一种核磁共振射频微线圈及其制作方法
专利汇可以提供一种核磁共振射频微线圈及其制作方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种亥姆霍兹型 核磁共振 射频微线圈，包含上下两个互相平行的平面子线圈：顶层子线圈(2)和底层子线圈(3)，两个平面子线圈形状相同且间距大于等于子线圈的内半径；两个平面子线圈通过 导线 串联 ；盛放样品的微流道(1)位于顶层子线圈(2)和底层子线圈(3)之间，并和两个子线圈平行。内过孔(4)位于底层子线圈(3)和顶层子线圈(2)之间的连接处，外过孔(5)位于顶层子线圈(2)和第二焊盘(7)之间的连接处。本 发明 能够发射射频脉冲 信号 和(或)接收来自被测物体的自由感应衰减回波信号。本发明微线圈基于SU-8 光刻 胶 ，利用微 电子 机械系统工艺，在耐热玻璃衬底(12)上制作得到。本发明可用于纳升级生化样品的核磁共振检测。，下面是一种核磁共振射频微线圈及其制作方法专利的具体信息内容。
1、一种核磁共振射频微线圈，其特征在于，所述微射频线圈包含上下两个互相平行的 平面子线圈：顶层子线圈(2)和底层子线圈(3)；两个平面子线圈形状相同，两个平面子 线圈之间的间距大于等于子线圈的内半径；两个平面子线圈通过导线串联在一起；盛放样品 的微流道(1)位于顶层子线圈(2)和底层子线圈(3)之间，并与两个子线圈平行；内过 孔(4)位于底层子线圈(3)和顶层子线圈(2)之间的连接处，外过孔(5)位于顶层子线 圈(2)和第二焊盘(7)之间的连接处。
2、按照权利要求1所述的核磁共振射频微线圈，其特征在于，进行核磁共振谱检测时， 本发明经第一焊盘(6)和第二焊盘(7)与阻抗匹配/频率调谐容性网络电连接组成探头， 并将所述探头与核磁共振波谱仪的回波信号输入端相接；将被测样品注入并充满本发明的微 流道(1)，然后将所述探头放入静磁场中，使被测样品发生磁性极化，产生宏观磁化矢量； 再利用射频激励线圈发射射频脉冲，使宏观磁化矢量发生偏转，进而在宏观磁化矢量回归热 平衡态的过程中，在本发明线圈中感应出自由感应衰减信号，即核磁共振信号，该信号经容 性网络被送入波谱仪进行放大、检波及傅立叶变换处理，最终得到被测样品的核磁共振图谱。
3、权利要求1所述的核磁共振射频微线圈的制作方法，其特征在于：所述制作方法的 工艺步骤如下：
(1)制作底层子线圈(3)、第一焊盘(6)和第二焊盘(7)：
在耐热玻璃衬底(12)上溅射一层Cr-Cu种子层，经刻蚀后作为电极电镀得到底层子线 圈(3)、第一焊盘(6)和第二焊盘(7)；
(2)制作SU-8光刻胶隔离层(8)与SU-8光刻胶流道结构层(9)：
在镀好的底层子线圈(3)上沉淀一层15微米厚的SU-8光刻胶，然后对其光刻，以露 出内过孔(4)和外过孔(5)的电镀槽，即得到SU-8光刻胶隔离层(8)；在SU-8光刻胶隔 离层(8)上沉淀一层SU-8光刻胶，然后对其光刻曝光加工出微流道(1)，得到SU-8光刻 胶流道结构层(9)；
(3)制作微流道的SU-8光刻胶覆盖层(10)：
将SU-8光刻胶甩于聚酯薄膜(11)上，形成SU-8光刻胶覆盖层(10)；
(4)将SU-8光刻胶覆盖层(10)碾压于微流道(1)表面：
将附着在聚酯薄膜(11)上的SU-8光刻胶覆盖层(10)放在热板上进行一次软烘培，利 用碾子(13)将所述SU-8光刻胶覆盖层(10)碾压贴于微流道(1)表面；
(5)对SU-8光刻胶覆盖层(10)进行第一次低分辨率曝光，然后揭去聚酯薄膜(11)；
