一种高含量油溶性维生素缓释微囊粉的制备方法
专利汇可以提供一种高含量油溶性维生素缓释微囊粉的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 是关于一种高含量油溶性液体维生素类缓释微囊粉的制备方法。其特征在于采用油包 水 包汕(O1/W/O2)复乳包覆工艺，可使一个或多个乳液粒子被包覆在一个囊形 外壳 中，这样形成的微囊在释放过程中，可以逐个将汕粒子释放出来，达到长效缓释的效果。采用本发明制备的维生素类缓释微囊粉维生素含量可达70%以上，具有含量高、流动性好、耐 挤压 的特征，可进一步制成片剂，具有很好的缓释效果。，下面是一种高含量油溶性维生素缓释微囊粉的制备方法专利的具体信息内容。
1、一种高含量油溶性维生素缓释微囊粉，其特征在于：所述的维生素缓释微囊粉 是O1/W/O2的核壳结构，O1为油溶性维生素分散在吸油性载体材料中形成的乳液粒 子；W为水性囊材，由可生物降解材料组成；O2为外油相；其中，一个生物降解材料 组成的水性囊材壳中可包覆一个或多个乳液粒子，可生物降解材料占微囊的8-15％ wt；被包覆的囊芯物为油溶性维生素产物；外油相O2包覆的中心是水包油O1/W乳液 内核，制备的缓释微囊的直径在100-400μm，可进一步制成片剂。
2、根据权利要求1所述的高含量油溶性维生素缓释微囊粉，其特征在于：所述水 性囊材为可生物降解材料：纤维素类衍生物，多肽类衍生物或多糖类衍生物的一种或 多种混合；其中，所述纤维素类衍生物为羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟丙基 甲基纤维素邻苯二甲酸酯、乙基纤维素、甲基纤维素；所述多肽类衍生物为聚氨基酸、 明胶；所述多糖类衍生物为阿拉伯胶、海藻酸钠。
3、根据权利要求1所述高含量油溶性维生素缓释微囊粉，其特征在于：所述的油 溶性维生素为维生素E、维生素A、维生素E或A的醋酸酯、维生素E的琥珀酸酯、 维生素D或维生素K中的一种或多种混合。
4、一种制备高含量油溶性维生素缓释微囊粉的方法，其特征在于：：采用油包水包 油复乳包覆工艺O1/W/O2：将油溶性维生素分散在吸油性载体材料中形成微球，为 油相O1；再将油相O1分散在水性囊材溶液W中，通过水性囊材溶液的乳化作用使载 体微细颗粒聚集在微球表面，形成水包油体系O1/W；再将这一水包油体系分散在外 油相O2中，通过乳化作用形成稳定的油包水包油体系O1/W/O2，最后再通过改变体 系的pH或降低温度以降低水性囊材的溶解度，使包裹了油溶性维生素微球的水性囊材 初步固定，或通过交联固化，再喷雾干燥、或烘干成干燥的微球。
5、根据权利要求4所述的高含量油溶性维生素缓释微囊粉的制备方法，其特征在 于：所述水性囊材为可生物降解材料：纤维素类衍生物，多肽类衍生物或多糖类衍生 物的一种或多种混合；其中，所述纤维素类衍生物为羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维 素、羟丙基甲基纤维素邻苯二甲酸酯、乙基纤维素、甲基纤维素；所述多肽类衍生物 为聚氨基酸、明胶；所述多糖类衍生物为阿拉伯胶、海藻酸钠。
6、根据权利要求4所述高含量油溶性维生素缓释微囊粉的制备方法，其特征在于： 所述的油溶性维生素为维生素E、维生素A、维生素E或A的醋酸酯、维生素E的琥 珀酸酯、维生素D或维生素K中的一种或多种混合。
