专利汇可以提供发蓝光的8-羟基喹啉铝的制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 为一种发蓝光的8-羟基喹啉 铝 的制备方法,它是以化学物质8-羟基喹啉晶体、无 水 醋酸 铝、无水甲醇、丙 酮 、吡啶、NN-二甲基甲酰胺为原料和 试剂 ,通过化合反应、洗涤、过滤、烘干、 真空 加热、恒温、冷却、氮气保护、重结晶提纯、测试分析,获取高纯度的发蓝光的8-羟基喹啉铝,此提取方法和制备工艺简单、使用设备少、材料来源充足丰富、很容易进行工业化制取,纯度好、产率高、是十分理想的发蓝光的有机电致发光材料,可替代其他较昂贵的发蓝光的有机电致光材料,可广泛用于 电子 工业及发光领域。,下面是发蓝光的8-羟基喹啉铝的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种发蓝光的8-羟基喹啉铝的制备方法,其特征在于:本发明使用的化学物质有8-羟基喹啉晶体、无水醋酸铝、无水甲醇、丙酮、N,N′-二甲基甲酰胺、吡啶,其组合配比是:以克、毫升为计量单位8-羟基喹啉晶体: 1.16-120克无水醋酸铝: 0.98-1.02克无水甲醇: 145-155毫升丙酮: 395-405毫升N,N′-二甲基甲酰胺: 49-51毫升吡啶: 49-51毫升本发明的化学合成制备方法如下:1)选取化学物质,进行纯度处理对组合配比所需的8-羟基喹啉晶体要进行真空升华处理,使其成为纯度更高的8-羟基喹啉,所需的无水醋酸铝、无水甲醇、丙酮、N,N′-二甲基甲酰胺、吡啶要进行精选和纯度控制,保证其纯度在99%以上;2)配制反应溶液按组合配比将8-羟基喹啉晶体与无水甲醇进行混合溶解,制成8-羟基喹啉甲醇溶液,其浓度为0.04-0.05克/毫升;按组合配比将无水醋酸铝与无水甲醇进行混合溶解,制成醋酸铝甲醇溶液,其浓度为0.02-0.03克/毫升;3)发绿光的α型8-羟基喹啉铝的化学反应①将8-羟基喹啉甲醇溶液倒入圆底四口烧瓶中,用电动搅拌器搅拌,用电热套进行加热,加热温度为60°-70℃;②将醋酸铝甲醇溶液通过滴液漏斗缓慢的滴入四口烧瓶中,滴入速度为2-3滴/秒,边滴入边搅拌,使其均匀混合,直至滴入完毕;③醋酸铝甲醇溶液滴完后,取下滴液漏斗,在四口烧瓶的同一口上换上回流冷凝管,进行回流处理,在冷凝管内通入流动的循环水,从四口烧瓶中挥发出来的甲醇气体进入回流管,回流管内的甲醇气体在冷凝管的冷却作用下,形成液体,通过回流管又重新倒流回到四口烧瓶中;④在混合反应的过程中,通过试管向四口烧瓶中连续不断的输入氮气、进行氮气保护,阻止空气中的氧气进入,用气体流量计控制氮气的气流速度,气流速度为20-40毫升/分钟;⑤8-羟基喹啉甲醇溶液与醋酸铝甲醇溶液化合反应的时间为2-3小时,反应温度为60°-70℃;⑥化合反应方程式如下:式中:OH——羟基N——氮O——氧Al(CH3OO)3——醋酸铝CH3COOH——醋酸α——绿光型4)发绿光的α型8-羟基喹啉铝的提纯①过滤、沉淀:将化合反应溶液,用定性滤纸在锥形漏斗中进行过滤、沉淀,得到黄绿色的沉淀产物;②用无水甲醇洗涤、过滤、沉淀:将黄绿色的产物置于洗涤容器中,用无水甲醇进行洗涤,然后在锥形漏斗中用定性滤纸过滤、沉淀,要重复进行4次,得到纯度较高的黄绿色沉淀产物;③重结晶处理:洗涤、过滤、沉淀完成后,对黄绿色沉淀产物进行4次重结晶处理,每次加入丙酮100毫升,共用