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一种基于气雾化与共振激发的激光探针分析仪

阅读:601发布:2020-05-12

专利汇可以提供一种基于气雾化与共振激发的激光探针分析仪专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种激光探针成分分析仪,它包括Nd.YAG 激光器 系统、 波长 可调谐激光器系统、气雾化系统、 光谱 采集系统和计算机;气雾化系统用于使待分析的溶液产生 气溶胶 ;Nd.YAG激光器用于产生高能 激光束 ,并聚焦到气溶胶上使其激发出 等离子体 火焰;波长可调谐激光器用于产生所需要的 共振激发 波长的 泵 浦激光束,并聚焦在等离子体火焰上,发生共振激发作用;光谱采集系统用于采集共振激发之后产生的特征光谱 信号 ,并转化为 电信号 后传输到计算机分析溶液的物质成分。该系统克服了 现有技术 的弊端,大幅度改善LIBS技术在检测溶液中微量元素的检测灵敏度,以达到环境监控等领域的实际应用的要求,同时还能够对液体中的物质进行在线的精确定性和定量分析。,下面是一种基于气雾化与共振激发的激光探针分析仪专利的具体信息内容。

1.一种激光探针成分分析仪,用于溶液中物质成分的分析,其特征在于,它包括Nd:YAG激光器系统、波长可调谐激光器系统、气雾化系统、光谱采集系统和计算机;气雾化系统用于使待分析的溶液产生气溶胶;Nd:YAG激光器系统用于产生高能激光束,并聚焦到所述气溶胶上使其激发出等离子体火焰;波长可调谐激光器系统用于产生特定波长的激光脉冲,用于对所需要分析元素的特征谱线进行共振激发增强;该激光脉冲的光斑的几何尺寸大于等离子体的几何尺寸,使其能对整个等离子体进行覆盖;光谱采集系统用于采集共振激发之后产生的特征光谱信号,并转化为电信号后传输到计算机,计算机用于根据接收到的光谱信号分析溶液的物质成分;
所述气雾化系统包括雾化器(3)、回收系统(11)、蠕动(7)和带控制的气源(12),雾化器(3)的进样口通过第一导液管(27)与蠕动泵(7)连接,蠕动泵(7)用于调节样品皿(9)内溶液流速;进气口通过导气管(28)与气源(12)连接,回收系统(11)通过管道与样品皿(9)连通,用于回收多余的气溶胶;雾化器(3)的喷样口与回收系统(11)的入口处于同一平面上。
2.根据权利要求1所述的激光探针成分分析仪,其特征在于,回收系统(11)包括带有口径调节阀的锥形导气管(33)、冷凝管(32)、排扇(35)、过滤吸收网(34);冷凝管(32)的一端与带有口径调节阀的锥形导气管(33)连接,另一端安装有排风扇(35),冷凝管(32)与排风扇(35)之间设置有过滤吸收网(34);通过控制锥形导气管(33)的进气口的大小及调节排风扇(35)的转动速度能够控制气溶胶柱的特性,使气溶胶更稳定,形成气溶胶柱。
3.根据权利要求1所述的激光探针成分分析仪,其特征在于,所述光谱采集系统包括采集头(13)、光栅光谱仪(4)和增强型CCD(5);采集头(13)通过光纤(21)与光栅光谱仪(4)连接,光栅光谱仪(4)与增强型CCD(5)连接,增强型CCD(5)与光谱分析系统电信号连接;采集头(13)为旁轴采集方式或者同轴采集方式。
4.根据权利要求1所述的一种激光探针成分分析仪,其特征在于,其具体结构包括Nd:YAG激光器(1)、波长可调谐激光器(2)、光栅光谱仪(4)、增强型CCD(5)、计算机(8),以及所述雾化器(3)、所述回收系统(11)、所述蠕动泵(7)和所述气源(12);