(6)对SU-8光刻胶覆盖层(10)进行第二次标准曝光，然后显影，获得内过孔(4)和 外过孔(5)在SU-8光刻胶覆盖层(10)上的电镀槽；
(7)在经光刻得到的内过孔(4)和外过孔(5)的电镀槽中，电镀出用于连接底层子线 圈(3)和顶层子线圈(2)的铜导线，铜导线贯穿所述的3个SU-8光刻胶层；
(8)再次采用与步骤1中的工艺，在SU-8光刻胶覆盖层(10)上电镀得到顶层子线圈 (2)。
技术领域
本发明涉及一种核磁共振射频线圈，特别涉及亥姆霍兹型磁场均匀的射频微线圈及其制 作方法。
背景技术
基于不同的应用领域及被测样品的形状的不同，核磁共振射频线圈有螺线管形的，平面 螺旋形的，以及马鞍形的，目前广泛采用的5mm探头就是基于螺线管形线圈，检测前，先 将几十毫升的被测样品注入被线圈缠绕的玻璃管中。这种做法的一个缺点是，样品消耗量大， 当样品属稀有贵重物品时，不适合用常规探头来测量。另外，根据核磁共振基本原理，由于 要保证射频电磁场垂直于静磁场方向，采用螺线管形线圈时，线圈连同样品管需垂直于静磁 场方向放置，二者的几何形状将不可避免地引入静磁场分布的畸变，进而影响谱线的分辨率。
申请号为200610164809.3的中国专利介绍了一种平面核磁共振微线圈检测器，它由平面 形微线圈和微流道结构组成，采用一体式设计，所述微线圈被加工于聚酰亚胺基片表面，微 流道结构为长方体结构，加工在聚酰亚胺基片的另一面，由一聚酰亚胺薄片包埋在位于所述 微线圈正下方的聚酰亚胺基片内部。基于微米级平面线圈，该检测器可用于检测纳升级样品， 并且承载样品的微流道可集成于检测线圈的衬底中，配合样品流入/流出接口，该检测器构 成了一个片上分析系统(lab on a chip)。但是，由于平面形线圈固有的磁场不均匀性，磁 场分布具有轴对称性，导致垂直于静磁场的有效射频磁场能量较低，检测灵敏度劣于螺线管 形射频线圈。
与平面形线圈相比，传统的三维马鞍形线圈具有均匀的射频磁场和较高的占空比，因此 可以获得较高的灵敏度和自旋激发均匀度。而且，由于马鞍形线圈的形状特点，产生的射频 磁场方向垂直于线圈所在平面，则样品管平行于静磁场方向放置，这样就减小了静磁场分布 的干扰，有利于获得较窄的谱线。
申请号为7187173的美国专利介绍了一种亥姆霍兹型微线圈的制作方法，首先在两个一 样的硅衬底上分别电镀出两个一样的平面形微线圈，接着在每块衬底的与线圈相对的面上蚀 刻出微流道的一半形状，且线圈下方对应为半球状，以外的部分为较细的半圆柱状，然后将 两片衬底对准粘合在一起，并将两个平面形线圈用导线焊连起来，就制成了集成了微流道的 亥姆霍兹型微线圈。但是，基于其所采用的制作工艺，所制线圈内直径有3.5mm，被测样品 体积约1.4uL，还不能进行几十纳升级样品的检测。另外，采用硅作为衬底时，由于硅为半 导体，线圈的Q值很低。
发明内容
本发明的原理说明如下：
亥姆霍兹型线圈是一对彼此平行且连通道共轴圆线圈，两线圈内的电流方向一致，大小 相同，其轴线上的磁场分布是两个环形线圈磁场的叠加。对于匝数为N的圆线圈，利用毕奥 -萨伐尔定律可以算得其轴线上一点的磁场大小是：
式中，B为磁场强度，μ0为真空中的磁导率，rn为第n圈的半径，I为电流大小，x为场点 离圆心的距离。而亥姆霍兹线圈特指间距等于半径的一对共轴圆线圈，利用上面的公式叠加 即可求出轴线上各点的磁场，其产生的磁场的特点是，对称中心点的磁场十分均匀，满足二 阶导数为零。在核磁共振应用中，均匀的射频磁场有利于激发被测样品。
