Nafion聚合物基Er3+/Yb3+共掺杂氟化钙纳米晶复合材料及其制备方法
阅读：25发布：2023-02-25
专利汇可以提供Nafion聚合物基Er3+/Yb3+共掺杂氟化钙纳米晶复合材料及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种Nafion 聚合物 基Er3+/Yb3+共掺杂氟化 钙 纳米晶 复合材料 及其制备方法，按以下步骤进行：制备Nafion浓缩液；制备Er3+/Yb3+共掺杂氟化钙纳米晶；制备Nafion聚合物基Er3+/Yb3+共掺杂氟化钙纳米晶复合材料。本发明采用二步法合成 近红外 发光性强的Er3+/Yb3+共掺杂氟化钙纳米晶与Nafion的复合材料，制备出的复合材料膜均匀、透明，复合材料中纳米晶的晶相结构为立方晶相，为单一相晶体，且纳米晶粒度均匀、分散性好，没有明显的团聚现象。本发明的制备方法简单，易于放大，可控性好，产品性能优异，具有广阔的市场前景。，下面是Nafion聚合物基Er3+/Yb3+共掺杂氟化钙纳米晶复合材料及其制备方法专利的具体信息内容。
1.一种Nafion聚合物基Er3+/Yb3+共掺杂氟化钙纳米晶复合材料的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：
步骤1，制备Nafion浓缩液
将N，N-二甲基甲酰胺与质量浓度为5％的Nafion溶液按照1mL：13.3g的比例加入到反应容器中，混合均匀后浓缩至体积为原来的1/4，再往其中加入与所述N，N-二甲基甲酰胺等体积的N，N-二甲基甲酰胺，混合均匀后的混合液继续浓缩，直至体积为混合液的1/5，得到Nafion浓缩液；
3+ 3+
步骤2，制备Er /Yb 共掺杂氟化钙纳米晶
步骤2.1，将ErCl3·6H2O、YbCl3·6H2O溶于蒸馏水中，得到盐溶液；
所述盐溶液中ErCl3·6H2O、YbCl3·6H2O与蒸馏水的比例为0.2692-0.6395mmoL：
0.1795-0.2692mmoL：5mL；
步骤2.2，将NH4F溶于蒸馏水中，得到NH4F水溶液；
其中，NH4F与蒸馏水的比例为5.35-22.45mmoL：6mL；
步骤2.3，将步骤2.1中盐溶液、Ca(NO3)2·4H2O、质量浓度为5％的Nafion溶液与蒸馏水混合后搅拌至固体原料完全溶解，得到混合反应液；
其中，Ca(NO3)2·4H2O、步骤2.1中ErCl3·6H2O、质量浓度为5％的Nafion溶液以及蒸馏水的比例为2.1536-12.1588mmoL：0.2692-0.6395mmoL：10g：2mL；
步骤2.4，将步骤2.2中NH4F溶液缓慢滴加到步骤2.3的混合反应液中，滴加完毕后于70℃下搅拌反应3h，反应结束后将反应液冷却至室温，然后浓缩至粘稠状，得到浓缩反应物，将浓缩反应物用水洗涤两次，洗涤完毕后离心，得到纳米晶；
其中，NH4F与步骤2.1中ErCl3·6H2O的摩尔比为5.35-22.45：0.2692-0.6395；
步骤3，制备Nafion聚合物基Er3+/Yb3+共掺杂氟化钙纳米晶复合材料
将步骤2中纳米晶与步骤1中的Nafion浓缩液按照1g：4mL的比例混合均匀，得到混合溶液；
将混合溶液均匀滴加到载玻片上，滴加完毕后将载玻片于60℃干燥1h，再于100-200℃干燥5h，干燥完毕即得到薄膜状的所述复合材料。
2.根据权利要求1所述的Nafion聚合物基Er3+/Yb3+共掺杂氟化钙纳米晶复合材料的制备方法，其特征在于，所述复合材料的厚度为70-150μm。
3.根据权利要求1-2任一项所述的制备方法制成的Nafion聚合物基Er3+/Yb3+共掺杂氟化钙纳米晶复合材料。