Nd:YAG激光器(1)的出光口、小孔光阑(16)和半透半反镜(20)位于一水平光路上,半透半反镜(20)与水平光路方向成45度放置;半透半反镜(20)的反射光路上布置有聚焦物镜(19);
波长可调谐激光器(2)的出光口、小孔光阑(17)和聚焦物镜(18)位于另一水平光路上;
雾化器(3)的进样口通过第一导液管(27)与所述蠕动泵(7)连接,蠕动泵(7)通过第二导液管(31)与样品皿(9)相连接;雾化器(3)的进气口通过导气管(28)与气源(12)连接;回收系统(11)通过第三导液管(10)与样品皿(9)连接;雾化器(3)的喷样口与回收系统(11)的入口处于同一水平面上;
采集头(13)为同轴采集方式,它通过光纤(21)与光栅光谱仪(4)连接,光栅光谱仪(4)与增强型CCD(5)连接,增强型CCD(5)与计算机(8)连接;
Nd:YAG激光器(1)、波长可调谐激光器(2)和增强型CCD(5)分别与数字延时发生器(6)电信号连接;
采集头(13)和聚焦物镜(19)用于采集光谱,采集到的光谱信息通过光纤(21)传给光栅光谱仪(4),光栅光谱仪(4)和增强性CCD(5)对光谱信息进行处理;
数字延时脉冲发生器(6)主要用于控制Nd:YAG激光器(1)和波长可调谐激光器(2)出射光束的延迟时间,同时控制增强型CCD(5)接受光谱数据的延迟时间;
计算机(8)用于控制数字延时脉冲发生器(6)和回收系统(11)工作,并对增强性CCD(5)的信号进行分析处理。
5.根据权利要求4所述的激光探针成分分析仪,其特征在于,所述半透半反镜(20)替换成全反镜(36),所述采集头替换为旁轴采集方式。
6.根据权利要求1所述的一种激光探针成分分析仪,其特征在于,其具体结构包括Nd:YAG激光器(1)、波长可调谐激光器(2)、光栅光谱仪(4)、增强型CCD(5)、计算机(8),以及所述雾化器(3)、所述回收系统(11)、所述蠕动泵(7)和所述气源(12);
Nd:YAG激光器(1)的出光口、小孔光阑(16)和半透半反镜(20)位于一水平光路上,半透半反镜(20)与水平光路方向成45度角放置;
波长可调谐激光器(2)的出光口和全反镜(36)位于另一水平光路上;全反镜(36)与半透半反镜(20)平行布置,它们的反射光路上布置有聚焦物镜(19);
雾化器(3)的进样口通过第一导液管(27)与蠕动泵(7)连接,雾化器(3)的进气口通过导气管(28)与气源(12)连接;回收系统(11)通过第三导液管(10)与样品皿(9)连接;
雾化器(3)的喷样口与回收系统(11)的入口处于同一水平面上;
采集头(13)为旁轴采集方式,采集头(13)通过光纤(21)与光栅光谱仪(4)连接,光栅光谱仪(4)与增强型CCD(5)连接,增强型CCD(5)与计算机(8)连接;
Nd:YAG激光器(1)、波长可调谐激光器(2)和增强型CCD(5)分别与数字延时发生器(6)电信号连接;
采集头(13)和聚焦物镜(19)用于采集光谱,采集到的光谱信息通过光纤(21)传给光栅光谱仪(4),光栅光谱仪(4)和增强性CCD(5)对光谱信息进行处理;
数字延时脉冲发生器(6)主要用于控制Nd:YAG激光器(1)和波长可调谐激光器(2)出射光束的延迟时间,同时控制增强型CCD(5)接受光谱数据的延迟时间;
计算机(8)用于控制数字延时脉冲发生器(6)和回收系统(11)工作,并对增强性CCD(5)的信号进行分析处理。
7.根据权利要求1所述的一种激光探针成分分析仪,其特征在于,它包括Nd:YAG激光器(1)、波长可调谐激光器(2)、光栅光谱仪(4)、增强型CCD(5)、计算机(8),以及所述雾化器(3)、所述回收系统(11)、所述蠕动泵(7)和所述气源(12);
