一种有机硼钼润滑油脂添加剂及其制备方法
阅读：1043发布：2020-07-11
专利汇可以提供一种有机硼钼润滑油脂添加剂及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供一种有机 硼 钼 润滑油 脂添加剂，由钼源和含有羟基的硼酸酯制备而成，所述有机硼钼润滑油脂添加剂具有如下通式：，其中，X为结构式（a）或（b）基团中的任意一种，（a），（b），其中，n=2‑4，R1为2‑18个 碳 原子 数的 烃 基或者酰基；R2为2‑18个碳原子数的烃基或者酰基。同时，本发明还提供该有机硼钼润滑油脂添加剂的制备方法。该有机硼钼润滑油脂添加剂，同时含有钼和硼，目标化合物中钼、硼的含量高，其承载能 力 、抗磨和减摩性能优异，应用于润滑油脂中在 摩擦学 方面具有优良的特性，是一种绿色环保的润滑油脂添加剂。，下面是一种有机硼钼润滑油脂添加剂及其制备方法专利的具体信息内容。
1.一种有机硼钼润滑油脂添加剂，其特征在于：由钼源和含有羟基的硼酸酯制备而成，所述有机硼钼润滑油脂添加剂具有如下通式：
，
其中，X为结构式（a）或（b）基团中的任意一种，
（a） ，
（b） ，
其中，n=2-4， R1为2-18个碳原子数的烃基或者酰基； R2为2-18个碳原子数的烃基或者酰基。
2.根据权利要求1所述的有机硼钼润滑油脂添加剂，其特征在于：R1为碳原子数为4、12或者17的烃基或者酰基。
3.根据权利要求1所述的有机硼钼润滑油脂添加剂，其特征在于：n=2。
4.根据权利要求1所述的有机硼钼润滑油脂添加剂，其特征在于：R2为碳原子数为4、12或者17的烃基或者酰基。
5.根据权利要求1或2或3所述的有机硼钼润滑油脂添加剂，其特征在于：所述含有羟基的硼酸酯具有如下的结构通式：
。
6.根据权利要求5所述的有机硼钼润滑油脂添加剂，其特征在于：所述含有羟基的硼酸酯为月桂酸二乙醇酰胺乙二醇硼酸酯、油酸二乙醇酰胺乙二醇硼酸酯、N-十二烷基二乙醇胺乙二醇硼酸酯和N-丁基二乙醇胺乙二醇硼酸酯。
7.根据权利要求1或4所述的有机硼钼润滑油脂添加剂，其特征在于：所述含有羟基的硼酸酯具有如下的结构通式：
。
8.根据权利要求7所述的有机硼钼润滑油脂添加剂，其特征在于：所述含有羟基的硼酸酯为月桂酸二乙醇酰胺甘油硼酸酯、油酸二乙醇酰胺甘油硼酸酯、N-十二烷基二乙醇胺甘油硼酸酯和N-丁基二乙醇酰胺甘油硼酸酯。
9.根据权利要求1所述的有机硼钼润滑油脂添加剂，其特征在于：所述钼源为二氯二氧化钼或者在pH=4-5的盐酸溶液中浸泡8-15min的三氧化钼。
10.权利要求1所述有机硼钼润滑油脂添加剂的制备方法，包括以下步骤：称取含有羟基的硼酸酯，溶于甲苯中，然后加入乙二醇升温到110℃，回流分水反应，直到不再有水产生为止，停止反应，冷却上述体系至50℃ ，加入钼源，搅拌，间隔10 min加入三乙胺，直到三乙胺全部加完后继续反应2 h，停止反应，过滤，滤液中加入去离子水洗涤3次，分离得到有机相，经减压旋转蒸发去除甲苯溶剂，得到的液体即为目标化合物。
一种有机硼钼润滑油脂添加剂及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于润滑油添加剂领域，具体涉及一种有机硼钼润滑油脂添加剂及其制备方法。
背景技术
