技术领域
[0001] 本
发明涉及光学薄膜技术领域，具体涉及一种
二氧化硅光学薄膜消光系数确定方法。
背景技术
[0002] SiO2薄膜材料是光学薄膜领域内重要的低折射率材料之一，具有较低的吸收、无定形结构、高热
稳定性和耐
腐蚀等特性，被广泛应用于各类光学多层薄膜的设计，如减反膜、高反膜、分光膜和滤光膜等。SiO2薄膜的制备方法有热
蒸发、离子辅助、离子束溅射、
磁控溅射、溶胶-凝胶、PECVD、
原子层沉积和热氧化等方式。折射率与消光系数是表征薄膜材料的最重要的参数之一，是多层膜设计和应用的关键参数。SiO2薄膜的光学常数是光学多层膜设计的关键
基础数据，由于不同制备工艺的SiO2薄膜具有不同的光学常数，因此光学常数的测量是SiO2薄膜特性表征的重要工作之一。
[0003] 目前，可用于光学常数测量的方法较多，主要有反射
光谱/
透射光谱极值法、反射光谱/透射光谱的反演计
算法、反射椭圆偏振反演计算法，色散傅里叶变换光谱法、衰减全反射法、光声法、光热法、布里渊散射法等。
[0004] 各种方法对于折射率的表征已经毫无疑问，已经能够满足人们对折射率测试的需求。SiO2薄膜的消光系数也与制备工艺和后处理方式相关，人们对SiO2薄膜的制备已经取得了大量的成就，尤其是在消光系数控制方面，在薄膜制备过程中除了控制薄膜生长过程的杂质和
缺陷以外，化学计量比的控制尤为重要。从目前发表的大量文献来看，SiO2薄膜的化学计量比已经达到了1:2的
水平，其消光系数可以达到5×10-6，但是仍不能达到理想熔融
石英的消光系数水平。这不能说明目前SiO2薄膜化学计量比的表征手段问题，只能说明化学计量比缺陷的比例较低。2013年，Sarcina等人研究了质子辐照窄带滤光片(TiO2/SiO2)的研究，发生了
波长漂移和透过率下降的现象，他们认为SiO2薄膜在辐照下发生了变化，损伤层为SiO2和SiO的混合物质，并通过对熔融石英的辐照和仿真实验验证了这一点。因此，我们可以假设SiO2薄膜的消光系数是由于SiO2中含有微量的SiO所引起的，宏观上表现为SiO2薄膜的折射率和弱的消光系数。因此，如何计算二氧化硅光学薄膜消光系数，成为了亟待解决的技术问题。
发明内容
[0005] (一)要解决的技术问题
[0006] 本发明要解决的技术问题是：如何计算SiO2光学薄膜消光系数，以解决极低消光系数的薄膜特性表征问题。
[0007] (二)技术方案
[0008] 为了解决上述技术问题，本发明提供了一种二氧化硅光学薄膜消光系数确定方法，包括以下步骤：
[0009] 步骤1、选择
单晶硅作为SiO2薄膜制备的基底，所述基底的表面粗糙度优于0.3nm，基底和SiO2薄膜共同构成基底-薄膜系统；
[0010] 步骤2、设定测量波长范围为λmin到λmax，测量波长的间隔为Δλ，测量基底-薄膜系统的光谱，从而得到反射椭偏参数Ψ(λ)和Δ(λ)，λmin的取值为测量仪器的最短波长，λmax的取值在SiO2薄膜的透明区域内任意
位置，设入射
角度为θ；
[0011] 步骤3、将所述SiO2薄膜等效为纯SiO2薄膜和亚氧化物薄膜的混合物，基于Tauc-Lorentz
介电常数模型，分别确定纯SiO2薄膜和亚氧化物薄膜的介电常数；
[0012] 步骤4、设纯SiO2薄膜和亚氧化物薄膜的介电常数分别为εx和εy，其中亚氧化物薄膜的体积含量为f，基于Maxwell-Garnett关系得到SiO2薄膜的介电常数与纯SiO2薄膜和亚氧化物薄膜的介电常数满足的关系；
[0013] 步骤5、基于步骤4得到的关系，根据薄膜光学原理，使用非线性
优化算法从步骤2测试得到的基底-薄膜系统光谱中，反解出SiO2薄膜的介电常数ε、折射率nf和消光系数kf，以及f。
[0014] 优选地，步骤2中，利用椭圆偏振仪测量基底-薄膜系统的光谱。
[0015] 优选地，步骤5中，反演计算的评价函数预先设定为：
[0016]
[0017] MSE是测量值与数学模型计算值的均方差，N为测量波长的数目，M为拟合变量的个数，ψiexp、和Δiexp分别为i个波长的反射椭偏参数测量值，ψimod和Δimod分别为i个波长的反射椭偏参数计算值，σψ,iexp和σΔ,iexp分别为i个波长的反射椭偏参数测量误差。
[0018] (三)有益效果
[0019] 本发明将SiO2薄膜等效为纯SiO2和亚氧化物的混合物，构建光学常数物理模型，获得较高
精度的消光系数测试，确定了SiO2光学薄膜消光系数，解决了极低消光系数的SiO2薄膜特性表征问题，通过该方法可以获得低于1×10-8的消光系数测试。该方法在SiO2薄膜光学常数精确标定上具有广泛的应用价值。
附图说明
[0020] 图1为基底-薄膜系统的示意图；
[0021] 图2为室温下光谱拟合结果；
[0022] 图3为100℃
热处理后光谱拟合结果示意图；
