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采用微通道技术的蒸馏方法

阅读:628发布:2021-10-27

专利汇可以提供采用微通道技术的蒸馏方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 涉及到用于从液体混合物中分离两种或更多种具有不同挥发度的组分(411、433)的蒸馏方法,所述 流体 混合物包括这些组分。该方法应用微通道(450、432)技术实施蒸馏,特别适宜于进行困难的分离,例如从乙烯中分离乙烷,其中,各个组分的特征在于具有彼此非常接近的挥发度。,下面是采用微通道技术的蒸馏方法专利的具体信息内容。

1.用于在微通道蒸馏单位中蒸馏流体混合物的方法,所述微通道蒸馏单位具有至少一个喂料入口,流体混合物包括一较高挥发度组分和一较低挥发度组分,所述方法包括:
使气相以第一方向在微通道蒸馏单位内流动;
使液相以与第一方向呈逆流的第二方向在微通道蒸馏单位内流动;
使气相、液相或气相和液相两者都与微通道蒸馏单位内的表面特征接触,以在气相、液相或气相和液相两者中干扰流动和加强横向和/或垂直流动;以及
使流体混合物流过喂料入口进入微通道蒸馏单位,较高挥发度组分的一部分从流体混合物转入气相以形成一较高挥发度组分富集的气相,较低挥发度组分的一部分从流体混合物转入液相以形成一较低挥发度组分富集的液相。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于微通道蒸馏单位具有一蒸馏物端和一底料端,所述微通道蒸馏单位包括多个微通道蒸馏部分,所述方法进一步包括:
使较高挥发度组分富集气相经多个微通道蒸馏部分流向蒸馏物端,较高挥发度组分富集的气相在每一个微通道蒸馏部分中接触液相并使其富集有较高挥发度组分;以及使较低挥发度组分富集的液相经多个微通道蒸馏部分流向底料端,较低挥发度组分富集的气相在每一个微通道蒸馏部分中接触气相并使其富集有较低挥发度组分。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于微通道蒸馏单位包括至少一个热交换器
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于微通道蒸馏单位包括至少一个工艺微通道,所述工艺微通道包括允许气相流动的区域和允许液相流动的区域。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于微通道蒸馏单位具有蒸馏物端以及位于蒸馏物端的微通道冷凝器
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于微通道冷凝器采用微通道蒸馏部分的方式。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于微通道蒸馏单位具有一底料端以及位于底料端的微通道重沸器。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于微通道重沸器采用微通道蒸馏部分的方式。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于微通道蒸馏单位位于包括多个微通道蒸馏单位的微通道蒸馏组件内,微通道蒸馏单位以并联方式工作。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于微通道蒸馏单位位于包括多个微通道蒸馏单位的微通道蒸馏组件内,微通道蒸馏单位以串联方式工作。
11.根据权利要求4所述的方法,其特征在于一毛细层分隔用于气相流动的区域和用于液相流动的区域。
12.根据权利要求4所述的方法,其特征在于工艺微通道在用于气相流动的区域具有一内壁以及在用于液相流动的区域具有一内壁,每一壁彼此相对,所述表面特征在每一壁上和/或壁内形成。
13.根据权利要求12所述的方法,其特征在于表面特征包括在每一壁内的槽和/或在每一壁上的突起。
14.根据权利要求2所述的方法,其特征在于微通道蒸馏部分具有与微通道蒸馏部分热传递的热交换通道区,热交换流体流进热交换通道区,热交换流体在热交换通道区经历部分煮沸,每一个热交换通道区内热交换流体的压是不同的。
15.根据权利要求2所述的方法,其特征在于微通道蒸馏部分具有与微通道蒸馏部分热传递的热交换通道区,热交换流体流进热交换通道区,热交换流体在热交换通道区经历部分煮沸,每一个热交换通道区内热交换流体的温度是不同的。
16.根据权利要求1所述的方法,其特征在于至少部分的较高挥发度组分富集的气相被冷凝并从微通道蒸馏单位中退出。
17.根据权利要求16所述的方法,其特征在于较高挥发度组分富集气相在微通道冷凝器内被冷凝。
18.根据权利要求5所述的方法,其特征在于至少部分的较高挥发度组分富集的气相在微通道冷凝器中被冷凝并在微通道蒸馏单位中流动。
19.根据权利要求1所述的方法,其特征在于至少部分的较低挥发度组分富集的液相从微通道蒸馏单位中退出。
20.根据权利要求7所述的方法,其特征在于至少部分的较低挥发度组分富集的液相在微通道重沸器中被蒸发并在微通道蒸馏单位中流动。
21.根据权利要求20所述的方法,其特征在于微通道重沸器采用微通道蒸馏部分的形式。
22.根据权利要求1所述的方法,其特征在于微通道蒸馏单位位于包括多个微通道蒸馏单位的微通道蒸馏组件内,其中一些微通道蒸馏单位是活化的,一些微通道蒸馏单位是非活化的。
23.根据权利要求1所述的方法,其特征在于每一个微通道蒸馏单位具有达3米的高度。
24.根据权利要求1所述的方法,其特征在于每一个微通道蒸馏单位的平均理论塔板高度小于30.5cm。
25.根据权利要求1所述的方法,其特征在于每一个微通道蒸馏单位的平均理论塔板高度小于2.54cm。
26.根据权利要求3所述的方法,其特征在于微通道蒸馏单位位于包括多个微通道蒸馏单位的微通道蒸馏组件内,在流体混合物流入至少一个微通道蒸馏部分之前,可以应用热交换器内的温度为-40℃的热交换流体将微通道蒸馏组件从室温冷却到-33℃,将微通道蒸馏组件从室温冷却到-33℃的时间小于24小时。
27.根据权利要求1所述的方法,其特征在于微通道蒸馏单位具有一蒸馏物端和一底料端,至少一喂料流,所述喂料流被导入位于蒸馏物端和和底料端之间的至少一个微通道蒸馏部分。
28.根据权利要求1所述的方法,其特征在于微通道蒸馏部分具有与微通道蒸馏部分热传递的热交换通道区,每一热交换通道区包括至少一热交换流体回路
29.根据权利要求28所述的方法,其特征在于热交换流体从一热交换流体回路流向另一热交换流体回路。
30.根据权利要求28所述的方法,其特征在于至少两种热交换流体回路是嵌套的。
31.用于在微通道蒸馏单位中蒸馏流体混合物的方法,所述微通道蒸馏单位包括多个微通道蒸馏部分,所述流体混合物包括一较高挥发度组分和一较低挥发度组分,所述方法包括:
使在第一微通道蒸馏部分内的流体混合物的气相流动与流体混合物的液相接触,较高挥发度组分的一部分自液相被转移至气相以形成较高挥发度组分富集的气相,较低挥发度组分的一部分自气相被转移至液相以形成较低挥发度组分富集的液相;
使从较低挥发度组分富集的液相分离出较高挥发度组分富集的气相;
使较低挥发度组分富集的液相流向第一微通道蒸馏部分上游的另一微通道蒸馏部分;
以及
使较高挥发度组分富集的气相流向第一微通道蒸馏部分下游的另一微通道蒸馏部分。
32.根据权利要求31所述的方法,其特征在于每一微通道蒸馏部分包括至少一个工艺微通道和至少一个毗邻的液体通道,所述液体通道包括一毛细区。
33.根据权利要求31所述的方法,其特征在于微通道蒸馏单位进一步包括一热交换器。
34.根据权利要求32所述的方法,其特征在于,对于每一微通道蒸馏部分,所述工艺微通道包括用于允许液体流进工艺微通道的液体入口,用于允许液体流出工艺微通道的液体出口,从液体入口伸向液体出口的内壁,和捕获结构,所述液体出口位于液体入口的下游。
35.根据权利要求34所述的方法,其特征在于液相沿着内壁表面流动,所述液相为薄膜的形式。
36.根据权利要求32所述的方法,其特征在于毛细区的部分形成工艺微通道的一壁。
37.根据权利要求36所述的方法,其特征在于液相在毛细区中流动并且气相在工艺微通道中流动并接触毛细区中至少部分的液相。
38.根据权利要求31所述的方法,其特征在于较高挥发度组分富集的气相是在工艺微通道的第一微通道蒸馏部分内形成的第一段较高挥发度组分富集的气相,工艺微通道包括第一微通道蒸馏部分和下游的第二和第三微通道蒸馏部分,第一段较高挥发度组分富集的气相从第一微通道蒸馏部分流进下游的第二微通道蒸馏部分,在下游第三微通道蒸馏部分形成的下游的第三段较低挥发度组分富集的液相从下游的第三微通道蒸馏部分流进下游的第二微通道蒸馏部分并与下游第二微通道蒸馏部分的第一段较高挥发度组分富集的气相接触,下游的第三段较低挥发度组分富集的液相以薄膜形式沿着下游的第二微通道蒸馏部分中的内壁流动,部分较高挥发度组分从下游第三段较低挥发度组分富集的液相转移到第一段较高挥发度组分富集的气相以形成一下游的第二段较高挥发度组分富集的气相,部分较低挥发度组分从第一段高较高挥发度组分富集的气相转移到下游的第三段较低挥发度组分富集的液相以形成一下游的第二段较低挥发度组分富集的液相;以及
从下游第二段较低挥发度组分富集的液相分离下游第二段较高挥发度组分富集的气相。
39.根据权利要求31所述的方法,其特征在于较低挥发度组分富集的液相是在工艺微通道的第一微通道蒸馏部分内形成的第一段较低挥发度组分富集的液相,工艺微通道包括第一微通道蒸馏部分和上游的第二和第三微通道蒸馏部分,第一段较低挥发度组分富集的液相从第一微通道蒸馏部分流进上游的第二微通道蒸馏部分,在上游第三微通道蒸馏部分形成的上游的第三段较高挥发度组分富集的气相从上游的第三微通道蒸馏部分流进下游的第二微通道蒸馏部分并与上游第二微通道蒸馏部分中的第一段较低挥发度组分富集的液相接触,第一段较低挥发度组分富集的液相以薄膜形式沿着上游第二微通道蒸馏部分的内壁流动,较高挥发度组分的一部分从第一段较低挥发度组分富集的液相转移到上游第三段较高挥发度组分富集的气相以形成一上游的第二段较高挥发度组分富集的气相,较低挥发度组分的一部分从上游第三段较高挥发度组分富集的气相转移到第一段较低挥发度组分富集的液相以形成一上游的第二段较低挥发度组分富集的液相;以及
从上游第二段较低挥发度组分富集的液相分离上游第二段较高挥发度组分富集的气相。
40.根据权利要求31所述的方法,其特征在于每一微通道蒸馏部分进一步包括一毗邻于液体通道、工艺微通道,或液体通道和工艺微通道两者的热交换通道。
41.根据权利要求34所述的方法,其特征在于微通道蒸馏单位进一步包括一第一附加的蒸气通道和第二附加的蒸气通道,每一微通道蒸馏部分进一步包括一附加的蒸气入口和一附加的蒸气出口,气相的一部分从第一附加的蒸气通道流过附加的蒸气入口进入微通道蒸馏部分,通过微通道蒸馏部分接触液相,并通过附加的蒸气出口流向第二附加的蒸气通道。
42.根据权利要求31所述的方法,其特征在于每一微通道蒸馏部分包括一液体通道,一第一工艺微通道,一第二工艺微通道,一第一蒸气通道,一第二蒸气通道,一第三蒸气通道,一蒸气入口和一蒸气出口,第一工艺微通道和第二工艺微通道毗邻液体通道,液体通道包括一毛细区,毛细区的一部分组成第一工艺微通道的一壁和第二工艺微通道的一壁,使液相流过毛细区,
使气相流过蒸气入口进入第一蒸气通道,通过第一蒸气通道进入第一工艺微通道,通过第一工艺微通道接触毛细区内至少部分的液相,从第一工艺微通道进入第二蒸气通道,通过第二蒸气通道进入第二工艺微通道,通过第二工艺微通道接触毛细区内至少部分的液相,从第二工艺微通道进入第三蒸气通道,并通过第三蒸气通道进入蒸气出口。
43.根据权利要求32所述的方法,其特征在于工艺微通道具有达10mm的宽度或高度的内部尺寸。
44.根据权利要求32所述的方法,其特征在于工艺微通道具有达2mm的宽度或高度的内部尺寸。
45.根据权利要求32所述的方法,其特征在于制成工艺微通道的材料包括:、蒙乃尔合金、inconel合金、、镍、铜、黄铜、上述任意金属的合金、聚合物、陶瓷、玻璃、包含聚合物和玻璃纤维的组合物、石英,或其两个或更多个的组合。
46.根据权利要求32所述的方法,其特征在于液体通道包括一微通道。
47.根据权利要求32所述的方法,其特征在于液体通道具有达10mm的宽度或高度的内部尺寸。
48.根据权利要求32所述的方法,其特征在于液体通道具有达2mm的宽度或高度的内部尺寸。
49.根据权利要求32所述的方法,其特征在于制成液体通道的材料包括:钢、蒙乃尔铜镍合金、inconel合金、铝、钛、镍、铜、黄铜、上述任意金属的合金、聚合物、陶瓷、玻璃、包含聚合物和玻璃纤维的组合物、石英、硅、化硅、碳化、金属碳化物、氮化硅、氮化硼、金属氮化物、或其两个或更多个的组合。
50.根据权利要求33所述的方法,其特征在于热交换器包括至少一热交换通道,所述热交换通道具有一达10mm的宽度或高度的内部尺寸。
51.根据权利要求33所述的方法,其特征在于热交换器包括至少一个热交换通道,所述热交换通道具有一达2mm的宽度或高度的内部尺寸。
52.根据权利要求33所述的方法,其特征在于热交换器包括至少一热交换通道,制成所述热交换通道的材料包括:钢、蒙乃尔铜镍合金、inconel合金、铝、钛、镍、铜、黄铜、上述任意金属的合金、聚合物、陶瓷、玻璃、包含聚合物和玻璃纤维的组合物、石英、硅、或其两种或更多种的组合。
53.根据权利要求34所述的方法,其特征在于捕获结构包括金属丝网。
54.根据权利要求34所述的方法,其特征在于捕获结构包括一个或多个反向的圆锥、液体-非润湿的多孔结构、液体-润湿的多孔结构、穿孔的金属薄片,和纤维。
55.根据权利要求32所述的方法,其特征在于毛细区包括一毛细。
56.根据权利要求55所述的方法,其特征在于毛细包括一种或多种烧结金属、金属网、金属泡沫、和多聚纤维。
57.根据权利要求32所述的方法,其特征在于毛细区包括一毛细表面。
58.根据权利要求57所述的方法,其特征在于毛细表面包括位于液体通道一个或多个内壁上的槽。
59.根据权利要求58所述的方法,其特征在于所述槽与工艺微通道内气相的流动方向呈平行排列。
60.根据权利要求58所述的方法,其特征在于所述槽与工艺微通道内气相的流动方向呈切线排列。
61.根据权利要求58所述的方法,其特征在于所述槽为液相流向另一微通道蒸馏部分提供一流路。
62.根据权利要求31所述的方法,其特征在于液相的流动由重力驱动。
63.根据权利要求31所述的方法,其特征在于液相的流动由重力和/或压力差驱动。
64.根据权利要求31所述的方法,其特征在于流体混合物包括乙烷和乙烯。
65.根据权利要求31所述的方法,其特征在于流体混合物包括苯乙烯和乙苯。
66.根据权利要求31所述的方法,其特征在于流体混合物包括气和氮气。
67.根据权利要求31所述的方法,其特征在于流体混合物包括环已烷和环已醇或环已
68.根据权利要求31所述的方法,其特征在于流体混合物包括异丁烷
69.根据权利要求31所述的方法,其特征在于流体混合物包括石脑油。
70.根据权利要求33所述的方法,其特征在于所述热交换器包括至少一个热交换通道,且在热交换通道内进行一吸热或放热的过程。
71.根据权利要求70所述的方法,其特征在于放热过程包括-气转移反应、甲醇合成反应或合成反应。
72.根据权利要求70所述的方法,其特征在于吸热过程包括蒸气重组过程或脱氢过程。
73.根据权利要求33所述的方法,其特征在于热交换器包括至少一个热交换通道,一热交换流体流过所述热交换通道。
74.根据权利要求73所述的方法,其特征在于热交换流体在热交换通道经历一个相变
75.根据权利要求73所述的方法,其特征在于热交换流体在热交换通道经历部分煮沸。
76.根据权利要求31所述的方法,其特征在于微通道蒸馏部分具有毗邻的热交换通道区,热交换流体在热交换通道区内流动,所述热交换流体在热交换通道区经历部分煮沸,每一热交换通道区内的热交换流体的压力是不同的。
77.根据权利要求31所述的方法,其特征在于微通道蒸馏部分具有毗邻的热交换通道区,热交换流体在热交换通道区内流动,所述热交换流体在热交换通道区经历部分煮沸,每一微通道蒸馏部分内的温度是不同的。
78.根据权利要求40所述的方法,其特征在于气相以第一方向流过工艺微通道,并且热交换流体以第二方向流过热交换通道,第二方向与第一方向呈并流、错流或逆流。
79.根据权利要求40所述的方法,其特征在于热交换流体流过热交换通道,热交换流体包括一种或多种空气、蒸汽、液态水、一氧化碳、气态氮、液态氮、气态碳氢化合物或液态碳氢化合物。
80.根据权利要求43所述的方法,其特征在于热交换器包括一电加热元件、电阻加热器和/或非液体冷却元件。
81.根据权利要求40所述的方法,其特征在于微通道蒸馏部分内的表压的范围从30到
100个大气压,热交换流体在热交换通道内流动,热交换流体的温度范围从-30到200℃。
82.用于在微通道蒸馏单位内蒸馏流体混合物的方法,微通道蒸馏单位包括一工艺微通道和一毗邻的液体通道,流体混合物包括一较高挥发度组分和一较低挥发度组分,所述方法包括:
使流体混合物的气相以一个方向流过工艺微通道,所述工艺微通道包括多个微通道蒸馏部分,每一个微通道蒸馏部分包括用于蒸气流动的一内部空间,一内壁、一捕获结构、一液体入口和一液体出口,所述捕获结构和液体出口位于液体入口的下游,内壁从液体入口延伸至液体出口,捕获结构适宜于捕获液体并使得蒸气从其流过,液体出口适宜于允许液体从捕获结构通过液体出口流进液体通道,液体入口适宜于允许液体从液体通道流进工艺微通道;
使流体混合物的液相以与气相在工艺微通道内流动方向相反的方向流过液体通道,液体通道包括毛细区,液相流过毛细区;
使液相从液体通道经工艺微通道的第一微通道蒸馏部分中的液体入口流动,并以薄膜方式沿着内壁流向微通道蒸馏部分内的捕获结构,气相流过与沿着内壁流动的液相接触的第一微通道蒸馏部分,较高挥发度组分的一部分从液相被转移至气相以形成较高挥发度组分富集的气相,较低挥发度组分的一部分从气相被转移至液相以形成较低挥发度组分富集的液相,较低挥发度组分富集的液相接触捕获结构并从捕获结构流过第一微通道蒸馏部分的液体出口进入液体通道,较高挥发度组分富集的气相流过第一微通道蒸馏部分的捕获结构。
83.根据权利要求82所述的方法,其特征在于至少部分的较高挥发度组分富集的气相被冷凝并从微通道蒸馏单位中退出。
84.根据权利要求83所述的方法,其特征在于较高挥发度组分富集的气相在微通道冷凝器内被冷凝。
85.根据权利要求82所述的方法,其特征在于至少部分的较高挥发度组分富集的气相被冷凝并流进液体通道。
86.根据权利要求85所述的方法,其特征在于较高挥发度组分富集的气相在微通道冷凝器内被冷凝。
87.根据权利要求82所述的方法,其特征在于至少部分的较低挥发度组分富集的液相从微通道蒸馏单位中退出。
88.根据权利要求82所述的方法,其特征在于至少部分的较低挥发度组分富集的液相被蒸发并流进工艺微通道。
89.根据权利要求88所述的方法,其特征在于较低挥发度组分富集的气相在微通道重沸器内被蒸发。
90.根据权利要求31所述的方法,其特征在于流体混合物包括天然气,流体混合物流过一系列的微通道蒸馏单位以从流体混合物中去除水、丁烷和/或丁烯、丙烷和/或丙烯、以及乙烷和/或乙烯。
91.用于在包括多个微通道蒸馏部分的蒸馏单位中从包括乙烯和乙烷的流体混合物中分离乙烯的方法,所述方法包括:使流体混合物的气相在每一个微通道蒸馏部分内接触流体混合物的液相,逐渐使气相富集乙烯以形成富集乙烯的气相,并从蒸馏单位中分离富集乙烯的气相,蒸馏单位具有达20米的高度,被分离的富集乙烯的气相具有以体积计至少
95%的乙烯含量。
92.根据权利要求91所述的方法,其特征在于蒸馏单位具有达3米的高度。
93.根据权利要求91所述的方法,其特征在于富集乙烯的气相具有以体积计至少99%的乙烯含量。
94.用于在包括多个微通道蒸馏单位的蒸馏器中蒸馏流体混合物的方法,每一微通道蒸馏单位包括多个微通道蒸馏部分,所述流体混合物包括一较高挥发度组分和一较低挥发度组分,所述方法包括:
