技术领域
[0001] 本
发明涉及逆流色谱分离领域，具体说涉及一种无固态载体的液-液两相逆流分配的逆流色谱设备。
背景技术
[0002] 逆流色谱是一种不用固态载体的液液分配色谱。由于其无不可逆
吸附、回收率高、样品不易被破坏、
溶剂消耗少等特点，而日益受到
有机化学家、无机化学家、药物化学家、
生物化学家们的高度重视。国际上已将逆流色谱列为一种重要的分离纯化手段，而广泛地应用于天然产物和合成化学品的分离纯化中。常用的高速逆流色谱仪，螺旋管同轴地绕在支持件上，在其特殊离心
力场的作用下，形成单向性的两相分布，从而实现固定相的高保留值，可以应用较高流速的大流量洗脱，分配效率也较高，因而高速逆流色谱仪不仅发展成为分析型的常用仪器，而且在半制备、制备型和大容量制备型等方面都得到了极大的应用。但是，到目前为止，各类高速逆流色谱仪的分离柱
支架均为圆柱体。这种圆柱面绕制的螺旋管式分离柱，其
离心力场为呈平面分布，两相
流体受到的径向力和切向力梯度均为零，尽管可以实现两相流体的单向性分布，但其平衡时间相对较长，固定相保留值相对较低，而且常常在分离管柱内形成气泡。
[0003] Y.ITO 等 人 ( 美 国 专 利 6,379,973(2002)；J.Liq.Chromatogr.Rel.Technol.26(2003)1355；Journal of Chromatography A，1017(2003)71-81)和中国
专利ZL02250372.2报道了几种螺线形圆盘柱式高速逆流色谱，增加了离心力场的径向梯度，改进了现有高速逆流色谱的一些缺点，但是这些方法和设备却不能增强其离心力场的切向梯度，而且其绕制管路复杂，每个叠盘之间还必须有连接管槽，降低了仪器的空间利用度，不利用工业化的生产。
发明内容
[0004] 本发明的目的在于克服目前上述逆流色谱设备的不足，而提供一种既能强化现有高速逆流色谱的径向力场梯度，又能强化其切向力场梯度的锥度逆流色谱仪。
[0005] 本发明的锥度逆流色谱仪包括
箱体，一个或一个以上可绕箱体中心的固定空
心轴中心公转同时又绕分离柱空心轴中心同步同向自转的分离柱，及与分离柱连接的引入管、引出管和与分离柱空心轴成对的同步逆向自转的解绞空心柱，其特征在于分离柱由分离管按照左旋方向或右旋方向绕制在表面为锥面的分离柱支架上而构成。
[0006] 本发明中，所说的分离柱支架的锥面的锥度为5-87°中的任一
角度。为了便于加工和提供优化的离心力场，优选分离柱支架的锥面的锥度为5°，9°，15°，20°，28°，34°或40°。
[0007] 本发明中，所说的分离管可以为聚四氟乙烯管、不锈
钢管或玻璃管。分离管的截面为圆形、长方形或正方形。分离管的内壁可以是平面、或呈
螺纹状或波纹状。
[0008] 本发明中，构成分离柱的分离管绕制层数可以是
单层或多层，分离柱的制备容量为分析型、半制备型、制备型或工业生产型。
[0009] 通常，在箱体内设有控制分离
温度的加热模
块。
[0010] 本发明的有益效果在于：
[0011] 这种呈锥面绕制的分离管柱，强化了现的高速逆色谱的径向离心力场和切向离心力场梯度，提高了固定相的保留，缩短了分离时间，增加了分离效率。而且分离管的绕制也很容易进行，分离柱的空间利用度也很高，特别适合于生物样品的分离。
附图说明
[0012] 图1是本发明的锥度逆流色谱仪一种具体结构示意图；
[0013] 图2是图1分离柱的引入管和引出管的连接示意图。
[0014] 图中：
[0015] 1-箱体； 2-固定空心轴； 3-分离柱空心轴； 4-分离柱；
[0016] 5-引入管； 6-引出管； 7-解绞空心柱； 8-
轴承；
[0017] 9-上盘轮； 10-下盘轮； 11-轴承； 12-轴承；
[0018] 13-支座； 14-主动空心轴； 15-轴承； 16-主动
齿轮；
[0019] 17-固定齿轮； 18-从动齿轮； 19-
电机； 20-传动带；
[0020] 21-固定拉杆； 22-固定卡头； 23-固定卡头； 24-分离柱支架；
[0021] 25-轴承；A，B，C-分离通道(图中和下面文字描述中含有A，B，C的标注表示与这一通道相关的构件，如分离柱4A表示A通道的分离柱，引出管6C表示C通道的引出管；分离柱4A，4B，4C以及与分离柱相对应的引入管5A，5B，5C和引出管6A，6B，6C的标号在附图中不一一标注)。