本发明的亥姆霍兹型核磁共振射频微线圈，分为上下两个平行的平面形子线圈，两个平 面子线圈形状相同且间距大于等于子线圈的内半径，两个平面形子线圈通过导线串联起来。 盛放样品的微流道平行于子线圈，并从两个子线圈中间穿出。进行样品检测实验之前，首先 将亥姆霍兹型核磁共振射频微线圈与阻抗匹配/频率调谐网络构成探头，并将所述探头与核 磁共振波谱仪的回波信号输入端相接，再将被测样品灌注于上述微流道中，将所述探头放入 磁体当中，便可以开始对样品进行核磁共振谱分析实验。
本发明亥姆霍兹型核磁共振射频微线圈是基于高深宽比光刻胶掩模工艺制作的，线圈本 身导线采用铜电镀方法制成。
本发明线圈及微流道的制作过程如下：
(1)在耐热玻璃衬底上溅射一层Cr-Cu种子层，经刻蚀后作为电极电镀得到底层子线圈、 第一焊盘和第二焊盘；
(2)制作SU-8光刻胶隔离层与SU-8光刻胶流道结构层：
在镀好的底层子线圈上沉淀一层15微米厚的SU-8光刻胶，然后对其光刻，以露出内过 孔和外过孔的电镀槽，即得到SU-8光刻胶隔离层；在SU-8光刻胶隔离层上沉淀一层SU-8 光刻胶，然后对其光刻曝光加工出微流道，得到SU-8光刻胶流道结构层；
(3)将SU-8光刻胶甩于聚酯薄膜上，形成SU-8光刻胶覆盖层；
(4)将SU-8光刻胶覆盖层碾压于微流道表面：
将附着在聚酯薄膜上的SU-8光刻胶覆盖层放在热板上进行一次软烘培，利用碾子将所述 SU-8光刻胶覆盖层碾压贴于微流道表面；
(5)对SU-8光刻胶覆盖层进行第一次低分辨率曝光，使微流道上方的覆盖层部分发生 聚合，然后揭去聚酯薄膜；
(6)对SU-8光刻胶覆盖层进行第二次标准曝光，然后显影，获得内过孔和外过孔在SU-8 光刻胶覆盖层上的电镀槽；
(7)在经光刻得到的内过孔和外过孔的电镀槽中，电镀出用于连接底层子线圈和顶层子 线圈的铜导线，铜导线贯穿所述的3个SU-8光刻胶层；
(8)再次采用与步骤1中的工艺，在SU-8光刻胶覆盖层上电镀得到顶层子线圈。
可在铬-铜种子层上制作光刻胶模具，然后在模具中电镀得到底层子线圈，然后去除底层 子线圈模具，在底层子线圈上甩一层SU-8光刻胶隔离层，并光刻出内外过孔模具。对覆盖 层正常曝光后，显影后便得到内外过孔的电镀模具。顶层子线圈可用与步骤1中相同的方法 在覆盖层上溅射的一层铬-铜种子层上，在AZ9260光刻胶模具中电镀得到，将顶层子线圈模 具去除，然后将顶层种子层的非线圈部分刻蚀掉，即得到本发明亥姆霍兹型核磁共振微射频 线圈。
本发明的有益效果是，采用微电子机械系统工艺制作线圈导线电镀模具和微流道体，制 作精度高，相应被测样品体积可小至几十纳升。本发明采用耐热玻璃晶圆片作为衬底，与硅 材料相比，极大地减小了衬底与线圈间的分布电容和传导电流，即减小了功率损耗，提高了 线圈的Q值。而且，与螺线管形线圈相比，由于亥姆霍兹型线圈和样品流道均平行于静磁场 方向，可显著减少对静磁场均匀分布的干扰，而与平面形线圈相比，亥姆霍兹型线圈中心区 域磁场分布均匀度较高，可显著提高样品的自旋激发均匀度。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明进一步说明。
图1是本发明亥姆霍兹型核磁共振射频微线圈的俯视示意图；
图2a-图2j是利用微电子机械系统工艺制作本发明线圈时的工艺流程图；
图中：1微流道，2顶层子线圈，3底层子线圈，4内过孔，5外过孔，6第一焊盘，7第 二焊盘，8SU-8光刻胶隔离层，9SU-8光刻胶流道结构层，10SU-8光刻胶覆盖层，11聚 酯薄膜，12耐热玻璃衬底，13碾子。
具体实施方式
