由于细旦、超细旦聚丙烯
纤维丝普纶的原料聚丙烯来源丰富、价格低廉、 质轻保暖、性能稳定,而且芯吸性好、能单向导湿排汗,目前已成为高级内衣 与运动衫的优选面料,被称为“人体服装
空调器”,是一种近乎完美的纺织纤维, 在五大化纤中具有巨大的竞争
力和广阔的发展前景。但聚丙烯纤维由于其大分 子链结构规整,结晶度高,缺乏官能基与极性基团,因此吸湿性差、不能
染色, 这限制了它的进一步推广。为使其成为更合用的服装面料,必需对其实施改性。 化纤织物的改性方法很多,有化学方法,如在大分子链中引入第三组分的共聚、
聚合物制造过程中加入改性添加剂的共混、在表面发生化学反应的浸及涂等的 表面改性、变更纤维加工条件,通过形态变化以及复合、混纺、混织等手段实 现的物理改性等。传统的改性方法要消耗大量宝贵的
水资源及化学药品,不仅 操作复杂,而且污染环境。等离子体改性是一种不用水的气、固相干法加工方 式,快速、高效、无污染,操作简单,节省
能源,反应仅涉及纤维100nm的浅 表层,在不改变纤维基体的优良性能的情况下赋予纤维新的特性。以往用于化 纤织物表面改性的等离子体可由低气压辉光放电,
大气压电晕放电和无声放电 产生。这三种放电等离子体化纤织物表面改性技术都存在各自无法解决的问题, 影响其发展与应用。低气压辉光放电等离子体可提供大面积、均匀的等离子体, 对化纤织物实现无损伤均匀表面改性,但它必须在低气压下运行,由于需要抽
真空,设备投资大,操作复杂,很难实现工业化生产;而且所用的
电能85%用于 维持动态真空,耗能大,成本高,因而低气压辉光放电等离子体化纤织物表面 改性技术不适于工业化的广泛应用。大气压电晕放电和无声放电等离子体虽在 常压下工作,但其放电等离子体中存在着大量高
能量密度的细丝放电它们将对 织物造成损伤,不适于化纤织物表面改性应用。
本发明的目的是提供一种能在常压下产生大面积、均匀、无损伤的辉光放 电等离子体、能对多种化纤织物和聚合物膜或高分子膜,特别是丝普纶织物研 究织物改性工艺的常压辉光放电等离子体改性系统与方法,亦可用于小批量、 非流水线生产。
本发明的技术解决方案是:
丝普纶及化纤常压辉光放电等离子体改性研究系统,由改性装置、供电系 统、配气供气系统、气体加热循环系统、气体成分与等离子体活性分析系统、 计算机
数据采集与控制系统组成,
a.改性装置是由常压辉光放电等离子体源1及其所在的改性室2、进样室3、 成品室4、动密封机构5、织物卷绕辊6、7、偏绕纠正机构8、
支架9、前
法兰10、 两侧法兰12调速
电机15组成,固连在前法兰10上的隔断14将装置分隔成进样室 3、改性室2与成品室4,隔断14与改性装置之间的
接触面采用真空密封连接;
b.供电系统由中频电源16与阻抗匹配网络17以及数字存储示波器18所组 成,中频电源16为1~20kHz调频、0~20kV变压的电源,它通过阻抗匹配网络17 与等离子体源的上下
电极19相连,数字存储示波器18通过高压
探头与
电流探头 与等离子体源的上下电极19相连,示波器与计算机数据采集与控制系统34相连;
c.配气、供气系统由气源20、
质量流量
控制器21、混气室22、压力规23、 压力计24和排气
泵25所组成,
质量流量控制器21与计算机数据采集与控制系统 34相连;
d.气体加热循环系统26由通过
阀门与改性室2相连的
隔膜泵和加热器以及 热偶
温度计27所组成,热偶
温度计27与计算机数据采集与控制系统34相连;
e.气体成分与等离子体活性分析系统由四极质谱仪28与
光谱仪29所组成, 四极质谱仪28通过针阀30与装置相连,光谱仪29通过光纤束33与装置相连,透过
