本发明是一种干酪根制备仪，用于从岩石样品中分离出干酪根。

我国地质矿产部石油地质综合大队生产的CIPG-Ⅱ型干酪根制备器，是由反应缸、圆桶形热水加热套或电热炉、支承架、热水温控器或手动调压器，反应缸内插入螺旋浆式搅拌器，以4个反应缸组成一套制备装置。现有的干酪根制备装置存在如下不足之处：1.操作繁琐、劳动强度大。制备过程中需加盐酸、氢氟酸、水、锌粉等试剂进行反应，而且重复二十多次，全靠人工操作，制备一批样品不能连续完成，剧毒物质对人身危害极大。

2.制备条件控制不准。如温度控制，现有的水热型（或电热型）制备装置，是将反应缸置于圆桶形加热套或电炉内，这两种加热器自身温度波动大、均匀度差，反应缸与加热源之间传热慢，温度梯度大，而且受环境条件（季节、昼夜、大气压等）影响大，所以，每次实验前须做一次达到平衡时温差试验，才能在样品制备时选择适当的温度，其操作还容易出现差错。制备过程搅拌的实现，是采用在每个反应缸中插入搅拌器，由电机带动搅拌棒的方式进行搅拌，用手工控制调压器的方法实现连续或间断搅拌和调节搅拌速度，且要重复进行多次，搅棒与缸盖之间存在间隙，在加热工作条件下剧毒物质向外挥发，造成环境的污染，危害人体健康。反应完备后，把反应液从反应缸中抽滤走，剩下不溶物，要靠手工多次重复接上电源开动真空泵。

3.分析样品效率低、周期长、样品质量差。整个制备干酪根流程有盐酸、氢氟酸处理、洗涤、还原无机矿物、烘干等过程。现有的装置都是靠手工操作实现上述过程，制备过程只限于工作时间进行夜里不能进行制备工作，造成分析样品周期2天以上，甚至多达4天，而且每次只能分析4个样品。每个反应缸反应条件不均一，若几个缸子同时分析一个样品时，往往出现较大的误差，由于实验周期长，增加氧气对样品的氧化时间，从而降低样品质量。

为了解决上述问题，本发明提供一套使干酪根制备工作自动化的仪器，其特点是：将所需的干酪根制备工作流程信息输入机内存贮起来，整个仪器便自动按预定工作程序进行工作，即自动计时、自动加液、自动控温、自动搅拌、自动抽滤、自动烘干、自动样品与仪器保护，同时，仪器上的数显器分别显示执行各流程的动态情况。该机每次分析3

个样品，周期为1天，纯度超过国家规定标准。加热方式采用远红外加热器，8个反应罐置于一个恒温箱中，温度波动＜0.5℃，均匀度＜1℃。搅拌采用旋转摇床式搅拌，往反应罐里充入氮气通过出气口产生循环，使反应罐内的样品从根本上隔绝了氮气。操作人员不接触剧毒物质（氢氟酸），从根本上解决了长期以来剧毒物质对人身危害和对周围环境的污染问题，大大减轻人的繁琐的劳动强度。该仪器性能稳定，操作方便，使用和安装无特殊的条件要求。

图1为干酪根自动制备仪整机结构示意图。

图2为干酪根自动制备仪电路结构原理图。

图3为制备装置外形图。

图4为制备箱剖面图。

图5为搅拌器剖面图。

图6为整机控制装置面板图。

图7为整机控制装置后面板接线图。

图8为加液控制器面板图。

参照图1所述，本发明所构成的干酪根自动制备仪包括4个主要部分，即整机控制装置（1），制备装置（3），加液装置（17-1、17-2、17-3、17-4、17-5、17-6、4、11、12、13、14、10），辅助装置（5、6、7、8、65、10、11、12、13、14）。各部分的连接关系参见附图。

一、整机控制装置如图2所示，整机控制装置由十四个基本部分组成。

（一）工作时间程控器采用SK-36型可编程序时间控制器（51），用于将所选干酪根处理时间流程，以编程方式输入（51）内，然后按所编程序自动控制干酪根处理过程，同时以十进制数码形式显示处理过程的时序关系。