Nd:YAG激光器(1)的出光光路上布置有半透半反镜(20),半透半反镜(20)与水平光路方向成(45)度角放置,半透半反镜(20)的透射光路上布置有聚焦物镜(18);
波长可调谐激光器(2)的出光光路与Nd:YAG激光器(1)的出光光路平行,且布置有与半透半反镜(20)平行的全反镜(36);
雾化器(3)的进样口通过第一导液管(27)与蠕动泵(7)连接,雾化器(3)的进气口通过导气管(28)与气源(12)连接;回收系统(11)通过第三导液管(10)与样品皿(9)连接;
雾化器(3)的喷样口与回收系统(11)的入口处于同一水平面上;
采集头(13)、半透半反镜(20)及聚焦物镜(19)依次位于同一垂直光路上;采集头(13)通过光纤(21)与光栅光谱仪(4)连接,光栅光谱仪(4)与增强型CCD(5)连接,增强型CCD(5)与计算机(8)连接;
Nd:YAG激光器(1)、波长可调谐激光器(2)和增强型CCD(5)分别与数字延时发生器(6)电信号连接;
采集头(13)和聚焦物镜(19)用于采集光谱,采集到的光谱信息通过光纤(21)传给光栅光谱仪(4),光栅光谱仪(4)和增强性CCD(5)对光谱信息进行处理;
数字延时脉冲发生器(6)主要用于控制Nd:YAG激光器(1)和波长可调谐激光器(2)出射光束的延迟时间,同时控制增强型CCD(5)接受光谱数据的延迟时间;
计算机(8)用于控制数字延时脉冲发生器(6)和回收系统(11)工作,并对增强性CCD(5)的信号进行分析处理。
8.根据权利要求1所述的一种激光探针成分分析仪,其特征在于,其具体结构包括Nd:YAG激光器(1)、波长可调谐激光器(2)、光栅光谱仪(4)、增强型CCD(5)、计算机(8),以及所述雾化器(3)、所述回收系统(11)、所述蠕动泵(7)和所述气源(12);
Nd:YAG激光器(1)的出光光路上放置有半透半反镜(20),半透半反镜(20)与水平光路方向成45度角放置;半透半反镜(20)的透射光路上布置有聚焦物镜(18);
波长可调谐激光器(2)的出光光路上设置有与半透半反镜(20)平行的全反镜(36);
雾化器(3)的进样口通过第一导液管(27)与蠕动泵(7)连接,雾化器(3)的进气口通过导气管(28)与气源(12)连接;回收系统(11)通过第三导液管(10)与样品皿(9)连接;
雾化器(3)的喷样口位于回收系统(11)的入口的上方;
采集头(13)为旁轴采集方式,它通过光纤(21)与光栅光谱仪(4)连接,光栅光谱仪(4)与增强型CCD(5)连接,增强型CCD(5)与计算机(8)连接;
Nd:YAG激光器(1)、波长可调谐激光器(2)和增强型CCD(5)分别与数字延时发生器(6)电信号连接;
采集头(13)和聚焦物镜(19)用于采集光谱,采集到的光谱信息通过光纤(21)传给光栅光谱仪(4),光栅光谱仪(4)和增强性CCD(5)对光谱信息进行处理;
数字延时脉冲发生器(6)主要用于控制Nd:YAG激光器(1)和波长可调谐激光器(2)出射光束的延迟时间,同时控制增强型CCD(5)接受光谱数据的延迟时间;
计算机(8)用于控制数字延时脉冲发生器(6)和回收系统(11)工作,并对增强性CCD(5)的信号进行分析处理。

说明书全文

一种基于气雾化与共振激发的激光探针分析仪

技术领域

[0001] 本发明属于成分分析与检测技术领域,具体为一种基于气雾化的激光探针成分分析仪,主要用于溶液中物质成分的精确定性与定量分析。

背景技术

