一种胶磷矿浮选用阴离子捕收剂检测前处理方法
阅读：663发布：2023-02-11
专利汇可以提供一种胶磷矿浮选用阴离子捕收剂检测前处理方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种磷矿浮选用阴离子捕收剂检测前处理的方法，属胶磷矿浮选处理方法。主要含有以下工艺步骤：a.取10g浮选磷 矿石 阴离子捕收剂，放入特氟隆消解罐，加入30~35mL蒸馏 水 ，用稀 硫酸 调节溶液至pH=2，再加入同样稀硫 酸溶液 3mL，盖上螺旋密封盖；b.放入 微波 炉 中，作用10min，取出静置2~3min，倾斜用移液枪吸取上层油状溶液3mL；c.大量热蒸馏水洗涤，洗至溶液pH值6.8~7，得到中性油状溶液，吸取上层油状溶液1mL于具塞小试管中，盖上塞待用。步骤a所述的特氟隆消解罐为FR-50型；用稀硫酸调节水溶液是量取市售AR级浓硫酸加同体积蒸馏水配制而成，浓硫酸与蒸馏水的体积比为1:1；加入稀硫酸溶液和调节用稀硫酸浓度一致，是同一种溶液；pH=2用精密pH 试纸 或pH计检测得出。，下面是一种胶磷矿浮选用阴离子捕收剂检测前处理方法专利的具体信息内容。
1.一种胶磷矿浮选用阴离子捕收剂检测前处理的方法，其特征在于含有以下工艺步骤:
（a）. 取10g浮选磷矿石阴离子捕收剂，放入特氟隆消解罐，加入30~35mL蒸馏水，用稀硫酸调节溶液至pH=2，再加入同样稀硫酸溶液3mL，盖上螺旋密封盖；
（b）. 放入微波炉中，作用10min，取出静置2~3min，倾斜用移液枪吸取上层油状溶液
3mL；
（c）. 大量热蒸馏水洗涤，洗至溶液pH值6.8~7，得到中性油状溶液，吸取上层油状溶液1mL于具塞小试管中，盖上塞待用；
所述步骤（a）所述的特氟隆消解罐为FR-50型；用稀硫酸调节水溶液是量取市售AR级浓硫酸加同体积蒸馏水配制而成，浓硫酸与蒸馏水的体积比为1:1；加入稀硫酸溶液和调节用稀硫酸浓度一致，是同一种溶液；pH=2用精密pH试纸或pH计检测得出。
2.根据权利要求1所述的胶磷矿浮选用阴离子捕收剂检测前处理的方法，其特征在于：步骤（b）所述微波功率用500W。
3.根据权利要求1所述的胶磷矿浮选用阴离子捕收剂检测前处理的方法，其特征在于：步骤（c）所述的大量热蒸馏水是指沸腾的蒸馏水；洗涤用热蒸馏水如体积将超出容器体积，只抽取容器分层后的下层水丢弃; pH值用精密pH试纸或pH计检测得出。
一种胶磷矿浮选用阴离子捕收剂检测前处理方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种磷矿浮选用阴离子捕收剂检测前处理的方法。属胶磷矿浮选处理方法。
背景技术
[0002] 在矿物加工工业中，浮选是分离磷矿中有用矿物和脉石矿物最有效的方法和技术,浮选中起关键作用的是浮选捕收剂，添加捕收力强的浮选捕收剂，可以将有用矿物吸附在捕收剂表面并形成表面疏水膜，该疏水膜形成泡沫并将有用矿物带出胶磷矿体系，从而实现有用矿物与脉石矿物的分离。目前就磷矿浮选而言，磷矿浮选中用得较为普遍的是阴离子型捕收剂,市售阴离子型捕收剂的产品比较多，是一些脂肪酸盐、脂肪酸的衍生物、脂肪酸的改性物等,阴离子型捕收剂的原材料、合成、研发、使用等都要求知道其中的成份，达到精准使用的目的，如何快速、准确的分析显得尤为重要，随着我国磷肥工业的快速发展，对磷精矿的需求也年年增加，而优质磷矿资源已经开发差不多了，因此面临着要处理低品位、伴生矿多的原矿的巨大难题，要开发利用这些劣质矿，浮选技术是一项特别关键的技术，那么稳定快速做好浮选药剂分析前处理具有较大的现实意义。传统前处理方法是在酸性环境（pH小于2）中，开启通风设备下搅拌加热60min，之后大量热水洗至中性，吸取出脂肪酸待测。（可理解为脂肪酸皂化反应的逆反应），操作繁琐耗时，嗅味大。现利用微波使化学物质进行反应，其反应速度较传统加热方法快十倍乃至千倍，提供一种能简单快速、稳定，且适用范围广、重现性好的阴离子捕收剂检测前处理的方法。