[0002] 随着科技的飞速发展，物流飞速发展，重型机动车辆载重量越来越大，这就要求相应的钢材力学性能、零部件之间的都要有更好的协调性。发动机作为车的动力输出关键部位，其各部件之间的耐磨、耐极压性能变的尤为重要。目前机动车用油品中磷、硫、氮等元素含量受到严格的限制，对于润滑油来说，不仅对油品中磷、硫、氮等元素含量有限制，而且在摩擦学方面提出更高的要求。因此，生产抗磨性能更好、载荷更高、耐极压性能更好的润滑油产品及其添加剂迫在眉睫。
[0003] 硼系添加剂作为极压剂，被誉为新型高效多功能的无毒添加剂，具有较好的承载能力。硼系添加剂主要分为两大类：无机硼酸盐和有机硼酸酯。由于无机硼酸盐类添加剂油溶性差、储存稳定性差以及抗乳化能力弱，应用越来越少。有机硼酸酯由于具有很好的油溶性，近些年成为科研工作者的研究热点，人们通过向硼酸酯结构中引入胺基、酰胺基等来引入N元素，研究表明，含有N元素的硼酸酯具有优良的防锈性、抗氧化性和减摩、抗磨特性。
[0004] 钼系添加剂具有良好的摩擦学性能，可以明显改善润滑油的抗磨、减摩性能，但是现在的钼系添加剂普遍存在钼含量较低的问题，而且大部分有机钼润滑油添加剂中含有硫、磷等元素，在使用过程中会存在部件烧结和腐蚀的问题。
[0005] 现有的润滑油中钼系和硼系添加剂是分别以化合物的形式复配添加到其中的，而不是在一种添加剂中同时含有钼系和硼系添加剂的性能，添加剂的种类多使的润滑油的成本高、而且在添加剂的复配过程中会出现一些不良效果，比如，两种添加剂复配时添加剂之间会反应，不同添加剂之间的相溶性较差，影响使用效果，而且经过添加的复配工序会使得最终产品成本增加。另外有机硼化合物在使用过程中存在水解稳定性差的问题，制约其在润滑油添加剂领域的应用。中国专利（CN104817594A）公开了一种含钼硼酸酯衍生物，同时含有钼和硼，其减摩性能好，但是其抗磨性能和承载能力较差，而且此类添加剂的水解稳定性差，影响使用。
发明内容
[0007] 本发明是通过以下技术方案实现的。
[0008] 一种有机硼钼润滑油脂添加剂，由钼源和含有羟基的硼酸酯制备而成，所述有机硼钼润滑油脂添加剂具有如下通式：
[0009] ，
[0010] 其中，X为结构式（a）或（b）中的任意一种，
[0011] （a） ，
[0012] （b） ，
[0014] 优选地，R1为碳原子为4、12或者17的烃基或者酰基。
[0015] 优选地，结构式（a）中n=2，即X的结构式为：
[0016] 。
[0017] 优选地，R2为碳原子数为4、12或者17的烃基或者酰基。
[0018] 上述含有羟基的硼酸酯具有如下的结构通式：
[0019] ，其中，n=2-4， R1为2-18个碳原子数的烃基或者酰基。
[0020] 优选地，上述含有羟基的硼酸酯为月桂酸二乙醇酰胺乙二醇硼酸酯、油酸二乙醇酰胺乙二醇硼酸酯、N-十二烷基二乙醇胺乙二醇硼酸酯和N-丁基二乙醇胺乙二醇硼酸酯。
[0021] 上述含有羟基的硼酸酯具有如下的结构通式：
[0022] ，其中R2为2-18个碳原子数的烃基或者酰基。
[0023] 优选地，上述含有羟基的硼酸酯为月桂酸二乙醇酰胺甘油硼酸酯、油酸二乙醇酰胺甘油硼酸酯、N-十二烷基二乙醇胺甘油硼酸酯和N-丁基二乙醇酰胺甘油硼酸酯。
[0024] 上述钼源为二氯二氧化钼或者在pH=4-5的盐酸溶液中浸泡8-15min的三氧化钼。
[0025] 将本发明所述的有机硼钼润滑油脂添加剂，添加到基础油中应用。
[0026] 本发明所述的有机硼钼润滑油脂添加剂是通过以下方法制备的：称取含有羟基的硼酸酯，溶于甲苯中，然后加入乙二醇升温到110℃，回流分水反应，直到不再有水产生为止，停止反应，冷却上述体系至50℃ ，加入钼源，搅拌，间隔10 min加入三乙胺，直到三乙胺全部加完后继续反应2 h，停止反应，过滤，滤液中加入去离子水洗涤3次，分离得到有机相，经减压旋转蒸发去除甲苯溶剂，得到的液体即为目标化合物。