3+ 3+
Nafion聚合物基Er /Yb 共掺杂氟化钙纳米晶复合材料及其
制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于复合材料制备技术领域，具体涉及一种Nafion聚合物基 Er3+/Yb3+共掺杂氟化钙纳米晶复合材料及其制备方法。
背景技术
[0002] 近年来，Er3+掺杂的材料在近红外放大器集成平面光电路和光通信材料方面引起了广泛的研究和应用。但是，配位体和溶剂分子所含的C-H和O-H键会猝灭Er3+的发光，使得Er3+的发光强度降低和激发态寿命缩短。另外，发光的效率会受到相邻的激活离子间距和激活离子的吸收截面的影响。当稀土掺杂量比例大时，离子间距就会减小，这会导致相邻激活离子间出现交叉持豫现象，从而导致浓度猝灭效应。为了减少浓度猝灭效应，可以通过加入敏化剂改变激活离子的吸收截面，其发光效率就会提高。
[0003] Yb3+是一种很有效的敏化离子，因Er3+吸收截面远小于Yb3+的吸收截面，而Er3+的的3+ 3+
第一激发态的吸收能量刚好与Yb 的激发光谱(980nm)相同，则 Yb 吸收能量后，可以有效的传递给Er3+。所以在添加Yb3+的情况下，Er3+的发光强度可显著提高。氟化物具有良好的光学均匀性和热稳定性，光学透明度高，容易实现各种不同价态离子的掺杂，因此将Er3+和Yb3+离子共掺杂到氟化物纳米材料中可以很大程度优化Er3+的发光性能。为了增强合成纳米材料的机械强度并减少C-H和O-H键对Er3+发光的猝灭，可以将其掺杂到全氟聚合物中。Nafion是一种全氟磺酸离子交换聚合物，由于聚合物由憎水性的碳氟高分子主链和亲水性的烷基磺酸根侧链组成，在水溶液中主链的憎水性使高分子长链远离水溶液，而磺酸根基团的亲水性则使侧链伸入到水溶液中。此外，Nafion 膜还具备较强的热稳定性以及化学机械强度。本发明采用Nafion作为包覆剂和基质，通过磺酸基团与金属离子配位修饰纳米粒子从而实现纳米粒子与Nafion 聚合物的复合，制备出均匀的近红外发光复合膜材料，该材料可望应用于掺铒的光波导放大器中。
第一激发态的吸收能量刚好与Yb 的激发光谱(980nm)相同，则 Yb 吸收能量后，可以有效的传递给Er3+。所以在添加Yb3+的情况下，Er3+的发光强度可显著提高。氟化物具有良好的光学均匀性和热稳定性，光学透明度高，容易实现各种不同价态离子的掺杂，因此将Er3+和Yb3+离子共掺杂到氟化物纳米材料中可以很大程度优化Er3+的发光性能。为了增强合成纳米材料的机械强度并减少C-H和O-H键对Er3+发光的猝灭，可以将其掺杂到全氟聚合物中。Nafion是一种全氟磺酸离子交换聚合物，由于聚合物由憎水性的碳氟高分子主链和亲水性的烷基磺酸根侧链组成，在水溶液中主链的憎水性使高分子长链远离水溶液，而磺酸根基团的亲水性则使侧链伸入到水溶液中。此外，Nafion 膜还具备较强的热稳定性以及化学机械强度。本发明采用Nafion作为包覆剂和基质，通过磺酸基团与金属离子配位修饰纳米粒子从而实现纳米粒子与Nafion 聚合物的复合，制备出均匀的近红外发光复合膜材料，该材料可望应用于掺铒的光波导放大器中。
发明内容
[0004] 本发明提供了一种Nafion聚合物基Er3+/Yb3+共掺杂氟化钙纳米晶复合材料及其制备方法，解决了现有技术中纳米晶与全氟聚合物的相容性问题，以及 Er3+掺杂的聚合物材料中配位体和溶剂分子所含的C-H和O-H键会猝灭Er3+的发光，使得Er3+的发光强度降低和激发态寿命缩短的问题，还解决了Er3+在 980nm吸收截面小、掺杂量比例大时容易导致浓度猝灭效应的问题。
