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ECR-PEMOCVD系统对InN/GaN/自支撑金刚石膜结构的制备方法

阅读：936发布：2020-05-24

专利汇可以提供ECR-PEMOCVD系统对InN/GaN/自支撑金刚石膜结构的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明属于新型光电材料沉积制备技术领域，提供一种电学性能良好、散热性能良好的ECR-PEMOCVD系统对InN/GaN/自支撑金刚石膜结构的制备方法。本发明包括以下步骤：1）将自支撑金刚石膜基片依次用丙酮、乙醇、去离子水依次超声波清洗后，用氮气吹干送入反应室；2）采用ECR-PEMOCVD（电子回旋共振- 等离子体增强金属有机物化学气相沉积）系统，将反应室抽真空，加热基片至400~600℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基镓、氮气；控制气体总压强，电子回旋共振反应得到在自支撑金刚石膜基片的GaN 缓冲层薄膜。，下面是ECR-PEMOCVD系统对InN/GaN/自支撑金刚石膜结构的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.ECR-PEMOCVD系统对InN/GaN/自支撑金刚石膜结构的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将自支撑金刚石膜基片依次用丙酮、乙醇、去离子水依次超声波清洗后，用氮气吹干送入反应室；
2）采用ECR-PEMOCVD（电子回旋共振-等离子体增强金属有机物化学气相沉积）系统，将反应室抽真空，加热基片至400~600℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基镓、氮气；控制气体总压强，电子回旋共振反应得到在自支撑金刚石膜基片的GaN缓冲层薄膜；
3）继续采用ECR-PEMOCVD系统，将反应室抽真空，将基片加热至200℃～400℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气，三甲基铟与氮气流量比为（2～4）：（100～200），控制气体总压强为0.8～2.0Pa，电子回旋共振反应30min～3h沉积制备得InN薄膜，得到在GaN缓冲层薄膜/自支撑金刚石膜结构上的InN光电薄膜。
2.根据权利要求1所述ECR-PEMOCVD系统对InN/GaN/自支撑金刚石膜结构的制备方法，其特征在于所述自支撑金刚石膜基片是在热丝CVD系统中甲烷和氢气的反应源条件下制备的，为自由站立基片，自由站立金刚石厚度为1mm。
3.根据权利要求1所述ECR-PEMOCVD系统对InN/GaN/自支撑金刚石膜结构的制备方法，其特征在于所述三甲基镓、三甲基铟的纯度和氮气的纯度均为99.99%。
4.根据权利要求1所述ECR-PEMOCVD系统对InN/GaN/自支撑金刚石膜结构的制备方法，其特征在于所述步骤1）超声波清洗时间为5分钟；
-4
步骤2）反应室抽真空至9.0×10 Pa，由质量流量计控制三甲基镓与氮气流量分别为
0.8sccm和100sccm；控制气体总压强为1.2Pa；电子回旋共振功率为650W，反应30min。
5.根据权利要求1所述ECR-PEMOCVD系统对InN/GaN/自支撑金刚石膜结构的制备方-4
法，其特征在于所述步骤3）反应室抽真空至8.0×10 Pa，由质量流量计控制三甲基铟与氮气的流量，电子回旋共振功率为650W。
6.根据权利要求1所述ECR-PEMOCVD系统对InN/GaN/自支撑金刚石膜结构的制备方法，其特征在于所述步骤2）将基片加热至400℃；
步骤3）将基片加热至200℃，三甲基铟与氮气流量分别为2sccm与100sccm，控制气体总压强为0.8Pa，电子回旋共振反应180min。
7.根据权利要求1所述ECR-PEMOCVD系统对InN/GaN/自支撑金刚石膜结构的制备方法，其特征在于所述步骤2）将基片加热至500℃；
步骤3）将基片加热至300℃，三甲基铟与氮气流量分别为4sccm与200sccm，控制气体总压强为1.0Pa，电子回旋共振反应120min。
8.根据权利要求1所述ECR-PEMOCVD系统对InN/GaN/自支撑金刚石膜结构的制备方法，其特征在于所述步骤2）将基片加热至600℃；
步骤3）将基片加热至400℃，三甲基铟与氮气流量分别为2sccm与200sccm，控制气体总压强为1.2Pa，电子回旋共振反应60min。
9.根据权利要求1所述ECR-PEMOCVD系统对InN/GaN/自支撑金刚石膜结构的制备方法，其特征在于所述步骤2）将基片加热至485℃；
步骤3）将基片加热至360℃，三甲基铟与氮气流量分别为2sccm与150sccm，控制气体总压强为1.5Pa，电子回旋共振反应90min。
10.根据权利要求1所述ECR-PEMOCVD系统对InN/GaN/自支撑金刚石膜结构的制备方法，其特征在于所述步骤2）将基片加热至500℃；
步骤3）将基片加热至400℃，三甲基铟与氮气流量分别为1sccm与150sccm，控制气体总压强为1.8Pa，电子回旋共振反应50min。

