首页 / 专利库 / 纳米技术 / 片状纳米颗粒 / 一种六方片状氧化钼负载金纳米颗粒的制备方法

一种六方片状化钼负载金纳米颗粒的制备方法

阅读:759发布:2020-05-12

专利汇可以提供一种六方片状化钼负载金纳米颗粒的制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 提供了一种Au修饰六方片状 氧 化钼的制备方法,属于无机先进 纳米材料 制备工艺技术领域。以氯金酸, 硼 氢化钠,L-赖 氨 酸和已制备的六方片状氧化钼为原料,在常温下反应合成一种Au修饰六方片状氧化钼材料。该制备方法具体包括:将前驱体二硫化钼放入 马 弗炉 中在一定 温度 的氧气气氛下 煅烧 一定时间得到六方片状氧化钼,然后将氧化钼分散到一定体积的去离子 水 中,加入一定摩尔比的氯金酸和L-赖氨酸,充分混合,再加入一定量的硼氢化钠溶液,充分搅拌混合。常温下反应一定时间后离心分离,洗涤,干燥,将烘干样品置于马弗炉中一定温度下煅烧一定时间即可得到Au修饰六方片状的氧化钼。本方法成本低,生产工艺简单,产率高,无环境污染,易于工业化大规模生产。所得Au修饰六方片状氧化钼微球形貌规整,可用于化工催化、光催化剂气敏 传感器 等领域。,下面是一种六方片状化钼负载金纳米颗粒的制备方法专利的具体信息内容。

1.一种Au纳米颗粒修饰六方片状化钼的制备方法,具体合成步骤如下:
(1)将1 g前驱体二硫化钼放入弗炉中在氧气气氛下煅烧,煅烧温度为360 ℃-450 ℃,煅烧时间为120 min-200 min;
(2)配制0.01 M氯金酸溶液,0.01 M的L-赖酸溶液和0.1 M氢化钠溶液;
(3)将0.01 g-0.1 g制备好的氧化钼粉末超声分散到10 ml-30 ml去离子中;
(4)向步骤(3)中的溶液中加入1 ml-5 ml氯金酸溶液和1 ml -5 ml L-赖氨酸溶液,其中,氯金酸和硼氢化钠溶液得摩尔比为1:1,磁搅拌20-40 min;逐滴加入0.1 ml-2.0 ml硼氢化钠溶液,磁力搅拌10 min-30 min;将反应后的产物用离心机进行固液分离,并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤;
(5)将步骤(4)所得固体产物放置于干燥箱中,60℃干燥6 h-12 h,然后置于马弗炉中,在300℃下热处理30 min-60 min,得到Au修饰六方片状氧化钼。

说明书全文

一种六方片状化钼负载金纳米颗粒的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于无机先进纳米材料制备工艺技术领域,尤其涉及Au修饰六方片状氧化钼的制备方法。

背景技术

[0002] 氧化钼是一种宽带隙的 N 型半导体,以3种常见的物相存在:正交相( α MoO3) 、六方相( h - MoO3) 和单斜相,前者为热学稳定相,后两者为热力学介稳相。与热力学稳定态相比,介稳态常常表现出更优良的物理化学活性,介稳态六方相三氧化钼( h - MoO3) 具有光致和电致发光现象,可作为某些军事应用技术的优良光电子材料。目前,制备纳米 MoO3的方法有固相法、热法、沉淀法、化学气相沉积法等,相比较而言,使用水热法则可以得到均匀尺寸的纳米 MoO3,产物分散性好,成本低,工艺简单且具有良好的可重复性,因而得到较为广泛的使用。
[0003] 贵金属负载是常用的改性手段之一,贵金属在半导体表面形成活化中心,其空d 轨道可以接受电子,有利于提高吸附、氧化还原能力,促进电荷分离,从而提高材料的光催化、气敏等性能。金一向被公认为是化学惰性的,从热力学度来看,其氧化物Au2O3是不稳定的。近些年,研究学者们一直对金负载型催化剂、气敏传感器等领域进行着研究,王新环等(王新环 韩秋森 杨蓉 王琛. 一种二硫化钼/金纳米棒复合材料、制备方法及用途[P]. 中国专利: CN201410815045.4, 2014-12-13)制备出了二硫化钼/金纳米棒复合材料,用于光热治疗。贺攀科等(贺攀科, 杨建军, 杨冬梅, 王晓辉, 张敏. Au/TiO2光催化分解臭氧, 催化学报, 2006, 27(1))采用沉积 - 沉淀法制备了Au/TiO2催化剂,更有效的促进了O3的分解。Zhen Zhu等(Zhen Zhu, Jialun Chang, Renjang Wu, Fast ozone detection by using a core - shell Au@TiO2 sensor at room temperature. Sensors and Actuators B: Chemical, 214 (2015) 56 - 62)制备出了Au@TiO2 气敏传感器,且在室温下测出对O3的响应和恢复时间为3 s和20 s,在气敏方面有了很好的应用。金的催化检测等研究成了国际上一个令人注目的新方向,有关的新发现不断涌现,秦瑶等(秦瑶, 杨金虎, 金超, 李影, 李杰, 时东陆. 蒲公英状核壳结构Au@ZnO异质结光催化剂的制备方法[P]. 中国专利: CN201310400997.5, 2013-09-05)制备了Au纳米颗粒在里面ZnO在外面的高级核壳Au@ZnO异质结催化剂,在光催化降解环境污染物及太阳能制氢等领域有良好的应用前景。
[0004] 关于金纳米颗粒/氧化钼复合材料的研究在国内外都只是刚起步,相关的研究报道很少。因此,探索金纳米颗粒/氧化钼复合材料及其应用是一个值得去努力研究的方向。