[0005] 本发明的第一个目的是提供一种Nafion聚合物基Er3+/Yb3+共掺杂氟化钙纳米晶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0006] 将N，N-二甲基甲酰胺与质量浓度为5％的Nafion溶液按照1mL：13.3g 的比例加入到反应容器中，混合均匀后浓缩至体积为原来的1/4，再往其中加入与所述N，N-二甲基甲酰胺等体积的N，N-二甲基甲酰胺，混合均匀后的混合液继续浓缩，直至体积为混合液的1/5，得到Nafion浓缩液；
[0007] 步骤2，制备Er3+/Yb3+共掺杂氟化钙纳米晶
[0008] 步骤2.1，将ErCl3·6H2O、YbCl3·6H2O溶于蒸馏水中，得到盐溶液；
[0009] 所述盐溶液中ErCl3·6H2O、YbCl3·6H2O与蒸馏水的比例为 0.2692-0.6395mmoL：0.1795-0.2692mmoL：5mL；
[0010] 步骤2.2，将NH4F溶于蒸馏水中，得到NH4F水溶液；
[0011] 其中，NH4F与蒸馏水的比例为5.35-22.45mmoL：6mL；
[0012] 步骤2.3，将步骤2.1中盐溶液、Ca(NO3)2·4H2O、质量浓度为5％的Nafion 溶液与蒸馏水混合后搅拌至固体原料完全溶解，得到混合反应液；
[0013] 其中，Ca(NO3)2·4H2O、步骤2.1中ErCl3·6H2O、质量浓度为5％的Nafion 溶液以及蒸馏水的比例为2.1536-12.1588mmoL：0.2692-0.6395mmoL：10g：2mL；
[0014] 步骤2.4，将步骤2.2中NH4F溶液缓慢滴加到步骤2.3的混合反应液中，滴加完毕后于70℃下搅拌反应3h，反应结束后将反应液冷却至室温，然后浓缩至粘稠状，得到浓缩反应物，将浓缩反应物用水洗涤两次，洗涤完毕后离心，得到纳米晶；
[0015] 其中，NH4F与步骤2.1中ErCl3·6H2O的摩尔比为5.35-22.45：0.2692-0.6395；
[0016] 步骤3，制备Nafion聚合物基Er3+/Yb3+共掺杂氟化钙纳米晶复合材料[0017] 将步骤2中的纳米晶与步骤1中的Nafion浓缩液按照1g：4mL的比例混合均匀，得到混合溶液；
[0019] 优选的，所述复合材料的厚度为70-150μm。
[0020] 本发明的第二个目的是提供一种利用上述方法制备出的Nafion聚合物基 Er3+/Yb3+共掺杂氟化钙纳米晶复合材料。
[0021] 与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
[0022] 本发明采用二步法合成近红外发光性强的复合材料，复合材料中纳米晶的晶相结构为立方晶相，为单一相晶体，且Nafion很好的包覆在了Er3+/Yb3+共掺杂氟化钙纳米晶上，此外，本发明制备出的复合材料膜均匀、透明，复合材料中纳米晶粒子形貌大小均一、分散性好，没有明显的团聚现象。本发明的制备方法简单，易于放大，可控性好，产品性能优异，具有广阔的市场前景。附图说明
[0024] 图2为Nafion聚合物基Er3+/Yb3+共掺杂氟化钙纳米晶复合材料在步骤3的制备工艺中不同干燥温度、不同Er3+、Yb3+掺杂量下的X射线衍射谱图；
[0025] 图3为当步骤3的制备工艺中干燥温度为100℃时，Nafion聚合物基Er3+/Yb3+共掺3+ 3+
杂氟化钙纳米晶复合材料在不同Er 、Yb 掺杂量下的SEM厚度测试图；
杂氟化钙纳米晶复合材料在不同Er 、Yb 掺杂量下的SEM厚度测试图；