说明书全文

ECR-PEMOCVD系统对InN/GaN/自支撑金刚石膜结构的制备

方法

技术领域

[0001] 本发明属于新型光电材料沉积制备技术领域，尤其涉及一种ECR-PEMOCVD系统对InN/GaN/自支撑金刚石膜结构的制备方法。

背景技术

[0002] 在过去的十几年里，关于InN 半导体材料的研究引起了人们极大的兴趣。InN是一种重要的直接带隙Ⅲ族氮化物半导体材料，与同族的GaN、AlN相比，InN具有最小的有效质2
量和最高的载流子迁移率、饱和漂移速率，其低场迁移率可达3200 cm/V·s，峰值漂移速率
7
可达4.3×10cm/s，这些特性使InN在高频厘米和毫米波器件应用中具有独特的优势。制备高质量的InN外延薄膜是InN半导体材料研究与应用的前提，但InN薄膜的制备有两大困难，一方面是InN的分解温度较低，约为600℃左右，而作为N源的NH3的分解温度则要求很高，一般在1000℃左右，因此如何控制InN的生长温度就产生了矛盾，一般传统的MOCVD技术要求温度在800℃以上，限制了InN的生长温度问题。

发明内容

[0003] 本发明就是针对上述问题，提供一种电学性能良好、散热性能良好的ECR-PEMOCVD系统对InN/GaN/自支撑金刚石膜结构的制备方法。

[0004] 为实现上述目的，本发明采用如下技术方案，本发明包括以下步骤。

[0005] １）将自支撑金刚石膜基片依次用丙酮、乙醇、去离子水依次超声波清洗后，用氮气吹干送入反应室。

[0006] ２）采用ECR-PEMOCVD（电子回旋共振-等离子体增强金属有机物化学气相沉积）系统，将反应室抽真空，加热基片至400~600℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基镓、氮气；控制气体总压强，电子回旋共振反应得到在自支撑金刚石膜基片的GaN缓冲层薄膜。

[0007] ３）继续采用ECR-PEMOCVD系统，将反应室抽真空，将基片加热至200℃～400℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气，三甲基铟与氮气流量比为（2～4）：（100～200），控制气体总压强为0.8～2.0Pa，电子回旋共振反应30min～3h沉积制备得InN薄膜，得到在GaN缓冲层薄膜/自支撑金刚石膜结构上的InN光电薄膜。

[0008] 作为一种优选方案，本发明所述自支撑金刚石膜基片是在热丝CVD系统中甲烷和氢气的反应源条件下制备的，为自由站立基片，自由站立金刚石厚度为1mm。

[0009] 作为另一种优选方案，本发明所述三甲基镓、三甲基铟的纯度和氮气的纯度均为99.99%。

[0010] 作为另一种优选方案，本发明所述步骤1）超声波清洗时间为5分钟。

[0011] 步骤2）反应室抽真空至9.0×10-4 Pa，由质量流量计控制三甲基镓与氮气流量分别为0.8sccm和100sccm；控制气体总压强为1.2Pa；电子回旋共振功率为650W，反应30min。