使流体混合物的气相在与流体混合物的液相接触的至少一个微通道蒸馏单位的第一微通道蒸馏部分中流动,较高挥发度组分的一部分从液相被转移至气相以形成较高挥发度组分富集的气相,较低挥发度组分的一部分从气相被转移至液相以形成较低挥发度组分富集的液相;
从较低挥发度组分富集的液相中分离较高挥发度组分富集的气相;
使较低挥发度组分富集的液相流向位于第一微通道蒸馏部分上游的微通道蒸馏单位内的另一微通道蒸馏部分;以及
使较高挥发度组分富集的气相流向位于第一微通道蒸馏部分下游的微通道蒸馏单位内的另一微通道蒸馏部分。
95.根据权利要求94所述的方法,其特征在于在蒸馏器内所有的微通道蒸馏单位中实施蒸馏方法。
96.根据权利要求94所述的方法,其特征在于在蒸馏器内一些但不是所有的微通道蒸馏单位中实施蒸馏方法。
97.一种微通道蒸馏单位,包括:工艺微通道和液体通道;所述液体通道毗邻于所述工艺微通道,液体通道包括一毛细区;工艺微通道包括多个微通道蒸馏部分,每一微通道蒸馏部分包括一用于允许蒸气流动的内部空间,一内壁,所述内壁用于允许液体以薄膜形式沿着所述内壁流动,用于捕获液体及使蒸气流过它的捕获结构,一用于允许液体从捕获结构流进液体通道的液体出口,以及用于允许液体从液体通道流进工艺微通道的液体入口。
98.根据权利要求97所述的微通道蒸馏单位,其特征在于所述微通道蒸馏单位进一步包括一用于冷凝蒸气的微通道冷凝器。
99.根据权利要求97所述的微通道蒸馏单位,其特征在于所述微通道蒸馏单位进一步包括一用于蒸发液体的微通道重沸器。
100.根据权利要求97所述的微通道蒸馏单位,其特征在于所述微通道蒸馏单位进一步包括毗邻于液体通道、工艺微通道,或者液体通道和工艺微通道两者的热交换通道。
101.根据权利要求97所述的微通道蒸馏单位,其特征在于所述工艺微通道具有达
10mm的宽度或高度的内部尺寸。
102.根据权利要求97所述的微通道蒸馏单位,其特征在于所述工艺微通道具有达2mm的宽度或高度的内部尺寸。
103.根据权利要求97所述的微通道蒸馏单位,其特征在于制成所述工艺微通道的材料包括:钢、蒙乃尔铜镍合金、inconel合金、铝、钛、镍、铜、黄铜、上述任意金属的合金、聚合物、陶瓷、玻璃、包含聚合物和玻璃纤维的组合物、石英、硅、碳化硅、碳化硼、金属碳化物、氮化硅、氮化硼、金属氮化物,或其两种或更多种的组合。
104.根据权利要求97所述的微通道蒸馏单位,其特征在于所述液体通道包括一微通道。
105.根据权利要求97所述的微通道蒸馏单位,其特征在于所述液体通道具有达10mm的宽度或高度的内部尺寸。
106.根据权利要求97所述的微通道蒸馏单位,其特征在于所述液体通道具有达2mm的宽度或高度的内部尺寸。
107.根据权利要求97所述的微通道蒸馏单位,其特征在于制成所述液体通道的材料包括:钢、蒙乃尔铜镍合金、inconel合金、铝、钛、镍、铜、黄铜、上述任意金属的合金、聚合物、陶瓷、玻璃、包含聚合物和玻璃纤维的组合物、石英、硅、碳化硅、碳化硼、金属碳化物、氮化硅、氮化硼、金属氮化物,或其两种或更多种的组合。
108.根据权利要求100所述的微通道蒸馏单位,其特征在于热交换通道具有达10mm的宽度或高度的内部尺寸。
109.根据权利要求100所述的微通道蒸馏单位,其特征在于热交换通道具有达2mm的宽度或高度的内部尺寸。
110.根据权利要求100所述的微通道蒸馏单位,其特征在于制成所述热交换通道的材料包括:钢、蒙乃尔铜镍合金、inconel合金、铝、钛、镍、铜、黄铜、上述任意金属的合金、聚合物、陶瓷、玻璃、包含聚合物和玻璃纤维的组合物、石英、硅、碳化硅、碳化硼、金属碳化物、氮化硅、氮化硼、金属氮化物,或其两种或更多种的组合。
111.根据权利要求97所述的微通道蒸馏单位,其特征在于所述捕获结构包括金属丝网。
112.根据权利要求97所述的微通道蒸馏单位,其特征在于所述捕获结构包括一个或多个反向的圆锥、液体-非润湿的多孔结构、液体-润湿的多孔结构、穿孔的金属薄片,和纤维。
113.根据权利要求97所述的微通道蒸馏单位,其特征在于所述捕获结构包括一种或多种烧结金属、金属网、金属泡沫、和多聚纤维。
114.根据权利要求97所述的微通道蒸馏单位,其特征在于毛细区包括一毛细。
115.根据权利要求97所述的微通道蒸馏单位,其特征在于毛细区包括一毛细表面。
116.根据权利要求97所述的微通道蒸馏单位,其特征在于所述微通道蒸馏单位进一步包括一第一附加的蒸气通道和一第二附加的蒸气通道,每一微通道蒸馏部分进一步包括一附加的蒸气入口和一附加的蒸气出口,第一附加的蒸气通道和附加的蒸气入口适宜于允许蒸气从第一附加的蒸气通道流进微通道蒸馏部分,第二附加的蒸气通道和附加的附加的蒸气出口适宜于允许蒸气从微通道蒸馏部分流进第二附加的蒸气通道。
117.根据权利要求97所述的微通道蒸馏单位,其特征在于应用部分被去除以留出流路的材料片层构成所述微通道蒸馏单位。
118.根据权利要求97所述的微通道蒸馏单位,其特征在于应用叠加的片层构成所述微通道蒸馏单位以形成一体的微通道蒸馏单位。
119.根据权利要求97所述的微通道蒸馏单位,其特征在于应用片层和部分片层的组合装配成所述微通道蒸馏单位。
120.一种微通道蒸馏单位,包括:一液体通道、一第一工艺微通道、一第二工艺微通道、一第一蒸气通道、一第二蒸气通道、一第三蒸气通道、一蒸气入口和一蒸气出口,第一工艺微通道和第二工艺微通道毗邻于液体通道,液体通道包括一毛细区,毛细区的一部分构成第一工艺微通道的壁和第二工艺微通道的壁,第一蒸气通道毗邻于第一工艺微通道,第三蒸气通道毗邻于第二工艺微通道,第二蒸气通道毗邻于第一和第三蒸气通道,第一和第三蒸气通道位于第一及第二工艺微通道和第二蒸气通道之间。
121.在微通道蒸馏组件中蒸馏流体混合物的方法,所述微通道蒸馏组件包括至少一个微通道蒸馏单位,所述微通道蒸馏单位包括多个微通道蒸馏部分,微通道蒸馏部分具有一喂料入口、一蒸馏物端、和一底料端,流体混合物包含一较高挥发度组分和一较低挥发度组分,所述方法包括:
使气相经微通道蒸馏单位流向微通道蒸馏单位的蒸馏物端;
使液相经微通道蒸馏单位流向微通道蒸馏单位的底料端;
使流体混合物经为微通道蒸馏单位而备的喂料入口流进微通道蒸馏单位内的至少一个微通道蒸馏部分,较高挥发度组分的一部分从流体混合物被转移至气相以形成较高挥发度组分富集的气相,较低挥发度组分的一部分从流体混合物被转移至液相以形成较低挥发度组分富集的液相;
使较高挥发度组分富集的气相经微通道蒸馏单位内的多个微通道蒸馏部分流向微通道蒸馏单位的蒸馏物端,较高挥发度组分富集的气相在每一微通道蒸馏部分中接触液相并使其富集有较高挥发度组分;
使较低挥发度组分富集的液相经微通道蒸馏单位内的多个微通道蒸馏部分流向每一微通道蒸馏单位的蒸馏物端,较低挥发度组分富集的液相在每一微通道蒸馏部分接触气相并使其富集有较低挥发度组分。
122.根据权利要求121所述的方法,其特征在于微通道蒸馏组件包括多个微通道蒸馏单位。
123.根据权利要求121所述的方法,其特征在于微通道蒸馏单位包括至少一个工艺微通道和至少一个热交换器。
124.根据权利要求121所述的方法,其特征在于微通道蒸馏单位包括至少一个工艺微通道,所述工艺微通道包括一允许气相流动的开放区和一允许液相流动的毛细区。
125.根据权利要求124所述的方法,其特征在于每一微通道蒸馏部分包括允许液体从毛细区流进开放区的一液体入口,允许液体从开放区流出进入毛细区的一液体出口,从液体入口延伸到液体出口的一内壁,以及一捕获结构,所述液体出口位于液体入口的下游。
126.根据权利要求125所述的方法,其特征在于液相在内壁的表面上流动,液相为薄膜的方式。
127.根据权利要求124所述的方法,其特征在于毛细区的一部分为工艺微通道的开放区形成一壁。
128.根据权利要求127所述的方法,其特征在于液相在毛细区中流动并且气相在工艺微通道的开放区中流动并接触毛细区内至少部分的液相。
129.根据权利要求121所述的方法,其特征在于每一微通道蒸馏部分包括一液体区、一位于液体区之上的蒸气区和位于蒸气区之上的泡罩盘。
130.根据权利要求121所述的方法,其特征在于每一微通道蒸馏部分包括一盘,所述盘包括用于采集液体的捕获结构和一用于允许气相流动通过所述盘的开口。
131.根据权利要求123所述的方法,其特征在于工艺微通道具有达10mm的高度或宽度的内部尺寸。
132.根据权利要求123所述的方法,其特征在于工艺微通道具有达2mm的高度或宽度的内部尺寸。
133.根据权利要求123所述的方法,其特征在于制成工艺微通道的材料包括:钢、蒙乃尔铜镍合金、inconel合金、铝、钛、镍、铜、黄铜、上述任意金属的合金、聚合物、陶瓷、玻璃、包含聚合物和玻璃纤维的组合物、石英、硅、或其两种或更多种的组合。
134.根据权利要求123所述的方法,其特征在于热交换器包括至少一个具有达10mm的宽度或高度的内部尺寸的热交换通道。
135.根据权利要求123所述的方法,其特征在于热交换器包括至少一个具有达2mm的宽度或高度的内部尺寸的热交换通道。
136.根据权利要求123所述的方法,其特征在于热交换器包括至少一个热交换通道,制成热交换通道的材料包括:钢、蒙乃尔铜镍合金、inconel合金、铝、钛、镍、铜、黄铜、上述任意金属的合金、聚合物、陶瓷、玻璃、包含聚合物和玻璃纤维的组合物、石英、硅、或其两种或更多种的组合。
137.根据权利要求125所述的方法,其特征在于捕获结构包括金属丝网。
138.根据权利要求125所述的方法,其特征在于捕获结构包括一个或多个反向的圆锥、液体-非润湿的多孔结构、液体-润湿的多孔结构、穿孔的金属薄片,和纤维或其两种或更多种的组合。
139.根据权利要求124所述的方法,其特征在于毛细区包括一毛细。
140.根据权利要求139所述的方法,其特征在于毛细包括一种或多种烧结金属、金属网、金属泡沫、和多聚纤维,或其两种或更多种的组合。
141.根据权利要求124所述的方法,其特征在于毛细区包括一毛细表面。
142.根据权利要求141所述的方法,其特征在于毛细表面包括位于工艺微通道一个或多个内壁上的槽。
143.根据权利要求142所述的方法,其特征在于所述槽与工艺微通道内气相的流动方向呈平行排列。
144.根据权利要求142所述的方法,其特征在于所述槽与工艺微通道内气相的流动方向呈切线排列。
145.根据权利要求142所述的方法,其特征在于所述槽为液相在微通道蒸馏部分之间提供一流路。
146.根据权利要求142所述的方法,其特征在于应用激光将所述槽蚀刻进入工艺微通道的至少一个壁中。
147.根据权利要求124所述的方法,其特征在于毛细区包括与工艺微通道至少一个壁焊接在一起的金属丝网。
148.根据权利要求121所述的方法,其特征在于液相的流动由重力驱动。
149.根据权利要求121所述的方法,其特征在于液相的流动由重力和/或压力差别驱动。
150.根据权利要求121所述的方法,其特征在于流体混合物包括乙烷和乙烯。
151.根据权利要求121所述的方法,其特征在于流体混合物包括苯乙烯和乙苯。
152.根据权利要求121所述的方法,其特征在于流体混合物包括氧气和氮气。
153.根据权利要求121所述的方法,其特征在于流体混合物包括环己烷和环己醇或环己酮。
154.根据权利要求121所述的方法,其特征在于流体混合物包括己烷和环己烷。
155.根据权利要求121所述的方法,其特征在于流体混合物包括异丁烷。
156.根据权利要求121所述的方法,其特征在于流体混合物包括石脑油。
157.根据权利要求123所述的方法,其特征在于在热交换通道内实施吸热或放热的过程。
158.根据权利要求157所述的方法,其特征在于放热过程包括水-气转移反应、甲醇合成反应或合成氨反应。
159.根据权利要求157所述的方法,其特征在于吸热过程包括蒸气重组过程或脱氢过程。
160.根据权利要求123所述的方法,其特征在于热交换流体在热交换通道中。
161.根据权利要求160所述的方法,其特征在于热交换流体在热交换通道中经历一个相变。
162.根据权利要求160所述的方法,其特征在于热交换流体在热交换通道中经历部分煮沸。
163.根据权利要求121所述的方法,其特征在于微通道蒸馏部分具有与微通道蒸馏部分热传递的热交换通道区,热交换流体在热交换通道区中流动,热交换流体在热交换通道区经历部分煮沸,每一个热交换通道区内热交换流体的压力是不同的。
164.根据权利要求121所述的方法,其特征在于微通道蒸馏部分具有与微通道蒸馏部分热传递的热交换通道区,热交换流体在热交换通道区中流动,热交换流体在热交换通道区经历部分煮沸,每一个热交换通道区内热交换流体的温度是不同的。
165.根据权利要求123所述的方法,其特征在于气相以第一方向流过工艺微通道,并且热交换流体以第二方向流过热交换通道,第二方向相对于第一方向呈并流、错流或逆流。
166.根据权利要求123所述的方法,其特征在于热交换流体流过热交换通道,热交换流体包括空气、蒸汽、液态水、一氧化碳、气态氮、液态氮、气态碳氢化合物或液态碳氢化合物中的一种或多种。
167.根据权利要求123所述的方法,其特征在于微通道蒸馏部分内的压力范围从30到
100个大气压,且热交换流体在热交换通道内流动,热交换流体的温度范围从-30到200℃。
168.根据权利要求121所述的方法,其特征在于至少部分的较高挥发度组分富集的气相被冷凝并从每一微通道蒸馏单位中退出。
169.根据权利要求168所述的方法,其特征在于较高挥发度组分富集的气相在微通道冷凝器内被冷凝。
170.根据权利要求121所述的方法,其特征在于至少部分的较高挥发度组分富集的气相被冷凝并流入每一微通道蒸馏单位。
171.根据权利要求121所述的方法,其特征在于至少部分的较低挥发度组分富集的液相从微通道蒸馏单位中退出。
172.根据权利要求121所述的方法,其特征在于至少部分的较低挥发度组分富集的液相被蒸发并流入每一微通道蒸馏单位。
173.根据权利要求172所述的方法,其特征在于较低挥发度组分富集的液相在微通道重沸器内被蒸发。
174.根据权利要求121所述的方法,其特征在于每一个微通道蒸馏单位具有达3米的高度。
175.根据权利要求121所述的方法,其特征在于每一个微通道蒸馏单位的理论塔板高度小于1英尺。
176.根据权利要求121所述的方法,其特征在于每一个微通道蒸馏单位的理论塔板高度小于1英寸。
177.根据权利要求121所述的方法,其特征在于将微通道蒸馏单位从室温冷却
到-33℃的时间小于24小时。
178.根据权利要求121所述的方法,其特征在于形成了蒸馏产物,所述蒸馏产物在另一微通道蒸馏单位被处理。
179.根据权利要求178所述的方法,其特征在于在另一微通道蒸馏单位中形成另一蒸馏产物,所述另一蒸馏产物在一第三微通道蒸馏单位中处理。
180.根据权利要求121所述的方法,其特征在于形成了底料产物,所述底料产物在另一微通道蒸馏单位处理。
181.根据权利要求180所述的方法,其特征在于在另一微通道蒸馏单位形成另一底料产物,所述另一底料产物在一第三微通道蒸馏单位中处理。
182.根据权利要求121所述的方法,其特征在于微通道蒸馏单位具有蒸馏物端并且蒸馏产物从微通道蒸馏单位的蒸馏物端被移出。
183.根据权利要求121所述的方法,其特征在于微通道蒸馏单位具有蒸馏物端并且至少一个产物从微通道蒸馏单位的蒸馏物端下游被移出。
184.根据权利要求121所述的方法,其特征在于微通道蒸馏单位具有底料端并且底料产物从微通道蒸馏单位的底料端被移出。
185.根据权利要求121所述的方法,其特征在于微通道蒸馏单位具有底料端并且至少一产物从微通道蒸馏单位的底料端上游被移出。
186.根据权利要求121所述的方法,其特征在于微通道蒸馏单位具有蒸馏物端和底料端并且至少一喂料流被导入微通道蒸馏单位进入至少一个位于蒸馏物端和底料端之间的微通道蒸馏部分。
187.根据权利要求121所述的方法,其特征在于微通道蒸馏部分具有与微通道蒸馏部分热传递的热交换通道区,每一热交换通道区包括至少一热交换流体回路。
188.根据权利要求187所述的方法,其特征在于热交换流体从一热交换流体回路流向另一热交换流体回路。
189.根据权利要求187所述的方法,其特征在于至少两个热交换流体回路是嵌套的。
190.根据权利要求121所述的方法,其特征在于气体对液体的雷诺数的范围从
-0.67 -0.67
500×(Suratmann数) 到4500×(Suratmann数) 。
191.用于在微通道蒸馏单位中蒸馏流体混合物的方法,所述微通道蒸馏单位包括多个微通道蒸馏部分,每一微通道蒸馏部分包括一蒸气区和一捕获结构,所述方法包括:使液体流在捕获结构中流动,使蒸气流在蒸气区中流动,所述捕获结构包括第一深度和第二深度,其中第二深度小于第一深度并且第二深度包括表面特征,所述表面特征在大于第二深度的第一深度的至少一部分中的液体流中产生一垂直速度分量。

说明书全文

采用微通道技术的蒸馏方法

[0001] 本发明由美国能源部根据合同DE-FC36-04G014271提供的政府资助完成的。政府对本发明享有当然权利。
[0002] 本申请是2004年7月23日提交的美国申请No.10/898,687的部分延续申请案,本申请要求享有2005年4月8日提交的美国临时申请No.60/669,486的优先权,这些申请在此通过引用其全部内容并入此处。

技术领域

[0003] 本发明涉及到一种用于自含有多种成分的液体混合物中分离具有不同挥发度的两种或更多种所述成分的蒸馏方法。本方法应用微通道技术实现蒸馏,特别适宜于进行具有难度的分离,例如从乙烯中分离乙烷,其中个别成分表现为彼此之间具有非常接近的挥发度。

背景技术

[0004] 蒸馏是一种基于液体混合物和由它形成的蒸气之间的组分差异而进行的分离方法。这种组分差异源于液体混合物中各组分的有效蒸气压或挥发度之间的不同。通常进行的蒸馏包括蒸发物质的冷凝,通常位于多重的蒸发/冷凝部分。
[0005] 蒸馏是一种广泛应用的用于分离液体混合物工业方法,并且处于许多化学和石油工厂的分离方法的核心地位。该方法的最基本形式是简单的蒸馏,其中液体被致沸腾,分离所形成的蒸气,再进行冷凝并形成产物。如果方法是连续的,则被称为急骤蒸馏。如果给料混合物作为单独的一批材料利用,则该方法是分批蒸馏的一种形式,因此所收集的蒸气和残留液体的组分是时间依赖性的。术语fractionaldistillation(分馏),其被缩写为fractionation(分馏),最初应用于冷凝蒸气单独部分的采集,每一部分都被分凝。在现代实践中,该术语通常用于蒸馏过程,其中旨在将一原始混合物分离为两个或更多个流体,其中的至少一个被富集成至少一种成分。当蒸气通过接触反向液体流而富集时,该方法通常被称为精馏。当分馏伴随着持续进料,并且产物部分被持续移出时,该方法被称为连续蒸馏。当蒸气中被加入蒸汽以降低待分离组分的分压时,则使用蒸汽蒸馏的术语。
[0006] 大多数商业化运行的蒸馏都是连续操作的,其中高挥发度部分作为蒸馏物回收,低挥发度部分作为底料(bottom)或残渣回收。如果蒸馏物的一部分被冷凝并被送回到过程中以富集蒸气,则该液体被称为回流。在进行富集的设备通常是一被称为蒸馏室或分裂蒸馏塔的垂直的、圆柱状的容器。该设备通常包括用于进行蒸气-液体接触的内部装置;该装置可以归类于板状物或填充物(packing)。
[0007] 许多蒸馏方法的问题是其应用相对大型的设备,这些设备对能源消耗而言效率相15
当低。在美国,用于蒸馏的能源消耗一年有1×10 BTU(英制热单位)。常规的蒸馏系统可以通过在多个部分整合资本密集型重沸器来减少无效功,并增加工厂的能源利用效率。但是给常规蒸馏塔增加多个重沸器的资本消耗通常是非常昂贵的。资本和能源的权衡经常导致偏向于低成本方案。蒸馏柱中的传质部分的效率由盘状物或填充物的效率决定,而盘状物或填充物的效率在多年来都没有显著的改变。对于具有相似沸点的组分分离,例如从乙烯中分离乙烷,由于需要应用许多传质部分,商业蒸馏塔典型地有几百英尺高。
