专利汇可以提供同步跟踪测定气固吸附过程微热量变化的装置及测定方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且一种同步 跟踪 测定气固 吸附 过程微热量变化的装置及测定方法,属于气固吸附领域。由气源系统、 真空 系统、气体计量系统、气固吸附系统、温差控制系统、功率标定系统和 数据采集 与 阀 门 控制系统七部分组成。采用恒容法计量固体吸附气体的体积,通过高 精度 压 力 传感器 测定吸附过程压力的变化,结合数据优化 算法 与粗大误差剔除算法,获得吸附过程气体吸附量变化曲线,采用绝 热层 与差热热屏延迟来减小吸附过程微热量的散失,通过温差控制保持热屏 温度 与测室腔体内部温度同步变化,获得温度变化曲线,通过仪器参数和积分曲线得到吸附热变化规律,与气体吸附量曲线对比分析,得到吸附热变化对气体吸附量的影响规律。本 发明 装置测试过程自动化,压力与 温度控制 精度高,操作方便。,下面是同步跟踪测定气固吸附过程微热量变化的装置及测定方法专利的具体信息内容。
1.一种同步跟踪测定气固吸附过程微热量变化的装置,其特征是该装置由气源系统、真空系统、气体计量系统、气固吸附系统、温差控制系统、功率标定系统和数据采集与阀门控制系统七部分组成;
其中所述气源系统由氦气气瓶(1)、氦气减压阀(2)、氦气进气阀(3)、待测气体气瓶(4)、待测气体减压阀(5)、待测气体进气阀(6)和缓冲管路(7)组成;氦气气瓶(1)储存高压氦气,待测气体气瓶(4)储存高压待测气体,由于氦气与待测气体均为永久气体,压力较高,需要分别经过氦气减压阀(2)和待测气体减压阀(5)减至工作所需压力;缓冲管路(7)是介于氦气进气阀(3)、真空阀(8)、计量腔进气阀(10)和待测气体进气阀(6)之间的空腔管路,用于缓冲存储待测气体和氦气;氦气进气阀(3)和待测气体进气阀(6)均为程序控制密封电磁阀,用于控制氦气和待测气体进入缓冲管路(7);
所述真空系统由真空阀(8)和真空泵(9)组成;真空阀(8)为程序控制电磁阀,当真空阀(8)打开时,缓冲管路(7)内的气体经过真空泵(9)排至大气;
所述气体计量系统由计量腔进气阀(10)、均压阀(14)、计量腔(11)、压力传感器(12)和温度传感器(13)组成;计量腔进气阀(10)和均压阀(14)均为程序控制密封电磁阀,计量腔进气阀(10)用于控制气体从缓冲管路(7)流入或流出计量腔(11),均压阀(14)用于控制气体从计量腔(11)流入或流出气固吸附系统;计量腔(11)用于计量一定摩尔数的气体,计量腔(11)的体积通过排水法测定,内部充装的气体摩尔数根据气体状态方程由计量腔(11)体积、气体压力和气体温度计算获得,气体状态方程包括理想气体状态方程、范德华方程和维里方程,根据气体的压力和温度决定气体状态方程的使用;压力传感器(12)与计量腔(11)通过气体密封螺纹密封,其压力范围不超过最大测试压力,精度小于0.2%;温度传感器采用铠装I级热电偶与计量腔相连;
所述气固吸附系统由过滤片(15)、密封法兰(17)、高温密封垫(16)、紧固螺栓(18)、测试腔外壳(19)、绝热层(20)、吸附剂(21)、内热电偶套管(29)和测试腔(22)组成;过滤片(15)采用间隙配合置于均压阀(14)和密封法兰(17)之间的管路内,高温密封垫(16)置于密封法兰(17)上下面之间,紧固螺栓(18)将密封法兰(17)和高温密封垫(16)紧固在一起,保证高压高温气体密封性;测试腔外壳与密封法兰(17)连接一侧为开口,另一侧除保留内热电偶套管(29)和加热棒套管(23)处为镂空外,其余部分封死,绝热层(20)用于阻止热量散失;内热电偶套管(29)伸向测试腔(22)一侧为封闭端,与测试腔(22)底部相连一端为开口,通过焊接工艺与测试腔外壳(19)焊接在一起,保证气体密封性;
所述温差控制系统由热屏加热丝(26)、热屏加热丝供电电缆(28)、热屏均热罩(27)、内热电偶(30)、内热电偶正极(32)、内热电偶负极(31)、外热电偶(33)、外热电偶正极(34)、外热电偶负极(35)和控温仪表(36)组成;热屏加热丝(26)通过热屏加热丝供电电缆(28)与控温仪表(36)相连,由控温仪表(36)调节热屏加热丝(26)电流大小,热屏加热丝(26)被热屏均热罩(27)包覆,热屏加热丝(26)产生的热量由热屏均热罩(27)进行均匀散热,向内将热量传至测试腔外壳(19),使测试腔外壳(19)升温,向外直接散失至环境中;内热电偶(30)置于内热电偶套管(29)内,外热电偶(33)置于测试腔外壳(19)与热屏均热罩(27)之间,内热电偶正极(32)与外热电偶正极(34)相连,内热电偶正极(32)和内热电偶负极(31)与控温仪表(36)相连,测定测试腔(22)内部温度;内热电偶负极(31)和外热电偶负极(35)与控温仪表(36)相连,测定热屏均热罩(27)温度与测试腔(22)内部温度之差,温度差值信号输入控温仪表(36),通过控温仪表(36)的温差正向反馈控制算法实现零温差控制,当测试腔(22)内部温度升高时,热屏均热罩(27)与测试腔(22)内部产生温差,控温仪表(36)向热屏加热丝(26)输出加热电流,使热屏均热罩(27)温度升高,当两者温度差为零时,输出加热电流为零,即热屏均热罩(27)与测试腔(22)内部始终保持相同温度,从而实现热屏障,阻止测试腔(22)内部产生的热量散失;