石英观察窗32采集等离子体的光发射,四极质谱仪28及光谱仪29与计算机数据 采集与控制系统34相连。
所述的丝普纶及化纤常压辉光放电等离子体改性研究系统,其等离子体源1 是由表面镜面光洁度6~11道、相距1~50mm间隙可调的两对水平、平行放置 的矩形不锈
钢电极19所组成,电极19四周为
曲率半径为10~30mm的曲面,在 电极表面固定有厚度为0.1~2mm的薄
氧化
铝或石英玻璃介质片36,电极与通 水冷却的电极柄37连接,电极柄37与改性室2之间有耐高压的绝缘介质隔离 层38。
所述的丝普纶及化纤常压辉光放电等离子体改性研究系统,其织物卷绕辊 6、7与偏绕纠正机构8装在前法兰10内侧而封入改性装置,始终关闭两侧的法 兰12,两边的缓冲室3、4即成了进样室3与成品室4。
所述的丝普纶及化纤常压辉光放电等离子体改性研究系统进行丝普纶及化 纤织物改性方法是,
第一步,关闭装置与两侧法兰,利用观察窗做通道将经过脱浆、烘干处理的织 物小样品置于放电电极之间,用排气泵将系统抽至低真空,充入工作气体,再抽 —再充直至气体组分达到予定的组分与一个大气压加80~800Pa的气压,启动, 中频电源与匹配网络产生常压辉光放电等离子体,启动气体的加热循环系统加 热工作气体至40~120度摄氏,启动气体分析仪与等离子体光谱诊断系统测量分 析气体成分与等离子体活性,在用常压辉光放电等离子体处理一定时间后取出样 品进行亲水性和染色性的检测,再进行远红外谱、X-光
电子谱表面分析以确认其 改性机理,通过多次实验优选工作气体的组分和温度,并初步确定电源的工作参 数和达到改性所需之辐照时间;
第二步,拉出前法兰,将待改性织物卷置于前法兰内侧的支架上,牵引织物穿 过两道动密封缝和偏绕纠正机构,将前法兰推进装置并使织物插入两
对电极之间, 关闭前法兰和两侧法兰,在改性室为个大气压加80~800Pa的气压和40~120 度摄氏的气体温度下,按前述工艺过程对卷绕中的织物进行改性,进一步确定织 物的卷绕速度与电源的工作
电压、
频率以及匹配网络的工作参数.在对织物确定 了改性工艺参数后,即可交付生产装置使用。
所述的丝普纶及化纤常压辉光放电等离子体改性方法,能改善丝普纶织物 性能的工作气体为:二氧化
碳、氧气和氦气的混和气,分压比为:
二氧化碳 0~100%,
氧气 0~100%,
氦气 0~100%,
各成分百分含量的总和为100%。
所述的丝普纶及化纤常压辉光放电等离子体改性方法,能改善丝普纶织物 性能的工作气体为:
氨气和氦气的混和气,分压比为:
氨气 0~100%,
氦气 0~100%,
各成分百分含量的总和为100%。
概括地讲,固连在改性装置前法兰上的隔断将改性装置分隔成进样室、改 性室和成品室,通过可通行织物的两个动密封缝使改性室分别与进样室和成品 室相连;改性室中心心有两对在同一水平高度上、水平放置、通水冷却、具有 镜面光洁表面的矩形
不锈钢放电电极,每对电极上下平行、极间距在1~50mm 间可调,电极四周做成
曲率半径为20mm的曲面,两电极相对的内表面各固定有 厚度为0.1~2mm的薄氧化铝或石英玻璃介质片,极间的常压辉光放电提供织物 改性所需之大面积、均匀等离子体;进样室与成品室对改性室内的改性气体, 气压比大气压高80~800Pa,与大气之间起气氛缓冲作用,以减少工作气体的 漏失;动密封缝由一对端头密封、夹紧力可调的、转动的张紧辊相互
挤压形成, 辊面镜面光洁;织物卷绕与偏绕纠正机构由一系列可转动的园柱型辊组成,织 物卷绕与偏绕纠正机构装在装置前法兰内侧而封入改性装置,成品卷绕辊由调 速电机驱动,使织物以一定的速度匀速通过改性室的电极间隙。