[0008] 另外一个问题涉及到的事实是在许多这些蒸馏方法中使用的设备(例如蒸馏塔、重沸器、冷凝器等)需要相对大的内容积,以进行对这些材料的加工。这些大的内容积造成设备对操作条件(例如温度等)改变的反应延迟。这使得应用这种设备的蒸馏方法启动迟缓及易于控制不精确。

发明内容

[0009] 本发明通过微通道技术进行蒸馏处理而提供了解决这些问题的方法。在本发明的一个实施方案中,通过应用具有印刻、蚀刻或分段的组装通道,即设有带用于传质的短扩散距离的狭窄流路的微通道的材料的薄片迭加层来达到过程强化。应用这些微通道可以使得传质所控制的部分所需流路长度显著减少,导致蒸馏单位相对较短。热量输入和输出可以紧密地与微通道气-液平衡期整合,而实现可逆蒸馏的方法。
[0010] 在一个实施方案中,本发明涉及一种在一个微通道蒸馏单位中对流体混合物进行蒸馏的方法,该微通道蒸馏单位包括多个微通道蒸馏部分,微通道蒸馏单位具有至少一个进料口,流体混合物包括一较高挥发度的组分和一较低挥发度的组分,该方法包括:使一气相在第一方向中流经微通道蒸馏单位;使一液相在与第一方向呈逆流的第二方向中流经微通道蒸馏单位;以及使所述流体混合物经进料口流入至少一个微通道蒸馏部分,具有较高挥发度的组分的一部分从流体混合物转入气相,以形成较高挥发度组分富集的气相,具有较低挥发度的组分的一部分从流体混合物转入液相,以形成较低挥发度组分富集的液相。
[0011] 在一个实施方案中,本发明涉及到在一微通道蒸馏组件中蒸馏流体混合物的方法,微通道蒸馏组件包括至少一个,在一个实施方案中,有多个微通道蒸馏单位,每一个微通道蒸馏单位包括多个微通道蒸馏部分,每一个微通道蒸馏单位具有一个进料口,一个蒸馏物末端,以及一个底料端(bottoms end),所述流体混合物包括一较高挥发度组分和一较低挥发度组分,该方法包括:
[0012] 使气相经每一微通道蒸馏单位流向每一微通道蒸馏单位的蒸馏物末端;
[0013] 使液相经每一微通道蒸馏单位流向每一微通道蒸馏单位的底料端;
[0014] 使流体混合物经每一微通道蒸馏单位的进料口流入每一微通道蒸馏单位内的至少一个微通道蒸馏部分,较高挥发度组分的一部分从流体混合物转入气相,以形成较高挥发度组分富集的气相,较低挥发度组分的一部分从流体混合物转入液相,以形成较低挥发度组分富集的液相。
[0015] 使较高挥发度组分富集的气相经每一微通道蒸馏单位中的多个微通道蒸馏部分流向每一微通道蒸馏单位的蒸馏物末端,使较高挥发度组分富集的气相在每一微通道蒸馏部分中接触液相并使其富集有较高挥发度组分。
[0016] 使较低挥发度组分富集的液相经每一微通道蒸馏单位的多个微通道蒸馏部分流向每一微通道蒸馏单位的底料端,使较低挥发度组分富集的气相在每一微通道蒸馏部分中接触液相并使其富集有较低挥发度组分。
[0017] 在一个实施方案中,本发明涉及到一在微通道蒸馏组件中蒸馏流体混合物的方法,微通道蒸馏组件包括至少一个微通道蒸馏单位,微通道蒸馏单位包括多个微通道蒸馏部分,微通道蒸馏单位具有一个进料口,一个蒸馏物末端,以及一个底料端,流体混合物包括一较高挥发度组分和一较低挥发度组分,该方法包括:
[0018] 使气相经微通道蒸馏单位流向微通道蒸馏单位的蒸馏物末端;
[0019] 使液相经微通道蒸馏单位流向微通道蒸馏单位的底料端;
[0020] 使流体混合物经微通道蒸馏单位的进料口流入微通道蒸馏单位内的至少一个微通道蒸馏部分,较高挥发度组分的一部分从流体混合物转入气相,以形成一较高挥发度组分富集的气相,较低挥发度组分的一部分从流体混合物转入液相,以形成一较低挥发度组分富集的液相;
[0021] 使较高挥发度组分富集的气相经微通道蒸馏单位的多个微通道蒸馏部分流向微通道蒸馏单位的蒸馏物末端,使较高挥发度组分富集的气相在每一微通道蒸馏部分中接触液相并使其富集有较高挥发度组分。
[0022] 使较低挥发度组分富集的液相经微通道蒸馏单位的多个微通道蒸馏部分流向每一个微通道蒸馏单位的底料端,使较低挥发度组分富集的气相在每一微通道蒸馏部分中接触液相并使其富集有较低挥发度组分。附图说明
[0023] 在附图中,相同的部分和部件具有相同的标记。
[0024] 图1是应用根据本发明的微通道蒸馏组件的蒸馏方法的示意图。
[0025] 图2是应用根据本发明的微通道蒸馏组件的蒸馏方法的可选择的实施方案的示意图。
[0026] 图3是应用根据本发明的微通道蒸馏组件的蒸馏方法的另一可选择的实施方案的示意图。
[0027] 图4是图2所示的微通道蒸馏组件的外部立体示意图。
[0028] 图5是图4所示的微通道蒸馏组件的端视图。
[0029] 图6是图4所示的微通道蒸馏组件的一个可选择的实施方案的示意图。
[0030] 图7是应用根据本发明的两个微通道蒸馏组件的蒸馏方法的示意图,其中一个微通道蒸馏组件位于另一个微通道组件的下游。
[0031] 图8是应用根据本发明的两个微通道蒸馏组件的蒸馏方法的另一个可选择的实施方案的示意图,其中一个微通道蒸馏组件位于另一个微通道组件的下游。
[0032] 图9是应用根据本发明的六个微通道蒸馏组件的蒸馏方法的示意图,其中两个微通道蒸馏组件位于第一个微通道组件的下游,三个微通道组件位于首先提及的两个微通道蒸馏组件的下游。
[0033] 图10是根据本发明可以应用的微通道蒸馏组件的一可选择的实施方案的示意图。
[0034] 图11是应用根据本发明的六个微通道蒸馏组件的蒸馏方法的一可选择的实施方案,其中两个微通道蒸馏组件位于第一个微通道组件的下游,三个微通道组件位于首先提及的两个微通道蒸馏组件的下游。
[0035] 图12是根据本发明方法可以应用的微通道蒸馏单位的示意图,所述微通道蒸馏单位包括一工艺微通道和一毗邻的热交换通道,工艺微通道包括多个微通道蒸馏部分或阶段。
[0036] 图13是用于计算一个蒸馏单位的蒸馏部分或阶段的数目的McCabe-Thiele绘图方法的示意图表。
[0037] 图14是根据本发明方法可以应用的微通道蒸馏单位的一可选择的实施方案的示意图。
[0038] 图15是根据本发明方法可以应用的一微通道蒸馏单位的一可选择的实施方案的示意图。
[0039] 图16是根据本发明方法可以应用的一微通道蒸馏单位的一可选择的实施方案的示意图。
[0040] 图17是根据本发明方法可以应用的一微通道蒸馏单位的一可选择的实施方案的示意图。
[0041] 图18是根据本发明方法可以应用的一微通道蒸馏单位的一可选择的实施方案的示意图。
[0042] 图19是根据本发明方法可以应用的一微通道蒸馏单位的一可选择的实施方案的示意图。
[0043] 图20是根据本发明方法可以应用的一微通道蒸馏部分或阶段的示意图,该微通道蒸馏部分以泡罩单位的形式存在。
[0044] 图21是根据本发明方法可以应用的两个微通道蒸馏部分或阶段的示意图,微通道蒸馏部分被划分为微通道蒸馏盘,每一个盘包括一个用于收集的液体的捕获结构,及一个使气相流流过该盘的开口。
[0045] 图22是显示根据本发明可以应用的一用于将气体喂料导入一微通道蒸馏单位的方法的示意图。
[0046] 图23和24是显示一用于将一包括一气体和一液体的两相喂料流导入一根据本发明可以应用的微通道蒸馏单位的方法的示意图。
[0047] 图25是根据本发明可以应用的一流动分布网络的示意图。
[0048] 图26是显示一用于将一液体喂料流导入一根据本发明可以应用的微通道蒸馏单位的方法的示意图。
[0049] 图27是根据本发明方法可以应用的一毛细区(wicking region)的照片,该毛细区包括一被电阻焊接在一工艺微通道壁表面的金属丝网。
[0050] 图28是根据本发明方法可以应用的一毛细区的照片,该毛细区包括多个细小的、激光蚀刻的可以形成为薄垫片的通道,所述薄垫片用于制造本发明方法的工艺微通道。
[0051] 图29是根据本发明方法可以应用的一微通道蒸馏单位的示意图,微通道蒸馏单位包括一工艺微通道和一毗邻的热交换通道,热交换通道包括单独的热交换区,其中使用了单独的加热或冷却回路以加热或冷却单独的热交换区。
[0052] 图30是根据本发明方法可以应用的一微通道蒸馏单位的示意图,微通道蒸馏单位包括一工艺微通道和一毗邻的热交换通道,热交换通道包括单独的热交换区,其中使用了单独的加热或冷却回路以加热或冷却单独的热交换区,一些加热或冷却回路的出口用于对其他加热或冷却回路的喂料。
[0053] 图31是根据本发明方法可以应用的一微通道蒸馏单位的示意图,微通道蒸馏单位包括一工艺微通道和一毗邻的热交换通道,热交换通道包括单独的热交换区,其中使用了单独的加热或冷却回路以加热或冷却单独的热交换区,一些加热或冷却回路与其他加热或冷却回路相嵌套。
[0054] 图32是本发明可以应用的一微通道冷凝器的示意图。
[0055] 图33是沿图32中的I-I线的图32所示的微通道冷凝器的示意图。
[0056] 图34是沿图32中的II-II线的图32所示的微通道冷凝器的示意图。
[0057] 图35是本发明可以应用的一微通道重沸器的示意图。
[0058] 图36是沿图35中的I-I线的图35所示的微通道重沸器的示意图。
[0059] 图37是沿图35中的II-II线的图35所示的微通道重沸器的示意图。
[0060] 图38是本发明方法可以应用的一微通道重沸器的一可选择的实施方案的示意图。
[0061] 图39是沿图38中的I-I线的图38所示的微通道重沸器的示意图。
[0062] 图40是沿图38中的II-II线的图38所示的微通道重沸器的示意图。
[0063] 图41是显示一应用本发明微通道蒸馏单位用于从原天然气中分离丁烷或丁烯、丙烷或丙烯,以及乙烷或乙烯的方法的示意图。
[0064] 图42是根据本发明方法一用于蒸馏流体混合物的方法流程图
[0065] 图43是根据本发明方法可以应用的一微通道蒸馏单位示意图。
[0066] 图44是本发明方法在微通道蒸馏单位中可以应用的一网丝排列的示意图。
[0067] 图45是根据本发明方法可以应用的微通道蒸馏单位的一可选择的实施方案的示意图。
[0068] 图46是根据本发明方法可以应用的微通道蒸馏单位的另一可选择的实施方案的示意图。
[0069] 图47是图46所示的在微通道蒸馏单位中可以应用的表面特征(或凹槽和突起)的示意图。
[0070] 图48和49是在图46所示的微通道蒸馏单位中可以应用的表面特征的可选择的实施方案的示意图。在每一个图中,布置于如图46所示的微通道蒸馏单位的蒸气区的表面特征在左边显示,在液体区应用的表面特征在右边显示。与这些图的每一个相邻的是显示出当它们彼此重叠和互补时表面特征的示意图。
[0071] 图50和51是在图46所示的微通道蒸馏单位中可以应用的表面特征的可选择的实施方案的示意图。这些图的每一个均显示出这些表面特征的互补特性。
[0072] 图53-55是在其侧壁应用表面特征以加强气相和液相混合的微通道蒸馏单位的示意图。
[0073] 图56是应用改进毛细管保持和混合的双重深度表面特征的微通道壁的示意图。

具体实施方式

[0074] 术语“微通道”是指至少一个高度或宽度的内尺寸达约10毫米(mm)的通道,在一个实施方案中达约1mm,在一个实施方案中达约2mm,在一个实施方案中达约1mm。在一个实施方案中,高度或宽度范围从约0.01mm到约10mm,在一个实施方案中从约0.05mm到约5mm,在一个实施方案中从约0.05mm到约2mm,在一个实施方案中从约0.05mm到约1.5mm,在一个实施方案中从约0.05mm到约1mm,在一个实施方案中从约0.05mm到约0.75mm,在一个实施方案中从约0.05mm到约0.5mm。高度和宽度都垂直于流经微通道的方向。
[0075] 当说明一个微通道的位置相对于另一个微通道的位置时,术语“毗邻”是指直接的邻接。在一个实施方案中,一个壁或多个壁可以部分或全部地分隔两个微通道。该壁在厚度上是可变的。在一个实施方案中,工艺微通道和液体通道通过流体相互接触。例如,工艺微通道可以有一个暴露于液体通道毛细区的开口。但是,“毗邻”通道不被居间通道所分隔,所述居间通道会干扰通道之间的热传递。
[0076] 术语“上游”和“下游”是指在用于本发明方法的工艺微通道内,相对于气相经工艺微通道向微通道蒸馏单位的蒸馏物末端流动的方向的位置。例如,在工艺微通道内气相的一部分流向某位置但还没有到达的该位置是气相的该部分的下游。在工艺微通道内气相的一部分流离某位置且已经流过的该位置是气相的该部分的上游。术语“上游”和“下游”并不必然是指垂直位置,因为用于本发明方法的工艺微通道可以是水平、垂直或一定倾斜度走向的。
[0077] 术语“捕获结构”是指位于一通道内捕获液体的结构。
[0078] 术语“毛细管特征”是指用于支持液体物质的与微通道结合的特征。它们既可以陷入微通道壁内也可以从微通道壁中伸出形成与微通道毗邻的流路。这些特征可以制造出少于约1mm的空间,在一个实施方案中少于约250微米,在一个实施方案中少于约100微米。这些部件可以拥有至少一个小于其所定位的微通道的任一尺寸的尺寸。
[0079] 术语“毛细(wick)”或“液体移除结构”是指通过毛细作用将液体吸除的介质。
[0080] 术语“毛细区”是指由毛细和/或毛细表面(例如一凹槽表面)占据的空间。
[0081] 术语“孔喉(pore throat)”是指作为作为浓缩器的毛细,或者就是浓缩器而不是毛细,其位于液体出口以阻止蒸气或气体进入液体。
[0082] 术语“流体”是指气体、液体或包含分散固体的气体或液体,或者它们的混合物,该流体可以以蒸气或包含分散液滴的气体的形式存在。
[0083]
[0084] 其中δ=液体的表面张力,N/m
[0085] Dh=通道的水力直径,m
[0086] ρL=液体的密度,kg/m3
[0087] μL=液体的粘度,N-s/m2
[0088] “薄垫片”是一具有从约0.01mm到约2mm厚度的,包含部分或全部或二者都包括的特征的金属薄片,其中多个薄垫片叠加并结合在一起以形成微通道装置。
[0089] “表面特征”是微通道中的一凹入或突出特征,其作用在于干扰流动,加强横向和/或垂直流动,从而减少液体或蒸气或二者中的传质阻力。
[0090] 首先参照图1描述本发明方法。参照图1,一微通道蒸馏组件100被用于蒸馏包含组分X和Y的流体混合物。组分Y比组分Y挥发度高。微通道蒸馏组件100包括微通道蒸馏塔或蒸馏器110,微通道冷凝器120,及微通道重沸器130。微通道蒸馏塔或蒸馏器110包括一个或多个用于从组分Y中分离组分X的微通道蒸馏单位(参见,例如,图14中的微通道蒸馏单位400)。每一个微通道蒸馏单位可以包括多个微通道蒸馏部分或阶段(参见,例如,图14中的微通道蒸馏部分450、450a和450b)。在操作中,如箭头112所示,包含流体混合物(即,气体、液体或气体和液体的混合物)的喂料F进入一微通道蒸馏塔或蒸馏器110,所述流体混合物包含组分X和Y。在微通道蒸馏塔或蒸馏器110内,一气相以朝向微通道冷凝器120的方向流经一系列的微通道蒸馏部分,一液相以朝向微通道重沸器130的方向流经一系列的微通道蒸馏部分。在每一个微通道蒸馏部分内气相和液相彼此接触导致相之间的传质的结果。在每一个微通道蒸馏部分,较高挥发度的组分Y的一部分从液相转移至气相,较低挥发度的组分X的一部分从气相转移至液相。逐渐地富集有较高挥发度组分Y的气相经微通道蒸馏塔或蒸馏器110流向微通道冷凝器120,并流入微通道冷凝器120。逐渐地富集有低挥发度组分X的液相经微通道蒸馏塔或蒸馏器110流向微通道冷凝器130,并流入微通道冷凝器130。在微通道冷凝器120中气相可以全部或部分冷凝以形成蒸馏产物D。蒸馏产物D的部分,称为为塔顶馏出的产品(有时称作顶部产物(head)或成品(make)),其可以如箭头122所示从系统中回收。蒸馏产物D的部分可以返回到微通道蒸馏塔或蒸馏器
110,在此其以液相形式流过微通道蒸馏单位。以底料产物B的形式的液相可以流入微通道重沸器130。底料产物B的部分可以如箭头132所示从系统中回收。底料产物的部分可以在微通道重沸器130内全部或部分蒸发并返回至微通道蒸馏塔或蒸馏器110,在此其以气相形式流过微通道蒸馏塔或蒸馏器110。从系统中移出的蒸馏产物D的量与返回到系统中的量的比率可以称为回流率。从系统中移出的底料产物B的量与返回到系统中的量的比率可以称为馏出率。这些比率可以改变并可以由本领域技术人员确定。
[0091] 在一个实施方案中,微通道蒸馏组件100在结构上可以没有微通道冷凝器120。在该实施方案中,微通道蒸馏组件100可以包括微通道蒸馏塔或蒸馏器110和微通道重沸器130。在该实施方案中,微通道蒸馏组件100可以作为汽提塔使用。
[0092] 在一个实施方案中,微通道蒸馏组件100在结构上可以没有微通道重沸器130。在该实施方案中,微通道蒸馏组件100可以包括微通道蒸馏塔或蒸馏器110和微通道冷凝器120。在该实施方案中,微通道蒸馏组件100可以在操作中如此使用,其中相对热的流体被加入较低的微通道蒸馏部分或阶段。该应用的一个实施例是蒸气汽提器。
[0093] 当使用时,这些微通道冷凝器120和/或重沸器130可以在微通道蒸馏塔或蒸馏器110所应用的微通道蒸馏部分或阶段的一种形式存在(参见,例如图14中的微通道蒸馏部分450、450a和450b)。
[0094] 参照图2、4、5和12对本发明方法进行描述。参照图2、4、5和12,提供了一种在微通道蒸馏组件200中蒸馏流体混合物的方法。微通道蒸馏组件200包括至少一个,在一实施方案中是多个的微通道蒸馏塔或蒸馏器210。在图4中,显示了4个微通道蒸馏单位,也就是微通道蒸馏塔或蒸馏器210、210i、210ii和210iii,但是,需要理解的是在微通道蒸馏组件200中可以应用任何数量的微通道蒸馏塔或蒸馏器210,例如1、2、3、4、6、8、10、几十个、数百个、数千个等等。每一个微通道蒸馏塔或蒸馏器210可以设于圆柱容器211中。圆柱容器211可以是一个加压容器。可选择地,微通道蒸馏塔或蒸馏器210可以不被毗邻的容器所环绕,且可以保持对每一个入口和出口的管状连接。微通道蒸馏塔或蒸馏器210以及附随的用于连接流入或流出微通道蒸馏塔或蒸馏器210的管路连接可以被认为构成微通道蒸馏组件200。每一个微通道蒸馏塔或蒸馏器210可以包括多个图12所示的微通道蒸馏单位212和热交换通道214。在每一个微通道蒸馏塔或蒸馏器210中可以应用任何数量的微通道蒸馏单位212,例如,1、2、3、4、6、8、10、数十个、数百个、数千个,等等。每一个微通道蒸馏单位212可以有一个毗邻的热交换通道214,尽管一些工艺微通道蒸馏单位212可以有一个以上毗邻的热交换通道214,同时其他微通道蒸馏单位212可以没有任何毗邻的热交换通道214。一个单独的热交换通道214可以为一个以上的微通道蒸馏单位212提供加热或冷却。例如,一个单独的热交换通道214可以为从1到约20个微通道蒸馏单位212提供加热或冷却,在一个实施方案中从1到约10,在一个实施方案中从1到约5,在一个实施方案中从1到3。每一个微通道蒸馏单位212可以包括多个微通道蒸馏部分(或阶段)220。每一个微通道蒸馏塔或蒸馏器210可以有至少一个喂料入口230,一个蒸馏物末端240和一个底料端250。每一个微通道蒸馏塔或蒸馏器210可以与微通道冷凝器260和微通道重沸器270结合使用。在一个实施方案中,微通道蒸馏塔或蒸馏器210可以与微通道冷凝器
260而不是微通道重沸器270结合使用。在一个实施方案中,微通道蒸馏塔或蒸馏器210可以与微通道重沸器270而不是微通道冷凝器260结合使用。微通道蒸馏组件200可以包括一蒸馏产物接收腔280和一底料产物接收腔285。微通道蒸馏组件200可以包括喂料入口
291、底料产物出口292、蒸馏产物出口293、蒸馏排气出口294、热交换流体入口295和296,以及热交换流体出口297和298。当在微通道组件200内使用大于一个的微通道蒸馏塔或蒸馏器210时,可以为每一个微通道蒸馏塔或蒸馏器210个性化设定腔280和285,或者对于大于一个的微通道蒸馏塔或蒸馏器210而言腔是通用的,在一个实施方案中微通道组件
