技术领域
[0001] 本
发明涉及隔膜闭孔温度测试技术领域，尤其涉及一种隔膜闭孔温度测试方法。
背景技术
[0002]
锂离子电池具有比
能量高、工作
电压高、无记忆效应、
循环寿命长、环境污染小等优点。随着
锂离子电池的广泛应用，电池的安全性受到了越来越多的关注。目前，锂离子电池的安全性仍是阻碍其在电动
汽车、储能等领域大规模应用的关键问题之一。在意外情况下，锂离子电池可发生起火、爆炸事故，造成极大人身伤害和财产损失。
[0003] 电池主要由
正极材料、
负极材料、
电解液和隔膜组成，其中隔膜是电池的重要组成部分，隔膜主要由微多孔
薄膜或无纺
纤维片构成，在电池中将电池正极和负极隔开，起防止两极
短路的作用，具有
电子绝缘性和离子
导电性。在温度升高的情况下，隔膜具有微孔自闭的保护作用，能防止电池短路引起爆炸，因此，对于隔膜闭孔温度的研究对电池安全的提升至关重要。
[0004] 传统测试隔膜闭孔温度的方法无论是装置创新还是方法创出，基本都是采用两
电极将隔膜夹住，放入电解液后加热进行测试，将内阻升高时的温度判定为隔膜闭孔温度。这些测试方法都是加入电解液后再对隔膜进行加热测试，因隔膜闭孔温度在130℃-150℃左右，在加热到目标温度左右的过程中电解液会挥发和分解，电解液减少后也会造成
电阻增加，会对测试结果产生较大影响。
发明内容
[0005] 基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种隔膜闭孔温度测试方法；
[0006] 本发明提出的一种隔膜闭孔温度测试方法，包括：
[0007] S1、制备第一标准隔膜、第二标准隔膜和第三标准隔膜；
[0008] S2、制备标准绿胶贴、标准
铜箔、标准
铝塑膜，所述标准绿胶贴中间有预设直径的圆孔；
[0009] S3、在标准绿胶贴上分别贴1层、2层、3层、4层、5层第一标准隔膜，得到第一目标隔膜，记为A1、A2、A3、A4、A5；在标准绿胶贴上分别贴1层、2层、3层、4层、5层第二标准隔膜，得到第二目标隔膜，记为B1、B2、B3、B4、B5；在标准绿胶贴上分别贴1层、2层、3层、4层、5层第三标准隔膜，得到第三目标隔膜，记为C1、C2、C3、C4、C5；
[0010] S4、根据A1、A2、A3、A4、A5、B1、B2、B3、B4、B5、C1、C2、C3、C4、C5、标准铜箔、标准铝塑膜和预设的
电池组装顺序组装得到对应的
软包电池；
[0011] S5、采用电化学工作站分别测试软包电池的电池阻抗，将欧姆阻抗值与隔膜层数做线性拟合，计算隔膜离子电导率，获取隔膜离子电导率的突变点作为对应隔膜闭孔温度。
[0012] 优选地，步骤S1，具体包括：所述第一标准隔膜为经过120℃加
热处理后的41mm×30mm的方形片；所述第二标准隔膜为经过130℃加热处理后的41mm×30mm的方形片；所述第三标准隔膜为经过140℃加热处理后的41mm×30mm的方形片。
[0013] 优选地，步骤S2，具体包括：所述标准绿胶贴为50mm×32mm的方形片；所述标准铜箔为39mm×28mm的方形片；所述标准铝塑膜为60mm×80mm的方形片。
[0014] 优选地，步骤S4，具体包括：软包电池
自上而下依次为标准铝塑膜、标准铜箔、Xi、标准铜箔、标准铝塑膜，其中，X为A或B或C，1≤i≤5。
[0015] 优选地，步骤S5，具体包括：
[0016] 采用电化学工作站分别测试软包电池的阻抗；
[0017] 将欧姆阻抗值与隔膜层数做线性拟合；
[0018] 根据公式 和直线的斜率计算隔膜离子电导率，其中，R为阻抗，n为隔膜层数，l为隔膜厚度，S为隔膜面积，ρ为
电阻率，κ为电导率，l为已知常数；
[0019] 获取隔膜离子电导率的突变点作为对应隔膜闭孔温度。
[0020] 优选地，步骤S5，在采用电化学工作站分别测试软包电池的电池阻抗之前，还包括：将软包电池垫上
硅胶垫安装在预设夹具上并由夹具夹紧，所述预设夹具由上下两
块方形金属板构成，金属板四
角有螺丝固定
[0021] 本发明可以避免测试过程中外
电路以及测试
接触电阻等对隔膜电阻的影响，使测试的离子电导率数据更准确可靠。分别测试这些隔膜的离子电导率，通过寻找离子电导率突变点对应的温度即为隔膜闭孔温度。本发明的测试方法已成功应用于隔膜闭孔温度的测试，整个测试方法简单可靠，数据准确率高，可实现各种隔膜闭孔温度的精确测量。
附图说明
[0022] 图1为本发明提出的一种隔膜闭孔温度测试方法的流程示意图；
[0023] 图2为阻抗与隔膜层数线性拟合图；
[0024] 图3为隔膜扫描电镜形貌图；
[0025] 图4为隔膜阻抗数据和离子电导率数据图。
具体实施方式
[0026] 参照图1、图2、图3和图4，本发明提出的一种隔膜闭孔温度测试方法，包括：
[0027] 步骤S1，制备第一标准隔膜、第二标准隔膜和第三标准隔膜，其中，所述第一标准隔膜为经过120℃加热处理后的41mm×30mm的方形片；所述第二标准隔膜为经过130℃加热处理后的41mm×30mm的方形片；所述第三标准隔膜为经过140℃加热处理后的41mm×30mm的方形片。