供电系统由中频电源与阻抗匹配网络以及数字存储示波器所组成。中频电源是 1~20kHz的调频、0~20kV的调压电源,它通过由高压电感、电容组成的阻抗匹 配网络与等离子体源的上下电极相连,通过与放电电极相连的高压探头和电流 探头及数字存储示波器实时监测放电电压和放电电流的
波形。
配气供气系统由气源,质量流量控制器,混气室组成,通过气阀与改性室 相连。气体加热循环系统由隔膜泵通过吸进工作气体经加热后再送回改性室的 循环来加热工作气体和改性织物。配有超高
真空泵的四极质谱仪分析由针伐采 得的改性气体的成分。改性室、进样室、成品室均装有可测常压范围的压力规, 由压力计监测气压,监测
信号送入计算机数据采集与控制系统并反馈控制质量 流量控制器进而控制进气量以维持改性室的工作气压,计算机数据采集与控制 系统还采集由
热电偶温度计测得的改性气体与织物的温度并控制气体加热循环 系统的加热功率以维持工作气体与织物的温度。另外,工作气体经由针阀取样 送进超高真空系统中的四极质谱仪进行气体组份分析,而与光栅单色仪及计算 机数据采集系统相连的石英光纤束组成的等离子体光谱诊断系统可通过石英窗 实时测量、分析反应等离子体的活性。
本发明的工艺过程如下:
研究与确定织物新品种的改性工艺需分两步,即先通过小样品实验确定和 优选工作气体与放电参数,第二步对织物卷实验,进一步确定织物的卷绕速度 与电源的最佳工作电压、频率以及匹配网络的工作参数。
第一步,关闭装置与两侧法兰,利用观察窗做通道将经过脱浆、烘干处理 的织物小样品置于放电电极之间,用排气泵将系统抽至低真空,充入工作气体, 再抽、再充气、直至气体组分达到予定的组分与压力,启动中频电源与匹配网 络产生常压辉光放电等离子体,启动气体的加热循环系统加热工作气体至予定 的
工作温度,启动气体分析仪与等离子体光谱诊断系统测量分析气体成分与等 离子体活性,在用常压辉光放电等离子体处理一定时间后取出样品,进行有关 性能的检测,如亲水性、染色性等,再进行远红外谱、X-
光电子谱等表面分析 以确认其改性机理,通过多次实验优选工作气体的组分和温度,并初步确定电 源的工作参数和达到改性所需之辐照时间;
第二步,拉出前法兰,将待改性织物卷置于前法兰内侧的支架上,牵引织 物穿过两道动密封缝和偏绕纠正辊,将前法兰推进装置并使织物插入两对电极 之间,关闭前法兰和两侧法兰,在改性室气压为一个大气压加100~300Pa和 予定的气体温度下,按前述工艺过程对卷绕中的织物进行改性,进一步确定织 物的卷绕速度与电源的工作电压、频率以及匹配网络的工作参数。在对织物确 定了改性工艺参数后,即可按前述用于生产的工艺过程对在染整处理生产线上 的织物进行表面改性,与生产接轨。
设第一步实验确定的改性所需之辐照时间为t,每
块电极的宽度为B,则 卷绕织物的线速度V为:
V=2B/t 1
采用上述技术方案能在常压下产生
能量密度合适的、大面积、均匀、辉光 放电等离子体,它兼有低气压辉光放电和大气压电晕放电、无声放电的优点。 由于工作气压仅比大气压高~102帕,可以较容易地通过动密封维持改性室内的 工作气体的气氛与压力,克服了为维持低气压辉光放电反应室中气氛而必需有 多道动密封及压差抽气系统因而消耗大量能量的困难,因而可以在合理的能耗 水平下过渡到对染整处理生产线上的织物进行在线改性,能直接应用于工业生 产;而且采用上述技术方案可以克服大气压电晕放电和无声放电等离子体中存在 高能量密度的细丝放电因而对织物造成损伤的困难。上述技术方案中的气体温 度、气体压力、气体组分、等离子体诊断等原位实时监测手段及计算机数据采 集与控制系统监控等离子体改性状况,达到保证织物的改性提高成品率效果。 采用上述用于研究的工艺过程还可以研究织物表面改性的作用机理,研究化纤 织物新品种的改性工艺,设计针对新品种的化纤织物的表面改性装置。