发明内容

[0005] 本发明的目的在于提供一种氧化钼/金纳米颗粒的制备方法,本方法生产工艺简单,产率高,无环境污染,具有很好的科研前景和应用价值。所得氧化钼/金纳米颗粒形貌规整,可用于化工催化、光催化、气敏传感器等领域。
[0006] 本发明的技术方案为:将前驱体二硫化钼放入弗炉中在一定温度的氧气气氛下煅烧一定时间得到六方片状氧化钼,然后将氧化钼分散到一定体积的去离子水中,加入一定摩尔比的氯金酸溶液,L-赖酸溶液和氢化钠溶液充分混合,常温反应一定时间,离心分离,洗涤,干燥,空气中置于马弗炉中一定温度下热处理即可得到一种六方片状氧化钼负载金纳米颗粒的制备方法。
[0007] 具体合成步骤如下:(1)将1 g前驱体二硫化钼放入马弗炉中在氧气气氛下煅烧,煅烧温度为360 ℃-450 ℃,煅烧时间为120 min-200 min;
(2)配制0.01 M氯金酸溶液,0.01 M的L-赖氨酸溶液和0.1 M硼氢化钠溶液;
(3)将0.01 g-0.1 g制备好的氧化钼粉末超声分散到10 ml-30 ml去离子水中;
(4)向步骤(3)中的溶液中加入1 ml-5 ml氯金酸溶液和1 ml -5 ml L-赖氨酸溶液,其中,氯金酸和硼氢化钠溶液得摩尔比为1:1,磁力搅拌20-40 min;逐滴加入0.1 ml-2.0 ml硼氢化钠溶液,磁力搅拌10 min-30 min;将反应后的产物用离心机进行固液分离,并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤;
(5)将步骤(4)所得固体产物放置于干燥箱中,60℃干燥6 h-12 h,然后置于马弗炉中,在300℃下热处理30 min-60 min,得到Au修饰六方片状氧化钼。
[0008] 本发明采用上述技术方案后,主要有以下效果:(1)本发明在制备过程中的各个步骤都不产生有毒有害物质,有利于环境保护,且水热反应时间短,效率高;
(2)本发明方法简单,操作方便,生产用设备简易,易于工业化大规模生产;
(3)本发明制备的Au修饰六方片状氧化钼微球形貌规整,金颗粒粒径小,分散均匀,可用于化工催化、光催化剂气敏传感器等领域。
附图说明
[0009] 图1为实施例1中六方片状氧化钼的SEM图图2为实施例1中Au修饰六方片状氧化钼的X射线衍射图谱
图3为实施例1中Au修饰六方片状氧化钼的FESEM图
图4为实施例1中Au修饰六方片状氧化钼的EDS能谱图
图5为实施例2中Au修饰六方片状氧化钼的FESEM图
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。