发明内容
[0004] 本发明胶磷矿浮选用阴离子捕收剂检测前处理的方法采用的技术方案是：含有以下工艺步骤:
[0006] b.放入微波炉中，作用10min，取出静置2～3min，倾斜用移液枪吸取上层油状溶液3mL；
[0007] c.大量热蒸馏水洗涤，洗至溶液pH值6.8～7，得到中性油状溶液，吸取上层油状溶液1mL于具塞小试管中，盖上塞待用。
[0008] 步骤a所述的特氟隆消解罐为FR-50型；用稀硫酸调节水溶液是量取市售AR级浓硫酸加同体积蒸馏水配制而成，浓硫酸与蒸馏水的体积比为1:1；加入稀硫酸溶液和调节用稀硫酸浓度一致，是同一种溶液；pH=2用精密pH试纸或pH计检测得出。
[0009] 步骤b所述微波功率用500W，相当于家用微波炉功率中火。
[0011] 其机理是：微波对某些物质既不产生反射也不被吸收而是顺利通过，对能吸收的物质具有即时加热作用，能在短时间内达到一定温度。这是由于微波以每秒24.5亿次的频率使极性分子剧烈振荡摩擦，同时，由于被加热物质在微波的高频电磁场中不断地搅动，大大增强了扩散过程，使样品充分反应，加速了反应进程，使反应在短时间内完成。微波能被金属反射，可以穿透陶瓷、玻璃、聚四氟乙烯、特氟隆等，而穿透的物质不吸收微波，不产生热量，仅作为载体存在，因而微波没有传导损失，热效率高，使用微波能得到通常设备达不到的效果。微波作为一种新的能量形式用于有机化学反应，不仅能使很多以往不能进行和难以进行的反应得以顺利进行，而且它作为一种方便、迅速、有效、安全的方式大大优于传统的搅拌、外加热方法。
[0012] 在酸性环境和微波作用下的浮选磷矿用阴离子捕收剂处理过程为：
[0013] RCOOCH3+H2O=RCOOH+CH3OH
[0014] 本发明的有益效果是：
[0015] a.微波在特氟隆材质中穿透，使得混合溶液充分反应且反应均匀，该材质制作的消解罐可以作为微波加热的良好载体。
[0016] b.微波以每秒24.5亿次的频率使极性分子剧烈振荡摩擦，消解罐中混合溶液在微波的高频电磁场中不断地搅动，大大增强了扩散过程，市售含少量水分的 磷矿浮选用阴离子捕收剂试样能吸收微波，加速了反应进程，使反应在短时间内完成。
[0017] c.微波加热方式与外搅拌和外加热的传统方式相比：方法适应性强，微波作用操作简单，且无嗅味；微波加热方式完成一组混合溶液的前处理需要15～20min，而采用传统方式完成一组混合溶液的前处理需要1h以上，操作过程快捷，尤其适合批量样品处理，实用性和可推广性强。
[0018] 用气相色谱法测定上述两种方式前处理后的捕收剂，误差较小，结果准确。、[0019] 本发明方法的优点还在于：通过微波来增加反应物的活性；成本低廉；避免造成对环境的污染；无须对现有的浮选胶磷矿石阴离子捕收剂检测前处理制取设备进行大的改动和调整，且在反应过程中不需要高温高压通风设备，简化了工艺和成本，用气相色谱法测定浮选胶磷矿石阴离子捕收剂中主成分组成，发现微波作用与传统方法所得磷矿石浮选捕收剂组成一致且各组分含量误差较小，方法简单省时，成本低，结果准确，便于推广，尤其适合批量浮选胶磷矿石阴离子捕收剂的快速检测前处理，具有一定的实用价值，为浮选胶磷矿石阴离子捕收剂的组成检测找到了一个快速前处理方法。附图说明
[0020] 图1为本发明工艺流程图；