本发明所达到的有益效果是,
一、不同于低气压辉光放电等离子体,常压辉光放电等离子体是在大气压 或稍高于大气压的气氛下运行的,采用能维持改性室与大气间~102Pa压差的动 密封系统,可将织物改性工艺接轨进织物染整作业的流水线,易过渡到工业应 用。
二、不同于大气压电晕放电、无声放电等离子体表面改性技术,常压辉光 放电等离子体表面改性系统采用的是大面积、均匀辉光放电等离子体,不会产 生细丝放电而造成织物损伤,等离子体的能量密度适中,适合于织物表面改性, 而且其改性深度约为100nm的表
面层,不会影响织物的整体性能。
三、采用中频电源与阻抗匹配网络可以高效率地把电能转化为等离子体的能 量,降低放电的
阈值电压,抑制丝状放电。本系统除在充进工作气体之前用真 空泵予抽之外不再使用真空泵,因而节省了为维持低气压与大气压之间的多道 动密封而耗费的大量能耗。
四、气体的加热循环系统可加热工作气体并使工作气体慢速流动,提高了 反应活性和等离子体的均匀性,可提高改性的效果,还可扩大要改性的织物的 品种直至极难改性的丝普纶聚丙烯纤维。
五、采用气体分析与等离子体光谱诊断系统可实时监测工作气体与等离子 体的成分与活性,在应用时可提高成品率,在研究工艺阶段则可用于研究改进 工艺和反应机理。
六、设置有起改性室气体与周围大气之间的气氛缓冲作用的进样室与成品 室,在应用中,收放料机构是在大气中进行收、放料的,可大大减少改性气体 的漏失。若要进一步减少改性气体的漏失,可采用双重进样室、双重成品室结 构,这样一来改性室与大气之间有三重动密封来缓冲气体的交换,当然这种只 起气氛缓冲作用的“进样室”与“成品室”可以设计得很窄。
七、计算机数据采集与控制系统控制可使整个系统的工作智能化。
附图说明
下面结合附图和实例对本发明作进一步的说明。
图1是APGDP织物表面改性系统总体
框图图2是APGDP织物表面改性装置结构示意图
图中:1,常压辉光放电等离子体源 2,改性室 3,进样室 4,成品室 5, 动密封 6,7,织物卷绕机构 8,偏绕纠正机构 9,支架 10,前法兰 11,
导轨 12,侧法兰 14,隔断 15,调速电机 16,中频电源 17,阻抗匹配网 络 18,数字存储示波器 19,电极 20,气源 21,质量流量控制器 22,混气 室 23,压力规 24,压力计 25,排气泵 26,气体加热循环系统 27,热 偶温度计 28,四极质谱仪 29,光谱仪 30,针阀 31,超高真空系统 32, 石英观察窗 33,光纤束 34,计算机数据采集与控制系统 35,改性织物 36, 绝缘介质层 37,电极柄 38,绝缘介质隔离。
一种常压辉光放电等离子体丝普纶及化纤织物在常压下进行表面改性的系 统,它由常压辉光放电等离子体源及其所在的改性装置,供电系统,配气供 气系统,气体加热循环系统,气体成分与等离子体活性分析系统及计算机数据 采集与控制系统组成。
固连在改性装置前法兰上的隔断将改性装置分隔成进样室、改性室和成品 室,通过可通行织物的两个动密封缝使改性室分别与进样室和成品室相连;改 性室中心心有两对在同一水平高度上、水平放置、通水冷却、具有镜面光洁表 面的矩形不锈钢放电电极,每对电极上下平行、极间距在1~50mm间可调,电 极四周做成曲率半径为20mm的曲面,两电极相对的内表面各固定有厚度为0.1~ 2mm的薄氧化铝或石英玻璃介质片,极间的常压辉光放电提供织物改性所需之 大面积、均匀等离子体;进样室与成品室对改性室内的改性气体,气压比大气 压高80~800Pa,与大气之间起气氛缓冲作用,以减少工作气体的漏失;动密 封缝由一对端头密封、夹紧力可调的、转动的张紧辊相互挤压形成,辊面镜面 光洁;织物卷绕与偏绕纠正机构由一系列可转动的园柱型辊组成,织物卷绕与 偏绕纠正机构装在装置前法兰内侧而封入改性装置,成品卷绕辊由调速电机驱 动,使织物以一定的速度匀速通过改性室的电极间隙。
