高含固量压敏胶粘剂组合物
专利汇可以提供高含固量压敏胶粘剂组合物专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且高含固量 水 基压敏胶可以直接通过将 增粘剂 树脂 乳化入 聚合物 胶乳中而制备，只须将增粘剂加热、塑化和乳化，并在高剪切混合机中与胶乳相混合。这样得到的胶粘剂干燥速度较快，且其性能不亚于较低含固量的胶粘剂。，下面是高含固量压敏胶粘剂组合物专利的具体信息内容。
1.一种制备含下列组成的水基压敏胶粘剂的方法，压敏胶粘剂的基本组成为：对于每100份重的水中，约含80-120份重的混合物，此混合物含有约85-15份重的一种或多种合成聚合物和约15-85份重的一种或多种玻璃化温度大于约10℃的非水溶性增粘剂树脂，约含2.0-6.0份重的一种或多种增塑剂，约含0.4-1.2份重的一种或多种乳化剂，约含0.2-0.6份重的一种或多种碱金属氢氧化物，约含0.5-0.15份重的非硅氧烷消泡剂和约含1-2份重的分散剂，这种方法包括将所述增粘剂树脂加热到其玻璃化温度以上，并向其中添加上述增塑剂和乳化剂，将约含60-40%(重量)上述聚合物、碱金属氢氧化物、分散剂和消泡剂混合成乳液，再在很高的剪切速率下将此乳液与上述热增粘剂、增塑剂和乳化剂组成的混合物进行共混，然后在缓和搅拌下将所得到的水基压敏胶粘剂冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述聚合物选自下面一类聚合物，包括：（A）由下述混合物聚合而成的聚合物，（ⅰ）0-约60%（重量）的一种混合物，其中含有100-65%（重量）的C8-12乙烯基或亚乙烯基芳香族单体和0-35%（重量）的C2-8链烯腈，上述芳香族单体可以是未取代的，也可以是经C1-4烷基或氯原子或溴原子取代的;（ⅱ）约40-99%（重量）的一种混合物，其中含有100-50%（重量）的C4-8共轭二烯和50-0%（重量）的一种或多种选自包括丙烯酸或甲基丙烯酸的C1-8烷基或羟烷基酯和C1-8饱和羧酸的C2-8链烯基或羟链烯基酯的单体，上述共轭二烯可以是未取代的，也可以是经氯原子取代的;（ⅲ）约0.5-10%（重量）的一种或多种单体，它选自：（1）一种或多种C3-6烯属不饱和羧酸，（2）一种或多种C3-6烯属不饱和羧酸的酰胺，此酰胺可以是未取代的，也可以是在氮原子上经C1-4烷基或羟烷基取代的，（3）一种或多种C3-6烯属不饱和醛，（4）一种或多种C3-6烯属不饱和羧酸的C1-6烷基或羟烷基酯;（B）由下述混合物聚合而成的聚合物，（ⅰ）约60-99.5%（重量）的丙烯酸或甲基丙烯酸的C1-8烷基或羟烷基酯;（ⅱ）约1-40%（重量）的一种或多种选自包括C8-12乙烯基或亚乙烯基芳香族单体、C3-6链烯腈及丙烯酸和甲基丙烯酸的单体，上述芳香族单体可以是未取代的，也可以是经C1-4烷基或氯原子或溴原子取代的;（ⅲ）约0.1-10%（重量）的一种或多种单体，它选自：（1）一种或多种C3-6烯属不饱和羧酸，（2）一种或多种C3-6烯属不饱和羧酸的酰胺，此酰胺可以是未取代的，也可以是在氮原子上经C1-4烷基或羟烷基取代的，（3）一种或多种C3-6烯属不饱和醛，（4）一种或多种C3-6烯属不饱和羧酸的C1-6烷基或羟烷基酯;（C）由下述混合物聚合而成的聚合物，（ⅰ）约1-40%（重量）的C2-3单烯烃;（ⅱ）约99-60%（重量）的一种或多种选自包括C1-8饱和羧酸的C2-8链烯基或羟链烯基酯和C3-6烯属不饱和羧酸的C1-8烷基或羟烷基酯的单体;（ⅲ）约0.5-10%（重量）的一种或多种单体，它选自：（1）一种或多种C3-6烯属不饱和羧酸，（2）一种或多种C3-6烯属不饱和羧酸的酰胺，此酰胺可以是未取代的，也可以是在氮原子上经C1-4烷基或羟烷基取代的，（3）一种或多种C3-6烯属不饱和醛，（4）一种或多种C3-6烯属不饱和羧酸的C1-6烷基或羟烷基酯;（D）由下述混合物聚合而成的聚合物，（ⅰ）20-40%（重量）的C3-8链烯腈;（ⅱ）79.5-60%（重量）的C4-8共轭二烯;（ⅲ）约0.5-10%（重量）的一种或多种单体，它选自：（1）一种或多种C3-6烯属不饱和羧酸，（2）一种或多种C3-6烯属不饱和羧酸的酰胺，此酰胺可以是未取代的，也可以是在氮原子上经C1-4烷基或羟烷基取代的，（3）一种或多种C3-6烯属不饱和醛，（4）一种或多种C3-6烯属不饱和羧酸的C1-6烷基或羟烷基酯。