[0002] 激光探针技术,即激光诱导击穿光谱(Laser-Induced breakdown Spectroscopy,简称LIBS)技术,是一种新型的原子发射光谱技术,其利用高能量密度激光束轰击被分析物质产生等离子体,通过采集等离子体发射的特征光谱并对其进行分析,进而得到被分析物质所含元素种类和含量的一种新型的物质成分分析技术。LIBS技术具有无需样品预处理、多元素同时检测以及可在线、实时、远程检测等优点,自从诞生至今一直受到广泛的关注。其在生物医学研究、军事安全、宇宙空间探索、工业加工流程控制、环境污染实时检测等领域都取得了重要的研究成果。
[0003] LIBS技术在检测固体样品时已经取得了许多重大成果,这重要在于固体样品形态稳定,在与激光相互作用时能保持长时间的稳定。但是在利用LIBS技术对溶液中的元素进行检测分析时,还存在以下四点问题:1、当激光作用到液体表面时,易产生液体溅射,污染光学测量系统;2、液体自身的流体特性使得激光与液体相互作用的过程中所产生的冲击波会使液面产生波纹,影响激光对焦焦距的准确性,降低了试验的重复性;3、激光激发后产生的溅射液体会吸收或遮挡等离子体发射出的光,影响探测的准确性;4、激光脉冲会在液体内部产生气泡,这些气泡在液体表面会改变激光激发所产生的等离子体的特性。
[0004] 中国专利文献《气、液联用激光诱导击穿光谱检测装置及检测方法》(公开号为CN102914522A,公开日为2013年2月6日)公开了一种克服因液体本身特性而导致的诸多问题的气、液联用激光诱导击穿光谱检测装置。其结构为:气液联用腔室、气液两用和高压雾化泵,气液联用腔室包括底板内镶嵌有锥形气液流管的壳体,气液回流管上设有与壳体内部相通的小孔,另一端与壳体外部相通,壳体顶部有进气口和雾化喷头,壳体相邻两个侧壁上分别安装有进光管和测光管;进光管轴线与测光管轴线相垂直并位于同一平面,两轴线交点与雾化喷头轴线相交;连接高压雾化泵与雾化喷头。该装置用于分析液体和气体及粉尘颗粒物中元素的含量,也可实时在线监控环境水体污染和大气污染但是该装置仍然存在以下几点不足:1、该装置结构复杂,容易对样品产生不可预知的污染;2、对产生的气溶胶没进行有效的约束控制,这会引起击穿点的波动,从而导致实验的重复性和准确性不高;3、无法克服单脉冲LIBS技术检测灵敏度不高的问题,难于在现实中得到应用。
[0005] 总之,现有LIBS技术在对溶液中成分进行分析时,溶液的波动性和飞溅性等不利因素使得光谱信号极不稳定、等离子体的寿命大为缩短。实验的重复性、准确性以及检测灵敏度均不高。

发明内容

[0006] 本发明提供一种基于气雾化与共振激发的激光探针分析仪,目的在于克服现有技术的弊端,大幅度改善LIBS技术在检测溶液中微量元素的检测灵敏度,以达到环境监控等领域的实际应用的要求,同时还能够对液体中的物质进行在线的精确定性和定量分析。
[0007] 本发明提供的一种激光探针成分分析仪,用于溶液中物质成分的分析,其特征在于,它包括Nd.YAG激光器系统、波长可调谐激光器系统、气雾化系统、光谱采集系统和计算机;气雾化系统用于使待分析的溶液产生气溶胶;Nd.YAG激光器系统用于产生高能激光束,并聚焦到所述气溶胶上使其激发出等离子体火焰;波长可调谐激光器系统用于产生特定波长的激光脉冲,用于对所需要分析元素的特征谱线进行共振激发增强;该激光脉冲的光斑的几何尺寸需大于等离子体的几何尺寸,使其能对整个等离子体进行覆盖;光谱采集系统用于采集共振激发之后产生的特征光谱信号,并转化为电信号后传输到计算机,计算机用于根据接收到的光谱信号分析溶液的物质成分。
[0008] 具体而言,本发明具有以下技术特点:
[0009] (1)本发明的第一个特点采用气雾化系统,能把溶液转变成气溶胶。传统的LIBS技术对溶液中的元素进行检测分析时,产生的冲击波不仅容易使液体飞溅污染光学镜头,同时容易使液面出现波动,使得对焦焦点出现跳动,严重影响光谱采集的准确性和重复性。激光与溶液作用时,激光能量大部分被用于溶液的汽化,只有少部分的能量被用于产生等离子体,同时在激光与溶液相互作用的过程中会出现猝灭现象使得产生的等离子体的寿命大为缩短,特征光谱衰减过快,对特征光谱的采集极其不利。