[0023] 图4为200℃热处理后光谱拟合结果示意图；
[0024] 图5为300℃热处理后光谱拟合结果示意图；
[0025] 图6为不同处理方式下SiO2薄膜折射率结果示意图；
[0026] 图7为不同处理方式下SiO2薄膜消光系数结果示意图；
[0027] 图8为热处理对亚氧化物含量的影响示意图。
具体实施方式
[0028] 为使本发明的目的、内容、和优点更加清楚，下面结合附图和
实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。
[0029] 本发明提供了一种二氧化硅光学薄膜消光系数确定方法，包括以下步骤：
[0030] 步骤1、采用离子束溅射制备SiO2薄膜，选择单晶硅作为SiO2薄膜制备的基底，薄膜沉积在超光滑表面Si基底表面，使得基底的表面粗糙度优于0.3nm，基底和SiO2薄膜共同构成基底-薄膜系统，基底-薄膜系统的示意图如图1所示。其中，离子束溅射的主要参数为：主溅射离子源为16cm口径的射频离子源，靶材为高纯度石英靶材(纯度>99.99％)，离子源的离子束
电压为1250V，离子束
电流为600mA，氧气流量为30sccm，沉积时间为3600s。制备后SiO2薄膜分别进行热处理，热处理的
温度分别为100℃、200℃、300℃，保持温度16h，
退火后自然回温到室温。
[0031] 步骤2、设定测量波长范围为λmin到λmax(本实施例中为0.2μm-0.9μm)，测量波长的间隔为Δλ(本实施例中为0.05eV)，利用美国J.A.Woollam公司的VASE型椭圆偏振仪测量基底-薄膜系统的光谱，从而得到反射椭偏参数Ψ(λ)和Δ(λ)(在任一测试波长λ，Ψ和Δ均成对出现)，λmin的取值为测量仪器的最短波长，λmax的取值在SiO2薄膜的透明区域内任意位置，设入射角度为θ(本实施例中为65°)；
[0032] 步骤3、将所述SiO2薄膜等效为纯SiO2薄膜和亚氧化物薄膜的混合物，使用美国WVASE32椭偏仪
软件，分别建立纯SiO2薄膜和亚氧化物薄膜的Tauc-Lorentz介电常数模型，从而分别确定纯SiO2薄膜和亚氧化物薄膜的介电常数；
[0034]
[0035] E为
光子能量，E0、A、Eg和C分别表示为中心跃迁的光子能量、光学跃迁矩阵元，禁带宽度和带宽参数，介电常数的
实部εr为：
[0036]
[0037] ε∞表示介电常数的纯实部，P表示主值积分。
[0038] 介电常数为ε：
[0039] ε＝εr-iεi＝(n-ik)2 (3)
[0040] 步骤4、设纯SiO2薄膜和亚氧化物薄膜的介电常数分别为εx和εy，其中亚氧化物薄膜的体积含量为f，基于Maxwell-Garnett关系，得到SiO2薄膜的介电常数与纯SiO2薄膜和亚氧化物薄膜的介电常数满足如下关系：
[0041]
[0042] εf、nf和kf分别为SiO2薄膜的介电常数、折射率和消光系数。
[0043] 步骤5、基于步骤4得到的关系，根据薄膜光学原理，使用非线性优化算法从步骤2测试得到的基底-薄膜系统光谱中，反解出SiO2薄膜的介电常数ε、折射率nf和消光系数kf，以及f。
[0044] 其中，反演计算的评价函数预先设定为：
[0045]
[0046] MSE是测量值与数学模型计算值的均方差，N为测量波长的数目，M为拟合变量的个数，ψiexp、和Δiexp分别为i个波长的反射椭偏参数测量值，ψimod和Δimod分别为i个波长的反exp exp射椭偏参数计算值，σψ,i 和σΔ,i 分别为i个波长的反射椭偏参数测量误差。
[0047] 以第一组实验数据为例，纯SiO2薄膜的Tau-Lorentz介电常数方程的系数如下：E0＝9.9415±4.94，A＝40.155±2.77、Eg＝8.4321±2.35、C＝0.11041±3.28。亚氧化物薄膜的比例为f＝0.026％；
[0048] 四组样品椭偏数据拟合的效果如图2到图5，四组样品的MSE分别11.26、8.13、6.25和4.15。
[0049] 图6为四组样品计算得到的折射率色散曲线，随着热处理温度的增加，薄膜折射率逐渐下降；图7为四组样品计算得到的消光系数色散曲线；随着热处理温度的增加，薄膜的消光系数下降。对于633nm波长，消光系数从2.4×10-6下降到9.0×10-8。
[0050] 从图8的消光系数结果分析：随着热处理温度的增加，薄膜进一步氧化充分，亚氧化物的含量从0.026％下降到0.001％，直接导致了消光系数的下降。因此消光系数随着热处理温度增加而降低。说明本方法拟合的光学常数具有一定的物理意义。
[0051] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和
变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。