[0012] 作为另一种优选方案，本发明所述步骤3）反应室抽真空至8.0×10-4 Pa，由质量流量计控制三甲基铟与氮气的流量，电子回旋共振功率为650W。

[0013] 作为另一种优选方案，本发明所述步骤2）将基片加热至400℃。

[0014] 步骤3）将基片加热至200℃，三甲基铟与氮气流量分别为2sccm与100sccm，控制气体总压强为0.8Pa，电子回旋共振反应180min。

[0015] 作为另一种优选方案，本发明所述步骤2）将基片加热至500℃。

[0016] 步骤3）将基片加热至300℃，三甲基铟与氮气流量分别为4sccm与200sccm，控制气体总压强为1.0Pa，电子回旋共振反应120min。

[0017] 作为另一种优选方案，本发明所述步骤2）将基片加热至600℃。

[0018] 步骤3）将基片加热至400℃，三甲基铟与氮气流量分别为2sccm与200sccm，控制气体总压强为1.2Pa，电子回旋共振反应60min。

[0019] 其次，本发明所述步骤2）将基片加热至485℃。

[0020] 步骤3）将基片加热至360℃，三甲基铟与氮气流量分别为2sccm与150sccm，控制气体总压强为1.5Pa，电子回旋共振反应90min。

[0021] 另外，本发明所述步骤2）将基片加热至500℃。

[0022] 步骤3）将基片加热至400℃，三甲基铟与氮气流量分别为1sccm与150sccm，控制气体总压强为1.8Pa，电子回旋共振反应50min。

[0023] 本发明有益效果。

[0024] 本发明利用可精确控制低温沉积的ECR-PEMOCVD技术，并对反应过程中的相关参数和物质进行选择、设定，大大降低了外延温度，使生长温度控制在500℃以下，在GaN/自支撑金刚石膜基片衬底上沉积制备出高质量的InN光电薄膜，成本非常低。另外，金刚石材料具有优异的散热性能，本发明在GaN/自支撑金刚石膜基片结构上的InN光电薄膜产品经测试具有良好的电学性能和散热性能，易于制备出高频率大功率的器件。其次，GaN与InN具有相似的晶体结构，它们的稳定相均为六角纤锌矿结构，作为InN与自支撑金刚石膜之间的缓冲层，很好的解决了InN外延层与自支撑金刚石膜衬底之间存在的晶格失配问题。附图说明

[0025] 下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。本发明保护范围不仅局限于以下内容的表述。

[0026] 图1为GaN/自支撑金刚石厚膜结构X射线衍射图谱。

[0027] 图2为InN薄膜沉积制备在GaN/自支撑金刚石厚膜结构上的X射线衍射图谱。

[0028] 图3为InN薄膜样品的表面形貌。

[0029] 图4为本发明方法得到的InN/GaN/自支撑金刚石膜结构薄膜示意图。

[0030] 图4中1为自支撑金刚石膜基片，2为GaN薄膜缓冲层，3为InN样品薄膜。

具体实施方式

[0031] 本发明包括以下步骤。

[0032] １）将自支撑金刚石膜基片依次用丙酮、乙醇、去离子水依次超声波清洗后，用氮气吹干送入反应室。

[0033] ２）采用ECR-PEMOCVD（电子回旋共振-等离子体增强金属有机物化学气相沉积）系统，将反应室抽真空，加热基片至400~600℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基镓、氮气；控制气体总压强，电子回旋共振反应得到在自支撑金刚石膜基片的GaN缓冲层薄膜。

[0034] ３）继续采用ECR-PEMOCVD系统，将反应室抽真空，将基片加热至200℃～400℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气，三甲基铟与氮气流量比为（2～4）：（100～200），控制气体总压强为0.8～2.0Pa，电子回旋共振反应30min～3h沉积制备得InN薄膜，得到在GaN缓冲层薄膜/自支撑金刚石膜结构上的InN光电薄膜。

[0035] 所述所述自支撑金刚石膜基片是在热丝CVD系统中甲烷和氢气的反应源条件下制备的，为自由站立基片，自由站立金刚石厚度为1mm。

[0036] 所述三甲基镓、三甲基铟的纯度和氮气的纯度均为99.99%。

[0037] 所述步骤1）超声波清洗时间为5分钟。

[0038] 步骤2）反应室抽真空至9.0×10-4 Pa，由质量流量计控制三甲基镓与氮气流量分别为0.8sccm和100sccm；控制气体总压强为1.2Pa；电子回旋共振功率为650W，反应30min。