[0010] 把溶液变成气溶胶时,激光与气溶胶相互作用时,有效克服了飞溅和波动现象带来的污染光学镜头和击穿点的跳动问题,提高了探测的准确性和重复性;另外由于在辅助气体的作用下液体已经被撕碎成细小的气溶胶,变成了雾状,提高了激光利用率,同时避免了猝灭现象,延长了等离子体的寿命。本发明正是利用了这个技术特点,采用气雾化系统辅助现有的LIBS系统,雾化器把溶液气雾化成的气溶胶在辅助气体的引导下沿着固定的方向喷射,形成了一条细小的气溶胶柱。激光与气溶胶相互作用时,有效的克服了溶液溅射和波动带来的不利影响,同时,由于气溶胶的微小颗粒性,对激光的吸收更加充分,激光利用率大为提高。猝灭现象基本上消失,等离子体的寿命得到了有效的延长。
[0011] (2)本发明的第二个特点是采用固定波长脉冲激光器与波长可调谐激光器相结合。传统的LIBS技术检测灵敏度不高,准确性和重复性也不理想。主要原因之一为来自基体元素和高含量元素谱线的干扰,基体元素和高含量元素产生的光谱相对于低含量的元素产生的谱线强的多,以至于把低含量元素产生的谱线给掩盖;原因之二为不同元素对同一波长的激光光源的吸收效率不同,使有些元素的对激光能量的吸收极其的少,从而产生的谱线太弱,被其他元素发射出的谱线所掩盖。
[0012] 当用于激发的激光光子能量与被检测的元素的电子本征跃迁能量接近时,该本征跃迁的概率会被巨幅的变大,这是由于受激辐射的作用,该过程成为激光诱导荧光光谱即激光共振激发,本发明证书利用了共振激发的这一技术特点,采用可调谐激光器作为第二激发光源对由第一固定波长激光光源产生的等离子体进行二次选择性的激发,对于分析的元素进行选择性的共振激发,使其发射的谱线得到大幅度的增强,这将最大可能的降低了基体元素和高含量元素谱线的干扰,从而大大的改善了激光探针在溶液中的检测极限。进而可以对溶液中的元素进行精确的定性和定量分析。
[0013] (3)回收系统内带有冷凝管,能把未与激光脉冲相互作用的气溶胶给凝结收集起来,通过导管回流到样品皿中,能提高溶液样品的利用率;又由于液体气雾化过程时间非常之短,与激光探针的快速检测特性不谋而合,两者有着极好的兼容性。
[0014] (4)回收系统保证了溶液不会挥发或飞溅到空气中,这样当所要分析的元素为有毒元素的时候,实验人员可以安全的操作仪器,而不用担心中毒。从而保证了实验员的安全。这为那些有毒元素的检测提供了安全有效的检测方法。
[0015] 综上所述,与目前的分析溶液中元素的激光探针设备相比较,本发明具有以下优势:(1)使用气雾化系统,把溶液变成气溶胶的形式,排除了由于溶液波动和飞溅带来的污染光学镜头和聚焦焦点的跳动问题,猝灭现象基本上消失,激光利用率大为提高,等离子体的寿命得到了有效的延长;(2)使用可调谐波长激光器进行二次激发,能有效的增强需要分析的元素谱线,提高信噪比,极大的改善了检测灵敏度;(3)能对样品进行回收,同时能实现快速的、实时的在线检测。(4)避免了有毒元素对实验员的危害。附图说明
[0016] 图1为本发明提供的激光探针分析仪的第一种具体实施方式的结构示意图;
[0017] 图2中图1的部位放大图;
[0018] 图3为本发明提供的激光探针分析仪的第二种具体实施方式的结构示意图;
[0019] 图4为本发明提供的激光探针分析仪的第三种具体实施方式的结构示意图;
[0020] 图5为本发明提供的激光探针分析仪的第四种具体实施方式的结构示意图;