200内所有的微通道蒸馏塔或蒸馏器210都可以被使用。相似地,参考图4或5,当在微通道组件200内使用大于一个的微通道蒸馏塔或蒸馏器210时,如图4所示,对于每一个的微通道蒸馏塔或蒸馏器210而言,可以个性化设定喂料入口291(和图4没有显示的291i、291ii和291iii),底料出口292(和292i、292ii和292iii),蒸馏产物出口293(和293i、293ii和293iii),蒸馏排气出口294(和294i、294ii和294iii),以及热交换流体入口295(以及
295i、295ii和295iii)、296(和296i、296ii和296iii),以及热交换流体出口297(和297i、
297ii和297iii),和298(和298i、298ii和298iii),或者是对于大于一个微通道蒸馏塔或蒸馏器210而言,入口和/或出口是通用的,在一个实施方案中在微通道蒸馏组件200中可以使用所有的微通道蒸馏塔或蒸馏器210。其可以包括用于引导各种流体流向或流离微通道蒸馏塔或蒸馏器210的流动通道和集合管的使用。这在图6中示出,其中微通道组件200应用集合管201、202、203和204用于喂料、产物和热交换流体流入或流出微通道蒸馏塔或蒸馏器210。此处的参考文献参考2005年2月7日提交的PCT国际申请PCT/US05/03904,其中公开了定位在使用共有入口或出口的圆柱体容器内的多个微通道单位或模,该申请通过引用并入此处。
[0095] 图3公开了图2所示的微通道蒸馏组件200的一个可选择的实施方案:微通道蒸馏组件200a。图3所描述的微通道蒸馏组件200a与图2所描述的微通道蒸馏组件200是一样的,例外之处是图3所示的组件200a不包括蒸馏产物接收腔285。因此如箭头262a所示,蒸馏产物自微通道冷凝器260流出。
[0096] 图2和3分别所示的应用微通道蒸馏组件200和200a的方法可如下实施。如箭头232所示(参见图2、3和5),包括流体混合物的喂料流F通过入口291进入微通道蒸馏组件200或200a,以及通过喂料口230进入微通道蒸馏塔或蒸馏器210。流体混合物(即气体、液体或气体和液体的混合物)可以包括一较高挥发度组分Y和一较低挥发度组分X的混合物。在每一个微通道蒸馏塔或蒸馏器210内,气相以箭头216所示的方向经微通道蒸馏单位212内的多个微通道蒸馏部分220流向蒸馏物末端240,液相以箭头218所示的方向经多个微通道蒸馏部分220流向底料端250(参见图2、3和12)。在每一个蒸馏部分220内,气相和液相相互接触,导致相之间的传质。在每一个微通道蒸馏部分220内,较高挥发度组分Y的一部分自液相转移至气相,较低发度组分X的一部分自气相转移至液相。逐渐富集了高挥发度分Y的气相经微通道蒸馏塔或蒸馏器210流向蒸馏物末端240并进入微通道冷凝器260。逐渐富集了低挥发度分X的液相经微通道蒸馏塔或蒸馏器210流向底料端250并进入微通道重沸器270。气相在微通道冷凝器260内被冷凝以形成蒸馏产物D。部分蒸馏产物D,可以被称为塔顶馏出物,其可以如箭头262所示从微通道冷凝器260中退出。蒸馏产物D可以在蒸馏产物接收腔280中积聚(图2),并如箭头264所示从微通道蒸馏组件200中回收。可选择地,如图3所示,蒸馏产物D可以如箭头262a所示从微通道冷凝器260和微通道蒸馏组件200A中回收。部分蒸馏产物D可以返回到微通道蒸馏塔或蒸馏器210,在此其以液相的形式流过微通道蒸馏塔或蒸馏器210。废气可以如箭头263所示的从微通道冷凝器260中退出,与喂料F合并,被送于下一步的处理或弃掉。液相以底料产物B的形式,可以如箭头272所示的流入底料产物接收腔285,并如箭头288所示的从微通道蒸馏组件200中退出。部分底料产物在微通道重沸器270中可以被气化并返回到微通道蒸馏塔或蒸馏器210,在此其以气相的形式流过微通道蒸馏塔或蒸馏器210。从系统中移出的蒸馏产物D的量与返回到系统中的量的比率被称为回流率。从系统中移出的底料产物B的量与返回到系统中的量的比率被定义为馏出率。这些比率可以变动并可以被本领域技术人员所确定。热交换流体如箭头252和256所示的进入微通道蒸馏塔或蒸馏器210,流进热交换通道
214,并如箭头254和258所示意的退出微通道蒸馏塔或蒸馏器210。
[0097] 图7所说明的蒸馏方法应用两个微通道蒸馏组件,即微通道蒸馏组件100和100A。图7所说明的微通道蒸馏方法与图1所说明的微通道蒸馏组件100相似,例外之处是图7所说明的方法适宜于进行3个组分之间的分离,即来源于包含组分X、Y和Z的喂料F的组分X、Y和Z。与组分X相比,组分Y和Z是高挥发度组分,组分Z比组分Y的挥发度高。图
7所示的微通道蒸馏组件100和100A以如图1中的微通道蒸馏组件100相同的方式具有同样的结构和功能。包含组分X、Y和Z的喂料F如线112所示的流入微通道蒸馏塔或蒸馏器
1 1
110。富集了组分X的混合物被分离作为第一底料产物B。部分第一底料产物B 可以再循环返回通过微通道蒸馏塔或蒸馏器110,以上文对图1中的微通道蒸馏塔或蒸馏器110所讨
1
论的同样的方式。第一底料产物B 的残余物如箭头132所示意的从系统中退出。富集了
1 1
组分Y和Z的混合物被分离作为第一蒸馏产物D。部分第一蒸馏产物D 可以再循环返回通过微通道蒸馏塔或蒸馏器110,以上文对图1中的微通道蒸馏单位110所讨论的同样的方
1
式。第一蒸馏产物D 的残余物如线122所示流向微通道蒸馏塔或蒸馏器110a,在此,富集
2
有组分Z的第二蒸馏产物D 如线122a所示从微通道蒸馏塔或蒸馏器110a退出。包含了
2
富集浓度的组分Y的第二底料产物B 如线132a所示从微通道蒸馏塔或蒸馏器110a退出。
2 2
第二蒸馏产物D 和第二底料产物B 可以被部分地再循环返回通过微通道蒸馏塔或蒸馏器
110a,以上文对图1中的微通道蒸馏单位110所讨论的同样的方式。该方法的一个优点是微通道蒸馏塔或蒸馏器110和110a可以结合为一个单一结构,其中可以实现热交换的经济性。例如微通道蒸馏单位中较冷部分可以冷却另一微通道蒸馏单位中较热部分。
[0098] 应用如图8所示的微通道蒸馏组件200和200A的蒸馏方法与图2所示的方法相似,例外之处是图8所示的蒸馏方法适宜于进行3种组分的分离,即来自于含组分X、Y和Z的喂料组合物F的组分X、Y和Z。组分Y和Z的挥发度比组分X高,组分Z的挥发度比组分Y高。图8所示的微通道蒸馏组件200和200A以与图2所示的微通道蒸馏组件200相同的方式行使功能。与微通道蒸馏组件200相同的微通道蒸馏组件200A的特征具有同样的图标记,不同之处在于数字后缀有字母A。包含组分X、Y和Z的喂料F如箭头232所示,通过入口291流入微通道蒸馏组件200,再通过喂料口230进入微通道蒸馏塔或蒸馏器210。富1 1
集了组分X的混合物被作为第一底料产物B 分离。部分第一底料产物B 可以再循环返回通过微通道蒸馏塔或蒸馏器210,以上文对图2中的微通道蒸馏塔或蒸馏器210所讨论的
1
同样的方式。第一底料产物B 的残余物如箭头288所示意的从系统中退出。富集了组分Y
1 1
和Z的混合物作为第一蒸馏产物D 分离。部分第一蒸馏产物D 可以再循环返回通过微通道蒸馏塔或蒸馏器210,以上文对图2中的微通道蒸馏单位210所讨论的同样的方式。第
1 2
一蒸馏产物D 的残余物如线264所示流向微通道蒸馏组件200A,在此,第二蒸馏产物D 富
2
集了组分Z。如箭头264A所示,D 可以从微通道蒸馏塔或蒸馏器210A退出。包含了富集
2
浓度的组分Y的第二底料产物B 如箭头288A所示从从微通道蒸馏塔或蒸馏器210A退出。
2 2
第二蒸馏产物D 和第二底料产物B 可以通过微通道蒸馏塔或蒸馏器210A被部分地再循环返回,以上文对图2中的微通道蒸馏单位210所讨论的同样的方式。
[0099] 应用如图9所示的微通道蒸馏组件100、100A、100B、100C、100D和100E的蒸馏方法与图1所示的方法相似,例外之处是图9所示的蒸馏方法适宜于对包含大于3种组分的混合物的分离,例如6种组合物。微通道蒸馏组件100-100E分别使用微通道蒸馏塔或蒸馏器110a、110b、110c、110d和110e。微通道蒸馏组件100-100E具有相同的结构,可以以与图1中微通道蒸馏组件100相同的方式进行操作,尽管在每一个组件100-100E中可以处理不同的喂料流且操作温度也可以不同。附加的喂料流,例如喂料流F2,可以与一个或多个微通道蒸馏组件一起使用。一些流,例如底料产物B2和蒸馏产物D2’,可以合并。图9所示方法生产的终产物是蒸馏产物D3、D3’和D3”,及底料产物B3、B3’和B3”。同时也产出中间蒸馏产物D1、D2和D2’,及中间底料产物B1、B2和B2’。微通道蒸馏组件100-100E可以单独或结合设置在一单独的构造或设备上(例如,在一单独的区域或容器内)。尽管图9描述了6个微通道蒸馏组件100-100E,可以应用任何数量的微通道蒸馏组件,例如,数十、数百等等。
微通道蒸馏组件结合在一单个构造上的优点是可以实现热交换的经济性,例如微通道蒸馏组件中较冷部分可以冷却另一微通道蒸馏单位中较热部分。
[0100] 应用如图11所示的微通道蒸馏组件200、200A、200B、200C、200D和200E的蒸馏方法与图2所示的方法相似,例外之处是图11所示的蒸馏方法适宜于对包含大于3种组分的混合物的分离,例如6种组合物。与微通道蒸馏组件200相同的微通道蒸馏组件200A-200E的特征以同样的图数字标记标识,不同之处在于数字后缀有字母A、B、C、D或E。微通道蒸馏组件200A-200E可以以和上述的微通道组件200相同的方式进行操作,尽管在每一个组件200A-200E中可以处理不同的喂料流,以及操作的温度可以是不同的。一些流体,例如21 22 31 32
底料产物B 和蒸馏产物D 可以合并。图11所示方法产生的终产物是蒸馏产物D 、D 和
33 31 32 33 1 21 22 1
D ,以及底料产物B 、B 和B 。也产生中间蒸馏产物D、D 和D ,以及中间底料产物B、
21 22
B 和B 。
[0101] 在图8和11所描述的实施方案的一可选择的实施方案中,微通道蒸馏塔或蒸馏器210和210A(图8)或微通道蒸馏塔或蒸馏器210和210A、210B、210C、210D和210E(图11)可以结合在一个单独的操作中,其中它们串联或并联以提供多个分离。它们可以如图8或
11所示被单独设置,或者可以结合在一单独构造中(例如,在一单独的区域或容器内)。尽管图8描述了2个微通道蒸馏塔或蒸馏器(210和210A),图11描述了6个微通道蒸馏塔或蒸馏器(210、210A、210B、210C、210D和210E),但是可以使用任何数量的微通道蒸馏单位,例如,数十、数百,等等。微通道蒸馏塔或蒸馏器结合在一个构造上的优点是可以实现热交换的经济性。例如微通道蒸馏单位中较冷部分可以冷却另一微通道蒸馏单位中较热部分。
[0102] 图10所示的微通道蒸馏组件300包含多个毗邻的平行排列的以行313间隔的微通道蒸馏塔或蒸馏器310。微通道蒸馏塔或蒸馏器310的行313被定位于行313之间的错流热交换通道340所分割。热交换集合管342和344将热交换流体分配入热交换通道340。热交换集合管342包括热交换流体入口343。热交换集合管344包括热交换流体出口345。
该实施方案提供了避免隔行使用热交换通道同时还保证了所需要温度分布的优点。在该实施方案中每一个热交换通道与多个微通道蒸馏塔或蒸馏器310保持热量传递。对于热交换通道的每一层,微通道蒸馏组件使用一单独的热交换集合管。可选择地,对于多个或所有的热交换通道可以应用一公共的集合管。
[0103] 微通道蒸馏塔或蒸馏器110、210或310可以与一大集合管连接在一起以使得对每一个个体微通道蒸馏塔或蒸馏器允许有一个供应喂料的单个喂料入口。大管的大集合管连接,不必要是环形的,也可以收集来自多个微通道蒸馏塔或蒸馏器的产物或流出物。微通道蒸馏塔或蒸馏器可以以并联或者可选择性地以串联方式工作。为了通过将每一个微通道蒸馏塔或蒸馏器划分为两个或更多个微通道蒸馏塔或蒸馏器以细分所需的微通道蒸馏部分或阶段的总数量,串联的微通道蒸馏塔或蒸馏器是具有优势的。
[0104] 除了图1-12所示的蒸馏方法以外,还有其他可以应用本发明微通道的蒸馏方法进行流体分离的方法。例如,具有任何数量微通道蒸馏塔或蒸馏器的蒸馏方法,例如,10、20、30等等,可以与那些所说明的近似地使用。依照本发明可以进行的蒸馏方法包括:应用分割柱的工艺法;头(topping)和尾(tailing)工艺法或尾和头工艺法,其可以应用2个蒸馏塔的;最易分离第一工艺法,其可以应用3个蒸馏塔;以及应用2个蒸馏塔的完全热耦合工艺法。在Becker等发表在《科学技术报告》(Reports on Science and Technology)62/2000第42-48页“世界最大的具有塔板的分割塔-从概念发展到成功启动的历程”(TheWorld′s Largest Partitioned Column with Trays-Experiences from ConceptualDevelopment to Successful Start-Up)记载了这些蒸馏方法。本发明方法应用的微通道蒸馏方法可以应用于这些蒸馏方法。应用这些发明方法的一个优点是在此所公开的微通道蒸馏塔或蒸馏器可以较小的规模构建从而消耗显著较少的能量并且仍然生产出与常规蒸馏系统同样水平的产物输出和纯度。应用在此公开的该微通道蒸馏塔或蒸馏器的另一个优点涉及到在这些微通道蒸馏塔或蒸馏器内密集分割空间或通过整合毗邻塔或仪器或在同一个塔或仪器内毗邻或几乎毗邻的层内的热耦合流而密集地分割热耦合的流的能力。热耦合流的紧密间隔可以减少一个或多个热反应时间,控制反馈时间,和对于持续的蒸馏过程而言达到稳定状态操作所需要的启动时间。
[0105] 在一个蒸馏过程中对两个组分实施一个理想分离所需要的理论上的部分或阶段的数目可以应用图13所示意的McCabe-Thiele绘图法计算。参照图13,绘出对于组分X的气相和液相的平衡线360。出于对比的目的,在图13中描述了常规蒸馏方法的操作线362和364。线362是校正操作线而线364是汽提操作线。蒸馏所需要的部分或阶段的理论数目可以应用从校正线362和气提线364到平衡线360扩展出的水平线和垂直线计算出。图13所示的操作线符合一条非常接近可逆蒸馏过程的操作线。如果根据操作线366的方法应用常规技术则是不经济的,这是由于增加分离部分或阶段和热交换器的成本很高。尽管在热力学的意义上没有可逆的化学过程,并且熵总是增加的,但本发明方法的一个优点是可以接近地实现可逆的蒸馏。在本发明方法中,每一微通道蒸馏部分内的气相和液相之间的温度差异可以最小化。可以对在微通道蒸馏单位内的纵向的温度分施加经由热传递柱的外部的加热或冷却,所述热传递柱容纳有与一些或所有的微通道蒸馏部分毗邻的热交换通道。这使得达到一个非常接近图13所示的平衡线360的温度分布成为可能。微通道蒸馏塔或蒸馏器中使用的热交换通道可以施加个体微通道蒸馏部分或微通道蒸馏部分的集合的适宜的温度分布。对于多成分分馏的计算设计方法在本领域是公知的,它们可以应用于本发明,其中热交换通道被用于产生一接近的近似平衡。
[0106] 理论塔板高度(HETP)比例可以用于计算实施气-液接触方法的硬件的传质效率。在常规蒸馏方法中,对于盘和填料而言,HETP典型地在约2英尺(约61厘米)的量级上。
在另一方面,在本发明方法中,HETP可以小于约1英尺(约30.5厘米),在一个实施方案中,小于约6英寸(15.24厘米),在一个实施方案中小于约2英寸(约5.08厘米),在一个实施方案中小于1英寸(约2.54厘米),在一个实施方案中在从约0.01至约1cm的范围内。这使得本发明方法具有在一个更紧密的系统内比常规方法应用更多的理论蒸馏部分或阶段,并且还达到类似的分离和产物产量结果的优点。例如对于在以体积计>99%纯乙烯的产物中从乙烯中分离乙烷的分离过程而言,使用本发明方法的微通道蒸馏单位可以小于约20米(约65英尺),在一个实施方案中小于约3米(约9.8英尺),而在常规方法中同样的分离所需的蒸馏塔可以有数百英尺高。
[0107] 在一个实施方案中,微通道塔或器(例如,微通道蒸馏塔或蒸馏器110或210)可以包含一个或多个具有如图14所示的微通道蒸馏单位400的构造的微通道蒸馏单位。参照图14,微通道蒸馏单位400包括工艺微通道410和液体通道430。液体通道430毗邻工艺微通道410。微通道蒸馏单位400包括3个微通道蒸馏部分或阶段,即微通道蒸馏部分450、450a和450b。然而应该理解,微通道蒸馏单位410可以包括任何需要数目的微通道蒸馏部分,例如,4、5、6、8、10、数十、数百、数千,等等。每一个微通道蒸馏部分包括一内壁(451、451a、451b),一捕获结构(452、452a、452b),一液体出口(454、454a、454b)和一液体入口(456、456a、456b)。内壁行使润湿壁的功能,捕获结构和液体出口彼此毗邻适宜于使液体从微通道410流向液体通道430。液体入口定位于液体出口的上游,适宜于使液体从液体通道430进入微通道410。液体通道430包括一毛细区432。毛细区432包括一毛细和/或一毛细材料表面。毛细区432含流体通道(例如槽),以使液体经毛细区从每一个微通道蒸馏部分的液体出口(例如,液体出口454b)流向下一个毗邻的上游微通道蒸馏部分的液体入口(例如,液体入口456a)。
[0108] 在操作中,含组分X和Y的液相流过液体通道430内毛细区432内的流体通道。可以通过重力和/或压力差来驱动液相的流动。所述压力差可以通过、抽吸装置或本领域已知的其他仪器或技术来实现。在一个实施方案中,可以联合应用重力和抽吸。液相如箭头433所示,从毛细区432流过液体入口456b。如箭头453b所示,液相进入微通道蒸馏部分456b,以薄膜的形式沿着内壁451b流动,直到其接触捕获结构452b。如箭头413所示,包含组分X和Y的气相流过捕获结构452a进入微通道蒸馏部分450b,并且流过微通道蒸馏部分450b,直到其接触捕获结构452b。沿着内壁451b的液相流可以通过毛细作用力和/或来自气相通过微通道蒸馏部分450b流动的牵引力驱动。液体流也可以被外部泵所驱动,所述外部泵拉动或推动液体流过微通道蒸馏单位。这种作用力模式,即液体抽吸,可以广泛地应用到此处所述的其他结构。在微通道蒸馏部分450b内,液相和气相彼此接触。较高挥发度组分的一部分自液相被转移至气相以形成组分Y富集的气相。较低挥发度组分的一部分自气相被转移至液相以形成组分X富集的液相。气相如箭头414所示流过捕获结构452b。液相从捕获结构452b流过液体出口454b。液相可以通过毛细作用力流过液相出口454b。如箭头434所示,液相通过毛细区432中的流体通道流动,并流过液体入口456a。通过液相入口456a的液相流可以被重力、由于邻近液体入口456a的气相流导致的压差,和/或由沿内壁451a的液相流导致的润湿效应驱动。如箭头453a所示,流过液体入口456a的液相进入微通道蒸馏部分450a,并作为薄膜沿着内壁451a流动,直到其接触捕获结构452a。如箭头412所示,气相流过捕获结构452进入微通道蒸馏部分450a,并流过微通道蒸馏部分450a,直到其接触捕获结构452a。气相流可以被压差所驱动。在微通道蒸馏部分450a内,液相和气相彼此接触。部分较高挥发度组分Y自液相被转移至气相以形成组分Y富集的气相。部分较低挥发度组分X自气相被转移至液相以形成组分X富集的液相。气相如箭头413所示流过捕获结构452a,进入微通道蒸馏部分450b。如箭头435所示,液相从捕获结构452a流过液体出口454a,通过液体通道430内的毛细区432的流体通道,进入液体入口456。如箭头453所示,液相流过液体入口456进入微通道蒸馏部分450并作为薄膜沿着内壁451流动,直到其接触捕获结构452。如箭头411所示,气相流进微通道蒸馏部分450,并流过微通道蒸馏部分450直到其接触捕获结构452。在微通道蒸馏部分450内,液相和气相彼此接触。部分较高挥发度组分Y自液相被转移至气相以形成组分Y富集的气相。部分较低挥发度组分X自气相被转移至液相以形成组分X富集的液相。如箭头436所示,组分X富集的液相从捕获结构452流过液体出口454进入液体通道430。如箭头433所示,沿着线436流动的液相与向下流动通过液体通道430进入液体入口456b的液相比较,具有较高浓度的组分X和较低浓度的组分Y。如箭头414所示的流过捕获结构452b的气相与如箭头411所示的进入微通道蒸馏部分450的气相比较具有较高浓度的组分Y和较低浓度的组分X。在液体通道430内,较高挥发度组分Y可以气化并形成向上升起通过液体通道430内的毛细区的蒸气泡。这些蒸气可以通过液体入口(456、456a、456b)被吸进一个或多个微通道蒸馏部分(450、450a、450b)并与流过微通道蒸馏部分(450、450a、450b)的气相合并。