所述功率标定系统由加热棒(24)、加热棒套管(23)、加热棒线缆(25)和功率计(37)组成;加热棒(24)通过加热棒线缆(25)与功率计(37)相连,根据功率计(37)给定功率进行加热;加热棒套管(23)为不锈钢材质套筒,一端开口,另一端闭合,闭合端伸入测试腔(22)内,开口端与测试腔(22)焊接在一起,保证测试腔(22)的高压密封性,加热棒(24)置于加热棒套管(23)内,通过加热棒套管(23)金属壁向测试腔(22)传热;功率计(37)与上位计算机(39)通过通讯端口相连,根据上位计算机(39)设定时间和功率向加热棒(24)输出电流,其加热量由时间和功率乘积计算得到;
所述数据采集与阀门控制系统由数据采集与阀门控制电路板(38)和上位计算机(39)组成;数据采集与阀门控制电路板(38)接收压力传感器(12)和温度传感器(13)的标准信号,将电流和电压模拟信号转化为数字信号,通过通讯接口传入上位计算机(39);上位计算机(39)根据程序计算和设定输出控制信号,数据采集与阀门控制电路板(38)将数字控制信号转化为模拟控制信号,输出控制各阀门的打开与关闭,实现程序控制功能。
2.一种采用权利要求1所述的同步跟踪测定气固吸附过程微热量变化的装置的测定方法;其特征在于操作过程如下:首先,将一定质量吸附剂置于测试腔(22)内部,填充至漫过内热电偶套管(29)和加热棒套管(23)顶端,安装高温密封垫(16)和密封法兰(17),用紧 固螺栓(18)密封,关闭所有阀门,开启真空泵(9),依次打开真空阀(8)、计量腔进气阀(10)和均压阀(14),待压力传感器(12)示数低于指定绝对真空度后,依次关闭均压阀(14)、计量腔进气阀(10)和真空阀(8),打开功率计(37),设定加热时间和加热功率,通过控温仪表(36)、数据采集与阀门控制电路板(38)和上位计算机(39)测定内热电偶升温曲线和温差变化曲线,通过加热功率和加热时间计算总加热量,根据内热电偶(30)升温曲线和温差变化曲线计算得到填充一定质量吸附剂(21)时对应的仪器常数;然后,打开氦气减压阀(2)和氦气进气阀(3),将氦气充入缓冲管路(7),打开计量腔进气阀(10),使氦气进入计量腔(11),关闭计量腔进气阀(10),根据气体状态方程、压力传感器(12)读数和温度传感器(13)读数计算氦气的摩尔数,打开均压阀(14),待气体压力平衡后读取压力传感器(12)示值,根据计量腔(11)体积计算测试腔(22)死空间体积;其次,关闭氦气进气阀(3),依次打开真空阀(8)、计量腔进气阀(10)和均压阀(14),将测试腔(22)内的氦气抽除,当测试腔(22)内绝对真空度下降到设定值后,依次关闭均压阀(14)、计量腔进气阀(10)和真空阀(8),打开待测气体减压阀(5)和待测气体进气阀(6),使待测气体充入缓冲管路(7),打开计量腔进气阀(10),待气体压力稳定后关闭计量腔进气阀(10),测定待测气体的压力,利用气体状态方程、压力传感器(12)和温度传感器(13)示值计算待测气体的摩尔数,打开均压阀(14),测定压力传感器(12)变化曲线,根据该曲线、温度传感器(13)示值以及计量腔(11)体积计算待测气体减少的摩尔数,即被固体吸附剂(21)吸附的气体摩尔数,根据内热电偶(30)升温曲线、内热电偶(30)与外热电偶(33)构成的温差变化曲线以及仪器常数计算吸附过程中热量变化值,从而得到与气体吸附量对应的动态吸附热变化曲线,完成测定过程。
3.如权利要求1所述的一种同步跟踪测定气固吸附过程微热量变化的装置,其特征是气源系统的氦气进气阀(3)和待测气体进气阀(6)均为程序控制密封电磁阀。
4.如权利要求1所述的一种同步跟踪测定气固吸附过程微热量变化的装置,其特征是真空系统的真空泵(9)为油封滑片式真空泵,其绝对真空度达0.1Pa。
5.如权利要求1所述的一种同步跟踪测定气固吸附过程微热量变化的装置,其特征是气固吸附系统中高温密封垫(16)采用高温材料加工为同心圆环垫片,绝热层(20)采用高温材料加工为圆筒状;测试腔外壳(19)采用不锈钢材质,保证承受高压性能和焊接性能。
6.如权利要求1所述的一种同步跟踪测定气固吸附过程微热量变化的装置,其特征是热屏均热罩采用导热性能良好的紫铜、铝或不锈钢材质加工制作。
7.如权利要求1所述的一种同步跟踪测定气固吸附过程微热量变化的装置,其特征是温度传感器采用符合测温精度要求的热电阻、热敏电阻测温元件替代。
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