[0027] 优选地，所述钼源为二氯二氧化钼或者在pH=4-5的盐酸溶液中浸泡8-15min的三氧化钼。
[0028] 本发明的优点：
[0029] 本发明提供的有机硼钼润滑油脂添加剂，同时含有钼和硼，其承载能力、抗磨和减摩性能优异，同时具备极压剂和减摩剂的性能，不含有磷、硫、卤素，能避免部件发生腐蚀和烧结的缺陷，应用于润滑油脂中在摩擦学方面具有优良的特性，是一种绿色环保的润滑油脂添加剂。而且，本发明选用的有机硼酸酯中含有氮元素，避免了硼酸酯水解反应的发生，目标化合物中钼、硼的含量高。
具体实施方式
[0030] 实施例1
[0031] 称取月桂酸二乙醇酰胺0.1 mol (28.7g)，硼酸0.1mol（6.2g）混合加到500ml三口烧瓶中，同时加入150ml甲苯作为带水剂，剧烈搅拌，在110℃下回流反应5.5小时不再有水生成，继续反应0.5小时，停止反应，减压浓缩得到粗产品。选取展开剂为二氯甲烷和甲醇进行粗产品的柱分离，其中体积比为V（二氯甲烷）：V(甲醇)=12:1，将得到的粗产品通过柱分离，收集得到月桂酸二乙醇胺硼酸酯。
[0032] 称取合成的月桂酸二乙醇胺硼酸酯31.3g溶于50ml甲苯中，然后加入6.2g乙二醇升温到110℃，回流分水反应，直到不再有水生产为止，再加入在pH=5的盐酸溶液中浸泡10min的三氧化钼20g，继续回流分水反应，直到不再有水生产为止，停止反应，过滤，滤液经减压旋转蒸发去除甲苯溶剂，得到淡黄色油状液体，即为目标化合物，记为BM-1，其结构式为：
[0033] ；
[0034] 其中，上述制备的添加剂钼含量为： 5.63%，硼含量为 2.77% ；
[0035] 上述反应的反应方程式为:
[0036] 。
[0037] 实施例2
[0038] 称取市售的月桂酸二乙醇胺硼酸酯31.3g溶于50ml甲苯中，然后加入6.2g乙二醇升温到110℃，回流分水反应，直到不再有水生产为止停止反应，冷却上述体系至50℃ ，加入12g二氯二氧化钼，开始搅拌反应，间隔10 min加入0.5 ml三乙胺，直到4 ml三乙胺全部加完，继续反应2 h，停止反应，过滤，滤液中加入100 ml去离子水洗涤3次，分离得到有机相，经减压旋转蒸发去除甲苯溶剂，得到深蓝色色油状液体，即为目标化合物，记为BM-2，其结构式为：
[0039] ；
[0040] 其中，上述制备的添加剂钼含量为： 8.47% ，硼含量为2.38% ；
[0041] 上述反应的反应方程式为:
[0042] 。
[0043] 实例3
[0044] 称取月桂酸二乙醇胺硼酸酯31.3g溶于50ml甲苯中，然后加入9.2 g甘油，升温到110℃，回流分水反应，直到不再有水生产为止停止反应，冷却上述体系至50℃ ，加入12g二氯二氧化钼，开始搅拌反应，间隔10 min加入0.5 ml三乙胺，直到4 ml三乙胺全部加完，继续反应2 h，停止反应，过滤，滤液中加入100 ml去离子水洗涤3次，分离得到有机相，经减压旋转蒸发去除甲苯溶剂，得到深蓝色色油状液体，即为目标化合物，记为BM-3，其结构式为：
[0045] ；
[0046] 其中，上述制备的添加剂钼含量为：8.97%，硼含量为2.35%
[0047] 上述反应的反应方程式为:
[0048] 。
[0049] 实施例4