[0109] 图15所描述的微通道蒸馏单位400A与图14所描述的微通道蒸馏单位400是相同的,例外之处在于热交换通道460与工艺微通道410毗邻,并且热交换通道465与液体通道430毗邻。热交换流体以在与通过工艺微通道410的气相流并流或逆流方向流过热交换通道460和465。在一个实施方案中,热交换流体流过热交换通道460的流动可以是一个方向,热交换流体流过热交换通道465的流动可以是反方向。热交换流体加热或冷却工艺微通道410和流体通道430内的工艺流体。
[0110] 图16所描述的微通道蒸馏单位400B与图15所描述的微通道蒸馏单位400A在设计和操作上是相同的,例外之处在于热交换通道流体的流向以与流过工艺微通道410的气相流的流向呈错流方向。热交换流体流过热交换通道461和466,并给工艺微通道410和流体通道430内的工艺流体提供加热和冷却。
[0111] 图17所描述的微通道蒸馏单位400C与图15所描述的微通道蒸馏单位400A在设计和操作上是相同的,例外之处在于微通道蒸馏单位400C包括补充的蒸气通道480和486,以及压缩器490。蒸气通道486毗邻热交换通道460。蒸气通道480毗邻蒸气通道486。每一个微通道蒸馏部分(450、450a、450b)具有一补充的蒸气入口,例如从气相通道480延伸至微通道410的通道或管(482、482a、482b)。每一个微通道蒸馏部分(450、450a、450b)也具有一个补充的蒸气出口,例如从微通道410延伸至气相通道486的通道或管(484、484a、484b)。气相通道480和486可以是微通道,并且每一个可以具有与微通道410或液体通道
430相同的尺寸。微通道蒸馏单位400C与微通道蒸馏单位400A的操作相同,例外之处在于气相作为气相通过微通道蒸馏单位400C被重循环而不是被冷凝作为液相通过微通道蒸馏单位400A被重循环。如箭头493所示,气相自压缩器490流出,通过气相通道480,自气相通道480通过每一个气相入口通道或管(482、482a、482b)进入每一个微通道蒸馏部分(450、
450a、450b),在此处与流自重沸器的气相合并,以箭头411、412、413和414指示流自重沸器的气相。在微通道蒸馏部分(450、450a、450b)内,气相与沿着内壁(451、451a、451b)流动的液相接触。如上文所述,液相与气相在每一个蒸馏部分(450、450a、450b)内经历传质。部分气相流过捕获结构(452、452a、452b),部分气相通过气相出口通道(484、484a、484b)流出微通道蒸馏部分(450、450a、450b)并且流入气相通道486。如线494所示,气相从气相通道486流回到压缩器490。
[0112] 在一个实施方案中,微通道蒸馏塔或蒸馏器(例如塔或器110或210)可以包括一个或多个具有图18所示的微通道蒸馏单位构造的微通道蒸馏单位。参照图18,微通道蒸馏单位500包括:液体通道515;工艺微通道520、525、520a和525a;蒸气通道535、540、545、535a、540a和545a;蒸气入口/出口550、552和554;以及热交换通道570和575。液体通道515包括毛细区516。图18所示的微通道蒸馏单位500包括两个微通道蒸馏部分,即微通道蒸馏部分510和510a。但是,可以理解的是尽管被图解的实施方案描述了两个微通道蒸馏部分,微通道蒸馏单位500可以包括任何想要数目的微通道蒸馏部分,例如,3、4、5、6、
7、8、10、数十、数百、数千,等等。每一个微通道蒸馏部分(510、510a)包括一第一工艺微通道(520、520a),一第二工艺微通道(525、525a),一第一蒸气通道(535、535a),一第二蒸气通道(540、540a),以及一第三蒸气通道(545、545a)。微通道蒸馏部分510包括蒸气入口/出口550和552。蒸气出口552也具有针对微通道蒸馏部分510a的蒸气入口功能。微通道蒸馏部分510a包括蒸气入口/出口552和554。工艺微通道(520、525、520a、525a)与液体通道515毗邻。部分毛细区516针对工艺微通道(520、525、520a、525a)行使壁(521、526、
521a、526a)的功能。当不希望受限于理论时,确信的是毛细区(516)的毛细作用力保持毛细区(516)的液相和毗邻工艺微通道(520、525、520a、525a)的气相之间的分离,同时毛细区和工艺微通道之间的界面仍然能够发生传质。较低的内部的第一蒸气通道(535、535a)与较低的工艺微通道(520、520a)毗邻。较高的内部的第三蒸气通道(545、545a)与较高的工艺微通道(525、525a)毗邻。外部的第二蒸气通道(540、540a)与内部的第一和第三蒸气通道(535、545、535a、545a)毗邻。热交换通道570与外部的蒸气通道540和540a毗邻,热交换通道575与液体通道515毗邻。可以理解的是如果微通道蒸馏单位500在微通道蒸馏组件中是重复的,那么每一个微通道蒸馏单位500的重复可以与下一个毗邻的微通道蒸馏单位500共用一个热交换通道,因此每一个微通道蒸馏单位500的重复可以有一个热交换通道。例如,一微通道蒸馏单位500的热交换通道570也可以行使下一毗邻的微通道蒸馏单位500的热交换通道575的功能。第一和第三蒸气通道(535、545、535a、545a)和第二蒸气通道(540、540a)可以如图18所示的位于不同的平面,或者它们可以并排位于同一平面。在图18中,在第二蒸气通道(540、540a)和第一蒸气通道(535、535a)或第三蒸气通道(545、
545a)的区域显示出彼此是交叉的,气相流的流动可以保持在分离的平面内。例如,图18所显示的水平流动的流可以在页面的上部流动,同时图18所显示的垂直流动的流可以在页面的下部流动。这些流可以被密封而不与页面交叉,以阻止蒸气流绕过任何微通道蒸馏部分(510、510a)。每一个微通道蒸馏部分(510、510a)包括结合部(523、528、523a、528a),在结合部气相接触管壁,所述管壁与毛细区516的液相结合形成一密封层。该密封层与毛细区516的毛细作用力相结合阻止蒸气进入毛细区或绕过任何微通道蒸馏部分(510、510a)。
[0113] 在操作中,如箭头517所示,包含组分X和Y的液相向下流过液体通道515中的毛细区516。包含组分X和Y的气相如箭头551所示流过气相入口/出口,如箭头536所示进入并通过第一蒸气通道535,如箭头522所示进入并通过工艺微通道520。在工艺微通道520中,气相接触毛细区516内的至少部分液相。部分较高挥发度组分Y从液相转移至气相以形成组分Y富集的气相。部分较低挥发度组分X从气相转移至液相以形成组分X富集的气相。气相从工艺微通道520如箭头541所示流向并通过第二蒸气通道540,如箭头527所示从第二蒸气通道540进入并通过工艺微通道525。在工艺微通道525中,气相接触毛细区516中的至少部分液相。部分较高挥发度组分Y从液相转移至气相以形成组分Y富集的气相。部分较低挥发度组分X从气相转移至液相以形成组分X富集的气相。气相从如箭头
546所示工艺微通道525流向并通过第三蒸气通道545,并如箭头553所示流向并通过蒸气入口/出口552。气相如箭头536a所示从蒸气入口/出口552流进并通过第一蒸气通道
535a,如箭头522a所示进入并通过工艺微通道520a。在工艺微通道520a中,气相接触毛细区516中的至少部分液相。部分较高挥发度组分Y从液相转移至气相以形成组分Y富集的气相。部分较低挥发度组分X从气相转移至液相以形成组分X富集的气相。气相如箭头
541a所示从工艺微通道520a流向并通过第二蒸气通道540a,如箭头527a所示流向并通过工艺微通道525a。在工艺微通道525a中,气相接触毛细区516中的至少部分液相。部分较高挥发度组分Y从液相转移至气相以形成组分Y富集的气相。部分较低挥发度组分X从气相转移至液相以形成组分X富集的气相。气相如箭头546a所示从工艺微通道525a流向并通过第三蒸气通道545a,如箭头555所示流向并通过蒸气入口/出口554。气相通过微通道蒸馏部分(510、510a)的流动被静态压差所驱动。液相通过毛细区516的流动被重力、流过工艺微通道(520、525、520a、525a)的气相产生的剪切力、毛细区516内的毛细作用力、以及毛细区516中通过毛细作用力所保持的液体内的压差(例如,在毛细区516内的液相从工艺微通道(520、525、520a、525a)中的气相分离后,由于空吸被引发从毛细区流出,并被冷却)中的一个或多个驱动。
[0114] 热交换流体通过热交换通道570的流动相对于蒸气通过第二蒸气通道(540、540a)的流动可以是并流、错流(cross-current)或逆流。热交换流体通过热交换通道575的流动相对于液体通过液体通道515的流动可以是并流、错流或逆流。每一个热交换通道
570和575可以用于形成沿着热交换通道570和575纵向分布的一单一或多重的温度区。
例如,一分离的热交换区可以用于每一个微通道蒸馏部分(510、510a)。即每一个微通道蒸馏部分(510、510a)可以在不同的温度下操作。
[0115] 图19所示的微通道蒸馏组件600与图1所示的应用图16所示的微通道蒸馏单位400B的微通道蒸馏组件100是相同的,不同之处在于图19的描述更为详细。在图19中,微通道蒸馏组件600包括工艺微通道610、液体通道630、微通道冷凝器680和微通道重沸器
690。在图19中,微通道蒸馏组件包括n个微通道蒸馏部分670,即,微通道蒸馏部分670、
670a、670b...670n-2、670n-1和670n,其中,n是可以为任何值的数字,例如,5、10、20、50、
100、500、1000、10000、等等。图19中被中断的空间是指可以提供在这些指示之外的蒸馏部分670。在微通道蒸馏组件600中使用的工艺微通道610和液体通道630具有与如图16所示的工艺微通道410和液体通道430同样方式的结构和功能。含流体混合物的喂料进入微通道蒸馏组件600,所述流体混合物包含组分X和Y。在微通道蒸馏组件600内,气相以朝向微通道冷凝器680的方向流过一系列的微通道蒸馏部分670,液相以朝向微通道重沸器
690的方向流过一系列的微通道蒸馏部分670。在每一个微通道蒸馏部分670内,气相与液相彼此接触导致相之间的传质。在每一个微通道蒸馏部分670内,部分较高挥发度组分Y从液相转移至气相,部分较低挥发度组分X从气相转移至液相。逐渐富集有高挥发度组分Y的气相经微通道蒸馏部分670流向微通道冷凝器680并进入微通道冷凝器680。逐渐富集有低挥发度组分X的液相经微通道蒸馏部分670和液体通道630流向微通道重沸器690并进入微通道重沸器690。
[0116] 图19所示的微通道冷凝器包括部分的工艺微通道610和液体通道630,后者包括毛细区632的一部分。微通道冷凝器680也包括微通道冷凝器空间681、内壁682、蒸馏出口683和684,以及热交换通道685和686。微通道冷凝器空间681可以具有与工艺微通道610相同的高度和宽度。热交换通道685和686可以具有与热交换通道650和660相同的尺寸。在操作中,如箭头614n所示,来自微通道蒸馏部分670n的气相流过捕获结构672n,进入微通道冷凝器空间621,在此处气相被冷凝。被冷凝的气相的一部分或全部,称为蒸馏产物D,如箭头687所示从微通道冷凝器680流过蒸馏出口683。如箭头633n所示,部分或全部的蒸馏产物D可以流过蒸馏出口684进入毛细区632,并通过毛细区632流向液体入口
676n。液相从该位点流过液体通道630和系列的微通道部分670n到670流向微通道重沸器690。
[0117] 图19所示的微通道重沸器690包括部分的工艺微通道610和液体通道630,后者包括毛细区632的一部分。微通道重沸器690也包括微通道重沸器空间691、液体入口692、蒸气出口693、液体出口694,及热交换通道695和696。微通道重沸器空间691可以具有与工艺微通道610相同的高度和宽度。重沸器热交换通道695和696可以具有与热交换通道650和660相同的尺寸。在操作中,如箭头636所示,液相从微通道蒸馏部分流过液体入口
692,进入微通道重沸器空间691,在此处部分或全部的液相可以被气化,并且残余物保持液体的形式。保持液体形式的部分,可以称为底料产物B,其如箭头697所示通过液体出口694流出微通道重沸器690。液体产物被气化的部分如箭头611所示流过蒸气出口693,进入微蒸馏部分670。气相自该点流过工艺微通道610和系列的微通道段670到670n流向微通道冷凝器680。
[0118] 在一个实施方案中,微通道蒸馏塔或蒸馏器(例如微通道蒸馏塔或蒸馏器110或210)可以包括一个或多个具有图45所示的微通道蒸馏单位1100结构的微通道蒸馏单位。
参照图45,微通道蒸馏单位1100包括工艺微通道1110,所述工艺微通道1110包括液体区
1120和蒸气区1130。液体区1120和蒸气区1130被毛细层1140所隔离。热交换通道可以位于工艺微通道1110的一侧或两侧。工艺微通道从壁1112到1114的总的高度或裂隙的范围可以是从约0.05到约10mm,在一个实施方案中从约0.1到约5mm。壁1114和导水层
1140之间的高度或裂隙的范围可以达约5mm,在一个实施方案中达约1mm。导水层1140可以浮在液体区1120内的液体的表面上,可以在从约0.01到约5mm的厚度范围内,在一个实施方案中在从约0.05到约2mm的范围内。导水层1140可以由下文讨论的任何一种毛细材料制成。实例包括烧结金属、金属网(metal screens)、金属泡沫、或诸如纤维素纤维的多聚纤维。毛细层可以包括一被堆叠或层压的金属薄垫片或箔片。在一个实施方案中,毛细层中的构造可以是贯穿薄垫片的特征,或部分被蚀刻进入薄垫片,或其组合。
[0119] 液体可以水平和逆流于蒸气流动。液体流动的速率范围可以从约0.001到约10米/秒(m/s),在一个实施方案中从约0.01到约1m/s。蒸气流动的雷诺数的范围可以从约10到约4000,在一个实施方案中从约50到约2000。蒸气的流动速率可以在从约0.01至约
100m/s的范围内,在一个实施方案中在从约0.1至约10m/s的范围内。蒸气流动的雷诺数的范围可以从约10到约4000,在一个实施方案中从约100到约2000。液体和蒸气之间进行热量和质量的传递。质量经界面从蒸气传递至液体,反之亦然。毛细层1140可以减少或消除通过蒸气流动对液体流动的拖动。毛细层1140可以帮助促进蒸气和液体的接触。在一个实施方案中,液体的流动不限于在毛细层1140层内,还有壁上的由表面特征引起的对流性混合,所述壁毗邻蒸气区的壁,或毗邻热传递壁,或在液体和蒸气界面之间,或任意前述的组合。表面特征可以用于克服液相和气相中的传质阻力。这在图46中显示。
[0120] 参照图46,微通道蒸馏单位1100A与图45中的微通道蒸馏单位1100相同,不同之处在于微通道蒸馏单位1100A包括分别在工艺微通道1110内相对的壁1112和1114上的表面特征1150和1160。表面特征1160促进液体的混合,而表面特征1150促进蒸气的混合。表面特征1150和1160在微通道壁1112和1114上可以为槽或突起的形式。槽的深度范围可以从约1到约5000微米,在一个实施方案中从约10到1000微米。突起的高度范围可以从约1到约5000微米,在一个实施方案中范围从约10到1000微米。壁1112中的槽的位置可以与壁1114上的突起相对,反之亦然,以使其相互补足。槽和相对的突起可以促进工艺微通道1110内持续的及扩散良好的混合。槽和突起使向着蒸气区1130的方向的液体转向,类似地,槽和突起使向着液体区1120的方向的蒸气转向。这就减少了液体和蒸气二者的传质阻力。对于液体区和蒸气区可能需要不同的表面特征几何结构。图47显示表面特征的一个实施例,其可以在与流动方向垂直的方向上产生对流,从而促进了传质。图48-51示出了可选择的表面特征几何结构。
[0121] 可选择地,表面特征可以用以搅拌、旋转或另外在液相和/或气相内创造一非常规的抛物线式的层流分布,同时在两相之间保持一相对平静的界面。可以通过应用垂直排列或对角线组合的毛细管特征保持液相毗邻热传递或其他微通道壁,其中表面特征在毛细管特征内凹入或突起或突起出比毛细管特征高度更低的高度。通过这个方法,每通道的流动容量或液体薄膜的速率可以保持在比壁上薄膜或单独使用毛细特征更高的水平,因为表面特征在其他厚液体膜内创造出横向的及垂直的水平对流,以减少其他大的液体传质的限制。液体薄膜内的质量可以在整个薄膜被转移,其主要是通过水平对流而不是在液体层流膜中发现的缓慢的扩散。
[0122] 图52-55显示了不同的微通道蒸馏单位,所述微通道蒸馏单位应用其侧壁上的表面特征以增强蒸气和液体的混合。图53-55显示了一些实施方案,其中精细小孔的毛细材料(即,具有穿过特征)在蒸气通道表面特征后面使用以防止表面特征充入冷凝液体。系统中的液体可以包括极其精细粒子的浆液。图52显示了垂直朝向的蒸馏通道,图53显示了与毗邻的热交换通道同样的通道。在这些实施方案中冷却通道不与蒸气通道毗邻。这是为了阻止蒸气通道表面特征内部的冷凝。图54显示了一可选择的实施方案,其中精细小孔径的多孔毛细材料分隔液体和蒸气通道(或这些通道的表面穿过特征)。
[0123] 图55显示了表面特征、精细小孔径的多孔毛细材料,以及开放通道的液体和蒸气层排列的可选择的实施方案。该实施方案的优点包括蒸气通道边缘处的液体/蒸气界面的开阔,以及这种安排的可能的液体通道的深度。位于开放液体流动通道之间的表面特征提供了良好的“并排”混合(图55中的左至右)。本实施方案可以具有的优势是可以能够向下折转流动或以对干涸或溢流的较好抗性来处理不同的流率(内在的流率可以随塔的纵向分布)。
[0124] 图56显示了促进毛细管保持力和混合的双倍深度的特征。如图56所示,表面特征被狭窄地间隔(在横向上)并平行排列于流动方向以使得气体和液体的逆流。表面特征可以从微通道壁延伸至气体液体界面。第二套表面特征嵌入进第一套并且非平行排列于流动方向。流体进入表面特征并被强制进入由其特征斜角产生的液体流。在其大的流量通路中出现液体流的缓慢旋转和/或旋涡。流路也可以相似于激潮(rip tide),使流动在表面下移动,但具有更大的旋转。
[0125] 尽管图1-3、14-19、45、46和52-55只显示了一个微通道蒸馏单位,实际上对于这些在微通道蒸馏塔或蒸馏器内用于实施本发明方法的图中,或图之外,以及在这些图中从左至右,微通道蒸馏单位的数目是没有上限的。例如可以应用1、2、3、4、5、6、8、10、20、50、100、数百、1,000、数千、10,000、数万、100,000、数十万、数百万个等等的上文所描述的微通道蒸馏单位。微通道和相关的液体通道以及热交换通道可以并排排列或彼此上下层叠排列。在实施方案中存在超过1个的微通道蒸馏单位,喂料在这些微通道蒸馏单位中被分配并被导入每一个位于微通道重沸器和冷凝器之间的微通道蒸馏单位。这可以通过增加喂料通道以将这些被分配的喂料流体运至每一个微通道蒸馏单位,或者隔离开已有微通道蒸馏单位的未使用部分(例如热交换通道)来实现,喂料就被分配和导入其中。本领域技术人员可以沿着喂料可被导入的微通道蒸馏单位的纵向确定合适的位置。如果是液体通过毛细分配结构的帮助,或者通过其他方法,例如通过一排孔的分配,进行喂料的分配。