[0021] 图2为一种正浮选用市售磷矿石浮选捕收剂白色塑性脂肪色谱图；
[0022] 图3为一种反浮选用市售磷矿阴离子捕收剂棕色塑性脂肪色谱图；
[0023] 图4为另一种反浮选用市售磷矿阴离子捕收剂棕色塑性脂肪色谱图。
具体实施方式
[0025] 本发明一种磷矿浮选用阴离子捕收剂检测前处理的方法是：
[0026] a.取10g浮选磷矿石阴离子捕收剂，放入特氟隆消解罐，加入30～35mL蒸馏水，用稀硫酸调节溶液至pH=2，再加入同样稀硫酸溶液3mL，盖上螺旋密封盖；
[0027] b.放入微波炉中，作用10min，取出静置2～3min，倾斜用移液枪吸取上层油状溶液3mL；
[0028] c.大量热蒸馏水洗涤，洗至溶液pH值6.8～7，得到中性油状溶液，吸取 上层油状溶液1mL于具塞小试管中，盖上塞待用。
[0029] 步骤a所述的特氟隆消解罐为FR-50型（成都奥谱勒仪器有限公司)；；用稀硫酸调节水溶液是量取市售AR级浓硫酸加同体积蒸馏水配制而成，浓硫酸与蒸馏水的体积比为1:1；加入稀硫酸溶液和调节用稀硫酸浓度一致，是同一种溶液；pH=2用精密pH试纸或pH计检测得出。
[0030] 步骤b所述微波功率用500W，相当于家用微波炉功率中火。
[0031] 步骤c所述的大量热蒸馏水是指沸腾的蒸馏水；洗涤用热蒸馏水如洗涤用水体积将超出容器体积，只抽取容器分层后的下层水丢弃;pH值用精密pH试纸或pH计检测得出。
[0032] 实施例1
[0033] a.取10g正浮选磷矿石阴离子捕收剂，放入特氟隆消解罐，加入30mL蒸馏水，用稀硫酸（1:1---量取市售AR级浓硫酸加同体积蒸馏水配制而成）,调节溶液至pH=2，再加入同样的稀硫酸溶液3mL，盖上螺旋密封盖。
[0034] b.放入微波炉中，微波功率500W，作用10min，取出静置3min，倾斜用移液枪吸取上层油状溶液3mL。
[0035] c.大量热蒸馏水洗涤，洗至溶液pH值6.9，得到中性油状溶液，吸取上层油状溶液1mL于具塞小试管中，盖上塞待用。
[0036] d.检测时，倾斜用移液枪吸取上层油状溶液于带塞小试管中，加入少许无水硫酸钠（0.1g左右），盖上塞，振摇片刻，静置1min后按GB/T15687-2008动植物油脂脂肪酸甲酯制备方法制备，气相色谱仪检测。
[0037] 步骤a所述的特氟隆消解罐为FR-50型（成都奥谱勒仪器有限公司)；稀硫酸调节水溶液是量取市售AR级浓硫酸加同体积蒸馏水配制而成，浓硫酸与蒸馏水的体积比为1:1；加入稀硫酸溶液和调节用稀硫酸浓度一致，是同一种溶液；pH=2用精密pH试纸或pH计检测得出。
[0038] 步骤b所述微波功率用500W，相当于家用微波炉功率中火。
[0039] 步骤c所述的大量热蒸馏水是指沸腾的蒸馏水；洗涤用热蒸馏水体积如将超出容器体积，只抽取静置后溶液分层的下层水丢弃;pH值用精密pH试纸或pH计检测得出。
[0040] 步骤d所述的加入少许无水硫酸钠（0.1g左右）是为了吸收残余水分。
[0042] 图2是微波作用市售一种正浮选用磷矿阴离子捕收剂所得气相色谱图（传统法气相色谱图这里不再列出，在网上有大量公布）：
[0043] 表1一种正浮选用市售磷矿石浮选捕收剂白色塑性脂肪成分表（面积归一化百分比）
[0044]
[0045] 从图2可见本实验微波作用下对一种正浮选用市售磷矿石浮选捕收剂脂肪酸甲酯实现了较好的分离，微波作用前处理所得结果与传统法结果都在误差范围之内。
[0046] 实施例2
[0047] a.取10g反浮选磷矿石阴离子捕收剂，放入特氟隆消解罐，加入30mL蒸馏水，用稀硫酸（1:1）调节溶液至pH=2，再加入上述3mL稀硫酸溶液，盖上螺旋密封盖。