7、根据权利要求4所述的高含量油溶性维生素缓释微囊粉的制备方法，其特征在 于：水性囊材溶液W与吸附在吸油载体材料上的油溶性液体维生素O1的体积比为 2-10∶1，水相所用乳化剂的亲水亲油平衡值HLB值在10以上，其用量为水相的的0.1 ％～10％wt，外油相O2与内层水包油相O2/W的体积比为2～100∶1，外油相所用乳 化剂其HLB值在10以下，用量为外油相O2的0.1％～10％wt。
8、根据权利要求7所述的高含量油溶性液体维生素缓释微囊粉的制备方法，其特 征在于：所述吸油性载体材料是惰性材料滑石粉、氧化硅、硅酸钙、高岭土。
9、根据权利要求7所述的高含量油溶性液体维生素类缓释微囊粉的制备方法，其 特征在于：所述外油相包括液体石蜡、豆油、菜籽油以及二氯甲烷、环己烷、乙酸乙 酯的混合溶剂。
技术领域
本发明是关于一种高含量油溶性液体维生素类缓释微囊粉的制备方法。油溶性 液体维生素类包括维生素E或维生素A或维生素E或A的醋酸酯或维生素E的琥 珀酸酯或可溶于油性物质的油溶性固体维生素如维生素D或维生素K或两种或两 种以上油溶性维生素的混合物等，属于生物医学领域。
背景技术
VE的主要成分是α-生育酚，但生育酚及其酯类化合物如生育酚醋酸酯、生育 酚琥珀酸酯等通常是油溶性的液体，不溶于水，其生物利用度低，吸收差，使用和运 输也极不方便。为提高生物利用度和吸收效率，又便于服用、包装、运输和销售，开 发VE粉或VE缓释微球粉己成为该产品的发展方向。目前，国内仅能生产普通VE 粉(含量：50％)，主要用于动物饲料添加剂。而在国外，医药级高含量VE缓释微 球粉(含量：75％)除作为医疗产品外，还广泛用作食品营养添加剂和保健食品添 加剂，大大提高了VE的生物利用度，还为VE粉的应用开辟了新的广阔市场。
美国专利(6,030,645)介绍了一种制备油溶性液体微囊的方法，是将VE等 油溶性物质乳化分散在明胶水溶液中，形成微细粒子，通过喷雾干燥，将乳液喷于 铺满硅酸钙粉末的床层上，形成外面包有硅酸钙粉的微囊。
美国专利(6,020,003)介绍的制备高含量的VE粉剂是用一种未水解明胶 作囊材，将VE乳化分散在明胶水溶液中，形成微细粒子，通过喷雾干燥制成。
美国专利(6,001,554)介绍的制备高含量VE微囊的方法是通过将VE乳化 分散在纤维素醚的水溶液中，通过改变温度或调节pH，使囊材固化形成初级粒子， 再加入另一种囊材的水溶液，进行第二次包覆或第三次包覆，最后形成的粒子通过 喷雾干燥制得微囊。
上述工艺存在以下技术不足：仅通过喷雾干燥造粒，成球大小较难控制，包覆 也不够严密，容易造成油的渗漏，起不到缓释作用；另～方面，多次包覆很难做到 高的油含量。
发明内容
本发明的目的可以通过以下措施来达到：高含量维生素缓释微囊粉的外层包覆 材料系纤维素类衍生物、或多肽类如明胶、或多糖类如阿拉伯胶等可生物降解材料， 占微囊的8-15％wt：被包覆的油溶性液体维生素类包括维生素E或维生素A或维 生素E或A的醋酸酯或维生素E的琥珀酸酯或可溶于油性物质的油溶性固体维生 素如维生素D或维生素K或两种或两种以上油溶性维生素的混合物等，被包覆的 维生素或其酯等油溶性物质的含量在70％以上；高含量维生素缓释微囊的中心是水 包油乳液内核，内含一个或多个乳液粒子：高含量维生素缓释微囊的粒径在100-400 um。微囊包覆材料为纤维素类衍生物如可生物降解的羟丙基纤维素、羟丙基甲基 纤维素、羟丙基甲基纤维素邻苯二甲酸酯、乙基纤维素、甲基纤维素等、或多肽类 衍生物如聚氨基酸、明胶等、或多糖类衍生物如阿拉伯胶、海藻酸钠等，生物医学 材料。可以是其中的一种，也可以是两种或两种以上材料的混合物。