[0126] 尽管图1-12,14-19和52-55描述了通过通道的基本上垂直的流动,这些蒸馏单位可以水平排列以提供水平流动通过通道,或者它们可以以倾斜于水平方向一定角度的方向排列。
[0127] 在一个实施方案中,每一个微通道蒸馏部分(例如微通道蒸馏部分220)可以是泡罩和液体移除结构的形式存在,例如图20所示的泡罩和液体移除结构700。泡罩和液体移除结构700包括液体区710、位于液体区710之上的蒸气区720、以及位于蒸气区720之上的泡罩盘730。液体区包括液体出口712。泡罩盘730包括泡罩732、平台结构734、捕获结构735和736、以及开口740、741、742和743。蒸气区720包括捕获结构722和724。在操作中液体711被包含在液体区710内,并且蒸气如箭头723所示的方向以气泡721形式向上流过液体711。气泡721通过液体711进入蒸气区720并通过泡罩732进入下一个毗邻的下游泡罩和液体移除结构。液体采集在泡罩盘730上并沿着蒸气区720的侧壁向下流动进入液体区710。这时液体从液体区710流过液体出口712进入下一个毗邻的上游泡罩和液体移除结构。在液体区710蒸气气泡721和液体711彼此接触,并且较低挥发度组分X从气相转移至液相,较高挥发度组分Y从液相转移至气相。
[0128] 在一个实施方案中,每一个微通道蒸馏部分(例如微通道蒸馏部分220)可以包括一蒸馏盘,例如位于图21所示的微通道750中的蒸馏盘。微通道蒸馏750可以包括侧壁752和754。蒸馏盘760和760b可以从微通道壁752向内伸进工艺微通道750,并且蒸馏盘
760a可以从微通道壁754向内伸进工艺微通道750。开放空间751、751a和751b的位置各自与蒸馏盘760、760a和760b毗邻。蒸馏盘760、760a和760b包括用于收集的液体的储液器761、761a和761b。蒸馏盘760、760a和760b包括捕获结构762、762a和762b,所述捕获结构依靠分别从蒸馏盘760、760a和760b上垂下。在操作中,在如箭头764所示的方向中,气相向上流过工艺微通道750。液相在如箭头766所示的方向中流过工艺微通道750。当气相流过工艺微通道750时接触捕获结构762、762a和762b,并且当气相流过捕获结构时,气相中的液体被捕获结构762、762a和762b所捕获。液体从捕获结构762、762a和762b向下流向位于捕获结构之下的盘储液器。在如箭头764所示方向中流动的气相和在如箭头766所示方向中流动的液相在捕获结构以及液体储液器中彼此接触,导致较高挥发度组分从液相转移至气相及较低挥发度组分X从气相转移至液相。
[0129] 可以采用大量不同的方法将喂料流F导入微通道蒸馏单位。这些方法一部分依赖于喂料是气体或液体,还是包括气体和液体的两相混合物。图22-26示出了其中的一些方法。图22显示了导入气体喂料的方法。图23和24显示了导入两相喂料的方法。图25显示了导入均质喂料(气体、液体或混合物)的微集合管。图26显示了导入液体喂料的方法。
[0130] 通过工艺流通道可以将喂料流F分配至每一个微通道蒸馏单位塔或器(例如110、210、310)内的多个工艺微通道(例如工艺微通道410、610)。喂料入口可以在微通道蒸馏单位的一侧进入,并且流体将穿过微通道蒸馏单位的宽度和/或深度。当流体穿过微通道蒸馏单位的宽度时,其可以以微通道和液体通道内的工艺流动流方向垂直的方向流动。如果喂料入口远离微通道蒸馏单位的任一端,这样可能会引起一个难题。在喂料入口端口远离微通道蒸馏单位末端对,至每一个微通道的流体分配可以在位于工艺流动通道之上或之下的毗邻或附近层中进行。
[0131] 喂料F(气体、流体或混合相)可以在一个或多个单独的流动通道内穿过微通道蒸馏单位宽度,所述单独的流动通道或是基本上以平面壁敞开,或是可选择地含有助于流体沿着微通道蒸馏单位的宽度流向多个微通道的微槽或毛细。
[0132] 对于液体喂料F,流体可以被导入到与工艺流体流路毗邻或附近的(例如5个微通道以内)的位置。喂料流可以通过与流路连接的开口或孔隙向上或向下流过一层至工艺液体通路。孔隙可以毗邻槽或毛细结构以使液体被分配进入工艺液体移除结构。与流体分配孔隙毗邻的槽或毛细结构可以基本上近似或不同于工艺液体移除结构的横截面、深度、高度、或其他物理特性。毗邻的槽可以创造出导致工艺液体移除结构侧面(或沿着微通道蒸馏单位的横向)的流动,所述艺液体移除结构导致流体纵向流动(沿着微通道蒸馏单位的纵向)。
[0133] 对于气体喂料F,喂料可以被介入到与工艺气体流通路毗邻或附近的位置。喂料流可以向上或向下流过一层、薄片、或薄垫片以加入气体工艺流。当气体喂料被导入工艺气体流时,气体喂料可以以一种不直接与液体移除结构中的液体流撞击的方式被导入。气体喂料可以撞击在围壁上,所述围壁使得喂料流转变流向并基本以与气体工艺流相同得方向流动(图22)。可选择地,喂料流可以被导入工艺气体流动通道,所述工艺气体流动通道排列方向与流动相同而不是与流动方向垂直。
[0134] 微通道蒸馏单位可以被增加1、2、3,或更多的喂料F的喂料入口端口(例如入口端口230)。喂料在不同的喂料端口可以具有不同的温度。喂料端口可以位于具有不同的微通道蒸馏部分数目的微通道蒸馏单位的不同的轴向高度,其中第一段位于微通道蒸馏单位的底端(或接近最高温度),最末段位于微通道蒸馏单位的蒸馏物末端(或接近冷端)。出口端口的数目可以与入口端口的数目相匹配,也可以更大或更小。出口端口可以连接在外部的热源或冷源上并被重新导入微通道蒸馏单位。
[0135] 在发生多组分蒸馏以及从方法中产出多个产物流的位置的实施方案中,入口和出口的数目可以大于2。在一个实施方案中,3组分的混合物可以被给料至微通道蒸馏单位并且可移除3种产物流。在这种情况下,一个组分可以从其他两个成分中被剥离出来。微通道蒸馏单位的最后一部分可以被用于最后组分的二元分离。在一个实施方案中4个或更多组分可以被给料至微通道蒸馏单位。每一产物流可以在与其他成分不同的温度下被移出,这可以表现为相应于不同微通道蒸馏部分的出口端口。
[0136] 对于一些蒸馏应用,喂料流F可以是多相的,并应该被充分均匀地分配到微通道蒸馏单位内的多个微通道。多相喂料流可以在微通道蒸馏单位的外部或内部被分离为单一相的喂料流,随后每一喂料流(气体或液体)各自可以被发送到工艺气体或液体流动通路中。用于分离各相的一个方法可以包括驱使两相混合物进入一环流系统中,在此处液体顺着壁流动而气体顺着入口中心,或者微通道蒸馏单位内部的流路舱室流动,参见图23。借助于使流体流向工艺工艺液体流动流的第二套毛细特征,可以沿着入口壁或内部的流路舱室保持液体流。第一套毛细特征可以与发生蒸馏过程的工艺流路对齐,并且基本垂直于用于协助两相喂料的流动分布的第二套毛细管特征。
[0137] 用于本发明蒸馏方法的毛细特征可以成行排列于流动的方向,或以小于90度的角度成行排列。毛细特征可以被垂直定向,且走向基本上与工艺液体流平行。毛细特征可以以与流动方向呈一定的角度排列。可以以在垂直方向创造出一持续的环流通路的方式连接有角度的毛细特征。只有存在与基本上水平的毛细特征连接的附加的毛细特征时,毛细特征才可以侧向或垂直于该方向排列,以便在垂直方向具有一个被连接的环流通路。
[0138] 在一个可选择的实施方案中,两相喂料混合物可以被直接给料至工艺气体流路。在该喂料流通路中的液体将扩散到被保持在第一套毛细特征(或液体移除结构或捕获结构)内的流动液体中。
[0139] 可以通过分析喂料流中气体对液体的相对质量分数来选择分配两相流的方法。基本上是气体的喂料流(以体积计>60%)可以作为气体被集合和分配。歧管装置系统的设计可以是这样的:混合物在一系统中流动,所述系统不被隔离、液塞或层叠,而是作为在气体中的精细的薄雾或液滴流动。在随着最低压力下降通路流动处,更均匀的混合物可以作为液体流分配。分配特征,包括在此通过引用并入此处的、于2003年10月27日提交的美国申请10/695,400公开的分配特征可用于分配气体样流。
[0140] 如果两相喂料流基本上是液体(例如,以体积计大于约60%的液体),则流体分配方法可以在液体喂料运输流中诱导精细的气泡。更为均匀的混合物可以通过控制压力下降被再次分配入每一个环流通路或者可以被分配至毗邻于工艺流中的液体移除结构(或第一套毛细特征)的每一个喂料导入点。
[0141] 两相混合物可以被均质化以防止在流体分配网络中隔离、层化、液塞,以及先于将喂料导入工艺气体或液体流通路,或者两相喂料混合物可以在进入微通道之前或之后被相分离。不推荐沿着供应多个平行工艺微通道的流路网络来分配液塞或被混乱地层化的两相混合物。
[0142] 如图25所示,可以通过一入口微集合管导入均质化的入口喂料F。该技术可以被用于分配或发送喂料到多个平行工艺微通道。均质化的喂料可以是单一相,或被均质化的两相喂料,其中一个相充分均匀地分配在第二相中至适当的程度,所述程度使流体混合物沿着入口微集合管符合压力下降的稳态预测。立体均质化的混合物可以贯穿于喂料微集合管被混合,如同气泡扩散入液体流的情况,或者可以是气流中的精细的液体微滴或薄雾。可以使用临时均质化的喂料混合物。临时均质化的混合物可以被定义为立体层化的两相流,所述两相流不会随时间发生显著的波动。在后一种情况下,在一环流系统中流动的两相喂料流可以被认为是一临时均质化的喂料流,液体在所述环流系统中沿着壁流动而气体沿着微集合管中心流动。两相流的流动模式的局部临时变化会产生流动的分布不均,如同在流体沿着微集合管流动形成液塞并消散时的情况。
[0143] 图1所示的微通道冷凝器120或图2和3所示的微通道冷凝器240可以具有图32-34所示的结构。参照图32-34,微通道冷凝器800包括工艺微通道802、液体通道804和
806、热交换通道808和810、以及出口812。液体通道804包括包括毛细区814和出口816,液体通道806包括毛细区818和出口820。工艺微通道802位于液体通道804和806之间。
热交换通道808毗邻液体通道804。热交换通道810毗邻液体通道806。工艺微通道802包括使蒸气流入工艺微通道802的入口822,使冷凝蒸气从微通道802分别流入毛细区814和818的出口824和826。在操作中,如箭头830所示的方向,蒸气828经入口822流入工艺微通道802,并且冷凝以形成可以称为蒸馏产物D的冷凝蒸气832。热交换流体以相对于工艺微通道的蒸气流呈错流的方向流过热交换通道808和810。部分或所有冷凝蒸气可以如箭头834所示流过出口812。剩余的冷凝蒸气可以分别通过出口824和826流入毛细区
814和818。流进毛细区814和818的蒸馏产物分别以箭头836和838所示的方向流过出口816和820。
[0144] 图1所示的微通道重沸器130或图2和3所示的微通道重沸器270可以具有图35-37所示的结构。参照图35-37,微通道重沸器850包括工艺微通道852、液体通道854、和热交换通道856和858。液体通道854包括毛细区860。工艺微通道852位于液体通道
854和热交换通道856之间。热交换通道858毗邻液体通道854。工艺微通道852包括出口862和864,和入口866。在操作中,如箭头868所示,液体868经毛细区860流到入口
866,并通过入口866进入工艺微通道852。热交换流体以流过毛细区860的液体流向呈错流的方向流过热交换通道856和858。部分或所有液体868以底料产物B的形式可以如箭头870所示流过出口862。底料产物B的剩余部分可以被蒸气化。蒸气872以箭头874所示的方向流过工艺微通道852,并通过出口864流出工艺微通道852。
[0145] 图38-40公开了图38-40所示的微通道重沸器130或图2和3所示的微通道重沸器270和图19所示的微通道重沸器690的一可选择的实施方案。参照图38-40,微通道重沸器900包括工艺微通道910、液体通道920、以及热交换通道930和940。液体通道920包括毛细区925。工艺微通道910位于液体通道920和热交换通道930之间。热交换通道940毗邻液体通道920。工艺微通道910包括出口912和出口914,以及入口916。在操作中,如箭头926所示,液体919经毛细区925流到入口916,并通过入口916进入工艺微通道910。热交换流体以与流过毛细区925的液体流向呈错流的方向流过热交换通道930和
940。部分或所有液体919以底料产物B的方式可以如箭头913所示流过出口912。底料产物B的剩余部分可以被蒸气化。蒸气918以箭头915所示方向流过工艺微通道910并通过出口914流出工艺微通道910。
[0146] 作为本发明微通道蒸馏单位的部件的微通道冷凝器和微通道重沸器可以被整合进微通道或液体通道的集合管(管座(header)或脚座(footer))。图35-37显示了整合有微通道重沸器的歧管装置的实施例。来自液体通道最后一部分的液体(图19中的流636)流入位于单位末端的脚座/重沸器部分并被热交换通道856和858加热。如箭头874所示,蒸气被形成并向上流动,通过浮力返回进入微通道。部分液体在底部作为底料产物通过共用出口862被排干,使得可以通过流动条件和微通道重沸器的构造来控制极快的馏出率。图38-40描述了另一个实施例,其中工艺通道的脚座的共用出口位于侧边。为阻止作为产物待排干的液体把蒸气带走(carryover),可以在每一水平分割壁的末端设置一突起缘。由于该单位的一单层内的管道与管道之间热传递区是不同的,因此重沸器的负载可以是不同的。例如,热交换通道940A的负载可以高于通道940B,因为水平通道940A短于940B。一个体的微通道重沸器热交换通道的负载的控制可以通过改变流速、入口温度和/或压力来完成。
[0147] 集合管(管座)可以位于单位的末端(图32-34),其中蒸气通过被整合的微通道冷凝器被冷却或部分冷却。当热量通过被整合的冷凝器从毛细中移除时,在毛细结构表面上发生冷凝。冷凝物可以富集有较低挥发度的组分,通过毛细结构被吸入并沿着液体通道输送。未冷凝蒸气离开集合管的出口以实现回流。可以通过控制微通道冷凝器的负载来控制回流率。
[0148] 每一个工艺微通道(例如工艺微通道410、610等等)可以具有一个采用任何形状的横切面,例如正方形、矩形、圆形、椭圆形、梯形等等。其中的每一个工艺微通道有至少一个达约10mm的高度或宽度的内部尺寸,在一个实施方案中从约0.05到约10mm,在一个实施方案中从约0.001到约5mm,在一个实施方案中从约0.05到约2mm,在一个实施方案中从约0.05到约1.5mm,在一个实施方案中从约0.05到约1mm,在一个实施方案中从约0.05到约
0.5mm。其他的高度或宽度的内部尺寸可以是任何值,例如其范围可以是从约0.01cm到约
10cm,在一个实施方案中从约0.01到约1cm,在一个实施方案中从0.1到约1cm。每一个工艺微通道的长度可以是任何值,例如其范围可以从约1到约200cm,在一个实施方案中从约
1到约50cm,在一个实施方案中从约2到约10cm。
[0149] 每一个微通道蒸馏部分(例如微通道蒸馏部分220、450、670等等)的高度的范围可以从约0.1到约1000mm,在一个实施方案中从约1到约100mm。
[0150] 微通道蒸馏单位500的从一个蒸气入口/出口到下一个蒸气入口/出口,例如从入口/出口550到入口/出口552的每一个微通道蒸馏部分510和510a的高度范围可以从约0.1到约1000mm,在一个实施方案中从约1到约100mm。
[0151] 工艺微通道(例如410和610)的内壁(例如451和671)可以由一种适合于建立润湿壁的材料构成。当液体以薄膜形式沿着内壁流动时,这些材料提高了液相对它的附着力。可用的材料的实例包括(例如钢,及其类似物)、蒙乃尔合金、inconel合金、、镍、铂、铑、铜、铬、黄铜、上述任意金属的合金、聚合物(例如热固树脂)、陶瓷、玻璃、包含一种或多种聚合物(例如热固树脂)和玻璃纤维的组合物、石英、telflex,或其两种或更多种的组合。润湿壁材料可以采用上述材料的一种分布在微通道壁表面的涂层或层的形式,涂层或层的厚度可以从约0.1到约500微米,在一个实施方案中从约0.1到约250微米,在一个实施方案中从约0.1到约100微米,在一个实施方案中从约0.1到约50微米,在一个实施方案中从约0.1到约10微米,在一个实施方案中内壁可以被部分湿润,而伴有断续或持续的非湿润部分。沿着内壁流动的薄膜可以具有的厚度范围从约0.1到约500微米,在一个实施方案中从约0.1到约250微米,在一个实施方案中从约0.1到约150微米,在一个实施方案中从约0.1到约75微米,在一个实施方案中从约0.1到约50微米。
[0152] 液体通道(例如430和630)可以包括微通道,尽管它们可以具有更大的尺寸以使得其不具有微通道的特征。这些通道中的每一个可以具有任何形状的横截面,例如,正方形、矩形、圆形、椭圆形、梯形等等。每一个液体通道有一个达约10mm范围内的高度或宽度的内部尺寸,在一个实施方案中从约0.05到约10mm,在一个实施方案中从约0.05到约5mm,在一个实施方案中从约0.05到约2mm,在一个实施方案中从约0.5到约1mm。其他内部尺寸的范围可以是从约1mm到约100mm,在一个实施方案中从约5mm到约50mm,在一个实施方案中从10mm到约20mm。液体微通道的长度的范围可以从约1cm到约200cm,在一个实施方案中从约1cm到约50cm,在一个实施方案中从约2到约10cm。每一个微通道(例如
410、610)和下一个毗邻的液体通道(例如430、630)之间的间隔的范围可以从约0.05mm到约5mm,在一个实施方案中从约0.2mm到约2mm。
[0153] 捕获结构可以包括捕获液体并使气体流过的任何结构。可选择地,捕获结构可以不使蒸气穿过,但是与蒸气流毗邻排列。捕获结构可以包括一金属丝网或突出的表面特征或锥形物。捕获结构可以包括反向的圆锥、液体-非润湿的多孔结构、液体-润湿的多孔结构、和/或纤维例如在除雾器和过滤器介质中所发现的。捕获结构可以包括一种或多种烧结金属、金属网、金属泡沫、和聚合物纤维。用于捕获分散的液体粒子的机制包括撞击(由于在障碍物周围流动)、Brownian捕获(在高表面积结构中的长滞留时间)、重力、离心力(流动中的高曲率)、一体化的场,例如电场或声场,以产生相对于流动场的气溶胶颗粒运动。
[0154] 在一个实施方案中,捕获结构可以包括穿孔的金属箔,例如以一种膨胀的四面体形状的细丝形式的金属薄片。实例包括Delker延伸网(expanded screen)诸如10AL16-125P和5Cu 14-125P。这些网可以具有高于常规编织网一个或两个数量级的渗透性。另外,这些网的铝、铜、和其他金属形式具有相对高的导热性,并增强了热传递。
[0155] 这些捕获结构的另一个用途是可以增强热传递。如果该捕获结构具有高的导热性,它就可以作为一用于热传递的延伸的表面。通过与热交换通道进行热接触,捕获结构可以促进热交换通道和微通道蒸馏单位中液相及气相之间的热传递。
[0156] 毛细区可以包括一毛细和/或毛细表面。毛细区可以通过毛细作用力优先保持湿润流体。毛细区可以包括多个连续通道或槽使得液体因毛细流动而在其中转运。通道或槽可以是规则或不规则的形状。液体可以通过干的毛细迁移,同时可以通过重力或通过对毛细施以压力差而转运含液毛细中的液体。可以根据液体的接触角、液体通道内欲达到的压力梯度和液体表面张力选择毛细材料的毛细管孔径。
[0157] 根据想要通过毛细区转运的液体,毛细区的毛细可以由不同的材料制成。毛细材料可以是均一的材料、材料的混合物、组合物材料、或梯度材料。例如毛细材料可以通过孔径大小和在所需方向上帮助排干液体的润湿能力分级。可以应用的毛细材料的实施例包括:烧结金属、金属网、金属泡沫、包括纤维素纤维的聚合物纤维,以及其他润湿性多孔材料。毛细材料中毛细管孔径或开口大小的范围可以从约10nm到约2mm,在一个实施方案中从约100nm到约0.1mm,其中这些大小是通过扫描电子显微镜(SEM)观察到的毛细材料横截面上的最大的孔径。毛细区可以包括形成在工艺微通道或液体通道的一个或多个内壁上的一毛细表面。毛细表面可以包括形成于这些液体通道的一个或多个内壁中的一个或多个槽。所述槽可以形成于分割液体通道与下一个毗邻的工艺微通道和/或热交换通道的壁中。所述槽可以用于帮助液体捕获和/或增强热传递。所述槽可以采取直的或弯曲的构型。所述槽可以具有盘旋形构型。所述槽可以逐渐变细。所述槽可以是半球形的。所述槽可以应用任何合适的技术制成,包括:蚀刻、锯切、电火花加工,等等。所述槽可以具有任何长度。