[0026] 其中，图3(a)为Er3+掺杂量为5％时的SEM厚度测试图，图3(b)为Er3+掺杂量为10％，Yb3+掺杂量为5％时的SEM厚度测试图；
[0027] 图4为当步骤3的制备工艺中干燥温度为150℃时，Nafion聚合物基Er3+/Yb3+共掺杂氟化钙纳米晶复合材料在不同Er3+、Yb3+掺杂量下的SEM形貌测试图；
[0028] 其中，图4(a)为Er3+掺杂量为5％时的SEM形貌测试图，图4(b)为Er3+掺杂量为5％，Yb3+掺杂量为5％时的SEM形貌测试图；
[0029] 图5为当步骤3的制备工艺中干燥温度为150℃时，Nafion聚合物基Er3+/Yb3+共掺杂氟化钙纳米晶复合材料在不同Er3+、Yb3+掺杂量下的发射光谱图(λex＝980 nm)；
[0030] 图6为Nafion聚合物基Er3+/Yb3+共掺杂氟化钙纳米晶复合材料在步骤3的制备工3+ 3+
艺中不同干燥温度、相同Er 、Yb 掺杂量下的发射光谱图(λex＝980nm)。
艺中不同干燥温度、相同Er 、Yb 掺杂量下的发射光谱图(λex＝980nm)。
具体实施方式
[0031] 为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明，但所举实施例不作为对本发明的限定。
[0032] 下述各实施例中所述实验方法和检测方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可在市场上购买得到。
[0033] 实施例1
[0034] 一种Nafion聚合物基Er3+/Yb3+共掺杂氟化钙纳米晶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0035] 步骤1，取20g质量浓度为5％的Nafion溶液、1.5mL的N，N-二甲基甲酰胺(DMF)加入至100mL的烧瓶中，混合均匀后使用旋转蒸发仪蒸出部分溶剂，使烧瓶中混合物体积浓缩至原来的1/4，再取1.5mL的DMF加入至烧瓶，蒸出大部分溶剂，最后烧瓶中剩余液体约为4mL停止，得到Nafion浓缩液；
[0036] 步骤2，在25mL烧杯中加入0.2692mmoL的ErCl3·6H2O和0.2692mmoL 的YbCl3·6H2O，再加入5mL蒸馏水，使ErCl3·6H2O、YbCl3·6H2O均溶于蒸馏水，得到盐溶液；
[0037] 往盐溶液中加入10g质量浓度为5％的Nafion溶液，同时加入4.8456mmoL 的Ca(NO3)2·4H2O，再加少量蒸馏水，使固体全部溶解，得到混合反应液，将混合反应液加入至50mL圆底烧瓶中，磁力搅拌10min；
[0038] 取10.5mmoL的NH4F溶于6mL蒸馏水中制成NH4F水溶液，使用恒压滴液漏斗将NH4F水溶液缓慢滴加至混合反应液中，滴加完毕后在70℃下搅拌并反应3h，随着磁力搅拌的进行，白色沉淀逐步形成；
[0039] 反应结束后，将反应液冷却至室温，然后将反应液用旋转蒸发仪蒸至粘稠状，得到浓缩反应物，将得到浓缩反应物用水洗涤两次，使用离心机离心，倒掉上层清液，得到纳米晶；
[0040] 步骤3，取1g步骤2中的纳米晶、4mL步骤1中的Nafion浓缩液配成混合溶液；
[0041] 将混合溶液均匀滴加到载玻片上，滴加完毕后将载玻片于60℃干燥1h，再于100℃干燥5h，干燥完毕即得到Er3+、Yb3+含量均为5％的薄膜状复合材料。
[0042] 实施例2
[0043] 制备方法同实施例1，不同之处在于步骤3中60℃干燥1h后再于150℃干燥5h，干燥完毕即得到Er3+、Yb3+含量均为5％的薄膜状复合材料。
[0044] 实施例3
