一种苯并菲类不对称型盘状化合物及其制备方法
专利汇可以提供一种苯并菲类不对称型盘状化合物及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种苯并菲类不对称型盘状化合物及其制备方法，属于有机合成技术领域。该化合物结构如图所示，其中n为1-20的整数。该化合物制备方法包括：苯并菲的傅克酰基化反应，溴代反应，Sonogashira偶联反应，去三甲基 硅 反应或接溴代链反应、点击化学反应。本发明方法制备的苯并菲类不对称盘状化合物具备特殊的盘状共轭结构，使其具有很好的 光致发光 效应。除此之外，其较强的 侧链 可修饰性，使得此类化合物可以接不同的共轭基团及生色基团，为新型高效发光材料的制备提供了很大的帮助。因此该化合物具有广泛的用途。，下面是一种苯并菲类不对称型盘状化合物及其制备方法专利的具体信息内容。
1.一种苯并菲类不对称型盘状化合物，其特征在于，该化合物结构通式如下所示：
，其 中R1的 结 构 为： 、 、
、 、 、
或 ，n 为
1-20的 整 数； R2 的 结 构 为： 、 、 、
、 、
、 、 、 或
，n为1-20的整数。
2.一种苯并菲类不对称型盘状化合物的制备方法，其特征在于，该方法具有如下步骤：
(1).苯并菲的傅克酰基化反应:将苯并菲溶于二氯甲烷中，并置于反应容器中，加入
1-3当量的苯甲酰氯衍生物后，冰浴中冷却到0-5摄氏度，逐渐加入三氧化铝，在40摄氏度下回流反应10个小时，将产物冷却后倒入冰水中搅拌过夜，用二氯甲烷萃取，有机相通过无水硫酸镁干燥过滤后旋蒸得到粗产物，硅胶柱层析提纯粗产物，旋蒸干燥得淡黄色固体，其中，展开剂为石油醚和二氯甲烷1:1的混合溶剂；所述苯甲酰氯衍生物为：苯甲酰氯、 对炔基苯甲酰氯或对烷基炔苯甲酰氯；
（2）.溴代反应：将步骤A中所得产物溶于硝基苯中，置于反应器内，室温下逐渐滴加
3-6当量液溴，滴加完后，将温度升到140摄氏度，反应8-10个小时，将产物倒入盛有亚硫酸氢钠的溶液中搅拌除去剩余溴，每隔十分钟换水一次，直至溶液无色；分液除去水层，向有机层中加入乙醇继续搅拌，产生颗粒状沉淀，过滤干燥既得溴代产物；
（3）.Sonogashira偶联反应:将步骤B中得到产物溶于四氢呋喃和三乙胺混合溶液中，置于反应器中，超声排气45分钟，然后加入3-6当量的三甲基硅乙炔，升温到80摄氏度，加入2-5%当量的三苯基磷二氯化钯、碘化亚铜，在氩气保护下回流反应8-10个小时；停止反应后，减压蒸馏除去溶剂后硅胶柱层析提纯，旋蒸干燥得淡黄色产物；其中，所述四氢呋喃与三乙胺的体积比为1:1；展开剂为石油醚和二氯甲烷1：1的混合溶剂；
(4).点击化学反应：将步骤3中的产物溶于DMF至于反应容器中，加入1-3当量的点击试剂，通氩气保护超声排气45分钟后将温度升到100摄氏度后加入1%当量的碘化亚铜，在氩气保护下回流反应6-8个小时，停止反应后加入水，用乙酸乙酯进行萃取，减压蒸馏出去溶剂，硅胶柱提纯得产物，其中，展开剂为乙酸乙酯和石油醚1:2的混合溶剂；所述点击试剂为叠氮辛烷、四氰基乙烯或四氰代二甲基苯醌。
3.一种苯并菲类不对称型盘状化合物的制备方法，其特征在于， 具体包括以下步骤：
(1)．苯并菲的傅克酰基化反应:将苯并菲溶于二氯甲烷中，并置于反应容器中，加入
1-3当量的苯甲酰氯衍生物后，冰浴中冷却到0-5摄氏度，逐渐加入三氧化铝，在40摄氏度下回流反应10个小时，将产物冷却后倒入冰水中搅拌过夜，用二氯甲烷萃取，有机相通过无水硫酸镁干燥过滤后旋蒸得到粗产物，硅胶柱层析提纯粗产物，旋蒸干燥得淡黄色固体，其中，展开剂为石油醚和二氯甲烷1:1的混合溶剂；所述苯甲酰氯衍生物为：苯甲酰氯、 对炔基苯甲酰氯或对烷基炔苯甲酰氯；
(2)．溴代反应：将步骤A中所得产物溶于硝基苯中，置于反应器内，室温下逐渐滴加