3.根据权利要求2所述的方法，其中非水溶性增粘剂选自下列一类物质，包括：（A）松香，歧化松香，氢化松香酯，松香甘油酯，季戊四醇和环球法软化点约为25-115℃的多萜树脂;（B）由C9单体或C5单体制备的环球法软化点约为10-100℃的合成烃增粘性树脂。
4.根据权利要求求3所述的方法，其中所述增塑剂选自包括邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸丁酯苯酯、蒸馏（木浆）浮油、蓖麻油、棕榈油、橄榄油、树脂酸辛酯、甘油、甘油酯、一缩二（丙二醇）二苯甲酸酯和二甘醇二苯甲酸酯的一类化合物。
5.根据权利要求4所述的方法，其中碱金属氢氧化物是氢氧化钾，乳化剂是阴离子型乳化剂。
6.根据权利要求5所述的方法，其中所述的增粘剂是松香或氢化松香酯。
7.根据权利要求6所述的方法，其中所述聚合物是由下述混合物聚合而成的，此混合物含有20-40%（重量）的苯乙烯或α-甲基苯乙烯;45-75%（重量）的一种或多种选自包括丁二烯、异戊二烯和氯代异戊二烯的单体和约0.5-5%（重量）的一种或多种选自包括丙烯酸，甲基丙烯酸、衣康酸、富马酸、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸乙基己酯、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、N-羟甲基甲基丙烯酰胺和丙烯醛一类化合物的单体。
8.根据权利要求7所述的方法，其中所述聚合物的分子量分布为其中分子量大于320，000的部分占该聚合物总重量的约20-55%。
9.根据权利要求6所述的方法，其中所述聚合物是由下述混合物聚合而成的，该混合物含有约5-25%（重量）的C2-3单烯烃;约74.5-94.5%（重量）的C1-8饱和羧酸的C2-8链烯基或羟链烯基酯和约0.5-5%（重量）的一种或多种选自包括丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、富马酸、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯丁酯、甲基丙烯酸乙基己酯、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、N-羟甲基甲基丙烯酰胺和丙烯醛一类化合物的单体。
10.根据权利要求6所述的方法，其中所述聚合物是由下述混合物聚合而成的，该混合物含有约85-95%（重量）的丙烯酸或甲基丙烯酸的C1-8烷基或羟烷基酯;约5-15%（重量）的丙烯酸或甲基丙烯酸和约0.5-5%（重量）的一种或多种选自包括衣康酸、富马酸、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、N-羟甲基甲基丙烯酰胺和丙烯醛一类化合物的单体。
11.根据权利要求6所述的方法，其中所述聚合物是由下述混合物聚合而成的，该混合物含有5-25%（重量）的C2-3单烯烃;约74.5-94.5%（重量）的C3-6烯属不饱和羧酸的C1-8烷基或羟烷基酯和约0.5-5%（重量）的一种或多种选自包括丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、富马酸、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、N-羟甲基甲基丙烯酰胺和丙烯醛一类化合物的单体。
本发明涉及高含固量水基压敏胶粘剂。