[0021] 图中,1.Nd:YAG激光器;2.波长可调谐激光器;3.雾化器;4.光栅光谱仪;5.增强型CCD;6.数字延时发生器;7.显示器;8.计算机;9.样品皿;10.导液管;11.回收系统;12.气源;13.采集头;14.第一工作平台;15.第二工作平台;16.光阑;17.光阑;18.聚焦物镜;19.聚焦物镜;20.半透半反镜;21.光纤;22.控制电缆;23.控制电缆;24.控制电缆;25.控制电缆;26.支架台;27.导液管;28.导气管;29.控制电缆;30.控制;31.导液管;32.冷凝管;33.锥形导气管;34.过滤吸收网;35.排扇。

具体实施方式

[0022] 下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是,对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明,但并不构成对本发明的限定。此外,下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
[0023] 如图1所示,本发明实例提供的激光探针成分分析仪主要包括Nd.YAG激光器1、波长可调谐激光器2、雾化器3、光栅光谱仪4、增强型CCD5、回收系统11和计算机8等。
[0024] Nd.YAG激光器1的的出光口、小孔光阑16和半透半反镜20在同一水平光路上,半透半反镜20与水平光路方向成45度放置,固定在支架台26上。
[0025] 波长可调谐激光器2的出光口、小孔光阑17和聚焦物镜18在同一水平光路上。
[0026] 雾化器3的进样口通过导液管27与蠕动泵7连接,蠕动泵7通过导液管31与样品池9相连接。进气口通过导气管28与高压气瓶12连接。
[0027] 回收系统11通过导液管10与样品皿9连接,同时通过电缆29与计算机8连接。
[0028] 雾化器3的喷样口的中心与回收系统11的入口的中心处于同于水平面上。
[0029] 采集头13、半透半反镜20及聚焦物镜19在同一垂直光路上。采集头13通过光纤21与光栅光谱仪4连接,光栅光谱仪4与增强型CCD5连接,增强型CCD5与计算机8连接。
[0030] Nd:YAG激光器1、波长可调谐激光器2和增强型CCD5分别通过控制电缆23、控制电缆24、控制电缆22与数字延时发生器6相连接。
[0031] 半透半反镜20、聚焦物镜19、采集头13分别固定在支架台26上。
[0032] Nd:YAG激光器1可以发射出四种波长的激光脉冲,分别为1064nm、532nm、355nm、266nm,可以根据不同的样品选择其中之一进行使用。Nd:YAG激光器1的主要作用是发射高能激光脉冲,聚焦在由雾化器3喷射出的气溶胶中激发出等离子体;所用波长可调谐激光器2可以发射出200nm~2000nm之间任意波长的激光脉冲,其主要作用是对由Nd:YAG激光器1聚焦在气溶胶中所激发出的等离子体中的所需要分析的元素进行选择性的共振激发,共振激发可以使所要分析的谱线得到大幅度的增强,信噪比得到了极大的改善,从而排除其他元素对所需要分析元素谱线信号的干扰。
[0033] 小孔光阑16和小孔光阑17的作用是分别对Nd:YAG激光器1和波长可调谐激光器2发射出的激光脉冲进行空间滤波,消除激光脉冲中的高阶模,保留其低阶模,使产生的等离子体更加稳定。
[0034] 聚焦物镜18的作用是对波长可调谐激光器发射出的激光脉冲进行聚焦。
[0035] 聚焦物镜19有两个作用,其一为对Nd:YAG激光器1发射出的激光脉冲进行聚焦;其二为收集由等离子体火焰发射出的光谱信息,使光谱信息能顺利的进入采集头。
