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一种调控聚乳酸球晶生长速率的方法

阅读：765发布：2020-05-13

专利汇可以提供一种调控聚乳酸球晶生长速率的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种调控聚乳酸球晶生长速率的方法。采用石墨烯作为聚乳酸的单一添加剂，将其与聚乳酸通过溶液共混后获得聚乳酸/ 石墨烯复合材料；聚乳酸和聚乳酸/石墨烯复合材料经过不同的剪切后在138～144℃等温结晶，利用调整结晶温度和剪切速率的方法调控聚乳酸球晶生长速率。通过本发明的相同的剪切条件下，球晶生长速率随着结晶温度的升高而降低；在相同的结晶温度下，球晶生长速率随着剪切速率的增加而增大。本发明所提供的方法控制聚乳酸球晶生长速率，从而促进聚乳酸材料的发展和工业应用。，下面是一种调控聚乳酸球晶生长速率的方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种调控聚乳酸球晶生长速率的方法，其特征是采用石墨烯作为聚乳酸的单一添加剂，将其与聚乳酸通过溶液共混后获得聚乳酸/石墨烯复合材料；聚乳酸和聚乳酸/石墨烯复合材料经过不同的剪切后在138~144℃等温结晶，利用调整结晶温度和剪切速率的方法调控聚乳酸球晶生长速率。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是聚乳酸在经过不同的剪切后在138-144℃等温-1
结晶，剪切速率为0~10s ，剪切时间为5s。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是相同的剪切条件下，球晶生长速率随着结晶温度的升高而降低；在相同的结晶温度下，球晶生长速率随着剪切速率的增加而增大。

说明书全文

一种调控聚乳酸球晶生长速率的方法

技术领域：

[0001] 本发明涉及一种聚乳酸材料，更具体地说，涉及一种调控聚乳酸球晶生长速率的方法。背景技术：

[0002] 聚乳酸（PLA）是一种在工业和科学领域都有广泛应用的结晶高分子材料。近来，作为一种环境友好的生物降解性材料，由于可以从农作物中大量制取而得到广泛的关注和研究。由于具有良好的生物可溶性、生物降解性及良好的力学性能，在医学、包装、以及替代石油衍生的高分子材料方面具有很大的潜力。但是聚乳酸材料的脆性及成膜性限制了其广泛的运用。由于添加物或者加工条件可以在一定程度上影响材料的物理结构，从而进一步影响其性能。因此，研究聚乳酸或者聚乳酸复合材料在剪切场下结晶结构以及结晶行为的变化具有重要的意义。

[0003] 石墨烯是一种可以在室温下稳定存在的二维晶体，具有良好的力学性能，其断裂-1强度达到42N m 。同时，目前通过氧化-还原方法可以制备纯度较高的石墨烯材料。石墨烯可以通过熔融共混、溶液共混或者原位聚合的方法制备高分子/石墨烯复合材料，从而可以改善高分子材料的相关性能。

[0004] 但是，迄今为止，还没有关于剪切对聚乳酸和聚乳酸/石墨烯复合材料的结晶结构和结晶行为的影响的研究。

发明内容

[0005] 本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种调控聚乳酸球晶生长速率的方法，通过调整剪切的大小和石墨烯的含量，寻求一种调控聚乳酸球晶生长速率的方法，本发明所提供的方法可以控制聚乳酸球晶生长速率，从而获得一种具有不同球晶生长速率的聚乳酸及其复合材料。

[0006] 本发明的目的通过下述技术方案实现：

[0007] 一种调控聚乳酸球晶生长速率的方法，其特征是采用石墨烯作为聚乳酸的单一添加剂，将其与聚乳酸通过溶液共混后获得聚乳酸/石墨烯复合材料；聚乳酸和聚乳酸/石墨烯复合材料经过不同的剪切后在138~144℃等温结晶，利用调整结晶温度和剪切速率的方法调控聚乳酸球晶生长速率。

[0008] 聚乳酸在经过不同的剪切后在138-144℃等温结晶，剪切速率为0~10s-1，剪切时间为5s。

[0009] 通过本发明的相同的剪切条件下，球晶生长速率随着结晶温度的升高而降低；在相同的结晶温度下，球晶生长速率随着剪切速率的增加而增大。

[0010] 在本发明的方法技术方案中，对含有一定质量分数石墨烯的聚乳酸材料，其球晶生长速率对结晶温度具有依赖性，因此，可通过在不同的温度下结晶选择性调控聚乳酸的的球晶生长速率。