（二）温度测控器采用PY39C型可预置数字温度测控器（47），用于测量控制干酪根制备温度，并以数字形式显示测控温度值。

（三）加热控制电路由触发电路（25、35、36、37、48）、可控硅3CT10（30）和四个2CZ58二极管（31-34）组成的桥式电路构成，在温度测控器（47）控制下，作为给加热器提供加热电源的控制电路。

（四）抽滤控制网络由时间控制器（51）、继电器（52）、方式开关（49）、交流接触器（45）、三相电源（64）组成，以程控方式控制真空泵抽滤。

（五）搅拌时间程控器采用SK-36型可编程序时间控制器（53），用于编制和自动控制搅拌器工作流程，并以数字形式显示搅拌器工作流程的时序关系。

（六）搅拌调速器（57）与搅拌速度显示器（58）由可控硅调速控制电路和搅拌速度数字显示电路组成。用于控制、调节与显示搅拌器的搅拌速度。

（七）总时控器由SDK-2定时开关钟（46）组成，用于对干酪根制备仪整机工作时间的定时控制。

（八）继电器程控网络由3个JQX-10继电器（42、43、44）组成，（42）控制整机供电网络通断;当控制系统出故障，导致加热系统非正常加热而使制备箱内温度升至JUC-3M温度继电器（39）工作温度时，由（43）控制（42）切断电源，（44）控制加热电源。

（九）报警电路由6伏直流电源（25）、蜂鸣器（50）、继电器（43）、温度继电器（39）组成，用于监控加热系统温度失控可能产生的过温故障，同时，发出报警信号。

（十）直流电源（25）为指示灯（26、28）、蜂鸣器供电，也是可控硅（30）的触发信号源。

（十一）散热系统由两个100FZY2-S轴流风扇（62、63）组成，用于降低整机控制装置内的环境温度。

（十二）电源滤波器采用2GB2203-02电源滤波器（22）、以消除供电网络的噪声干扰。

（十三）开关与按钮由5个琴键开关（20、49、55、56、61）和一个按钮（23）组成。

其中（20）控制总电源，（49）为抽滤方式选择开关，（55）为搅拌电源控制开关，（56）为搅拌方式选择开关，（61）为网扇电源控制开关，（23）为整机供电启动按钮。

（十四）加液控制器如图2-4所示。它由3个SK-36型可编程序时间控制器（19-1、19-2、19-3）及其所含的3个继电器（18-1、18-2、18-3）和六个电磁阀（17-1、17-2、17-3、17-4、17-5、17-6）等构成。其中（19-1）控制加盐酸流程，（19-2）控制加氢氟酸流程，（19-3）控制加水流程，电磁阀（17-1、17-3、17-5）分别为加盐酸、氢氟酸及水的控制阀门，另外3个电磁阀（17-2、17-4、17-6）为供氮气控制阀门。

二、制备装置该装置由制备箱和搅拌器组成，其外形如图3所示。

（一）制备箱如图4所示，制备箱由反应罐（66-73）和温控箱（74-80、38-41）组成。反应罐由聚四氟乙稀材料制成圆筒形（66），罐顶部加螺丝盖（70）扣紧，盖顶有加液口（73）、充氮口（71）、排放气体孔（72），罐底有防漏的O形垫圈（69）、聚四氟乙烯滤膜（68）和过滤嘴（67）、过滤嘴由真空胶管（5）连通贮液罐（8），8个相同的反应罐成双线排列置于制备箱中。制备箱由不锈钢板制成双层长方体形内胆（75），内外层之间充填玻璃棉（76）保温材料，箱体外壳加罩耐酸塑料壳（77），箱内装有远红外加热器（38）、BA2型铂电阻（40）、温度继电器（39）、及由DO5012型电机（41）和离心风叶（79）构成的离心风机，热流调节片（78），电源插座（80）。制备箱由四根角钢（74）固定在搅拌器上。加热器为制备箱提供热源，铂电阻为PY39C温控器提供温度测控信号，（39）传输因控温系统出故障所导致非正常加热而可能产生的过温信号，风机使箱内温度均匀，且可根据要求不同，选择不同的过温信号，它可在环境温度到2000℃内调节。电路控制部分见图2-1。

