技术领域
[0001] 本
发明涉及电化学领域，尤其涉及一种适合电化学分析的
临界点蚀温度测定方法。
背景技术
[0002] 点蚀又称坑蚀和小孔
腐蚀，点蚀(Pitting)是金属表面相对地集中在一个很小部位的局部腐蚀。点蚀时的金属损失量很小，即使设备发生穿孔破坏，其设备的失重也很小，也难以用测量壁厚的减薄量来预测设备寿命。同时点蚀由于它的特殊的动
力学过程，反应是在自催化作用下
加速进行的，点蚀一旦发生，孔内溶解速度相当大，所以点蚀的危害性很大，经常突然之间导致事故的发生，是破坏性和隐患较大的局部腐蚀形态之一。
[0003] 对于金属材料耐点蚀性能的评价，通常采用电化学测试方法测定材料的点蚀电位和临界点蚀温度。测量点蚀电位方法较为简便，如GB/T 17899-1999《不锈
钢点蚀电位测量方法》采用动电位法测量
不锈钢点蚀电位，但实验结果
精度低、重复性差等
缺陷。临界点蚀温度能够较好反映材料耐点蚀性能。如
专利“一种镍基
合金耐点蚀性能评价方法及装置CN201410457514.X”采用测定Eb100值，取Eb100值突变时对应的温度即为绝对临界点蚀温度。专利“一种评价材料耐点蚀性能的方法CN201310130483.2”通过测量
电流密度首次达到1×10-4A/cm2的温度，作为材料临界点蚀温度。专利“一种用于测量不锈钢管外表面临界点蚀温度的夹具CN201610128590.5”公开了一种用于测试钢管外表面材料临界点蚀温度的夹具。
发明内容
[0004] 为此，需要提供一种别样的电化学临界点蚀温度测定方法，解决现有点蚀温度测定方法成本过高，测定不精的问题。
[0005] 一种临界点蚀温度测定方法，包括如下步骤，将金属试样作为工作
电极浸入介质中至电位稳定，搭建包括
工作电极及介质的导电回路，导电回路通电，并对介质进行加热，记录电流、温度、时间的关系，直至电流出现突变，匹配电流突变时的温度。
[0006] 进一步地，还包括步骤，将金属试样用绝缘体包覆，使得工作电极只有一工作面与介质
接触，所述接触面为平面。
[0007] 具体地，所述绝缘体包括热固性塑料、环
氧树脂。
[0008] 具体地，还包括步骤，对工作面进行
抛光。
[0009] 优选地，包括如下步骤，对介质进行
水浴加热，水浴装置升温速率为(1-2)±0.3℃/min。
[0010] 优选地，还包括步骤，导电回路通电前先将工作电极进行
阴极极化。
[0011] 可选地，所述介质选用3.5％
氯化钠溶液。
[0012] 进一步地，还包括步骤，选择不同铸态温度固溶材料作为金属试样，对不同金属试样制作工作电极进行测试。
[0013] 区别于
现有技术，上述技术方案起到了更好的测定电化学试样临界点蚀温度的效果，解决了试样点蚀温度测定的难题。并且上述方法要求设备少、来源易得，无需电化学工作站添加特殊温控模
块，成本低廉。
附图说明
[0014] 图1为具体实施方式所述的临界点蚀温度测定方法
流程图；
[0015] 图2为具体实施方式所述的临界点蚀温度测定装置图；
[0016] 图3为具体实施方式所述的电位-时间变化图；
[0017] 图4为具体实施方式所述的电化学试样套件结构图。
[0018] 附图标记说明：
[0019] 1、PVC管；
[0020] 2、电化学试样；
[0022] 4、玻璃；
[0023] 502、胶；
具体实施方式
[0025] 为详细说明技术方案的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合具体
实施例并配合附图详予说明。
[0026] 请参阅图1，本实施例中介绍一种临界点蚀温度测定方法，包括如下步骤，S100将金属试样作为工作电极浸入介质中至电位稳定，这里可以参阅图2，图中金属试样制作的工作电极浸入在介质当中，再进行步骤S102搭建如图2所示的包括工作电极及介质在内的导电回路，导电回路还包括电化学工作站、
对电极、
导线等等。设置恒电位为600mV，并进行步骤S104对介质进行加热，加热的方式可以有很多，在我们的一些实施例中，可以通过在介质外隔水加热的水浴加热模式，选用水浴加热模式能够使得介质整体上受热均匀，温度可控。装置的电极可以接入记录仪，同时开启恒温水浴装置和恒电位扫描，扫描电流-时间曲线及温度-时间曲线，进行步骤S106记录介质温度变化以及与时间的关系，直至电流出现突变，匹配电流突变时的温度。通过上述方法，本发明能够精确控制介质的具体温度，通过水浴使得介质均匀受热，整体调高调低温度。当介质达到一定温度后电流发生突变，本发明方法能够更加精确地测定临界点蚀出现的时间及临界点蚀出现时的介质温度，则起到了更好的测定电化学试样临界点蚀温度的效果，解决了试样点蚀温度测定的难题。并且上述方法要求设备少、来源易得，无需电化学工作站添加特殊温控模块，成本低廉。
