般采用西门子工艺的多晶硅 厂每吨多晶硅产品其副产SiCl4近10吨，必须进行回收处理，否则根本 无法实施多晶硅产品的规模生产。
国外多晶硅厂用氢化法处理SiCl4的工艺，一般是在以氯化氢、氯化 亚铜为触媒，或以硅藻土、活性炭、Al2O3为载体的粒状镍盐、铜盐触媒 存在的条件下，控制一定的温度、压力，使H2与SiCl4混合气体与硅粉 在反应器内以沸腾状态接触进行氢化，部分SiCl4转化成SiHCl3，其产物 中的SiCl4经分离后使其反复循环转化进行回收。其反应式为： 3SiCl4+Si+2H2 4SiHCl3
为了强化反应过程，有的采用一种多层隔板的反应器，每层都分别 放入硅粉和粒状触媒，使H2、SiCl4、HCl的混合气体通过这种多层反应 器以提高SiCl4的转化率。
上述工艺的缺点是：
1、采用HCl或CuCl、镍盐、铜盐等触媒与硅粉配比一般为5％， 一次转化率较低，一般为15-18％，所以原材料消耗较高、生产效率低。
2、HCl、CuCl以及粒状镍盐、铜盐触媒活性小、要求反应转化条件 高，压力为2.1-3.5MPa，温度500℃，所以过程的能耗高，反应器的材 质、结构要求高且复杂。
因此，国外多晶硅厂的副产SiCl4是依靠协作工厂进行处理，或专门 开发新的回收利用技术、开辟新的产品出路。
发明内容
为实现上述目的，本发明提供的一种四氯化硅氢化生产三氯氢硅的 方法，其主要工艺如下：
a)将镍触媒与硅粉以质量比1-10％的比例均匀混合后置于活化器 中，活化条件为H2流速≥0.05-0.3m/s，经不同时间阶段由25℃至终温420 ℃的升温条件下完成活化过程；
b)四氯化硅(SiCl4)液相温度在贮罐中保持60-119℃，气相总压 为1.5MPa，出口的H2与SiCl4混合气的摩尔比为1-10；
c)氢化反应器内，H2与SiCl4的混合气通过触媒与硅粉混合料层， 保持温度400-500℃、压力1.2-1.5Mpa，接触反应时间为10-100秒；
d)氢化反应器的出口混合气体经收尘器进行除尘、过滤后，在冷凝 器中氯硅烷呈液态被分离出来，不凝的H2气返回贮罐中循环利用；
e)液态氯硅烷经分馏塔分馏后，重组份SiCl4返回贮罐重复利用。
步骤(a)所述镍触媒为粉末状加氢镍触媒。
步骤(c)所述氢化反应器内的氢化反应为连续进行，混合料随反应 消耗连续补充。
步骤(d)所述冷凝器为二级或三级冷凝器。
所述氢化反应器为内胆电感发热体的粉料沸腾床结构。
本发明的优点是：
1、系统简单、易调控。物料全部回收利用，闭路循环，对环境无污染。
2、反应温度、压力低，系统、设备易处理，运行能耗低。
3、一次转化率高、装置小、效率高、单位消耗低。
4、氢化反应器结构简单，制造、使用、操作方便。
附图说明
图1为本发明的流程示意图。
具体实施方式
实施例、本实施例的具体条件如下：
氢化反应器为内胆电感发热体的粉料沸腾床，其直径DN350mm、 总高3.5m、料层高1.2m。
活化器中进行活化的粉末状加氢镍触媒：硅粉为5％(质量比)，活化 条件为H2流速＝0.1m/s，经不同时间段由25℃至终温420℃进行活化。
SiCl4液相温度在贮罐2中保持80℃、气相总压为1.5MPa(表)。
H2与SiCl4的混合气通过触媒与硅粉混合料层，接触反应时间为10- 100秒。
冷凝器为二级冷凝器。
贮罐出口的H2与SiCl4混合气的摩尔比、氢化反应器中反应条件以 及SiCl4一次转化率见表1。
表1 实施 例 反应条件与一次转化率 H2∶SiCl4 温度 (℃) 压力Mpa (表) 一次转化率 (％) 1 1∶1 500 1.5 15 2 5∶1 500 1.5 35 3 10∶1 500 1.5 30 4 2∶1 400 1.5 ～19 5 2∶1 450 1.5 ～25 6 2∶1 500 1.5 35 7 2∶1 500 1.35 25 8 2∶1 500 1.2 18
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