对于油溶性维 生素为囊心物的微囊，采用油包水包油(O1/W/O2)的油浴干燥法，先将维生素吸 附在一种高效吸油载体材料上，再将吸附了油脂的载体以及油脂(O1)均匀分散在 一种粘稠的水性囊材溶液(w)中形成水包油体系(O1/W)，让油脂形成微球，载 体微细颗粒分散其间，再通过乳化作用使细微载体颗粒聚集在微球表面。其中水相 (w)与油相(O1)的体积比为2-10∶1，水相所用的乳化剂其HLB值(亲水亲油平衡 值)在10以上，用量为水相的0.1％-10％wt；再将这一水包油体系分散在另一有机 溶剂相(O2)中，通过乳化作用，形成稳定的油包水包油(O1/W/O2)体系，其中 外油相(O2)与内层水包油相(O1/W)的体积比为2-100∶1，外油相所用乳化剂其 HLB值在10以下，用量为外油相(O2)的0.1％-10％Wt；最后再通过改变体系的 pH或降低温度以降低水溶性聚合物的溶解度，使包裹了油溶性维生素微球的水性 聚合物初步固定，或通过交联固化，再喷雾干燥、或烘干成干燥的微球。采用油包 水包油的油浴干燥法，所用的外油相包括液体石蜡、豆油、菜籽油等油溶剂、或其 与有机溶剂如二氯甲烷、环己烷、乙酸乙酯的混合溶剂。所述吸油性载体可以是滑 石粉、二氧化硅、硅酸钙、高岭土等惰性材料。
具体实施方式
实施例1、将10g明胶溶于150毫升蒸馏水中，加入三口瓶中，在500rpm下 恒速搅拌20min，加入1％的十二烷基硫酸钠，搅拌分散均匀后，将65g维生素E 与3g二氧化硅的粉末混合均匀后加入到上述水相中，形成水包油体系(O1/W)，40 ℃搅拌下乳化1小时，然后将此体系倒入约300毫升含3毫升司班80的等温液体 石蜡中，400rpm搅拌30min，乳化成油包水包油体系(O1/W/O2)，待所成颗粒粒 径符合要求时，将体系降至5℃以下，甲醛固化2小时，即成固体微囊。将体系倒 出离心，烘干，即得干燥固体微囊。所得微囊的维生素E的含量接近80％。
实施例2、将10g明胶溶于200毫升蒸馏水中，加入三口瓶中，在500rpm下恒 速搅拌20min，加入0.5％的十二烷基硫酸钠，搅拌分散均匀后，将维生素D的固 体粉末50g用10ml豆油搅拌混匀成膏状物，加入10-15ml乙酸乙酯稀释后倒入明 胶水溶液中，形成水包油体系(O1/W)，在75℃搅拌下乳化1小时，待乙酸乙酯挥 尽后将此体系倒入约400毫升含4毫升司班80的等温液体石蜡中，400rpm搅拌 30min，乳化成油包水包油体系(O1/W/O2)，待所成颗粒粒径符合要求时，将体系 降至5℃以下，甲醛固化2小时，即成固体微囊。将体系倒出离心，异丙醇洗涤后， 烘于，即得干燥固体微囊。所得微囊的维生素D的含量接近85％。
实施例3、将10g明胶溶于200毫升蒸馏水中，加入三口瓶中，在500rpm下 恒速搅拌20min，加入1.5％的十二烷基硫酸钠，搅拌分散均匀后，将65g维生素E 与维生索A的油状混合物(1∶1 v/v)与5g二氧化硅的粉末混合均匀后加入到上述水 相中，形成水包油体系(O1/W)，在40″C搅拌下乳化1小时，然后将此体系倒入约 800毫升含3毫升司班80的等温液体石蜡中，400rpm搅拌30min，乳化成油包水 包油体系(O1/W/O2)，待所成颗粒粒径符合要求时，将体系降至5℃以下，甲醛 固化2小时，即成固体微囊。将体系倒出离心，烘干，即得干燥固体微囊。所得微 囊的维生素AE的含量接近75％。此种维生素AE微囊较传统的维生素AE胶丸具 有明显的缓释作用。
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