[0039] 所述步骤3）反应室抽真空至8.0×10-4 Pa，由质量流量计控制三甲基铟与氮气的流量，电子回旋共振功率为650W。

[0040] 所述步骤2）将基片加热至400℃。

[0041] 步骤3）将基片加热至200℃，三甲基铟与氮气流量分别为2sccm与100sccm，控制气体总压强为0.8Pa，电子回旋共振反应180min。

[0042] 所述步骤2）将基片加热至500℃。

[0043] 步骤3）将基片加热至300℃，三甲基铟与氮气流量分别为4sccm与200sccm，控制气体总压强为1.0Pa，电子回旋共振反应120min。

[0044] 所述步骤2）将基片加热至600℃。

[0045] 步骤3）将基片加热至400℃，三甲基铟与氮气流量分别为2sccm与200sccm，控制气体总压强为1.2Pa，电子回旋共振反应60min。

[0046] 所述步骤2）将基片加热至485℃。

[0047] 步骤3）将基片加热至360℃，三甲基铟与氮气流量分别为2sccm与150sccm，控制气体总压强为1.5Pa，电子回旋共振反应90min。

[0048] 所述步骤2）将基片加热至500℃。

[0049] 步骤3）将基片加热至400℃，三甲基铟与氮气流量分别为1sccm与150sccm，控制气体总压强为1.8Pa，电子回旋共振反应50min。

[0050] 实施例1。

[0051] 将自支撑金刚石膜基片依次用丙酮、乙醇以及去离子水超声波清洗5分钟后，-4用氮气吹干送入反应室；采用ECR-PEMOCVD系统，将反应室抽真空至9.0×10 Pa，将基片加热至400℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基镓、氮气，其二者流量为0.8sccm和
100sccm，由质量流量计控制；控制气体总压强为1.2Pa；在电子回旋共振频率为650W，反应
30min, 得到在自支撑金刚石膜基片的GaN缓冲层薄膜。然后采用ECR-PEMOCVD系统，将反-4
应室抽真空至8.0×10 Pa，将基片加热至200℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气，其二者流量比为2:100，其流量为2sccm和100sccm，由质量流量计控制；控制气体总压强为0.8Pa；在电子回旋共振频率为650W，反应180min, 得到在GaN/自支撑金刚石膜结构上的InN光电薄膜。

[0052] 实验结束后采用X射线衍射分析设备对薄膜的结晶性能以及择优取向进行了测试分析。其结果如图2所示，由图2可以看出GaN/自支撑金刚石膜结构的InN薄膜具有单一的择优取向，InN薄膜结晶性能良好。对样品薄膜进行了原子力显微镜关于形貌的分析，如图3所示，表明InN薄膜具有较好的表面形貌。测试结果表明，GaN/自支撑金刚石膜结构上的InN薄膜满足高频率，大功率器件对薄膜质量的要求。

[0053] 实施例2。

[0054] 将自支撑金刚石膜基片依次用丙酮、乙醇以及去离子水超声波清洗5分钟后，-4用氮气吹干送入反应室；采用ECR-PEMOCVD系统，将反应室抽真空至9.0×10 Pa，将基片加热至500℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基镓、氮气，其二者流量为0.8sccm和
100sccm，由质量流量计控制；控制气体总压强为1.2Pa；在电子回旋共振频率为650W，反应
30min, 得到在自支撑金刚石膜基片的GaN缓冲层薄膜。然后采用ECR-PEMOCVD系统，将反-4
应室抽真空至8.0×10 Pa，将基片加热至300℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气，其二者流量比为4:200，其流量为4sccm和200sccm，由质量流量计控制；控制气体总压强为1.0Pa；在电子回旋共振频率为650W，反应120min, 得到在GaN/自支撑金刚石膜结构上的InN光电薄膜。实验结束后对InN薄膜样品进行了测试分析，其测试结果表明，GaN/自支撑金刚石膜结构上的InN薄膜满足高频率，大功率器件对薄膜质量的要求。