具体实施方式
[0022] 下面通过具体的
实施例对本发明的技术方案作进一步的描述。
[0023] 实施例1
[0024] 图1所示的逆流色谱仪，包括箱体1，三个可绕箱体中心的固定空心轴2公转同时又绕分离柱空心轴3同步同向自转的分离柱4(4A，4B，4C)，及与分离柱连接的引入管5(5A，5B，5C)、引出管6(6A，6B，6C)，分离柱空心轴3之间均设有为防止引入管5和引出管6打绞的与分离柱空心轴3成对的同步逆向自转的解绞空心柱7。表面为锥面的分离柱支架24同心地装设在分离柱空心轴3上。分离柱4A，4B，4C分别用分离管按左旋方向或右旋方向直接绕制在分离柱支架24的锥面上构成，其层数可为单层或多层。分离柱空心轴3和解绞空心轴7的两端分别通过轴承8，25安装在上下两个盘轮9，10上，上下盘轮9，10由固定拉杆
21连接成一体。固定空心轴2的顶端通过轴承11安装在上盘轮9的中心，其底端通过安装在下盘轮10中心的轴承12支承在支座13上，支座固定于箱体1
底板的中心。主动空心轴14的底端固定在上盘轮9中心，顶端通过轴承15安装在箱体1的顶板上。为了实现同步同向自转和公转，分离柱空心轴3上安装的主动齿轮16与固定空心轴2上装设的固定齿轮17直径相等且相互
啮合。同时为了解绞，主动齿轮16与解绞空心轴7上装设的从动齿轮18直径相等且相互啮合。仪器运行时，安装在箱体一侧的电机19通过传动带20带动主动空心轴14转动，主动空心轴14和上下盘轮9，10一起转动，从而使安装在分离柱空心轴3上的分离柱4同步绕着固定空心轴2中心公转同时又绕着分离柱空心轴3中心线自转。这种运动，为分离柱4内的两相液体提供了良好的分配条件。
[0025] 分离柱4的分离管可为耐
腐蚀管如聚四氟乙烯管、
不锈钢管或玻璃管。分离管可采用圆形管、长方形管或正方形管，分离管的内壁可为平面、或呈螺纹状或波纹状的管。
[0026] 图1逆流色谱仪每个分离柱4的引入管5和引出管6可以采用并行连接形成多通道的逆流色谱，也可以依次进行串接，而形成单通道的逆流色谱。
[0027] 以图2所示的并行连接方式为例，采用了三个并行连接的分离柱4A，4B，4C，分离柱4A，4B，4C的引入管5A，5B，5C首先从固定于箱体1上的固定卡头22并行穿入固定空心轴2，到达固定空心轴2的项端进入主动空心轴14的底端并从其侧面开孔穿出，通过分离柱空心轴3A的顶端进入分离柱空心轴3A的中上部开孔处，其中分离柱4A的引入管5A通过分离柱空心轴3A中上部的开孔穿出并与分离柱4A的引入端连接，而分离柱4B和4C的引入管5B和5C继续并排向下穿行，在分离柱空心轴3A的中下部开孔处与和分离柱4A的引出端相连的引出管6A汇集，并行穿出分离柱空心轴3A的底端，从解绞空心轴7A的顶端进入并从其底端穿出。并行的引入管5B，5C和引出管6A通过分离柱空心轴3B的顶端进入分离柱空心轴3B的中上部开孔处，其中分离柱4B的引入管5B通过分离柱空心轴3B中上部的开孔穿出，与分离柱4B的引入端连接，而分离柱4A的引出管6A和分离柱4C的引入管6C继续并排向下穿行，在分离柱空心轴3B的中下部开孔处与分离柱4B的引出端相连的引出管6B汇集，并行穿出分离柱空心轴3B的底端，从解绞空心轴7B的顶端进入并从其底端穿出。并行的引入管5C和引出管6A，6B通过分离柱空心轴3C的顶端进入分离柱空心轴3C的中上部开孔处，其中分离柱4C的引入管6C通过分离柱空心轴3C中上部的开孔穿出，与分离柱4C的引入端连接，而分离柱4A和4B的引出管6A，6B继续并排向下穿行，在分离柱空心轴3C的中下部开孔处与分离柱4C的引出端相连的引出管6C汇集，并行穿出分离柱空心轴3C的底端，从解绞空心轴7C的顶端进入并从其底端穿出。并行的引出管6A，6B和6C通过主动空心轴14的底端侧面开孔进入主动空心轴14并向上穿出，通过固定于箱体1顶板上的固定卡头23引出逆流色谱仪箱体外。
[0028] 图1所示的逆流色谱仪，分离柱支架24的锥面的锥角α为5-87度。为了便于加工和提供优化的离心力场，优选分离柱支架的锥面的锥角为5°，9°，15°，20°，28°，34°，40°。
[0029] 图1所示的逆流色谱仪，在每根分离柱空心轴3上可以装设一个以上(记为n个)的分离柱，每个分离柱的引入管和引出管按照和图2相同的连接方式分别并行同向连接，从而形成3n个色谱分离通道。