[0036] 半透半反镜20用于反射Nd:YAG激光器1发射出的激光脉冲,同时透射除激光脉冲外的其他波段的光谱。
[0037] 采集头13和聚焦物镜19用于采集光谱,采集到的光谱信息通过光纤21传给光栅光谱仪4,光栅光谱仪4和增强性CCD5对光谱信息进行处理。
[0038] 雾化器3可采用同心高纯度石英雾化器。雾化器3通过转换接头把不同口径的导气管连接在一起,再连接在高压气瓶12。高压气瓶12可以采用氩气或其他的气体,具体根据实验需求进行选择。本实例中高压气瓶12采用带加压阀和微量流量计的氩气瓶。雾化器3通过可调溶液流速的蠕动泵7与样品皿9相连接。氩气瓶提供的氩气把从蠕动泵7供应的溶液样品进行雾化,喷射出气溶胶,通过调节氩气瓶中的氩气减压阀来控制氩气的流速,当产生的气溶胶量达到最大值时,保持氩气的流速不变。
[0039] 单由雾化器喷射出的气溶胶是呈锥子型发散的,不仅不稳定,而且分布也很没有规律,这里可以通过调节回收系统11中的锥形导气管33上的调节阀来调节进气口的大小以及通过调节排风扇35的转动速度来控制气溶胶柱的特性,使气溶胶能更稳定,能形成气溶胶柱,该气溶胶柱在排风扇吸的约束作用下能很稳定的存在,当调节到合适的时候可由原来的分散式变成了收敛式,有利于激光脉冲对其进行聚焦击穿,能有效的克服因聚焦焦点波动引起的实验重复性不高的问题,这样,当激光脉冲与气溶胶相互作用时,产生的等离子体就会很稳定。能有效的改善检测极限、提高实验的准确性和重复性。
[0040] 回收系统11把多余的气溶胶颗粒通过排风扇的倒吸作用全部回收,回收系统11的冷凝管32外层通上循环冷凝水,其能把极大多数的气溶胶给凝结下来,通过导液管回流到样品皿9中;这里的样品皿还可以是各种工业生产线上的溶液形态的产品,由于气雾化把液体转变成气溶胶的时间非常之快,以至于可以忽略,这既保留了激光探针检测的快速性,同时还极大的改善了检测灵敏度,本方案不仅能实现在线实时的检测同时还能节约产品。通过锥形导气管33和冷凝管32之后残留的气溶胶随后进入吸收过滤网34,吸收过滤网34中布满了吸水性极强的石灰网。其能把残留的气溶胶基本上吸收完,保证了无残留样品进入环境,起到保护实验员以及环境的作用。
[0041] 数字延时脉冲发生器6主要用于控制Nd:YAG激光器1和波长可调谐激光器2出射光束的延迟时间,同时控制增强型CCD5接受光谱数据的延迟时间;
[0042] 计算机8分别与增强型CCD5、数字延时脉冲发生器6和回收系统11电信号连接,其内部同时集成了光谱分析软件、同轴监测控制软件和排风扇控制软件,具有在线监测、寻找元素谱峰、定性分析和定量分析的功能;
[0043] 上述结构的激光探针溶液分析仪的具体操作步骤如下:
[0044] 1.打开排风扇控制软件,并检查调节锥形导气管33的调节阀是否能正常工作。确保都能正常工作之后进入以下操作。
[0045] 2.将要分析的溶液倒入样品皿9中,将导液管27插入溶液中,开启蠕动泵使其处于工作状态,保持导液管27的畅通,慢慢的打开高压气瓶12上的氩气减压阀,直到看到雾化器的出口喷出了气溶胶时,调节蠕动泵7的转速,控制溶液的流速,当产生的气溶胶比较稳定时,停止调节高压气瓶12上的氩气减压阀和蠕动泵7。
[0046] 3.根据所要分析的溶液中的元素,确定所最合适的激光波长(1064nm、532nm、355nm、266nm四波长之一),安装好所需激光波长所对应的Nd:YAG激光器1上的倍频晶体模,开启Nd:YAG激光器1,该激光输出的高能激光束依次通过光阑16、半透半反镜20及聚焦物镜,聚焦到由雾化器产生的气溶胶柱上,激发出等离子体火焰。