所述槽具有的深度可以从约1到约1000微米,在一个实施方案中从约10到约500微米。所述槽具有的宽度可以从约1到约1000微米,在一个实施方案中从约10到约100微米。毛细区中的槽的数目可以从约1到约1000个槽/厘米,所述厘米以横跨槽的宽度测量的厘米计,在一个实施方案中从1到约约100个槽/厘米。在一个实施方案中,所述槽可以从槽顶至槽底具有恒定的或下降的宽度。在一个实施方案中,所述槽可以形成一个较大孔径的开口应用于液体运输。由于毛细流动,液体可以通过槽迁移。槽中的液体流动相对于毗邻工艺微通道的蒸气流动而言可以是平行的(并流或逆流)或切向的(错流)。所述槽可以被定向于导流液体通道的液体流动,和/或导流微通道蒸馏部分之间的液体流动。所述槽可以用于从个微通道蒸馏部分集合(manifold)液体到另一个微通道蒸馏部分。微通道蒸馏部分可以通过所述槽以彼此串联或并联、上游或下游连接。
[0158] 在一个实施方案中,毛细区可以包括一位于工艺微通道或液体通道内的毛细和一形成于工艺微通道或液体通道的一个或多个内壁中的毛细表面(例如槽)。
[0159] 在一个实施方案中,毛细区可以包括电阻焊接在工艺微通道或液体通道内表面的一金属丝网(图27)。
[0160] 在一个实施方案中,毛细区可以包括多个薄的、激光蚀刻或以其它方式形成的通道(图28),所述通道可以在用于微通道蒸馏单元的工艺微通道的制造中使用的薄垫片中形成。
[0161] 在操作中,毛细区可以被加载液体。当其湿润或被浸透时,毛细通过多孔流路转运液体到一低压区,例如由抽吸产生的低压区。
[0162] 穿孔的或穿孔/展开的金属薄片可以被用于毛细区的毛细材料和/或用于捕获结构。可用的金属薄片包括超薄微栅精密延展箔(UltraThin MicroGrid
Precision-Expanded Foils),其可以从Delker公司获得。这些材料可以制作成平面的形式和立体展开的形式。尽管与常规的金属丝网网近似,这些材料可以由单一的薄片冲压出一排孔同时牵拉材料而制成。在平面模式中,孔呈菱形排列。在展开模式中,细丝呈规则的四面体构型。这些材料可以被制成的厚度为约0.0015英寸(1.5mil(千分之一英寸)),并且可以由不同的金属制成,包括铜、铝和镍。
[0163] 菲涅尔透镜可以用作毛细材料。具有微通道的毛细可以用于促进快速的传质,所述微通道的深度少于约100微米,在一个实施方案中从约50到约100微米。
[0164] 毛细区可以通过在绿光态下在陶瓷带中激光加工沟槽而制备。毛细可以被制成,例如,槽小于50微米深,开口小于100微米宽。这些槽典型地为矩形。陶瓷毛细具有高表面能,化学惰性,以及具有高温稳定性。另一个可以应用的材料是金属间化合物,所述金属间化合物由两种或更多种金属在焊结过程中紧密接触放置而形成,并且其结合形成合金、化合物或金属溶液。有用的金属间化合物具有与陶瓷材料相似的特点。所设计的结构的一个优点是精密地控制想要蒸馏的液相中用于传质的长度范围。
[0165] 在一个实施方案中,在操作过程中毛细区不允许干涸,因为这样会导致蒸气通过毛细区逸出。避免蒸气进入毛细区的一个方法可以是增加一个与毛细结构入口呈毛细接触的流动限制,例如具有比毛细结构更小孔径的多孔结构,和限制抽吸压力的大小使得非润湿相不能从流动限制中取代润湿相。流动限制的类型可以称为孔喉。在一个实施方案中可以在毛细区和液体出口(例如454、674)和/或液体出口(例如456、676)之间配置孔喉。
[0166] 热交换器可以用于冷却、加热或兼有冷却和加热。热交换器可以包括一个或多个热交换通道、电加热元件、电阻加热器和/或非流体冷却元件。所述热交换器可以毗邻工艺微通道。在一个实施方案中,热交换器可以不与工艺微通道接触或毗邻,而可以远离工艺微通道。在一个实施方案中,热交换器可以与部分但不是全部的工艺微通道交换热量。在一个实施方案中,热交换器可以与部分但不是全部的微通道蒸馏部分交换热量。在一个实施方案中,一个单独的热交换通道可以用于加热或冷却2个或更多个,例如2、3、4、5、6、8、10、20等个的工艺微通道。电加热元件、电阻加热器和/或非流体冷却元件可以构建在工艺微通道的一个或多个壁内。电加热元件和/或电阻加热器可以是嵌入工艺微通道壁内的薄片、杆、丝、盘或其他形状的结构。电加热元件和/或电阻加热器可以采用附着在工艺微通道壁、液体通道壁、和/或蒸气通道壁上的金属薄片或金属丝的形式。加热和/或冷却可以用Peltier型的电热冷却和/或加热元件实施。沿着工艺微通道的纵向可以使用多个加热和/或冷却区。近似地,沿着工艺微通道的纵向可以使用不同温度下的多个热交换流体。热交换器可以用于提供工艺微通道内温度的精确控制。热交换器可以用于针对每一个微通道蒸馏部分提供不同的操作温度。
[0167] 热交换通道内的冷却和/或加热元件可以用于沿着微通道蒸馏单位提供不同的温度。这在图29-31中示出。这些附图显示了用于冷却和/或加热微通道蒸馏塔或蒸馏器的不同实施方案,例如图2、3和12示出的塔或器210。这些冷却和/或加热元件也可以用于此处公开的其他微通道蒸馏单位。冷却和/或加热元件可以采用分离的加热和/或冷却(例如冷却剂)回路215(图29)、利用其他回路215a的出口进行喂料的回路、和/或嵌套回路215b(图31)的形式。
[0168] 热交换通道可以是微通道,尽管其具有与微通道不同特征的较大尺寸。每一个热交换通道可以具有一个达约10mm的高度或宽度的内部尺寸,在一个实施方案中从约0.05到约10mm,在一个实施方案中从约0.05到约5mm,在一个实施方案中从约005到约2mm,在一个实施方案中从约0.5到约1mm。其他的内部尺寸的范围可以是任何值,例如可以从约1mm到约50cm,在一个实施方案中从约1mm到约10cm,在一个实施方案中从5mm到约5cm。
热交换通道的长度的范围可以是任何值,例如从约5mm到约200cm,在一个实施方案中从约
1cm到约200cm,在一个实施方案中从约1cm到约50cm,在一个实施方案中从约2cm到约
10cm。每一工艺微通道或液体通道或蒸气通道和下一相邻的热交换通道之间的间隔范围可以从约0.05mm至约5mm,在一个实施方案中从约0.2mm至约2mm。微通道蒸馏塔或蒸馏器(例如,110、210、310)可以具有矩形的横截面,并且并行排列在垂直朝向的交错平面中或者水平朝向的交错的叠层平面中。这些平面可以与水平面成一个倾斜的角度。这些构型可以被称为平行的盘状构型。这些矩形通道的阵列可以轻松地安置在一紧凑的单位中,以用于按比例放大。
[0169] 气相流过微通道蒸馏单位的流量的范围可以从约0.001到约10,000升/分钟(lpm),在一个实施方案中从约0.01到约2000lpm,在一个实施方案中从约0.1到约20lpm。气相流过这些通道的速率的范围可以从约0.001到约100米/秒(m/s),在一个实施方案中从约0.01到约50m/s,在一个实施方案中从约0.1到约20m/s。流过这些通道的气相的雷诺数的范围可以从约100到约50,000,在一个实施方案中从约1到约5,000。这些通道内的压力范围可以从约0.01到约1,000个大气压,在一个实施方案中从0.01到约100个大气压,在一个实施方案中从30到约100个大气压,在一个实施方案中从50到约100个大气压。液相流进微通道蒸馏部分(例如450、670)的流量的范围可以从约0.00001到约
10lpm,在一个实施方案中从约0.001到约0.1lpm。在蒸馏部分中流动的薄膜的速率的范围可以从约0.0001到约5米/秒(m/s),在一个实施方案中从约0.001到约2m/s,在一个实施方案中从约0.01到约1m/s。在蒸馏部分内流动的薄膜的雷诺数的范围可以从约0.01到约5000,在一个实施方案中从约0.1到约1000,假设将薄膜的水力直径定义为平均薄膜厚度。
[0170] 液相流过液体通道内的毛细区的流量的范围可以从约0.0001到约1lpm,在一个实施方案中从约0.001到约0.1lpm。液相流过液体通道的速率的范围可以从约0.0001到约5m/s,在一个实施方案中从约0.001到约2m/s。流过液体通道的液相的雷诺数的范围可以从约0.01到约5,000,在一个实施方案中从约1到约2,400。可以用表面速率来定义液体速率。液体通道中毛细区内的压力范围可以从约0.01到约1,000个大气压,在一个实施方案中从约0.01到约200个大气压。跨越毛细区的压差的范围可以从约0.0001到约10个大气压,在一个实施方案中从约0.0001到约1个大气压。
[0171] 气体至液体的雷诺数的范围可以从约500×((Suratmann数)-0.67到约-0.67
4500×((Suratmann数) 。
[0172] 进入热交换通道的热交换流体的温度范围可以从约-190℃到约600℃,在一个实施方案中从约-100℃到约200℃。流出热交换通道的热交换流体的温度范围可以从约-100℃到约300℃,在一个实施方案中从约-50℃到约250℃。当热交换流体流过热交换通道时的压力下降范围可以是沿热交换通道纵向每米从约0.0001到约5个大气压(atm/m),在一个实施方案中从约0.001到约1atm/m。流过热交换通道的热交换流体的雷诺数的范围可以从约1到约100,000,在一个实施方案中从约200到约10,000。
[0173] 热交换流体可以是任何流体。其包括空气、蒸汽、液态水、气态氮、液态氮、包括惰性气体、化碳的其它气体、熔盐、诸如矿物油的油、诸如可以从Dow-Union Carbide公司获得的Dowtherm A和Therminol的热交换流体。热交换流体可以包括一种或多种液体或被分离的液体混合物。
[0174] 在一个实施方案中,热交换通道包括工艺微通道,在其中实施了一个吸热或放热过程。这些热交换工艺通道可以是微通道。在热交换通道中可以实施的吸热过程的实例包括蒸汽重整和脱氢反应。在一个实施方案中,合并同时发生的吸热反应以提供一改良的冷源可以使典型的热流量大概高于对流冷却热流量一个数量级或更高。在热交换通道内可以进行的吸热过程的实例包括水-气转移反应、甲醇合成反应和合成反应。
[0175] 在一个实施方案中,当热交换流体流过热交换通道时其经历了一个相变。相变提供了比传导性加热或冷却所提供的更多的、工艺微通道或液体通道的额外热增加或热去除。对于正在被蒸气化的液体热交换流体而言,被转移的额外热量将来源于热交换流体所需要的蒸发潜热。这种相变的一个实例是煮沸的油或水。在一个实施方案中,在热交换通道内热交换流体煮沸或经受部分煮沸。在一个实施方案中,热交换通道内的热交换流体煮沸的量的范围以热交换通道内热交换流体的总体积计可以从约1%到约99%,在一个实施方案中以体积计从约5%到约50%。
[0176] 微通道蒸馏单元内的对流性热交换或对流性加热的热流量的范围可以是从约2
0.01到约125瓦特每方厘米微通道蒸馏单元内工艺微通道表面积(W/cm),在一个实施方
2 2
案中从约0.1到约50W/cm,在一个实施方案中从约1到约25W/cm,在一个实施方案中从约
2 2
1到约10W/cm。相变热交换的热流量的范围可以从约1到约250W/cm,在一个实施方案中
2 2
从约1到约100W/cm,在一个实施方案中从约1到约50W/cm,在一个实施方案中从约1到
2 2
约25W/cm,在一个实施方案中从约1到约10W/cm。
[0177] 在一个实施方案中,每一个蒸馏部分(例如微通道蒸馏部分450或670)可以在或接近等温条件下操作。即,每一微通道蒸馏部分内的温度可以保持在变化不超过约5℃的同一水平,在一个实施方案中不超过约2℃。在一个实施方案中,可以通过施加毗邻微通道蒸馏部分、微通道冷凝器和/或微通道重沸器的热交换通道内的部分煮沸的热交换流体来控制每一个微通道蒸馏部分、微通道冷凝器、和/或微通道重沸器内的温度。热交换通道可以被划分为分隔的热交换通道区。可以通过用钝态结构(passive structure)(即障碍物)、每一个热交换通道区入口和出口处的孔、和/或通过应用控制每一个热交换通道区的热交换流体的流量和/或压力的装置,将热交换通道划分为分隔的热交换通道区以构成每一个热交换通道内的热交换通道区。每一个热交换通道可以被划分为任何数量的分隔的热交换通道区,例如,从约2到约2000个热交换通道区,在一个实施方案中从约2到约200个热交换通道区。每一个热交换通道区可以为任何数量的微通道蒸馏部分提供热交换。与每一个热交换通道区交换热量的微通道蒸馏部分的数量范围可以从1到约100,在一个实施方案中从1到约10。在一个实施方案中,每一个微通道蒸馏部分与一单独的热交换通道区交换热量。可以通过应用前述的钝态结构、孔和/或装置来控制每一热交换通道区内的压力。通过控制每一热交换通道区内的压力,可以控制每一热交换通道区内的温度。可以在钝态结构、孔和/或装置使压力下降到所需的热交换通道区压力处针对每一个热交换流体应用较高的入口压力。通过控制每一热交换通道区的温度,可以控制毗邻的一个或多个微通道蒸馏部分的温度。因此,例如,通过在毗邻微通道蒸馏部分的热交换通道区内施一特定的压力,可以在所需温度下操作每一个微通道蒸馏部分。这就提供了精确控制每一个微通道蒸馏部分温度的优点。应用精确控制每一个微通道蒸馏部分温度提供了定制温度分布和总体减少蒸馏工艺的能耗的优点。在一个实施方案中,该工艺可以接近可逆蒸馏工艺的能耗。
[0178] 气相和液相可以在每一个微通道蒸馏部分(例如微通道蒸馏部分220、450或670)内彼此接触充分的时间以达到以对被处理流体混合物的平衡组合物的体积计至少约25%,在一个实施方案中以体积计至少约50%,在一个实施方案中以体积计至少约70%。在每一个微通道蒸馏部分内的蒸气和液体的接触的接触时间范围可以从约1到约200毫秒(ms),在一个实施方案中从约1到约10ms。
[0179] 微通道蒸馏组件、微通道蒸馏塔或蒸馏器、微通道蒸馏单位、微通道冷凝器和微通道重沸器可以由任何提供足够强度、空间稳定性和热传递特性的材料制成,以可以进行本发明方法的操作。这些材料包括:钢(例如不锈钢碳钢,及其类似物)、蒙乃尔铜镍合金、inconel合金、铝、钛、镍、铂、铑、铜、铬、黄铜、上述任意金属的合金、聚合物(例如热固树脂)、陶瓷、玻璃、包含一种或多种聚合物(例如热固树脂)和玻璃纤维的组合物、石英、硅、碳化硅、碳化、诸如碳化铝的金属碳化物、氮化硅、氮化硼、诸如氮化铝的金属氮化物,或其两个或更多个的组合。可以应用公知技术制造微通道蒸馏单位,所述公知技术包括:电火花加工、常规加工、激光切割、光化学加工、电化学加工、浇铸、水注、冲压、蚀刻(例如化学的、光化学的或等离子的蚀刻)以及它们的组合。微通道蒸馏单位可以通过形成去除部分以产生流动通道的材料薄片或层来构建。薄片的堆叠可以通过扩散结合、激光焊、扩散硬钎焊、和近似的方法装配,以形成一个一体的装置。可以通过应用薄片或金属薄片和部分的薄片或条形材的组合装配微通道蒸馏单位。在该方法中,可以通过装配条形材或部分薄片来制造通道或空出区以减少材料需要量。装配方法可以包括添加支撑在毗邻于液体通道壁处的毛细结构。微通道蒸馏单位具有适当的集合管、导管线等等,以控制工艺流体和热交换流体的流动。这些内容没有显示在附图中,但本领域技术人员可以提供。
[0180] 本发明方法可以用于分离任何两个或更多的具有不同挥发度的流体。本方法特别适合于处理其中被分离的流体具有非常近似的挥发度的困难的分离,例如从乙烯中分离乙烷。应用本发明方法可以进行有利地分离的实例除从乙烯中分离乙烷,还包括乙苯中苯乙烯的分离和乙苯脱氢工厂中苯乙烯单体的相关纯化,在吹气分离工厂的低温塔中从氮中分离氧,在尼龙单体工厂中从环己醇/环己中环己烷的分离,汽油烷化工厂中的脱异丁烷塔,石脑油重构设备上游的石脑油分离器,以及类似的实例。本方法可以用于从环己烷中分离己烷。本方法可以可以从甲苯中分离苯,水中分离甲醇,或者从异丁醇中分离异丙醇。
[0181] 在一个实施方案中,与常规的不使用微通道蒸馏部分的方法相比,本发明方法可以在更高的压力下操作以及可以有更多的微通道蒸馏部分(例如微通道蒸馏部分220、450、670)。在更高的压力下或有更多的微通道蒸馏部分时,本发明方法与常规方法相比,可以使用更高温度的热交换流体造行操作。这就减少了许多分离所需要的致冷热交换流体的量。例如,对于从乙烯中分离乙烷,在从约10到约25个大气压的压力下操作的常规方法使用温度低至-150℃的热交换流体,而在更高压力下操作的本发明方法中,例如表压的范围从约30到约100个大气压,在一个实施方案中从约50到约100个大气压,可以用温度从约-30℃到约200℃的热交换流体来实施分离。在以上指示的压力范围和应用更高温度的热交换流体的本发明方法中,可以应用约10到约500个微通道蒸馏部分来实施从乙烯中分离乙烷,其纯度水平约99摩尔%或者更高。另外,在约10到约25个大气压下应用温度范围在-150℃到约0℃的热交换流体进行的常规的乙烷/乙烯分离,典型地需要约200个蒸馏部分。在上文指示的用于本发明方法的更高压力和温度下进行常规方法的操作,其额外的蒸馏部分的成本通常远远高于使用本发明方法。另外,本发明方法中额外的蒸馏部分的成本通常相对较低。本发明方法中更高温度热交换流体的将降低工艺的操作成本。
[0182] 用于蒸气-液体接触单位操作的常规硬件的缺点是当喂料流量低于约50%的设计容量时,常规的盘或填充物会难于操作或低效操作。本发明的一个优点涉及到可以在一个宽的容量范围内以模块方式处理工艺以实现高效操作的能力。本发明方法可以被设计有大量的模块和模块部分。通过将流体导向活化的模块和模块部分可以实现轮流操作,其中工艺通道以接近满负载地有效地工作。例如,全部的工艺可以以50%的产能工作,但是活化的微通道蒸馏单位可以以80-90%的产能工作。在一个实施方案中,总的工艺可以以至少约小于至少一个微通道单位内的操作10%的产能工作。例如总的工艺可以以约50%产能或更低工作,而一个或多个微通道蒸馏单位可以以60%产能或更高工作。因此,在一个实施方案中微通道蒸馏组件可以包括多个微通道蒸馏单位,一些微通道蒸馏单位作为活化的,一些微通道蒸馏单位作为未活化的。
[0183] 在一个实施方案中,本发明可以在高度达约20米的微通道蒸馏塔或蒸馏器内从包含乙烯和乙烷的流体混合物中分离乙烯,在一个实施方案中达约10米,在一个实施方案中达约5米,在一个实施方案中达约3米,所具有的乙烯纯度以体积计至少约95%,在一个实施方案中以体积计至少约98%,在一个实施方案中以体积计至少约99%。
[0184] 在一个实施方案中,发明方法显示了对阶梯变化的微通道快速反应。确定一个系统是否显示对阶梯变化的微通道快速反应的检测标准可以通过下面的测试1或2来确定。
[0185] 测试1
[0186] 测定稳态的蒸馏物和底料的组成和流量。之后对被喂入蒸馏塔的总的入口流量制造出10%下降的阶梯变化(时间=0分钟)。20分钟后(t=20分钟),测定蒸馏物和底料组成和流量。6小时后(时间=380分钟),再次测定蒸馏物和底料组成和流量。比较0-20分钟的时间间隔和0-380分钟的时间间隔内在底部和蒸馏中关键轻(在恰好时间=0分钟之前的组分在蒸馏物中具有最大摩尔分数)的流量和摩尔分数的变化。对于底料或蒸馏物产物流,如果0-20分钟的时间间隔内关键轻(light key)的流量或摩尔分数的变化大于0-380分钟的时间间隔内关键轻的流量或摩尔分数的变化的80%,则设备显示了对阶梯变化的微通道快速反应。
[0187] 测试2