[0045] 制备方法同实施例1，不同之处在于步骤3中60℃干燥1h后再于200℃干燥5h，干燥完毕即得到Er3+、Yb3+含量均为5％的薄膜状复合材料。
[0046] 实施例4
[0047] 一种Nafion聚合物基Er3+/Yb3+共掺杂氟化钙纳米晶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0048] 步骤1，取20g质量浓度为5％的Nafion溶液、1.5mL的DMF加入至100 mL的烧瓶中，混合均匀后使用旋转蒸发仪蒸出部分溶剂，使烧瓶中混合物体积浓缩至原来的1/4，再取1.5mL的DMF加入至烧瓶，蒸出大部分溶剂，最后烧瓶中剩余液体约为4mL停止，得到Nafion浓缩液；
[0049] 步骤2，在25mL烧杯中加入0.3589mmoL的ErCl3·6H2O和0.1795mmoL 的YbCl3·6H2O，再加入5mL蒸馏水，使ErCl3·6H2O、YbCl3·6H2O均溶于蒸馏水，得到盐溶液；
[0050] 往盐溶液中加入10g质量浓度为5％的Nafion溶液，同时加入3.0501mmoL 的Ca(NO3)2·4H2O，再加少量蒸馏水，使固体全部溶解，得到混合反应液，将混合反应液加入至50mL圆底烧瓶中，磁力搅拌10min；
[0051] 取7.1mmoL的NH4F溶于6mL蒸馏水中制成NH4F水溶液，使用恒压滴液漏斗将NH4F水溶液缓慢滴加至混合反应液中，滴加完毕后在70℃下搅拌并反应3h，随着磁力搅拌的进行，白色沉淀逐步形成；
[0052] 反应结束后，将反应液用旋转蒸发仪蒸至粘稠状，得到浓缩反应物，将得到浓缩反应物用水洗涤两次，使用离心机离心，倒掉上层清液，得到纳米晶；
[0053] 步骤3，取1g步骤2中的纳米晶、4mL步骤1中的Nafion浓缩液配成混合溶液；
[0054] 将混合溶液均匀滴加到载玻片上，滴加完毕后将载玻片于60℃干燥1h，再于100℃干燥5h，干燥完毕即得到Er3+含量为10％、Yb3+含量为5％的薄膜状复合材料。
[0055] 实施例5
[0056] 制备方法同实施例4，不同之处在于步骤3中60℃干燥1h后再于150℃干燥5h，干燥完毕即得到Er3+含量为10％、Yb3+含量为5％的薄膜状复合材料。
[0057] 实施例6
[0058] 制备方法同实施例4，不同之处在于步骤3中60℃干燥1h后再于200℃干燥5h，干燥完毕即得到Er3+含量为10％、Yb3+含量为5％的薄膜状复合材料。
[0059] 实施例7
[0060] 一种Nafion聚合物基Er3+/Yb3+共掺杂氟化钙纳米晶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0061] 步骤1，取20g质量浓度为5％的Nafion溶液、1.5mL的DMF，加入至100mL 的烧瓶中，混合均匀后使用旋转蒸发仪蒸出部分溶剂，使烧瓶中混合物体积浓缩至原来的1/4，再取1.5mL的DMF加入至烧瓶，蒸出大部分溶剂，最后烧瓶中剩余液体约为4mL停止，得到Nafion浓缩液；
[0062] 步骤2，在25mL烧杯中加入0.2692mmoL的ErCl3·6H2O和0.2692mmoL 的YbCl3·6H2O，再加入5mL蒸馏水，使ErCl3·6H2O、YbCl3·6H2O均溶于蒸馏水，得到盐溶液；
[0063] 往盐溶液中加入10g质量浓度为5％的Nafion溶液，同时加入2.1536mmoL 的Ca(NO3)2·4H2O，再加少量蒸馏水，使固体全部溶解，得到混合反应液，将混合反应液加入至50mL圆底烧瓶中，磁力搅拌10min；