[0011] 在本发明的方法技术方案中，聚乳酸以及聚乳酸/石墨烯复合材料的球晶生长速率对剪切速率具有依赖性。为便于进行聚乳酸结晶速率的调控，结晶温度选为138℃、-1 -1 -1 -1140℃、142℃、144℃。对于聚乳酸材料，剪切速率选为0、0.5s 、2s 、5s 、10s ，剪切时间均-1 -1 -1
为5s；对于聚乳酸/石墨烯复合材料，剪切速率选定为0、0.5s 、2s 、5s 剪切时间为5s。
聚乳酸在不同条件下球晶生长速率如图1所示，在该温度范围内，球晶生长速率随着结晶温度的升高而降低。同时，在相同温度下结晶时，样品的球晶生长速率随着剪切速率的增大而增加。同时，在较低温度下，球晶生长速率对剪切速率有较大的依赖性，而在较高的结晶温度（144℃）下，球晶生长速率对剪切速率的依赖性降低。聚乳酸/石墨烯复合材料在不同条件下球晶生长速率如图2所示。与聚乳酸类似，在相同的剪切条件下，聚乳酸/石墨烯复合材料球晶生长速率随着结晶温度的升高而降低；在相同的结晶温度下，球晶生长速率随剪切速率的增大而增加。同时，从图2的结果可以发现：在相同的剪切和温度下等温结晶时，聚乳酸/石墨烯复合材料的球晶生长速率比聚乳酸样品球晶生长速率大。因此，可以通过调整结晶温度，剪切速率及石墨烯的含量实现聚乳酸球晶生长速率的调控。

[0012] 本发明所提供的方法控制聚乳酸球晶生长速率，从而促进聚乳酸材料的发展和工业应用。附图说明：

[0013] 图1聚乳酸经过不同的剪切后球晶生长速率随结晶温度的变化

[0014] 图2聚乳酸/石墨烯复合材料经过不同的剪切后球晶生长速率随结晶温度的变化[0015] 具体实施方法

[0016] 下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。利用带有偏光显微镜的剪切池观察样品球晶在不同条件下的球晶生长速率，剪切池为英国linkam公司生产的CSS450剪切池，使用的样品为10-20μm厚的块状物。

[0017] 实施例1

[0018] 称取0.1g的聚乳酸样品，放入到剪切池中，以30℃/min的速率升到200℃，保持1min，同时，调整剪切池的gap值为10μm。然后以30℃/min的速率降到138℃，通过偏光显微镜观察聚乳酸球晶生长速率，其值为5.07μm/min。

[0019] 实施例2

[0020] 称取0.1g的聚乳酸样品，放入到剪切池中，以30℃/min的速率升到200℃，保持1min，同时，调整剪切池的gap值为10μm。然后以30℃/min的速率降到138℃，经过速率-1
为0.5s ，时间为5s的稳态剪切后在该温度下等温结晶，通过偏光显微镜观察聚乳酸球晶生长速率，其值为5.22μm/min。

[0021] 实施例3

[0022] 称取0.1g的聚乳酸样品，放入到剪切池中，以30℃/min的速率升到200℃，保持1min，同时，调整剪切池的gap值为10μm。然后以30℃/min的速率降到138℃，经过速率-1
为2s ，时间为5s的稳态剪切后在该温度下等温结晶，通过偏光显微镜观察聚乳酸球晶生长速率，其值为5.37μm/min

[0023] 实施例4

[0024] 称取0.1g的聚乳酸样品，放入到剪切池中，以30℃/min的速率升到200℃，保持1min，同时，调整剪切池的gap值为10μm。然后以30℃/min的速率降到138℃，经过速率-1
为5s ，时间为5s的稳态剪切后在该温度下等温结晶，通过偏光显微镜观察聚乳酸球晶生长速率，其值为5.66μm/min

[0025] 实施例5

[0026] 称取0.1g的聚乳酸样品，放入到剪切池中，以30℃/min的速率升到200℃，保持1min，同时，调整剪切池的gap值为10μm。然后以30℃/min的速率降到138℃，经过速率-1
为10s ，时间为5s的稳态剪切后在该温度下等温结晶，通过偏光显微镜观察聚乳酸球晶生长速率，其值为5.88μm/min。

[0027] 其它实施例如表1和表2所示：

[0028] 表1聚乳酸在不同条件下球晶生长速率参数

[0029]

[0030] 表2聚乳酸/石墨烯复合材料在不同条件下球晶生长速率参数

[0031]

[0032] 以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其它本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。

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