近年来有减少压敏胶中溶剂用量的趋势。已有若干专利文献公开了水基压敏胶，它们包括1980年2月18日公布的已转让给Avery Interna-tional Corporation的美国专利4，189，419;1985年4月2日公布的已转让给Polysar Limited的美国专利4，508，864和1985年9月10日公开的已转让给Polysar Limited的美国专利4，540，739。所公开的这些压敏胶一般都为聚合物乳液与增粘剂树脂的混合物。
这类体系存在的问题之一是难以将增粘剂混入聚合物乳液中。虽然可将增粘剂树脂分散在有机溶剂或稀释剂中再与乳液混合，然后把有机溶剂或稀释剂除去是一种有效的方法。但这样做无法实现配制水基压敏胶的目的，特别是不可能减少上述有机挥发物的用量。可将增粘剂树脂以水乳液或分散液形式添加到聚合物乳液中。但这种方法有若干缺点。将两种水分散液相混合通常使所得到的混合物的固体含量介于两种初始分散液固体含量之间，结果使得压敏胶含有不希望的高含量的水。此外，在制备过程中通常还需要增粘剂乳液表面活化剂。这些表面活化剂一般残留在最终的胶粘剂中，造成胶粘剂对湿气敏感。
以Jercules Incorporated的名义于1983年8月3日公布的欧洲专利申请0，084，829中曾试图叙述这个问题。此专利申请公开了一种制备水分散性增粘剂树脂的方法，它包括加热该树脂并向其中加入约3-10%的非离子型乳化剂。该非离子型乳化剂最好是聚亚烷基烷基苯酚，其中聚亚烷基基团含有4-9个亚烷基氧单元。根据本发明的乳化剂用量低于欧洲专利申请0，084，829中公开的用量。此外，本发明旨在直接将增粘剂与聚合物乳液相混合，而在Hercules的公开中指出最好将树脂分散在水中。
本发明提供了一种制备含下列组成的水基压敏胶的方法，这种压敏胶的基本组成为：对于每100份重的水中，约含80-120份重的混合物，该混合物含有约85-15份重的一种或多种合成聚合物和约15-85份重的一种或多种玻璃化温度大于约10℃的非水溶性增粘剂树脂，约含2.0-6.0份重的一种或多种增塑剂，约含0.4-1.2份重的一种或多种乳化剂，约0.4-0.6份重的一种或多种碱金属氢氧化物，约含0.5-0.15份重的非硅氧烷消泡剂，约含1-2份重的分散剂。
这种方法包括将所述增粘剂树脂加热到其玻璃化温度以上，并向其中加入上述增塑剂和乳化剂，将约含60-40%（重量）上述聚合物、碱金属氢氧化物、分散剂和消泡剂混合成乳液。在非常高的剪切速率条件下将上述配制的乳液与所说的热增粘剂、增塑剂和乳化剂的混合物共混，并在较缓和的搅拌下将所得的水基压敏胶冷却至室温。
根据本发明，适用的聚合物包括苯乙烯-丁二烯类聚合物、聚丁二烯类聚合物、丙烯酸酯类聚合物、乙烯-乙烯基酯类聚合物，乙烯-丙烯酸酯类聚合物和腈类聚合物。这些聚合物最好含有如羧酸、酯、酰胺和醛官能团的单体。
合适的苯乙烯-丁二烯聚合物和聚丁二烯聚合物可以表征为这样的一些聚合物，其中含有：（ⅰ）0-60%，最好25-40%（重量）的一种混合物，该混合物含有100-65%，最好100-80%（重量）的C8-12乙烯基或亚乙烯基芳香族单体和0-35%，最好0-20%（重量）的C2-8链烯腈。上述芳香族单体可以是未取代的，也可以是经C1-4烷基或氯原子或溴原子取代的。
（ⅱ）约40-99%，最好75-60%（重量）的一种混合物，该混合物含有100-50%，最好100-80%（重量）的C4-8共轭二烯和50-0%，最好少于约20%（重量）的一种或多种下列单体。上述共轭二烯可以是未取代的，也可以是经氯原子取代的。上述单体选自丙烯酸或甲基丙烯酸的C1-8烷基酯或羟烷基酯，或C1-8饱和羧酸的C2-8链烯基酯或羟链烯基酯。
如上所述，这些聚合物最好还可以含有一种或多种带有官能团的能共聚单体。当体系中存在一种或多种带有官能团的单体时，其量为0.5-10%，最好为0.5-5%（重量），这些单体选自：（1）一种或多种C3-6烯属不饱和羧酸，（2）一种或多种C3-6烯属不饱和羧酸的酰胺，该酰胺可以是未取代的，也可以是在氮原子上经C1-4烷基或羟烷基取代的，（3）一种或多种C3-6烯属不饱和醛，（4）一种或多种C3-6烯属不饱和羧酸的C1-6烷基酯或羟烷基酯。