3-6当量液溴，滴加完后，将温度升到140摄氏度，反应8-10个小时，
将产物倒入盛有亚硫酸氢钠的溶液中搅拌除去剩余溴，每隔十分钟换水一次，直至溶液无色；分液除去水层，向有机层中加入乙醇继续搅拌，产生颗粒状沉淀，过滤干燥既得溴代产物；
(3).去三甲基硅反应：将步骤C中产物溶于甲醇和四氢呋喃溶液中，置于反应器中后加入碳酸钾，室温下搅拌4个小时，然后减压蒸馏除去溶剂，硅胶柱粗提纯；真空干燥后容器中氮气保护，其中，展开剂为石油醚和二氯甲烷1：1的混合溶剂；
（4）.点击化学反应：将步骤3中的产物溶于DMF至于反应容器中，加入1-3当量的点击试剂，通氩气保护超声排气45分钟后将温度升到100摄氏度后加入1%当量的碘化亚铜，在氩气保护下回流反应6-8个小时，停止反应后加入水，用乙酸乙酯进行萃取，减压蒸馏出去溶剂，硅胶柱提纯得产物，其中，展开剂为乙酸乙酯和石油醚1:2的混合溶剂；所述点击试剂为叠氮辛烷、四氰基乙烯或四氰代二甲基苯醌。
一种苯并菲类不对称型盘状化合物及其制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
其 中 R1的 结 构 为： 、 、
、 、 、
或 ，n 为
1-20的 整 数； R2 的 结 构 为： 、 、 、
、 、
、 、 、 或
，n为1-20的整数。
2:溴代反应：将步骤1中所得产物溶于硝基苯中，置于反应器内，室温下逐渐滴加3-6当量液溴，滴加完后，将温度升到140摄氏度，反应8-10个小时。将产物倒入盛有亚硫酸氢钠的溶液中搅拌除去剩余溴，每隔十分钟换水一次，直至溶液无色；分液除去水层，向有机层中加入乙醇继续搅拌，产生颗粒状沉淀，过滤干燥既得溴代产物；
3: Sonogashira偶联反应:将步骤2中得到产物溶于四氢呋喃和三乙胺混合溶液中，置于反应器中，超声排气45分钟，然后加入3-6当量的三甲基硅乙炔，升温到80摄氏度，加入2-5%当量的三苯基磷二氯化钯、碘化亚铜。氩气保护下回流反应8-10个小时；停止反应后，减压蒸馏除去溶剂后硅胶柱层析提纯，旋蒸干燥得淡黄色产物；其中，所述四氢呋喃与三乙胺的体积比为1:1；展开剂为石油醚和二氯甲烷1：1的混合溶剂；
4:点击化学反应：将步骤3中的产物溶于DMF至于反应容器中，加入1-3当量的点击试剂，通氩气保护超声排气45分钟后将温度升到100摄氏度后加入1%当量的碘化亚铜，在氩气保护下回流反应6-8个小时。停止反应后加入水，用乙酸乙酯进行萃取，减压蒸馏出去溶剂，硅胶柱提纯得产物，其中，展开剂为乙酸乙酯和石油醚1:2的混合溶剂；所述点击试剂为叠氮辛烷、四氰基乙烯或四氰代二甲基苯醌。
2:溴代反应：将步骤1中所得产物溶于硝基苯中，置于反应器内，室温下逐渐滴加3-6当量液溴，滴加完后，将温度升到140摄氏度，反应8-10个小时。将产物倒入盛有亚硫酸氢钠的溶液中搅拌除去剩余溴，每隔十分钟换水一次，直至溶液无色；分液除去水层，向有机层中加入乙醇继续搅拌，产生颗粒状沉淀，过滤干燥既得溴代产物；
3.去三甲基硅反应：将步骤2中产物溶于甲醇和四氢呋喃溶液中，置于反应器中后加入碳酸钾，室温下搅拌4个小时，然后减压蒸馏除去溶剂，硅胶柱粗提纯；真空干燥后容器中氮气保护，其中，展开剂为石油醚和二氯甲烷1：1的混合溶剂；
4:点击化学反应：将步骤3中的产物溶于DMF至于反应容器中，加入1-3当量的点击试剂，通氩气保护超声排气45分钟后将温度升到100摄氏度后加入1%当量的碘化亚铜，在氩气保护下回流反应6-8个小时。停止反应后加入水，用乙酸乙酯进行萃取，减压蒸馏出去溶剂，硅胶柱提纯得产物，其中，展开剂为乙酸乙酯和石油醚1:2的混合溶剂；所述点击试剂为叠氮辛烷、四氰基乙烯或四氰代二甲基苯醌。
具体实施方式
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