[0188] 测定稳态的蒸馏物和底料的组成和流量。之后对被喂入蒸馏塔的流中关键轻(在恰好时间=0分钟之前的组分在蒸馏物中具有最大摩尔分数)的摩尔分数制造出10%上升的阶梯变化(时间=0分钟)。20分钟后(t=20分钟),测定蒸馏物和底料的组成和流量。6小时后(时间=380分钟),再次测定蒸馏物和底料的组成和流量。比较0-20分钟的时间间隔和0-380分钟的时间间隔内在底部和蒸馏中关键轻(在时间=0分钟之前在蒸馏中具有最大摩尔分数的组分)的流量和摩尔分数的变化。对于底料或蒸馏物产物流,如果0-20分钟的时间间隔内关键轻的流量或摩尔分数的变化大于0-380分钟的时间间隔内关键轻的流量或摩尔分数的变化的80%,则设备显示了对阶梯变化的微通道快速反应。
[0189] 在制造液化天然气的方法中可以实施本发明方法。这在图41中示出。图41所示的分离系统包括应用一系列的分级的微通道蒸馏单位,用以分离水和更高分子量材料例如原始天然气中的乙烷或乙烯,丙烷或丙烯,丁烷或丁烯。参照图41,分离系统1000包括应用散装液体分离器(bulk liquids separator)1010,微通道蒸馏塔或蒸馏器1020、1030、1040和1050,冷凝器1060,压缩器1065,阀1070,膨胀设备1075、1080、1085和1090。每一个微通道蒸馏塔/或蒸馏器1020、1030、1040和1050在设计和操作上可以与上文所讨论的微通道蒸馏塔或蒸馏器110、210或310相类似。包括甲烷、水和含2个或多个碳原子的碳氢化合物的原始天然气产物混合物通过线1009进入散装液体分离器1010。从原始天然气产物混合物分离的约5个或以上碳原子的碳氢化合物并通过线1012进入储存或进一步加工。包含水和1至约4个碳原子的碳氢化合物的原始天然气产物混合物的残余物通过线1011进入微通道蒸馏器1020。水在微通道蒸馏器1020中从产物混合物中分离出并通过线1021从微通道蒸馏器1020中移出。在微通道蒸馏器1030中从天然气产物混合物中分离出丁烷和丁烯并通过线1031从微通道蒸馏器1030流出。原始天然气产物混合物的残余物通过线1032流进微通道蒸馏器1040,在这里从产物混合物中分离出丙烷和丙烯。丙烷和丙烯通过线1041流出微通道蒸馏器1040。产物混合物的残余物通过线1042流进微通道蒸馏器1050。
在微通道蒸馏器1050内从产物混合物中分离出乙烷和乙烯并通过线1051流出微通道蒸馏器1050。残余产物包括通过线1052流出微通道蒸馏器1050的甲烷。通过线1009流向散装液体分离器1010的原始天然气产物混合物所处的压力可以从约10到约5000磅/平方英寸(psig),在一个实施方案中从约10到约2500psig,所处的温度从约-250到约500℃,在一个实施方案中从约-50℃到约300℃。经过线1011流向微通道蒸馏器1020的产物混合物所处的压力可以从约10到约5000psig,在一个实施方案中从约10到约2500psig,所处的温度从约-250到约500℃,在一个实施方案中从约-50℃到约300℃。经线1022流向微通道蒸馏器1030的产物混合物所处的压力可以从约10到约5000psig,在一个实施方案中从约10到约2500psig,所处的温度从约-250到约500℃,在一个实施方案中从约-200℃到约300℃。经线1032流向微通道蒸馏器1040的产物混合物所处的压力可以从约10到约
5000psig,在一个实施方案中从约10到约2500psig,所处的温度从约-225到约500℃,在一个实施方案中从约-200℃到约300℃。经线1042流向微通道蒸馏器1050的产物混合物所处的压力可以从约10到约5000psig,在一个实施方案中从约10到约2500psig,所处的温度从约-245到约500℃,在一个实施方案中从约-200℃到约300℃。经线1052流向微通道蒸馏器1050的产物混合物所处的压力可以从约10到约5000psig,在一个实施方案中从约10到约2500psig,所处的温度从约-245到约500℃,在一个实施方案中从约-200℃到约
300℃。
[0190] 用于图41所示的分离系统的制冷剂可以是任何的制冷剂。制冷剂经线1059流向冷凝器1060,经冷凝器1060流向线1061,通过线1061流向压缩器1065,通过压缩器1065流向线1066,通过线1066流向阀1070,通过阀1070流向线1071,通过线1071流向膨胀装置1075,通过膨胀装置1075流向线1076,通过线1076流向微通道蒸馏器1050,通过器1050流向线1077,通过线1077流向膨胀装置1080,通过膨胀装置1080流向线1081,通过线1081流向微通道蒸馏器1040,通过微通道蒸馏器1040流向线1082,通过线1082流向膨胀装置1085,通过膨胀装置1085流向线1086,通过线1086流向微通道蒸馏器1030,通过微通道蒸馏器1030流向线1087,通过线1087流向膨胀装置1090,通过膨胀装置1090流向线1091,通过线1091流向微通道蒸馏器1020,通过微通道蒸馏器1020流向线1059,通过线1059流回到循环全部重新开始之处冷凝器1060。经过线1059从微通道蒸馏器1020流向冷凝器1060的制冷剂所处压力可以从约10到约3000psig,在一个实施方案中从约
20到约2500psig;所处的温度从约-250到约300℃,在一个实施方案中从约-225℃到约
300℃。经过线1061从冷凝器1060流向压缩器1065的制冷剂所处压力可以从约10到约
3000psig,在一个实施方案中从约20到约2500psig;所处的温度从约-250到约300℃,在一个实施方案中从约-225℃到约300℃。经过线1066从压缩器1065流向阀1070的制冷剂所处压力可以从约10到约3000psig,在一个实施方案中从约20到约2500psig;所处的温度从约-250到约300℃,在一个实施方案中从约-225℃到约300℃。经过线1071从阀
1070流向膨胀装置1075的制冷剂所处压力可以从约10到约3000psig,在一个实施方案中从约20到约2500psig;所处的温度从约-250到约300℃,在一个实施方案中从约-225℃到约300℃。经过线1076从膨胀装置1075流向微通道蒸馏器1050的制冷剂所处压力可以从约10到约3000psig,在一个实施方案中从约20到约2500psig;所处的温度从约-250到约300℃,在一个实施方案中从约-225℃到约300℃。经过线1077从微通道蒸馏器1050流向膨胀装置1080的制冷剂所处压力可以从约10到约3000psig,在一个实施方案中从约
20到约2500psig;所处的温度从约-250到约300℃,在一个实施方案中从约-225℃到约
300℃。经过线1081从膨胀装置1080流向微通道蒸馏器1040的制冷剂所处压力可以从约10到约3000psig,在一个实施方案中从约20到约2500psig;所处的温度从约-250到约300℃,在一个实施方案中从约-225℃到约300℃。经过线1082从微通道蒸馏器1040流向膨胀装置1085的制冷剂所处压力可以从约10到约3000psig,在一个实施方案中从约
20到约2500psig;所处的温度从约-250到约300℃,在一个实施方案中从约-225℃到约
300℃。经过线1086从膨胀装置1085流向微通道蒸馏器1030的制冷剂所处压力可以从约10到约3000psig,在一个实施方案中从约20到约2500psig;所处的温度从约-250到约
300℃,在一个实施方案中从约-225℃到约300℃。经过线1087从微通道蒸馏器1030流向膨胀装置1090的制冷剂所处压力可以从约10到约3000psig,在一个实施方案中从约20到约2500psig;所处的温度从约-250到约300℃,在一个实施方案中从约-225℃到约300℃。
经过线1091从膨胀装置1090流向微通道蒸馏器1020的制冷剂所处压力可以从约10到约
3000psig,在一个实施方案中从约20到约2500psig;所处的温度从约-250到约300℃,在一个实施方案中从约-225℃到约300℃。
[0191] 图42提供了阐明本发明方法的流程图。在图22和接下来的描述中,应用了以下所指示的缩写:
[0192] BRR=背压调节器(Back Pressure Regulator)
[0193] BV=球阀(Ball Valve)
[0194] KO Pot=敲空罐(捕获容器)(Knock Out Pot(catch container))
[0195] PG=压力计(Pressure Gauge)
[0196] PRV=减压阀(Pressure Relief Valve)
[0197] PT=压力传感器(Pressure Transducer)
[0198] RTD=电阻温度检测器(Resistance Temperature Detectors)
[0199] HXER=热交换器(Heat Exchanger)
[0200] TC=热电偶(Thermocouple )
[0201] 下述步骤可以用于实施图42所示的微通道蒸馏方法。所述步骤包括使用与BRP和弹性管连接的测量阀以达到和保持气相和液相的良好分离。微通道蒸馏装置不包括任何热交换通道但是包括一液体移除结构。
[0202] (1)开启冷却器到5℃,使其通过蒸气一侧的“管套管”的Hxer抽吸。
[0203] (2)将两个KO Pot放置在设备下,用于收集产物。
[0204] (3)安置阀以清空所有的气体喂料线并在室温下启动液体流向系统。
[0205] (4)产物流:开启蒸气和液体出口处的测量阀和BRP,关闭KO排水线的球阀。
[0206] (5)液体一侧喂料:
[0207] (a)冲洗泵转换至1.5毫升/分钟,并监视针对液体流的液体喂料流量计,一旦建立起液体流,关闭冲洗泵,接通3向球阀与其它冲洗泵并以1.5毫升/分钟开启液体流通向具有冲洗泵的系统。
[0208] (b)将空气排除出设备上游和下游液体所用的管道并且在液体喂料流量计只能看到液体之后,降低液体侧的流量至运行设计的指定水平。
[0209] (c)监视液体产物流量计。
[0210] (6)蒸气一侧喂料:
[0211] (a)冲洗泵转换至1.5毫升/分钟,并监视针对液体流的蒸气喂料流量计,一旦建立起液体流,关闭冲洗泵,接通3向球阀与其它冲洗泵并以1.5毫升/分钟开启液体流通向具有冲洗泵的系统。从设备的顶端开始流动以去除系统中所有的空气并完全湿润设备的内部。
[0212] (b)为排空系统中的空气/氮气,关闭测量阀并使压力增至5psig,在同一时间开启两个测量阀。如果在转子流量计可以看到气泡,则重复方法。同样检查位于“管套管”的Hxer和蒸气侧的测量阀之间的气泡捕获管。打开管帽使液体充满至少半个管路。注射泵也可以用于抽出一些空气/氮以使其不干扰蒸气出口转子流量计。
[0213] (c)空气从线中排出后,在蒸气喂料流量计只能看到液体。降低蒸气一侧的流量至运行设计所定制的水平。在每一个产物流量计处为所期望的液体流监视产物流量计。如果需要校正产物流量,则调节相应的下游的流量阀,校正BPR到小于运行设计所定制的-0.5psig,校正液体一侧KO Pot的位置以获得BPR下游特富龙(Telfon)管道所见到的两个产物线的平衡液相流。设置陶瓷加热器以加热到运行设计所定制的温度。底部陶瓷加热器具有比顶部陶瓷加热器更高的设置点。应用加热带以≤5℃/分钟开始加热蒸气和液体喂料线,确保当接近运行条件时,减慢速率。
[0214] (d)在所需压力下,使各自进入设备的液体或蒸气喂料温度的过调量或不足量最小化以实现饱和条件。校正所有所需的加热源以达到设计运行条传。同时校正所需的测量阀和BPR以保持所需的操作压力和产物线中的单一相产物(即,蒸气一侧的气相和液体一侧的液相)。为检查入口和出口两处单一相流动,取出一些紧靠设备的上游和下游的隔热材料以检查液体和蒸气两侧透明的塑料管道。陶瓷加热器温度不能超过入口温度。
[0215] (7)一旦系统被稳定化(即入口、出口和设备表面温度<0.5℃的浮动,所有4个流量计<+/-0.1mi/min,以及在入口和出口每10分钟的间隔<+/-0.1psig的浮动),继续进行下列操作:
[0216] (a)记录从低的流量计获得的测量。
[0217] (b)监视所有的压力和温度,并记录运行中所有的观察和变化。监视透明的管道以达到良好的分离。记录数据。从每一线中取出要在气相色谱仪中使用的液体样本,注意不要“排干”管道。取出样本10分钟后进入下一个运行。
[0218] (8)定期检查的项目
[0219] (a)定期清空小KO pot。当每一侧注射泵中的注射器腾空时,重新调整球阀方向并开启另外的注射泵使得两种流体都有持续的流动。如果需要,重新注满注射器以完成设计运行。
[0220] (9)关闭
[0221] (a)关闭所有的加热器和泵,排干敲空罐,转换喂料球阀以通过系统排净氮气,小心避免将液体吹出敲空罐达到出口线,当线显示为大部分的液体被清除,再次排干敲空罐,在剩下的降温过程中使氮气排空。一旦冷却(<60℃),关闭氮气排空和冷却器。
[0222] 实施例
[0223] 一微通道蒸馏单位包括两个盘子的组件-一液体盘和一蒸气盘。图43示意性地显示了所述单位。所述盘由不锈钢316制成。液体盘具有一用于液体流动的通道,同时蒸气盘具有一用于蒸气流动的通道。液体盘的总体尺寸为7.6cm宽×1cm厚×22.9cm长。液体盘中液体通道的总体尺寸为2.9cm宽×1.0cm高×14cm长。液体移除结构是一72×72的不锈钢网。网的总厚度为0.36mm。说述网被点焊在液体通道的壁上。如图43所示,液体在液体移除结构的一个末端进入设备并在液体移除结构的另一个末端流出设备。在液体入口处,具有2.5cm宽×2.5mm高×2.5mm深的尺寸的集合管被用于在液体移除结构整个宽度内均匀的流体分配。通过6×1.5mm直径的孔从集合管到液体移除结构分配液体。在液体出口处,布置了一个由Pall Supramesh(不锈钢,25微米孔径)制成的精密网。精密网作为孔喉以阻止蒸气进入液体。孔喉的尺寸为2.5cm×2.5cm×0.36mm。蒸气盘的总体尺寸是7.5cm宽×0.7cm厚×22.9cm长,蒸气通道的尺寸是2.2cm宽×0.5mm高×11cm长。
[0224] 用螺钉和螺母将盘装配在一起。在盘之间放置垫圈以防止向外泄漏。液体和蒸气的入口和出口被如此设计:在设备的装配过程中,液体入口和出口偏离蒸气入口和出口1cm。
[0225] 可以通过混合测定量的正己烷和环己烷获得对于液体和蒸气的所需的喂料组合物。可以通过Sigma-Aldrich公司获得正己烷和环己烷,其纯度大于99%。用压力传感器(生产商-NoShok型号:100-30-2-1-2-7)测定压力,精度为±0.07psi,范围0-30psig。用RTD(生产商-Omega公司,型号:KMQSS-010U-18)测定温度,温度测定的范围从约-220℃到220℃,精度为±0.2℃。用气相色谱仪(生产商-Agilent Technologies公司,型号:6890N)测定流体组分,温度范围从4℃到450℃。通过注射泵(生产商-Cole Parmer,公司,型号:
74900-00)供应流体、流量从0.2μL/小时到500mL/小对,精度为±0.5%。用流量计(生产商-Cole Parmer公司,EW-03268-09型)测定流量,总标度的范围是1.75ml/分钟,总标度的精度是±2%。
[0226] 液体流的喂料入口组分、温度、压力和流量分别保持在以质量计83.9%的正己烷、67.6℃、0.1psig和1.01L ml/分钟。蒸气流的喂料入口组分、温度、压力和流量分别保持在以质量计8.5%的正己烷、84.2℃、0.1psig和1.00L ml/分钟。通过将设备放置在炉中以降低系统中的热丢失。炉子空间的温度设在55℃。用带状加热器来控制设备的壁温度。带状加热器位于蒸气和液体盘上的蒸气入口之上的0.5英寸。设置加热器的电压使得蒸气入口附近的金属温度大约为77℃,同时液体入口附近的温度大约为73℃。在记录出口流体条件和收集出口样本用于组分分析之前,稳定状态的条件保持25分钟。用Data AcquisitionSystem(Lab-view)系统记录数据。每3秒记录一次数据。
[0227] 液体流的出口组分、温度、压力和流量分别保持在以质量计9%的正己烷、75.1℃、0.1psig和1.01L ml/分钟。蒸气流的出口组分、温度、压力和流量分别保持在以质量计
8.5%的正己烷、72.7℃、0.1psig和1.00L ml/分钟。根据测量的出口组分和已知的入口组分和流量,可以估计出出口流量。实验数据可用于开发出预测平衡阶段数的ChemCAD模拟系统。设备的平衡阶段数和操作条件为10,其HETP(理论板当量高度)为0.5英寸。
[0228] 在流体分离中孔喉扮演了一个重要角色。作为分离结果,更重的组分在液相富集而更轻的组分在气相富集。更重组分经过被称为孔喉的致密结构从微通道中排出。孔喉阻止蒸气进入液体。微通道和相分离的容量由孔喉确定。孔喉的一些实例包括,但不限于:Pall Supramesh(25微米的孔径),72×72不锈钢网、液体池等等。
[0229] 在公布号为WO 03/049835A1的PCT国际申请中,其通过引用并入此处,公开了微通道中的Suratmann系数决定了应用液体移除结构(毛细结构)分离液体和蒸气混合物的相分离的效率。公开了获得一个优良的液体和蒸气混合物的相分离,其气相雷诺数对液-0.67相雷诺数的比率大于(4500)×(Suratmann数) 。但是,孔喉在应用液体移除结构在微通道中的相分离的效率中也扮演了重要的角色。用空气-水混合物实施的实验显示了在相分离中孔喉的效果。WO03/049835A1中实施例所描述的硬件被制造和测试用于空气-水混合物的分离。在液体移除结构(毛细结构)的布置中做出了一个修正。如图44所示,PallSupramesh和72×72网在布置上做了翻转。设备的方向是水平的。将80ml/分钟流动的水和0.35SLPM流动的空气混合制成空气-水混合物。对液体的吸热是25.4cm。气相-0.67
雷诺数对液相雷诺数的比率是(1030)×(Suratmann数) 并且重新获得的液相为85%。
气体雷诺数对液体雷诺数的比率是0.27。
[0230] 在同样的设备布置下运行另一个实验。将80ml/分钟流动的水和5.0SLPM流动的空气混合制成空气-水混合物。对液体的吸热是10cm。气相雷诺数对液相雷诺数的比率是-0.67(14740)×(Suratmann数) 重新获得的液相为0.3%。气体雷诺数对液体雷诺数的比率是3.9。常规的蒸馏塔的加热和冷却分别由位于塔顶和塔底的冷凝器和重沸器提供,与其不同的是,在此处所提供的微通道蒸馏单位中,可以通过在液体交换通道中流动的热交换流体精确控制壁温度。该技术提供的优点是在启动和关闭时迅速地加热或冷却微通道蒸馏单位。为达到理想的稳定状态工艺条件,可以用流动的热交换流体加热或冷却工艺微通道和工艺微通道之间的壁。由于微通道同时具有的高热传递系数和小的单一通道工艺容量,与常规系统相比可以大为降低启动和关闭时间。
[0231] 微通道技术的一个优点是其本质上被制成标准组件的。这使得可以计算所使用的重复单元的性能,再应用其作为评价整个结构性能的基础,所述结构应用多个重复单位。例如,据估计,在一个应用与常规乙烯分馏器同样总容量的本发明微通道蒸馏单位的系统内,如果一个热交换通道服务微通道蒸馏单位中的5个工艺微通道,启动时间可以少于约24小时,在一个实施方案中以少于约12小时,在一个实施方案中以少于约6小时,在一个实施方案中以少于约4小时,以使整个系统的温度从室温降低到-33℃。在一个实施方案中,据估计,一个采用多个重复单位的系统,所述重复单位通过热交换通道内温度为-40℃的流体的流动从室温被冷却到稳定状态的温度-33℃,且所述重复单位使用1个热交换通道和5个微通道蒸馏单位,其中的构造材料是不锈钢304,启动时间约为2小时。
[0232] 尽管本发明已经通过具体的实施方案得到解释,但是需要理解的是其不同修正对于阅读说明书后的本领域技术人员都是显而易见的。因此,需要理解的是,本发明在此处的公开旨在覆盖这样的修正,它们都落入所附权利要求的范围内。
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