具体实施方式

[0010] 实施例1(1)将1 g前驱体二硫化钼放入马弗炉中在氧气气氛下煅烧,煅烧温度为400 ℃,煅烧时间为180 min;
(2)配制0.01 M氯金酸溶液,0.01 M的L-赖氨酸溶液和0.1 M硼氢化钠溶液;
(3)将0.05 g制备好的氧化钼粉末超声分散到15 ml去离子水中;
(4)向步骤(3)中的溶液中加入1.5 ml氯金酸溶液和1.5 ml L-赖氨酸溶液,其中,氯金酸和硼氢化钠溶液得摩尔比为1:1,磁力搅拌30 min;逐滴加入0.2 ml硼氢化钠溶液,磁力搅拌20 min;将反应后的产物用离心机进行固液分离,并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤;
(5)将步骤(4)所得固体产物放置于干燥箱中,60℃干燥8 h,然后置于马弗炉中,在
300℃下热处理30 min,得到Au修饰六方片状氧化钼。
[0011] 实施例1中所用的六方片状氧化钼经场发射扫描电子显微镜拍摄所得的FESEM图片,如图1所示,可以看出氧化钼的形貌为六方片状。实施例1制备出的六方片状氧化钼/金纳米颗粒的X射线衍射图图谱如图2所示,采用本发明所制备的样品的XRD图谱的所有衍射峰的位置与氧化钼(PDF#35-0609)及金的衍射峰相符合,无其他杂峰,表明所制备的样品为氧化钼/金纳米颗粒复合材料。经场发射扫描电子显微镜拍摄所得的FESEM图片,如图3所示,可以看出氧化钼/金纳米颗粒形貌规整,金颗粒尺寸为几十纳米且分散均匀。经EDS能谱扫描所得的结果如图4所示,可以看出金(Au)、钼(Mo)、氧(O)三种元素的存在,且金的信号强度很高,综合XRD、SEM、EDS结果说明金颗粒成功负载到氧化钼六方片上。
[0012] 实施例2(1)将1 g前驱体二硫化钼放入马弗炉中在氧气气氛下煅烧,煅烧温度为380 ℃,煅烧时间为150 min;
(2)配制0.01 M氯金酸溶液,0.01 M的L-赖氨酸溶液和0.1 M硼氢化钠溶液;
(3)将0.1 g制备好的氧化钼粉末超声分散到30 ml去离子水中;
(4)向步骤(3)中的溶液中加入3 ml氯金酸溶液和3 ml L-赖氨酸溶液,其中,氯金酸和硼氢化钠溶液得摩尔比为1:1,磁力搅拌30 min;逐滴加入0.5 ml硼氢化钠溶液,磁力搅拌30 min;将反应后的产物用离心机进行固液分离,并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤;
(5)将步骤(4)所得固体产物放置于干燥箱中,60℃干燥6 h,然后置于马弗炉中,在
300℃下热处理30 min,得到Au修饰六方片状氧化钼。
[0013] 实施例2制备的氧化钼/金纳米颗粒如图5所示,可以看出所制得的氧化钼/金纳米颗粒复合良好。
[0014] 实施例3(1)将1 g前驱体二硫化钼放入马弗炉中在氧气气氛下煅烧,煅烧温度为360 ℃,煅烧时间为200 min;
(2)配制0.01 M氯金酸溶液,0.01 M的L-赖氨酸溶液和0.1 M硼氢化钠溶液;
(3)将0.02 g制备好的氧化钼粉末超声分散到10 ml去离子水中;
(4)向步骤(3)中的溶液中加入1 ml氯金酸溶液和1 ml L-赖氨酸溶液,其中,氯金酸和硼氢化钠溶液得摩尔比为1:1,磁力搅拌20 min;逐滴加入0.1 ml硼氢化钠溶液,磁力搅拌10 min;将反应后的产物用离心机进行固液分离,并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤;
(5)将步骤(4)所得固体产物放置于干燥箱中,60℃干燥6 h,然后置于马弗炉中,在
300℃下热处理30 min,得到Au修饰六方片状氧化钼。
[0015] 实施例4(1)将1 g前驱体二硫化钼放入马弗炉中在氧气气氛下煅烧,煅烧温度为390 ℃,煅烧时间为150 min;
(2)配制0.01 M氯金酸溶液,0.01 M的L-赖氨酸溶液和0.1 M硼氢化钠溶液;
(3)将0.08 g制备好的氧化钼粉末超声分散到20 ml去离子水中;
(4)向步骤(3)中的溶液中加入2 ml氯金酸溶液和2 ml L-赖氨酸溶液,其中,氯金酸和硼氢化钠溶液得摩尔比为1:1,磁力搅拌40 min;逐滴加入0.3 ml硼氢化钠溶液,磁力搅拌30 min;将反应后的产物用离心机进行固液分离,并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤;
(5)将步骤(4)所得固体产物放置于干燥箱中,60℃干燥12 h,然后置于马弗炉中,在
300℃下热处理40 min,得到Au修饰六方片状氧化钼。
[0016] 实施例5(1)将1 g前驱体二硫化钼放入马弗炉中在氧气气氛下煅烧,煅烧温度为370 ℃,煅烧时间为180 min;
(2)配制0.01 M氯金酸溶液,0.01 M的L-赖氨酸溶液和0.1 M硼氢化钠溶液;
(3)将0.06 g制备好的氧化钼粉末超声分散到15 ml去离子水中;
(4)向步骤(3)中的溶液中加入1.5 ml氯金酸溶液和1.5 ml L-赖氨酸溶液,其中,氯金酸和硼氢化钠溶液得摩尔比为1:1,磁力搅拌20 min;逐滴加入0.1 m硼氢化钠溶液,磁力搅拌10 min;将反应后的产物用离心机进行固液分离,并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤;
(5)将步骤(4)所得固体产物放置于干燥箱中,60℃干燥12 h,然后置于马弗炉中,在
300℃下热处理30 min,得到Au修饰六方片状氧化钼。
高效检索全球专利

专利汇是专利免费检索,专利查询,专利分析-国家发明专利查询检索分析平台,是提供专利分析,专利查询,专利检索等数据服务功能的知识产权数据服务商。

我们的产品包含105个国家的1.26亿组数据,免费查、免费专利分析。

申请试用

分析报告

专利汇分析报告产品可以对行业情报数据进行梳理分析,涉及维度包括行业专利基本状况分析、地域分析、技术分析、发明人分析、申请人分析、专利权人分析、失效分析、核心专利分析、法律分析、研发重点分析、企业专利处境分析、技术处境分析、专利寿命分析、企业定位分析、引证分析等超过60个分析角度,系统通过AI智能系统对图表进行解读,只需1分钟,一键生成行业专利分析报告。

申请试用

QQ群二维码
意见反馈