[0050] 称取油酸二乙醇酰胺硼酸酯40g溶于50ml甲苯中，然后加入6.2g乙二醇，升温到110℃，回流分水反应，直到不再有水生产为止，再加入在pH=4的盐酸溶液中浸泡15min的三氧化钼20g，继续回流分水反应，直到不再有水生产为止，停止反应，过滤，滤液经减压旋转蒸发去除甲苯溶剂，得到红褐色油状液体，即为目标化合物，记为BM-4，其结构式为：
[0051] ；
[0052] 其中，上述制备的添加剂钼含量为： 6.31%，硼含量为2.27%；
[0053] 上述反应的反应方程式为:
[0054] 。
[0055] 实施例5
[0056] 称取油酸二乙醇酰胺硼酸酯40g溶于50ml甲苯中，然后加入6.2g乙二醇，升温到110℃，回流分水反应，直到不再有水生产为止，停止反应，冷却上述体系至50℃ ，加入12g二氯二氧化钼，开始搅拌反应，间隔10 min加入0.5 ml三乙胺，直到4 ml三乙胺全部加完，继续反应2 h，停止反应，过滤，滤液中加入100 ml去离子水洗涤3次，分离得到有机相，经减压旋转蒸发去除甲苯溶剂，得到红褐色油状液体，即为目标化合物，记为BM-5，其结构式为：
[0057] ；
[0058] 其中，上述制备的添加剂钼含量为：9.67%，硼含量为 2.30% ；
[0059] 上述反应的反应方程式为:
[0060] 。
[0061] 实施例6
[0062] 称取油酸二乙醇酰胺硼酸酯40g溶于50ml甲苯中，然后加入9.2 g甘油，升温到110℃，回流分水反应，直到不再有水生产为止，再加入在pH=4的盐酸溶液中浸泡15min的三氧化钼20g，继续回流分水反应，直到不再有水生产为止，停止反应，过滤，滤液经减压旋转蒸发去除甲苯溶剂，得到红褐色油状液体，即为目标化合物，记为BM-6，其结构式为：
[0063] ；
[0064] 其中，上述制备的添加剂钼含量为：8.83%，硼含量为2.13%；
[0065] 上述反应的反应方程式为:
[0066] 。
[0067] 实施例7
[0068] 称取N-十二烷基二乙醇胺硼酸酯30g溶于50ml甲苯中，然后加入6.2g乙二醇，升温到110℃，回流分水反应，直到不再有水生产为止，停止反应，冷却上述体系至50℃ ，加入12g二氯二氧化钼，开始搅拌反应，间隔10 min加入0.5 ml三乙胺，直到4 ml三乙胺全部加完，继续反应2 h，停止反应，过滤，滤液中加入100 ml去离子水洗涤3次，分离得到有机相，经减压旋转蒸发去除甲苯溶剂，得到红褐色油状液体，即为目标化合物，记为BM-7，其结构式为：
[0069] ；
[0070] 其中，上述制备的添加剂钼含量为：8.33%，硼含量为2.49%；
[0071] 上述反应的反应方程式为:
[0072] 。
[0073] 实施例8
[0074] 称取N-十二烷基二乙醇胺硼酸酯30g溶于50ml甲苯中，然后加入6.2g乙二醇，升温到110℃，回流分水反应，直到不再有水生产为止，再加入在pH=4的盐酸溶液中浸泡15min的三氧化钼20g，继续回流分水反应，直到不再有水生产为止，停止反应，过滤，滤液经减压旋转蒸发去除甲苯溶剂，得到红褐色油状液体，即为目标化合物，记为BM-8，其结构式为：
[0075] ；
[0076] 其中，上述制备的添加剂钼含量为：5.96%，硼含量为2.57%；
[0077] 上述反应的反应方程式为:
[0078] 。
[0079] 实施例9