[0048] b.放入微波炉中，微波功率500W，作用10min，取出静置2min，倾斜用移液枪吸取上层油状溶液3mL。
[0049] c.大量热蒸馏水洗涤，洗至溶液pH值7，得到中性油状溶液，吸取上层油状溶液1mL于具塞小试管中，盖上塞待用。
[0050] d.检测时，倾斜用移液枪吸取上层油状溶液于带塞小试管中，加入少许无 水硫酸钠（0.1g左右），盖上塞，振摇片刻，静置1min后按GB/T15687-2008动植物油脂脂肪酸甲酯制备方法制备，气相色谱仪检测。
[0051] 图3是微波作用市售一种浮选磷矿反浮选用阴离子捕收剂所得气相色谱图：
[0052] 表2一种反浮选用市售磷矿石浮选捕收剂白色塑性脂肪成分表（面积归一化百分比）
[0053]
[0054] 从图3可见本实验微波作用下对一种反浮选用市售磷矿石浮选捕收剂脂肪酸甲酯实现了较好的分离，微波作用前处理所得结果与传统法结果都在误差范围之内。
[0055] 实施例3
[0056] a.取10g浮选磷矿石阴离子捕收剂，放入特氟隆消解罐，加入30mL蒸馏水，用稀硫酸（1:1）调节溶液至pH=2，再加入上述3mL稀硫酸溶液，盖上螺旋密封盖。
[0057] b.放入微波炉中，微波功率500W，作用10min，取出静置3min，倾斜用移液枪吸取上层油状溶液3mL。
[0058] c.大量热蒸馏水洗涤，洗至溶液pH值6.8，得到中性油状溶液，吸取上层油状溶液1mL于具塞小试管中，盖上塞待用。
[0059] d.检测时，倾斜用移液枪吸取上层油状溶液于带塞小试管中，加入少许无水硫酸钠（0.1g左右），盖上塞，振摇片刻，静置1min后按GB/T15687-2008动植物油脂脂肪酸甲酯制备方法制备，气相色谱仪检测。
[0060] 图4另一种反浮选用市售磷矿阴离子捕收剂棕色塑性脂肪色谱图。
[0061] 表3另一种反浮选用市售磷矿石浮选捕收剂白色塑性脂肪成分表（面积归一化百分比）。
[0062]
[0063] 从图4可见本实验微波作用下对另一种反浮选用市售磷矿石浮选捕收剂脂肪酸甲酯实现了较好的分离，微波作用前处理所得结果与传统法结果都在误差范围之内。
[0064] 在上述3个实施例中，改变市售磷矿石浮选用捕收剂种类（一种正浮选用、两种反浮选用），所得测定结果和采用传统方法对市售的三种磷矿石浮选阴离子捕剂收进行对比，所得脂肪酸组成一致且各脂肪酸含量相差较小，所得结果都在允许误差之内（允许差3%），同理微波作用方法可用于浮选胶磷矿石阴离子捕收剂检测的前处理。
[0065] 实施例4：取10g浮选胶磷矿石阴离子捕收剂，放入特氟隆消解罐，加入30～35mL蒸馏水，用稀硫酸（1:1）调节溶液至pH=2，再加入上述3mL稀硫酸溶液；盖上螺旋密封盖，放入微波炉中，微波功率500W，作用10min，取出静置2～3min，倾斜用移液枪吸取上层油状溶液3mL，大量热蒸馏水洗涤，洗至溶液pH值6.8～7，得到中性油状溶液，吸取1mL待检测。本发明有简便、快速、成本低、易操作等特点。
[0066] 其它相关技术说明：
[0067] 脂肪酸甲酯化方法
[0068] 按GB/T15687-2008动植物油脂脂肪酸甲酯制备方法制备
[0069] 色谱条件
[0070] 色谱柱（BPX-70脂肪酸分析专用柱，30m×320μm×0.5μm）；氮气(99.999%)为载气，流速1.5mL/min；柱前压0.171MPa，进样口温度250℃，分流比50:1；柱温:210℃（保持9min）；尾吹1.5mL/min。
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