本发明采用基于光刻胶的微电子机械系统工艺制作，几何尺寸在微米量级。在图2所示 的实施例中，示出了本发明的制作过程。制作过程共涉及3次铜电镀，分别为底层子线圈3、 内过孔4和外过孔5、顶层子线圈2，微流道1基于SU-8光刻胶制出，具体工艺步骤为：
1、制作底层子线圈3、第一焊盘6和第二焊盘7：
在耐热玻璃衬底12上溅射一层Cr-Cu种子层，作为铜电镀的一个电极；然后在AZ9260 光刻胶模具中，镀得底层子线圈3、第一焊盘6和第二焊盘7，铜层厚度大于特定拉莫尔频 率下趋肤深度的两倍，如图2a所示。本发明采用耐热玻璃作为衬底，可减少电场损耗。
2、制作SU-8光刻胶隔离层8与SU-8光刻胶流道结构层9：
在SU-8光刻胶去胶液中浸泡去除底层子线圈电镀模具，然后在底层子线圈3上沉淀一层 15微米厚的SU-8光刻胶，对其光刻，以露出内过孔4和外过孔5的电镀槽，即得到SU-8 光刻胶隔离层8；在隔离层上沉淀一层65微米厚的SU-8光刻胶，对其光刻曝光加工出微流 道1，得到SU-8光刻胶流道结构层9，如图2b、c所示。
3、制作微流道的SU-8光刻胶覆盖层10：
将15微米厚SU-8光刻胶甩于聚酯薄膜11上，该层SU-8光刻胶即作为SU-8光刻胶覆 盖层10，如图2d所示。
4、将SU-8光刻胶覆盖层10碾压于微流道1表面：
将附着在聚酯薄膜(11)上的SU-8光刻胶覆盖层(10)放在热板上进行一次软烘培，然 后利用碾子13将所述SU-8光刻胶覆盖层10被碾压贴于微流道1表面，碾压操作参数为， 70摄氏度，12公斤压力，3趟，如图2e所示。
5、揭去聚酯薄膜11
对SU-8光刻胶覆盖层10进行第一次低分辨率曝光，如图2f所示，然后揭去聚酯薄膜 11；这里，进行一次低分辨率曝光的目的是防止揭去聚酯薄膜时SU-8光刻胶覆盖层10被连 带牵离。
6、获得内过孔4和外过孔5的电镀槽
对SU-8光刻胶覆盖层10进行第二次标准曝光，然后显影获得内过孔4和外过孔5在SU-8 光刻胶覆盖层10上的电镀槽，如附图2g、h所示。
7、电镀内过孔4和外过孔5
在经光刻得到的内过孔4和外过孔5的电镀槽中，贯穿3个SU-8光刻胶层电镀出用于连 接底层子线圈3和顶层子线圈2的铜导线，如图2i所示。
8、制作顶层子线圈2电镀模具并电镀
再次利用与步骤“1”中相同的工艺，在SU-8光刻胶覆盖层10上电镀得到顶层子线圈2， 然后再浸泡去除顶层子线圈电镀模具；铜层厚度为特定拉莫尔频率下两倍的趋肤深度，如附 图2j所示。
完成上述制作工艺步骤后，经底层种子层，本发明核磁共振射频微线圈粘于耐热玻璃衬 底12上表面，底层子线圈3与顶层子线圈2间夹有一层SU-8光刻胶流道结构层9，内含的 长直微流道与上下两层子线圈绝缘，其轴向与子线圈所在平面平行。基于3层铜电镀和SU-8 光刻胶微流道的亥姆霍兹型微线圈制作方法，增加了线圈和流道设计的灵活性，易于将细胞 过滤器等其他微流控器件集成于探头中。
经第一焊盘6和第二焊盘7与合适的阻抗匹配/频率调谐容性网络电连接后，本发明线圈 可作为核磁共振样品检测探头中的射频接收线圈。首先将被测样品注入并充满微流道1，该 微流道1位于底层子线圈3和顶层子线圈2之间。然后将本发明(含微流道1)放入静磁场 中，使被测样品发生磁性极化，并产生宏观磁化矢量。再利用一个射频激励线圈发射一个射 频脉冲使宏观磁化矢量发生偏转，进而在宏观磁化矢量回归热平衡态的过程中，将在本发明 线圈中感应出一个自由感应衰减信号，即核磁共振信号。该信号经容性网络被送入波谱仪进 行放大、检波及傅立叶变换等处理，最终得到被测样品的核磁共振图谱。
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