苯乙烯-丁二烯聚合物最好具有这样的分子量分布，使其中分子量大于320，000的部分约占20-55%（重量）。采用适当的改性剂或分子量调节剂或链转移剂来控制聚合物的分子量分布，是为本领域技术人员所熟知的。分别于1977年3月22日和1977年12月20日公布的已转让给Phillips Petroleum的美国专利4，013，824和4，064，337中公开了这样的方法。上述两专利的公开内容均列为本案的参考文献。
合适的C8-12乙烯基芳香族单体包括苯乙烯，α-甲基苯乙烯和氯代苯乙烯。可用少量的链烯腈（如丙烯腈）代替一部分上述芳香族单体。
合适的共轭二烯包括脂族二烯，如1，3-丁二烯、异戊二烯和它们的氯代同系物。可以用丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯，或饱和羧酸的乙烯基酯代替部分共轭二烯，代替的部分比例可高达约50%，最好少于约20%。合适的丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯包括丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯，和较高支化度的酯，如丙烯酸乙基己酯和甲基丙烯酸乙基己酯。合适的乙烯基酯包括醋酸乙烯酯。
市售的带有官能团的单体包括一种或多种选自下列一类化合物的单体：丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、富马酸、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸乙基己酯、丙烯酸乙基己酯、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、N-羟甲基甲基丙烯酰胺和丙烯醛等。
虽然上述聚合物被表征为苯乙烯-丁二烯类聚合物，但很明显它们可以含有少量丙烯酸酯、乙烯基氰（链烯腈）、乙烯基酯和带有官能团的单体。
丙烯酸酯类聚合物可以表征为这样一类聚合物，其中含有约60-99.5%，最好约85-94.5%（重量）的丙烯酸和甲基丙烯酸的C1-8烷基酯或羟烷基酯、约10-40%，最好约5-15%（重量）的一种或多种选自C8-12乙烯基或亚乙烯基芳香族化合物、C3-6链烯腈、丙烯酸和甲基丙烯酸的单体。上述芳香族化合物可以是未取代的，也可以是经C1-4烷基或氯原子或溴原子取代的。上述丙烯酸酯聚合物除含丙烯酸或甲基丙烯酸的C1-8烷基或羟烷基酯或这些酸本身之外，还可以选择地再含有约0.5-10%，最好少于5%（重量）的带有官能团的单体。
适用的单体，已在上述关于苯乙烯-丁二烯类聚合物中加以讨论了。丙烯酸酯聚合物也可以具有适当控制的分子量分布，如有关苯乙烯-丁二烯类聚合物中所讨论的那样。
乙烯-乙烯基酯类聚合物可以表征为含有最多约40%，最好约5-25%（重量）的C2-3单烯烃、至少约60%，最好约74.5-94.5%（重量）的C1-8饱和羧酸的C2-8链烯基或羟链烯基酯，还可选择地含有约0.5-10%，最好0.5-5%（重量）的一种或多种带官能团的单体。
合适的α-烯烃是乙烯和丙烯。
合适的乙烯基酯和带官能团的单体已在前面苯乙烯-丁二烯类聚合物部分予以讨论。
乙烯-丙烯酸酯聚合物与乙烯-醋酸乙烯聚合物相似，只是其中所有或部分乙烯基酯被（甲基）丙烯酸酯所代替。合适的（甲基）丙烯酸酯已在上文讨论过。
虽然烯烃聚合物被称作为烯烃-乙烯基酯或烯烃-丙烯酸酯类聚合物，但是，可以将乙烯基酯和丙烯酸酯的混合物与α-烯烃及任意的带官能团的单体配合使用。
适用的腈类聚合物包含：20-40%（重量）的C3-8链烯腈，79.5-60%（重量）的C4-8共轭二烯和任意地含有0.5-10%（重量）的一种或多种上述带官能团的单体。