[0064] 取5.35mmoL的NH4F溶于6mL蒸馏水中制成NH4F水溶液，使用恒压滴液漏斗将NH4F水溶液缓慢滴加至反应液中，滴加完毕后在70℃下搅拌并反应 3h，随着磁力搅拌的进行,白色沉淀逐步形成；
[0065] 反应结束后，将反应液用旋转蒸发仪蒸至粘稠状，得到浓缩反应物，将得到浓缩反应物用水洗涤两次，使用离心机离心，倒掉上层清液，得到纳米晶；
[0066] 步骤3，取1g步骤2中的纳米晶、4mL步骤1中的Nafion浓缩液配成混合溶液；
[0067] 将混合溶液均匀滴加到载玻片上，滴加完毕后将载玻片于60℃干燥1h，再于100℃干燥5h，干燥完毕即得到Er3+含量为10％、Yb3+含量为10％的薄膜状复合材料。
[0068] 实施例8
[0069] 制备方法同实施例7，不同之处在于步骤3中60℃干燥1h后再于150℃干燥5h，干燥3+ 3+
完毕即得到Er 含量为10％、Yb 含量为10％的薄膜状复合材料。
完毕即得到Er 含量为10％、Yb 含量为10％的薄膜状复合材料。
[0070] 实施例9
[0071] 制备方法同实施例7，不同之处在于步骤3中60℃干燥1h后再于200℃干燥5h，干燥完毕即得到Er3+含量为10％、Yb3+含量为10％的薄膜状复合材料。
[0072] 对比例1
[0073] 一种Nafion聚合物基Er3+/Yb3+共掺杂氟化钙纳米晶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0074] 步骤1，取20g质量浓度为5％的Nafion溶液、1.5mL的DMF加入至100mL 的烧瓶中，混合均匀后使用旋转蒸发仪蒸出部分溶剂，使烧瓶中混合物体积浓缩至原来的1/4，再取1.5mL的DMF加入至烧瓶，蒸出大部分溶剂，最后烧瓶中剩余液体约为4mL停止，得到Nafion浓缩液；
[0075] 步骤2，在25mL烧杯中加入0.6369mmoL的ErCl3·6H2O，再加入5mL蒸馏水，使ErCl3·6H2O溶于蒸馏水，得到ErCl3·6H2O水溶液；
[0076] 往ErCl3·6H2O水溶液中加入10g浓度为5％的Nafion溶液，同时加入 12.1588mmoL的Ca(NO3)2·4H2O，再加少量蒸馏水，使固体全部溶解，得到混合反应液，将混合反应液加入至50mL圆底烧瓶中，磁力搅拌10min；
[0077] 取22.45mmoL的NH4F溶于6mL蒸馏水中制成NH4F水溶液，使用恒压滴液漏斗将NH4F水溶液缓慢滴加至混合反应液中，滴加完毕后在70℃下搅拌反应3h，随着磁力搅拌的进行，白色沉淀逐步形成；
[0078] 反应结束后，将反应液冷却至室温，然后将反应液用旋转蒸发仪蒸至粘稠状，得到浓缩反应物，将得到浓缩反应物用水洗涤两次，使用离心机离心，倒掉上层清液，得到纳米晶；
[0079] 步骤3，取1g步骤2中的纳米晶、4mL步骤1中的Nafion浓缩液配成混合溶液；
[0080] 将混合溶液均匀滴加到载玻片上，滴加完毕后将载玻片于60℃干燥1h，再于100℃干燥5h，干燥完毕即得到Er3+含量为5％的薄膜状复合材料。
[0081] 对比例2
[0082] 制备方法同对比例1，不同之处在于步骤3中60℃干燥1h后再于150℃干燥5h，干燥完毕即得到Er3+含量为5％的薄膜状复合材料。
[0083] 对比例3
[0084] 制备方法同对比例1，不同之处在于步骤3中60℃干燥1h后再于200℃干燥5h，干燥完毕即得到Er3+含量为5％的薄膜状复合材料。
[0085] 对实施例1-9和对比例1-3制备出的Nafion聚合物基Er3+/Yb3+共掺杂氟化钙纳米晶复合材料的性能进行检测，以说明本发明的效果，具体结果见图1-6。