[0028] 在具体方案中，提前将隔膜在不同温度下处理的方法，这样就可以避免加热过程中由电解液减少带来的影响。
[0029] 步骤S2，制备标准绿胶贴、标准铜箔、标准铝塑膜，所述标准绿胶贴中间有预设直径的圆孔，其中，所述标准绿胶贴为50mm×32mm的方形片；所述标准铜箔为39mm×28mm的方形片；所述标准铝塑膜为60mm×80mm的方形片。
[0030] 在具体方案中，使用打孔绿胶目的是为了将测试隔膜进行限域，这样就可以避免两电极安装过程中对齐度的问题。
[0031] 步骤S3，在标准绿胶贴上分别贴1层、2层、3层、4层、5层第一标准隔膜，得到第一目标隔膜，记为A1、A2、A3、A4、A5；在标准绿胶贴上分别贴1层、2层、3层、4层、5层第二标准隔膜，得到第二目标隔膜，记为B1、B2、B3、B4、B5；在标准绿胶贴上分别贴1层、2层、3层、4层、5层第三标准隔膜，得到第三目标隔膜，记为C1、C2、C3、C4、C5。
[0032] 步骤S4，根据A1、A2、A3、A4、A5、B1、B2、B3、B4、B5、C1、C2、C3、C4、C5、标准铜箔、标准铝塑膜和预设的电池组装顺序组装得到对应的软包电池，具体包括：软包电池自上而下依次为标准铝塑膜、标准铜箔、Xi、标准铜箔、标准铝塑膜，其中，X为A或B或C，1≤i≤5。
[0033] 在具体方案中，将这些隔膜、标准铜箔、标准铝塑膜以预设组装顺序组装成对应的软包电池。
[0034] 步骤S5，采用电化学工作站分别测试软包电池的电池阻抗，将欧姆阻抗值与隔膜层数做线性拟合，计算隔膜离子电导率，获取隔膜离子电导率的突变点作为对应隔膜闭孔温度，具体包括：
[0035] 采用电化学工作站分别测试软包电池的阻抗；
[0036] 将欧姆阻抗值与隔膜层数做线性拟合；
[0037] 根据公式 和直线的斜率计算隔膜离子电导率，其中，R为阻抗，n为隔膜层数，l为隔膜厚度，S为隔膜面积，ρ为电阻率，κ为电导率，l为已知常数；
[0038] 获取隔膜离子电导率的突变点作为对应隔膜闭孔温度。
[0039] 具体的，在采用电化学工作站分别测试软包电池的电池阻抗之前，还包括：将软包电池垫上硅胶垫安装在预设夹具上并由夹具夹紧，所述预设夹具由上下两块方形金属板构成，金属板四角有螺丝固定。
[0040] 在具体方案中，因电池较薄，如果不安装夹具会造成接触不良，使接触电阻较大，这样会影响测试结果。采用测试不同层数隔膜电阻，将电阻与隔膜层数做线性拟合，通过直线斜率计算离子电导率，分别测试这些隔膜的离子电导率，通过寻找离子电导率突变点对应的温度即为隔膜闭孔温度。
[0042] 将12微米的PE基膜在不同温度下120℃、130℃、140℃进行加热处理，获得不同温度处理后的隔膜，然后用刀模将隔膜冲成41mm×30mm的方形片状若干。将绿胶贴在无尘纸上，用刀模将其冲成50mm×32mm的方形片状若干，用打孔器在其中间打出直径为12mm的圆孔；将绿胶从无尘纸上揭开，把不同温度处理后的隔膜贴在绿胶上，分别贴1层、2层、3层、4层、5层。将8微米厚的铜箔用刀模冲成39mm×28mm的方形片状若干；将86微米厚的铝塑膜用刀模冲成60mm×80mm的方形片状若干；按照自上而下依次为标准铝塑膜、标准铜箔、隔膜、标准铜箔、标准铝塑膜的顺序，将待测隔膜分别组装成含1层、2层、3层、4层、5层隔膜的软包电池。
[0043] 将制备的软包电池安装特定夹具，此夹具由上下两块方形金属板(长×宽＝10cm×8cm)构成，金属板四角有螺丝固定，将电池垫上硅胶垫，用夹具夹紧，四个螺丝拧紧。因电池较薄，如果不安装夹具会造成接触不良，使接触电阻较大，这样会影响短路电阻测试结果。然后采用电化学工作站测试制备的电池阻抗，将欧姆阻抗值与隔膜层数做线性拟合，根据公式 (其中n为隔膜层数，n＝1,2,3,4,5，l,S分别为隔膜厚度和面积，ρ
为电阻率，κ为电导率)通过直线的斜率计算隔膜离子电导率。
[0044] 采用上述方法用电化学工作站分别测试获得新鲜隔膜、120℃、130℃、140℃的阻抗，与隔膜层数线性拟合结果如图2，通过公式计算隔膜离子电导率分别为0.1436S/m、0.1304S/m、0.0122S/m、0.0125S/m，数据总结在图4中，图4中，新鲜隔膜为未经过高温处理的隔膜，从结果可以看出，在130℃时，隔膜离子电导率降低一个数量级，在140℃时基本保持稳定，也就是说在130℃时隔膜开始闭孔，隔膜的闭孔温度在130℃左右。
[0045] 为了证明隔膜在130℃已经闭孔，我们将隔膜进行了扫描电镜观察，如图3所示，通过扫描电镜图我们可以看到，在130℃左右，隔膜的孔已经大部分闭合，与本发明测试的结果吻合，也证实了本发明测试方法的可靠性。
[0046] 以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉
本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