优选的腈类化合物是丙烯腈。优选的二烯是丁二烯和异戊二烯。合适的带官能团单体上文已讨论过。
增粘剂可以是环球法软化点为25-110℃，最好是约为50-110℃的松香或松香衍生物。合适的增粘剂包括松香、氢化松香酯、松香甘油酯（如松香三甘油酯）、松香的C2-3亚烃酯（如松香三甘醇酯和松香二缩三丙二醇酯）、松香盐、歧化松香盐、季戊四醇和多萜树脂（包括α和β蒎烯）。合适的树脂是以商品名Staybelite Ester 3.Staybelite Ester 10.Pentalyn H和Hercolyn D出售的一类树脂。
增粘剂树脂可以是环球法软化点约为10-100℃，最好约50-100℃的C5或C9合成增粘剂树脂。适用的树脂是以商品名Piccovar、Hercotac、Picconal和Piccolyte出售的那些树脂。这些增粘剂是由C9单体（最好是芳香族的）和C5单体（最好是脂肪族的）聚合而成。
用通常的增塑剂将增粘剂软化。这些增塑剂一般包括邻苯二甲酸酯、苯甲酸酯、树脂酸酯和甘油衍生物。适用的增塑剂包括邻苯二甲酸二烷基酯（如邻苯二甲酸二辛酯）、邻苯二甲酸烷基芳基酯（如邻苯二甲酸丁酯苯酯）、树脂酸烷基酯（如树脂酸辛酯）、植物油（如蓖麻油、棕榈油）甘油和甘油酯、二苯甲酸酯（和一缩二丙二醇二苯甲酸酯和二甘醇二苯甲酸酯）和蒸馏（木浆）浮油。以增粘剂重量计，增塑剂的用量约为5-10%。
将增粘剂树脂与增塑剂相混合并加温直至增塑剂将增粘剂软化为止。然后将少量乳化剂直接加入到上述软化的树脂中。以增粘剂的重量计，乳化剂的加入量约为1-2%。乳化剂与胶乳组分应该是相溶的。一般讲，乳化剂应该是非离子或阴离子型的。一类特别优选的乳化剂包含歧化松香的碱金属盐，尤其是钾盐。以商品名Foral AX出售的乳化剂是一种合适的乳化剂。然后将增粘剂树脂、乳化剂和增塑剂的软化混合物与聚合物的组合物相混合。
该聚合物的组合物每100份重的水中含约40-60份重的聚合物，约0.2-0.6份重的一种或多种碱金属氢氧化物，1-2份重的分散剂和约0.5-0.15份重的非硅氧烷消泡剂。消泡剂最好是短效或挥发性的。
上述聚合物的组合物最好与热的增粘剂混合物相混合，使得增粘剂与聚合物的重量比为1∶6-3∶2，最好为1∶4-1∶1。因而可将约15-85份重的增粘剂与约85-15份重的聚合物相混合。
上述聚合物的组合物和热增粘剂混合物是在高剪切速率下进行混合的。聚合物的组合物和增粘剂最好通过一胶体磨或类似的高剪切设备进行循环，以形成为一种均匀分散体，此过程所用的时间一般不超过约10分钟。然后在温和搅拌的条件下将得到的分散体冷却至室温。
下面的实施例用来说明本发明，但并不对本发明构成限制。在实例中除非另有说明所有份数均是重量份数。
实施例1一种增粘剂混合物的制备方法如下：在一油浴中将50份氢化松香酯加热到约80℃，在此温度下它变得非常软。在缓和的搅拌下向此软化的松香酯中添加2.5份邻苯二甲酸二辛酯和0.5份歧化松香的钾盐。
将含固量约为50%（即50份水和50份聚合物）商品名为POLYSAR 3222的市售羧基化苯乙烯-丁二烯胶乳与0.25份干重的氢氧化钾、1份商品名为Igepal CO-630的市售分散剂和0.2份商品名为Nopco 8034的市售非硅氧烷消泡剂相混合。将此胶乳混合物通过一台Gifford-Wood（商标）胶体磨。然后把氢化松香酯的热混合物加到此胶乳组合物中，并将由此得到的混合物通过胶体磨进行循环，直到获得均匀的组合物为止，循环时间大约为10份钟。将最终得到的胶粘剂放入容器中，并在缓和的搅拌下冷却至室温。
所得到的胶粘剂具有约65%的含固量。将此胶粘剂压延到聚酯薄膜（商标为Mylar）上。干燥此涂层薄膜并在65°F恒温过夜，然后将其切成带。测试此涂层薄膜的压敏性能，发现它们不亚于用传统方法制备的具有相同的固体组分但含固量为50%的胶粘剂的压敏性能。
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