供电系统由中频电源与阻抗匹配网络以及数字存储示波器所组成。中频电 源是1~20kHz的调频、0~20kV的调压电源,它通过由高压电感、电容组成的阻 抗匹配网络与等离子体源的上下电极相连,通过与放电电极相连的高压探头和 电流探头及数字存储示波器实时监测放电电压和放电电流的波形。
配气供气系统由气源,质量流量控制器,混气室组成,通过气阀与改性室 相连。气体加热循环系统由隔膜泵通过吸进工作气体经加热后再送回改性室的 循环来加热工作气体和改性织物。配有超高真空泵的四极质谱仪分析由针伐采 得的改性气体的成分。改性室、进样室、成品室均装有可测常压范围的压力规, 由压力计监测气压,监测信号送入计算机数据采集与控制系统并反馈控制质量 流量控制器进而控制进气量以维持改性室的工作气压,计算机数据采集与控制 系统还采集由热电偶温度计测得的改性气体与织物的温度并控制气体加热循环 系统的加热功率以维持工作气体与织物的温度。另外,工作气体经由针阀取样 送进超高真空系统中的四极质谱仪进行气体组份分析,而与光栅单色仪及计算 机数据采集系统相连的石英光纤束组成的等离子体光谱诊断系统可通过石英窗 实时测量、分析反应等离子体的活性。
左、右法兰12始终保持密封,打开一个石英观察窗32,将经过脱浆烘干处 理的织物小样品平放于放电电极19之间,即两绝缘介质板36之间的间隙中,用 排气泵25将改性室2、进样室3与成品室4抽至低真空100Pa,充入工作气体 至大气压,为减少工作气体中的杂质用排气泵25将改性室2、进样室3与成品 室4再抽至低真空100Pa,充工作气体至一个大气压加100Pa,启动中频电源 16与匹配网络17产生常压辉光放电等离子体,启动气体的加热循环系统26加 热工作气体至予定的工作温度80摄氏度,启动气体分析仪28与等离子体光谱 诊断系统29测量分析气体成分与等离子体活性,用放电等离子体对织物样品进 行一定时间的表面改性,取出样品,进行有关性能的检测,如亲水性、染色性 等,再进行远红外谱、X-光电子谱等表面分析以确认其改性机理,通过多次实 验优选工作气体的组分和温度,然后调变电源16的电压、频率,电极19间隙 以及匹配网络17工作参数,提高所获得的均匀、稳定的辉光放电等离子体放电 强度,力求缩短样品改性所需之时间t;
为确定和检验生产线上的织物进行表面改性的运行速度,沿导轨将装置上 的前法兰10向前移开,把成卷的样品织物装上左端的织物卷绕辊6,牵引织物 通过张紧辊之间的动密封5缝隙,经过纠偏张紧辊8把织物卷绕上右端的织物 卷绕辊7,张紧织物,拉开两电极19的间距,在将前法兰10向装置推进时把 织物送进两电极19之间的间隙,将前法兰10与装置压紧密封,用排气泵25 将改性室2、进样室3与成品室4抽至低真空100Pa,充工作气体至大气压, 为减少工作气体中的杂质用排气泵25将改性室2、进样室3与成品室4再抽至 低真空100Pa,充工作气体至一个大气压加100Pa,启动气体的加热循环系 统26加热工作气体至予定的工作温度80摄氏度,启动四极质谱仪28与等离 子体光谱诊断系统29,测量、分析气体成分与等离子体活性,用计算机数据采 集与控制系统34保持工作气体的温度、压力、成分与等离子体活性不变,再 启动连接右卷绕辊7的调速电机15按前述公式1所确定的线速度V=2B/t卷绕 织物进行改性,并检验。式中,B为一块电极的宽度,t为前述对不动的小样 品的工艺实验所确定的能使织物改性的处理时间。