[0027] 其他一些进一步的实施例中，为了更准确测定试样的临界点蚀温度，还包括步骤，将金属试样用绝缘体包覆，具体的实施例中，绝缘体只要能够起到隔绝介质与金属试样的效果即可，可选的范围包括热固性塑料、
环氧树脂，这里优选可以采用PVC塑料
外壳及环氧树脂填充的绝缘体，制作成本低廉，阻电性好。绝缘体包覆使得工作电极只有一工作面与介质接触，所述接触面为平面。工作电极只有一平面与介质接触则其上的每一个接触点的电流方向都与接触面垂直，能够使得整个接触面上的
电动力学过程更加均衡，排除了其他接触面可能的点蚀问题对实验结果的干扰，从而使得得到的实验结果数据更为精确。
[0028] 为了使得金属试样的工作面更加平整，在具体的实施例中，我们还进行步骤，在制作工作电极时对工作面进行抛光。对工作面进行打磨抛光的步骤，能够更好地保证工作面的平整度，使得点蚀温度的测定结果更加地准确。
[0029] 另一些优选的实施例中，我们的测定方法包括如下步骤，对介质进行水浴加热时，水浴装置升温速率为(1-2)±0.3℃/min。水由于其高
比热容的特性使得水浴加热的升温速率较为缓慢且更加易于控制，将升温速率控制在1-2度每分钟则不会太快导致无法记录准确的点蚀温度，也不会因升温太慢导致浪费时间。
[0030] 优选地，还包括步骤，导电回路通电前先将工作电极进行阴极极化。金属表面一般都有氧化膜，测试时需要金属材料是裸露的，阴极极化的作用在于去除试样表面的氧化膜，使得测试准确。
[0031] 可选地，所述介质选用3.5％氯化钠溶液。
[0032] 其他一些进一步的实施例中，还包括步骤，选择不同铸态温度固溶材料作为金属试样，对不同金属试样制作工作电极进行测试。在图3所示的实施例中，我们展示了包括铸态温度1050°、1100°、1150°的多种情形的金属试样，通过上述方案还能够在具体的实施例中对不同铸态温度的金属试样进行点蚀温度的评价。
[0033] 在图4所示的实施例中，公开了一种能够进行金属点蚀温度测试的电化学试样套件，包括塑料管1，电化学试样2，固化剂层3；所述电化学试样2位于塑料管1中，所述塑料管为中空管形，电化学试样2的一底面与塑料管1的一底面平行，电化学试样2与塑料管1间填充有固化剂，所述固化剂的一底面与塑料管的一底面平行；所述电化学试样中还有
铜线，所述铜线穿透电化学试样，并延伸至塑料管外，铜线制作完成后可以用于连接到外接电源或者电化学工作站上做导电线之用。铜线通
过冷连接的方式设置在电化学试样上，如穿孔、插入等等。在实际的制作过程中，为了保证上述塑料管、电化学试样、固化剂的底面平整、平齐；可以在一光滑平面上进行电化学试样套件的安装，如在我们的实施例中，将试样的工作面(在图中为底面)和PVC管共同放置在玻璃4的表面上并涂上胶层502，将试样与PVC管粘在玻璃上，如图4所示。然后还可以通过注射器6向塑料管与电化学试样的
中间层注入固化剂3，优选方案中可采用环氧树脂+聚酰胺作为固化剂，可以在环氧树脂中加入15％(
质量百分数)的聚酰胺，搅拌均匀(注意速度要慢，否则容易产生气泡)后通过注射器，然后缓慢住注入PVC管中(注意不要太快，否则会有气泡)。注射完成后自然晾干，形成固化剂层。之后再将整个套件从玻璃上敲下即可，得到能够用于点蚀温度测定方法使用的侧面包覆，底面作为工作面与介质接触的工作电极。上述设计的电化学试样各层间结合紧密，能够完成点蚀温度的测量作业。
[0034] 在其他一些优选的实施例中，还包括套筒，所述套筒竖直插入固化剂中，所述铜线的一部分设置在套筒中。如图4中所示，铜线下端穿过电化学试样，上端部分设置在套筒中向
外延伸，通过套筒设计保护铜线，能够提升本套件的使用寿命，更好地完成点蚀温度测定的工作。
[0035] 需要说明的是，尽管在本文中已经对上述各实施例进行了描述，但并非因此限制本发明的专利保护范围。因此，基于本发明的创新理念，对本文所述实施例进行的变更和
修改，或利用本发明
说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，直接或间接地将以上技术方案运用在其他相关的技术领域，均包括在本发明专利的保护范围之内。