[0080] 称取N-十二烷基二乙醇胺硼酸酯30g溶于50ml甲苯中，然后加入9.2 g甘油，升温到110℃，回流分水反应，直到不再有水生产为止，停止反应，冷却上述体系至50℃ ，加入12g二氯二氧化钼，开始搅拌反应，间隔10 min加入0.5 ml三乙胺，直到4 ml三乙胺全部加完，继续反应2 h，停止反应，过滤，滤液中加入100 ml去离子水洗涤3次，分离得到有机相，经减压旋转蒸发去除甲苯溶剂，得到红褐色油状液体，即为目标化合物，记为BM-9，其结构式为：
[0081] ；
[0082] 其中，上述制备的添加剂钼含量为：9.49%，硼含量为2.20%；
[0083] 上述反应的反应方程式为:
[0084] 。
[0085] 实施例10
[0086] 称取N-丁基二乙醇胺硼酸酯17 g溶于50ml甲苯中，然后加入6.2g乙二醇，升温到110℃，回流分水反应，直到不再有水生产为止，停止反应，冷却上述体系至50℃ ，加入12g二氯二氧化钼，开始搅拌反应，间隔10 min加入0.5 ml三乙胺，直到4 ml三乙胺全部加完，继续反应2 h，停止反应，过滤，滤液中加入100 ml去离子水洗涤3次，分离得到有机相，经减压旋转蒸发去除甲苯溶剂，得到红褐色油状液体，即为目标化合物，记为BM-10，其结构式为：
[0087] ；
[0088] 其中，上述制备的添加剂钼含量为：10.78%，硼含量为2.57%；
[0089] 上述反应的反应方程式为:
[0090] 。
[0091] 实施例11
[0092] 称取N-丁基二乙醇胺硼酸酯17 g溶于50ml甲苯中，然后加入6.2g乙二醇，升温到110℃，回流分水反应，直到不再有水生产为止，再加入在pH=4的盐酸溶液中浸泡15min的三氧化钼20g，继续回流分水反应，直到不再有水生产为止，停止反应，过滤，滤液经减压旋转蒸发去除甲苯溶剂，得到红褐色油状液体，即为目标化合物，记为BM-11，其结构式为：
[0093] ；
[0094] 其中，上述制备的添加剂钼含量为：6.74%，硼含量为2.63% ；
[0095] 上述反应的反应方程式为:
[0096] 。
[0097] 实施例12
[0098] 称取N-丁基二乙醇胺硼酸酯17 g溶于50ml甲苯中，然后加入9.2g甘油，升温到110℃，回流分水反应，直到不再有水生产为止，停止反应，冷却上述体系至50℃ ，加入12g二氯二氧化钼，开始搅拌反应，间隔10 min加入0.5 ml三乙胺，直到4 ml三乙胺全部加完，继续反应2 h，停止反应，过滤，滤液中加入100 ml去离子水洗涤3次，分离得到有机相，经减压旋转蒸发去除甲苯溶剂，得到红褐色油状液体，即为目标化合物，记为BM-12，其结构式为：
[0099] ；
[0100] 其中，上述制备的添加剂钼含量为10.25%，硼含量为2.44%；
[0101] 上述反应的反应方程式为:
[0102] 。
[0103] 一. 制备得到的有机硼钼润滑油脂添加的摩擦学性能检测。
[0105] 表1 摩擦学性能检测结果
[0106]
[0107] 油的承载能力用抗烧结负荷PD(N)和抗卡咬负荷PB(N)表示，由表1可以看出，在5%的添加量下，本发明提供的添加剂对基础油的PD(N)和PB(N)提高较大，表明基础油的承载能力显著提高。
[0108] 添加本发明提供的添加剂后，油的磨斑直径显著降低，说明本发明具有较好的抗磨效果。油的摩擦系数大大降低，说明本发明的添加剂具有优异的减摩性能。
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