丙酮400毫升;根据8-羟基喹啉易溶解于丙酮,8-羟基喹啉铝不溶于丙酮的特性,将纯度较高的8-羟基喹啉铝和丙酮倒入三口烧瓶中,然后加热搅拌,加热温度至丙酮的沸点65℃,恒温、沸腾5-6分钟,然后趁热倒入预热好的布氏漏斗中,布氏漏斗中设有三层定性滤纸,迅速用真空泵抽滤丙酮沸腾溶液,溶于丙酮的8-羟基喹啉随抽滤液抽走,不溶于丙酮的8-羟基喹啉铝留在滤纸上,即得到高纯度的8-羟基喹啉铝;④烘干:重结晶处理后的产物置于烘干箱中进行干燥处理,烘干温度为70°-80℃,烘干时间为2小时,烘干后即得到高纯度的发绿光的黄绿色8-羟基喹啉铝粉末;5)发蓝光的β型8-羟基喹啉铝的合成将发绿光的高纯度的8-羟基喹啉铝粉末置于圆底单口烧瓶中,单口烧瓶置于电加热套上,然后进行真空加热,单口烧瓶内的真空度≤0.1兆帕,当温度加热到370°-390℃时,恒温0.5小时,然后停止加热,使之缓慢自然冷却,至常温20℃±3℃时,关闭真空泵,单口烧瓶中的8-羟基喹啉粉末呈灰绿色,灰绿色粉末即为纯度较低的发蓝光的β型8-羟基喹啉铝;合成反应的化学方程式如下:式中:Al——铝O——氧N——氮α——绿光型β——蓝光型6)发蓝光的β型8-羟基喹啉铝的提纯①N,N′-二甲基甲酰胺洗涤:将灰绿色的8-羟基喹啉铝粉末置于洗涤容器中,然后加入N,N′-二甲基甲酰胺25毫升,进行洗涤,用磁力搅拌器搅拌,洗涤搅拌时间为2-3小时;②过滤、沉淀:将产物粉末与N,N′——二甲基甲酰胺混合成洗涤溶液,置于设有定性滤纸的锥形漏斗中,进行过滤、沉淀,得到纯度较高的发蓝光的8-羟基喹啉铝;③N,N′-二甲基甲酰胺洗涤、过滤、沉淀要重复进行2次;④吡啶洗涤:将步骤③得到的产物放至洗涤溶器中,置于通风橱内,加入吡啶25毫升,进行洗涤,用磁力搅拌器搅拌,洗涤、搅拌时间为2-3小时;⑤过滤、沉淀:吡啶洗涤后的溶液置于设有定性滤纸的锥形漏斗中,进行过滤、沉淀,得到高纯度的发蓝光的8-羟基喹啉铝;⑥吡啶洗涤、过滤、沉淀要重复进行2次;⑦烘干:将吡啶洗涤、过滤、沉淀后的产物,置于烘干箱中进行干燥处理,烘干温度为100°-120℃,烘干时间为2小时,烘干后得到浅灰绿色的产物粉末,即高纯度的发蓝光的β型8-羟基喹啉铝;7)性能检测对比对化合反应得到的浅灰绿色的发蓝光的β型8-羟基喹啉铝粉末,要进行纯度、形态、色泽、结构、性能检测,并与黄绿色的发绿光的α型8-羟基喹啉铝粉末进行对比,用X射线衍射分析仪进行晶体结构对比分析,用扫描电镜进行颗粒形貌对比分析,用荧光光谱辐射分析仪进行发光性能对比分析;8)包装储存将发蓝光的β型8-羟基喹啉铝粉末装入棕色透明磨口玻璃器皿中密闭避光储存,置于干燥、阴凉的环境中,环境温度为20℃±3℃,要严格防水、防潮、防火、防晒、防酸碱侵蚀。
2.根据权利要求1所述的发蓝光的8-羟基喹啉铝的制备方法,所述化学物质的组合配比是:以克、毫升为计量单位:8-羟基喹啉晶体: 1.18克无水醋酸铝: 1.00克无水甲醇: 100毫升丙酮: 400毫升N,N′-二甲基甲酰胺: 50毫升。
3.根据权利要求1所述的发蓝光的8-羟基喹啉铝的制备方法,其特征在于:所述的发绿光的α型8-羟基喹啉铝、发蓝光的8-羟基喹啉铝的化合反应所使用的化学物质均为无水型,在化合反应中不得有水物质渗入,在制备提取的全过程中均在无水状态下进行和完成。
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