[0086] 图1是Nafion聚合物基Er3+/Yb3+共掺杂氟化钙纳米晶复合材料在步骤3 的制备工艺中不同干燥温度、不同Er3+、Yb3+掺杂量下的红外光谱图，从图1 可以看出，Er3+/Yb3+共掺杂氟化钙纳米晶与Nafion聚合物的确复合，并且部分 Nafion的-SO3H基团与纳米晶的表面发生了键合，说明部分Nafion通过化学键包覆在了纳米晶的表面。
[0087] 图2为Nafion聚合物基Er3+/Yb3+共掺杂氟化钙纳米晶复合材料在步骤3 的制备工艺中不同干燥温度、不同Er3+、Yb3+掺杂量下的X射线衍射谱图，从图中可以看出纳米晶晶化3+ 3+
良好，与立方晶相CaF2的XRD标准谱图相一致，表明复合材料中的Er /Yb 共掺杂氟化钙纳米晶属于立方相晶系，合成过程中并没有改变CaF2的晶相结构。
良好，与立方晶相CaF2的XRD标准谱图相一致，表明复合材料中的Er /Yb 共掺杂氟化钙纳米晶属于立方相晶系，合成过程中并没有改变CaF2的晶相结构。
[0088] 图3为当步骤3的制备工艺中干燥温度为100℃时，Nafion聚合物基 Er3+/Yb3+共掺杂氟化钙纳米晶复合材料在不同Er3+、Yb3+掺杂量下的SEM厚度测试图；
[0089] 其中，图3(a)为Er3+掺杂量为5％时的SEM厚度测试图，图3(b)为Er3+掺杂量为10％，Yb3+掺杂量为5％时的SEM厚度测试图；从图3(a)和图3(b)可以看出，所合成的薄膜材料厚度均匀，厚度为145μm左右。
[0090] 图4为当步骤3的制备工艺中干燥温度为150℃时，Nafion聚合物基 Er3+/Yb3+共掺杂氟化钙纳米晶复合材料在不同Er3+、Yb3+掺杂量下的SEM形貌测试图；
[0091] 其中，图4(a)为Er3+掺杂量为5％时的SEM形貌测试图，图4(b)为Er3+掺杂量为5％，Yb3+掺杂量为5％时的SEM形貌测试图，从图4(a)和图4(b)可以看出，纳米晶粒子形貌类似球形而且粒度均匀、分散性好，没有明显的团聚现象。从图中还可以看出，掺杂不同的Er3+、Yb3+离子、以及不同比例对样品的形貌没有发生太大的变化。
[0092] 图5为当步骤3的制备工艺中干燥温度为150℃时，Nafion聚合物基 Er3+/Yb3+共掺杂氟化钙纳米晶复合材料在不同Er3+、Yb3+掺杂量下的发射光谱图(λex＝980nm)；图6为Nafion聚合物基Er3+/Yb3+共掺杂氟化钙纳米晶复合材料在步骤3的制备工艺中干燥温度不同、相同Er3+、Yb3+掺杂量下的发射光谱图(λex＝980nm)。由图5看出，当干燥温度相同，在添加Yb3+的情况下， Er3+的发光强度显著提高，掺杂比例Er3+、Yb3+分别为10％、5％的荧光强度最强，掺杂比例Er3+为5％的荧光强度最弱。由图6得出，当Er3+、Yb3+掺杂比例相同时，干燥温度在200℃时，发光强度达到最强。
[0093] 需要说明的是，本发明权利要求书中涉及数值范围时，应理解为每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用，由于采用的步骤方法与实施例1-9相同，为了防止赘述，本发明描述了优选的实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
[0094] 显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内也意图包含这些改动和变型在内。
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