[0055] 实施例3。

[0056] 将自支撑金刚石膜基片依次用丙酮、乙醇以及去离子水超声波清洗5分钟后，-4用氮气吹干送入反应室；采用ECR-PEMOCVD系统，将反应室抽真空至9.0×10 Pa，将基片加热至600℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基镓、氮气，其二者流量为0.8sccm和
100sccm，由质量流量计控制；控制气体总压强为1.2Pa；在电子回旋共振频率为650W，反应
30min, 得到在自支撑金刚石膜基片的GaN缓冲层薄膜。然后采用ECR-PEMOCVD系统，将反-4
应室抽真空至8.0×10 Pa，将基片加热至400℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气，其二者流量比为2:200，其流量为2sccm和200sccm，由质量流量计控制；控制气体总压强为1.2Pa；在电子回旋共振频率为650W，反应60min, 得到在GaN/自支撑金刚石膜结构上的InN光电薄膜。实验结束后对InN薄膜样品进行了测试分析，其测试结果表明，GaN/自支撑金刚石膜结构上的InN薄膜满足高频率，大功率器件对薄膜质量的要求。

[0057] 实施例4。

[0058] 将自支撑金刚石膜基片依次用丙酮、乙醇以及去离子水超声波清洗5分钟后，-4用氮气吹干送入反应室；采用ECR-PEMOCVD系统，将反应室抽真空至9.0×10 Pa，将基片加热至485℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基镓、氮气，其二者流量为0.8sccm和
100sccm，由质量流量计控制；控制气体总压强为1.2Pa；在电子回旋共振频率为650W，反应
30min, 得到在自支撑金刚石膜基片的GaN缓冲层薄膜。然后采用ECR-PEMOCVD系统，将反-4
应室抽真空至8.0×10 Pa，将基片加热至360℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气，其二者流量比为2:150，其流量为2sccm和150sccm，由质量流量计控制；控制气体总压强为1.5Pa；在电子回旋共振频率为650W，反应90min, 得到在GaN/自支撑金刚石膜结构上的InN光电薄膜。实验结束后对InN薄膜样品进行了测试分析，其测试结果表明，GaN/自支撑金刚石膜结构上的InN薄膜满足高频率，大功率器件对薄膜质量的要求。

[0059] 实施例5。

[0060] 将自支撑金刚石膜基片依次用丙酮、乙醇以及去离子水超声波清洗5分钟后，-4用氮气吹干送入反应室；采用ECR-PEMOCVD系统，将反应室抽真空至9.0×10 Pa，将基片加热至500℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基镓、氮气，其二者流量为0.8sccm和
100sccm，由质量流量计控制；控制气体总压强为1.2Pa；在电子回旋共振频率为650W，反应
30min, 得到在自支撑金刚石膜基片的GaN缓冲层薄膜。然后采用ECR-PEMOCVD系统，将反-4
应室抽真空至8.0×10 Pa，将基片加热至400℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气，其二者流量比为1:150，其流量为1sccm和150sccm，由质量流量计控制；控制气体总压强为1.8Pa；在电子回旋共振频率为650W，反应50min, 得到在GaN/自支撑金刚石膜结构上的InN光电薄膜。实验结束后对InN薄膜样品进行了测试分析，其测试结果表明，GaN/自支撑金刚石膜结构上的InN薄膜满足高频率，大功率器件对薄膜质量的要求。

[0061] 本发明样品的结晶性能测试为X射线衍射分析，其中X射线衍射分析所用仪器的型号为：XRD测试的型号是Bruker AXS D8。

[0062] 本发明利用的原子力显微镜（AFM）的型号是Picoscan 2500，产于Agilent公司。在正常室温的测试条件下对薄膜样品的形貌进行了测试与分析。样品的测试分析区域是。

[0063] 由图1可知，自由站立金刚石基片是多晶，具有择优取向，质量良好，而且GaN作为缓冲层，其结晶质量良好，满足InN薄膜的对基片的要求。

[0064] 可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

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