磷酸铽钙钾绿色荧光粉及其制备方法和用途
专利汇可以提供磷酸铽钙钾绿色荧光粉及其制备方法和用途专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种在X－射线，紫外激发或者 真空 紫外激发下发射 磷酸 铽 钙 钾 绿色 荧光 粉及其制备方法和用途，属于荧光发光材料领域。所述的绿色荧光粉的组成为KCaTb(PO4)2，该绿色荧光粉是采用液相法和固相法相结合的合成方法制备的，其化学组成为KCaTb(PO4)2，空间群为P6222；本发明方法比一般的固相反应法 温度 更低，时间更短，更节省 能源 ，制得的材料在相同条件下，发光强度为已报道荧光粉的3～5倍，主要用于 等离子体 平板显示器，室内照明日光灯、彩色灯、黑光灯以及作为X－射线激发的绿光高灵敏度增感屏等领域。，下面是磷酸铽钙钾绿色荧光粉及其制备方法和用途专利的具体信息内容。
1.磷酸铽钙钾绿色荧光粉，其特征在于其化学组成为：KCaTb(PO4)2；空间群为P622。
2.一种按权利要求1所述的磷酸铽钙钾绿色荧光粉的制备方法，其特征在于包括下述步骤：(1)量取摩尔浓度大于或等于22.5mol/L的HNO3，加入去离子水，混和，加热搅拌，然后按化学计量比缓慢加入钾源，待反应完全后，再加入钙源，反应完全后，然后加入铽源，通过不断加热和搅拌，得到透明澄清的溶液，等搅拌均匀后，最后加入磷源，透明澄清的溶液有白色沉淀生成，搅拌一段时间后，使其均匀。然后放入烘箱内干燥，需要硝酸的量要能够溶解的金属盐即可；(2)获得的白色沉淀放在Al2O3坩埚中，加盖后放入加热炉中灼烧，按4～8℃/min的升温速度升温，灼烧温度为700～1500℃，反应时间大于2小时；(3)步骤(2)所得产物经自然冷却取出，经粉碎过筛。
3.按权利要求2所述的磷酸铽钙钾绿色荧光粉的制备方法，其特征在于所述的钾源为碳酸钾或硝酸钾或氯化钾或碳酸氢钾中的其中一种或多种化合物。
4.按权利要求2所述的磷酸铽钙钾绿色荧光粉的制备方法，其特征在于所述的钙源为碳酸钙或硝酸钙或氢氧化钙或氯化钙的其中一种或多种化合物。
5.按权利要求2所述的磷酸铽钙钾绿色荧光粉的制备方法，其特征在于所述的铽源为氧化铽或草酸铽或碳酸铽或硝酸铽其中一种或多种化合物。
6.按权利要求2所述的磷酸铽钙钾绿色荧光粉的制备方法，其特征在于所述的磷源为能与硝酸盐溶液中碱金属、碱土和稀土离子能生成金属磷酸盐的化合物。
7.按权利要求6所述的磷酸铽钙钾绿色荧光粉的制备方法，其特征在于所述的磷源为磷酸二氢铵或磷酸氢二铵。
8.按权利要求2-7所述的磷酸铽钙钾绿色荧光粉的制备方法，其特征在于所述的加热炉为铁铬铝丝马弗炉或者硅碳棒加热炉。
9.按权利要求1所述的磷酸铽钙钾绿色荧光粉用于等离子体平板显示器、室内照明日光灯、彩色灯、黑光灯以及X-射线激发的绿光高灵敏度增感屏。
磷酸铽钙钾绿色荧光粉及其制备方法和用途
技术领域
背景技术
发明内容
本发明的另一个目的是提供一种可适用于X-射线，紫外或者真空紫外激发下发射绿色荧光的磷酸铽钙钾绿色荧光粉的制备方法。
本发明采用液相法和高温固相法相结合的合成方法，采用钾源、钙源、铽源和磷源为原料。其中钾源为碳酸钾、硝酸钾、氯化钾、碳酸氢钾的其中一种或多种化合物；钙源为碳酸钙、硝酸钙、氢氧化钙、氯化钙的其中一种或多种化合物；铽源为氧化铽、草酸铽、碳酸铽或硝酸铽其中一种或多种化合物；磷源为能与硝酸盐溶液中碱金属、碱土和稀土离子能生成金属磷酸盐的化合物如磷酸二氢铵、磷酸氢二铵等，以上原料均为市售的分析纯或化学纯。
第一步：量取摩尔浓度大于或等于22.5mol/L的HNO3，加入去离子水，混和，加热搅拌，然后按化学计量比缓慢加入钾源，待反应完全后，再加入钙源，反应完全后，然后加入铽源，通过不断加热和搅拌，得到透明澄清的溶液，等搅拌均匀后，最后加入磷源，透明澄清的溶液有白色沉淀生成，搅拌一段时间后，使其均匀。然后放入烘箱内干燥。加入的金属离子和磷的量应符合该荧光粉化学组成的化学计量比，即K∶Ca∶Tb∶P＝1∶1∶1∶2，需要硝酸的量要能够溶解相应的金属盐即可。
第二步：将第一步获得的白色沉淀放在Al2O3坩埚中，加盖后放入加热炉中灼烧，按4～8℃/min的升温速度升温，灼烧温度为700～1500℃，反应时间大于2小时。
自然冷却取出，经粉碎过筛即得粉末荧光体KCaTb(PO4)2。所使用的加热炉为铁铬铝丝发热的马弗炉或者硅碳棒加热炉。