[0047] 4.根据所要分析的元素,确定所需要的共振激发波长,开启波长可调谐激光器2的泵浦,把该激光器的输出波长调节到所需要的共振激发的波长,通过预先设定的延时时间,数字延时发生器6发出一个触发信号给波长可调谐激光器2,使其按已调节好的波长输出激光束,依次通过小孔光阑17和聚焦物镜18聚焦在由Nd:YAG激光器1产生的等离子体上,进行共振激发作用。
[0048] 5.等离子体在共振激发之后产生的特征光谱信号通过聚焦物镜19后转变成平行光通过半透半反镜20进入采集头13,再通过光纤21传送到光栅光谱仪4中。
[0049] 6.光栅光谱仪4对接收到的特征光谱信号进行分解,将分解后的光谱信号传送到增强型CCD5,增强型CCD5以设定好的门宽和延时对光谱信号进行采集,并把采集到的光谱信号进行放大转化为电信号通过数据线传输到计算机8。
[0050] 7.计算机8通过自带的光谱分析软件对采集到的光谱信号进行定性和定量分析,并通过控制电缆25连接到显示器30显示出来。
[0051] 8.通过上述步骤,完成对溶液中成分的高精度定性和定量分析。
[0052] 图2是图1中的细节放大图。图2是图1中的细节放大图。在图中可以清晰的看到回收系统11的结构。回收系统包括带有口径调节阀的锥形导气管33、冷凝管32、排风扇35、过滤网34。气溶胶的特性主要通过调节锥形导气管33口径调节阀和排风扇35来进行控制。被冷凝下来的样品通过锥形导气管33的导液口流出。
[0053] 本发明还可以采用图3所示的实施方式,其与图1的不同之处,在于用旁轴采集方式代替了同轴采集方式,实施过程为把采集头挪到与垂直光路成一定角度的位置处,同时把半透半反镜20换成全反镜36。这种方式由于在采集的过程,等离子体发射出的特征光谱信息不需要通过半透半反镜20,某些波段不会被滤除,采集的光谱要强很多。
[0054] 为了简化结构,本发明还可以采用图4所示结构,其与图1、图3的主要区别在于把Nd:YAG激光器1的光路和波长可调谐激光器的光路同轴化,其中省略了聚焦物镜19,增加了一个全反射镜36,这样设计能使激光探针设备更加紧凑,便于搬运。
[0055] 另外,本发明还可以采用图5所示的结构,其中,Nd.YAG激光器1的出光光路上放置有半透半反镜20,半透半反镜20与水平光路方向成45度角放置;半透半反镜20的透射光路上布置有聚焦物镜18;波长可调谐激光器2的出光光路上设置有与半透半反镜20平行的全反镜36;
[0056] 雾化器3的进样口通过导液管27与蠕动泵7连接,雾化器3的进气口通过导气管28与高压气瓶12连接;回收系统11通过导液管10与样品皿9连接;雾化器3的喷样口位于回收系统11的入口的上方;采集头13为旁轴采集方式。该结构的最大的特征在于把气雾化系统和回收系统变成了垂直放置,而聚焦光路变成了水平放置,这种结构是在考虑了气溶胶受重力的影响提出的一种改进方案。
[0057] 总之,本发明可以对溶液形态的物质进行高精度的定性和定量分析。首先,由于采用了气雾化系统,把液体转换成了气溶胶的形式,有效的克服了液体飞溅污染光学镜头、液面波动影响光谱信号的稳定性、猝灭现象导致的等离子体寿命过短等问题,很大程度上改善了激光探针分析溶液物质的检测极限,提高了实验的准确性和重复性;其次,采用了共振激发辅助激光探针分析溶液物质,降低了基体元素的干扰,提高了所以分析元素谱线的信噪比,极大的改善了激光探针在分析溶液物质的检测极限。
[0058] 以上所述为本发明的较佳实施例而已,但本发明不应该局限于该实施例和附图所公开的内容。所以凡是不脱离本发明所公开的精神下完成的等效或修改,都落入本发明保护的范围。
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