本发明的碱金属碱土稀土正磷酸盐绿色荧光粉，其化学组成为KCaTb(PO4)2，晶胞参数分别为a＝b≈6.931，c≈6.353，α＝β＝90°，γ＝120°，晶胞体积为V≈264.33；空间群为P6222(No.180)；本发明制备的绿色荧光粉有以下特点：(1)基质本身就是一种很好的荧光粉，在X-射线，紫外，真空紫外激发下，都具有优异的发光性能，可以用于等离子体平板显示器，室内照明日光灯、彩色灯、黑光灯以及作为X-射线激发的绿光高灵敏度增感屏等；(2)设备简单、操作安全、方便、条件容易控制，可以使用普通的氧化铝坩埚作为容器，原料易得，成本较低，便于大量制取；本荧光粉的合成采用液相法和固相法相结合的方法，该方法比一般的高温固相法需要更低的合成温度，更短的合成时间，更少的能耗。(3)在相同条件下，它的发光强度为已报道荧光粉CaZr(PO4)2:Tb3+(3％)的3～5倍。
该荧光粉主要用于等离子体平板显示器，室内照明日光灯、彩色灯、黑光灯以及作为X-射线激发的绿光高灵敏度增感屏等领域。
附图说明
：
图1是本发明提供的绿色荧光粉的粉末X射线衍射图谱。
图2是本发明提供的绿色荧光粉在X-射线激发下的发射光谱，说明其发光性能优异。
图3是本发明提供的绿色荧光粉在紫外254nm激发下的发射光谱，说明其发光性能优异。
图4是本发明提供的绿色荧光粉在真空紫外172nm激发下的发射光谱，说明其发光性能优异。
具体实施方式
实施例1(1)首先采用液相法。量取1毫升摩尔浓度为22.5mol/L的HNO3和2毫升去离子水，混和，加热搅拌均匀，往硝酸溶液中缓慢加入0.138克K2CO3，不断搅拌，待K2CO3全部反应完后，加入0.200克CaCO3，搅拌均匀，反应完全后加入0.374克Tb4O7，不断搅拌，直至完全溶解，得到透明澄清的溶液。最后加入0.460克NH4H2PO4，得到白色沉淀。
(2)然后采用固相法。将第一步得到的白色沉淀放在烘箱内烘干，得到白色腊状的物质，用药匙刮下，研磨均匀后，放在Al2O3坩埚中，加盖后放入加热炉中灼烧，按4～8℃/min的升温速度升温，灼烧温度为900℃，反应时间为12小时；自然冷却后取出，研磨后得到产物KCaTb(PO4)2，即为绿色荧光粉。在X-射线、真空紫外和紫外光的激发下，具有优异的发光性能，其发光强度为已报道荧光粉CaZr(PO4)2:Tb3+(3％)的3～5倍。
实施例2(1)首先采用液相法。量取1毫升摩尔浓度为22.5mol/L的HNO3和2毫升去离子水，混和，加热搅拌均匀，往硝酸溶液中缓慢加入0.200克KHCO3，不断搅拌，待KHCO3全部反应完后，加入0.200克CaCO3，搅拌均匀，反应完全后加入0.374克Tb4O7，不断搅拌，直至完全溶解，得到透明澄清的溶液。最后加入0.460克NH4H2PO4，得到白色沉淀。
(2)然后固相法。将第一步得到的白色沉淀放在烘箱内烘干，得到白色腊状的物质，用药匙刮下，研磨均匀后，放在Al2O3坩埚中，加盖后放入加热炉中灼烧，按4～8℃/min的升温速度升温，灼烧温度为900℃，反应时间为12小时；自然冷却后取出，研磨后得到产物KCaTb(PO4)2，即为绿色荧光粉，与实施例1相比，在X-射线、真空紫外和紫外光的激发下，其发光性能与实施例1相似。
实施例3(1)首先采用液相法。量取1毫升摩尔浓度为22.5mol/L的HNO3和2毫升去离子水，混和，加热搅拌均匀，往硝酸溶液中缓慢加入0.200克KHCO3，不断搅拌，待KHCO3全部反应完后，加入0.200克CaCO3，搅拌均匀，反应完全后加入0.374克Tb4O7，不断搅拌，直至完全溶解，得到透明澄清的溶液。最后加入0.528克(NH4)2HPO4，得到白色沉淀。
(2)然后固相法。将第一步得到的白色沉淀放在烘箱内烘干，得到白色腊状的物质，用药匙刮下，研磨均匀后，放在Al2O3坩埚中，加盖后放入加热炉中灼烧，按4～8℃/min的升温速度升温，灼烧温度为900℃，反应时间为12小时；自然冷却后取出，研磨后得到产物KCaTb(PO4)2，即为绿色荧光粉。与实施例1相比，在X-射线、真空紫外和紫外光的激发下，其发光性能与实施例1相似。
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