（二）搅拌器如图5所示。由机架（81）、U60//40电机（59）、防护层（82）、铝板（83）、偏心曲轴（84）、桶形轴承（85）、电机和曲轴皮带轮（87、90）皮带（91）、速度传感器（60）、固定机座（89）、插座（88）等部分构成。搅拌器上部由四根角钢与制备箱连接，由电机传动通过皮带轮带动偏心曲轴转动，从而使制备箱产生旋转运动，达到反应罐内液体与样品搅拌的目的。搅拌速度根据反应要求不同，可在0-450转/分内调节，速度传感器将转速信号传输给速度显示电路，由数显器显示出来，其电路结构见图2-2。

三、加液装置如图1所示，由加液控制器（19-1、19-2、19-3），3个液体电磁阀（17-2、17-4、17-6）、3个气体电磁阀（17-1、17-3、17-5）、加液导管（7-4）、盐酸贮备罐（7-1）、氢氟酸贮备罐（7-2）、蒸馏水贮备罐（7-3）、氮气导管（14）、反应罐出气管（15）、流量计（10）、针形阀（11）、减压阀（13）、氮气瓶（12）等构成。由（19-1、19-2、19-3）控制电磁阀，通过氮气产生的压力使反应液，按照反应流程的要求，先后压入反应罐。这样从根本上解决了人们多次接触剧毒物质的问题。电路结构如图2-4所示。

四、辅助装置如图1所示。由充氮和抽滤两部分组成。充氮部分由（10-15）组成，反应罐中充入氮气，避免样品暴露在空气中发生氧化，氮气通过出气口排出。抽滤部分由真空泵（65）、洗气瓶（7）、安全瓶（6）、废液贮备罐（8）、真空胶管（5）组成。主要通过真空泵产生的负压作用，抽滤反应罐里的液体，使它流入贮备罐。真空泵由抽滤控制网络按设定工作流程控制工作，电路结构如图2-3所示。

上述介绍的本发明的特征具有以下几个优点：1.样品制备自动化、从样品进入反应罐后，即在编入的程序的控制下进行工作，直至整个制备工作的结束，均在无人状况下完成，仪器本身有安全系统和自动报警系统。

2.工作效率高。能够在整个反应过程中按不同要求分析8个样品，只需一天时间，从而解决了目前装置一次只能分析4个样品，需要48小时以上的不足，缩短了制备干酪根的周期。

3.用旋转摇床搅拌样品，不但搅拌充分，定量控制，而且取消了插入反应缸中的搅拌棒，增强了密封性，解决了长期存在的干酪根制备过程对环境的污染，能有效地防止剧毒物质对人体的危害。

1.样品制备质量高，有机质的收获率大。

面板控制键的作用（一）整机控制装置前面板如图6所示。

1.开关“总电源”开关-按下此键，总电源（～220V）开关接通，对应指示灯（26）亮;开关复位，切断总电源。

“启动”按钮-按一下键，启动供电网络，给整机供电，指示灯（28）亮。

“搅拌”开关-按下键，给搅拌系统供电。

“连续间断”开关-按下键，搅拌器连续搅拌，开关复位，搅拌器处于间断搅拌工作状态。

“风扇”开关-按下键，散热风扇工作。

2.温度控制部分“连续设定”-温度控制方式选择开关。在“连续”位置，（47）控制加热系统连续加热。在“设定”位置，（47）按设定温度值控制加热。

“温度设定”-温度设定拨码开关。它由4位十进制数码轮拨码开关和一位符号位开关构成，通过它可任选控温范围，其选择范围在环境温度～200℃内。

“显示屏”-数码显示器，显示测控温度值。

：指示灯”-发光二极管。灯灭，表示加热，反之不加热。

3.调速部分“调速”-调速电位器。用来调节搅拌器转速，调节范围为0-450转/分。

“转速n/MIN”数码显示器，显示搅拌器转速值（转/分）。

4.工作时间部分“校对工作编程”-状态开关。把状态开关置于“校对”（51）可校对时钟;置于“编程”，（51）处于编程状态，可编制和改变原来的程序，置于“工作”，（51）处于正常工作状态。

“工作时间”-数码显示器。以24小时制显示工作时间及所编制的时间程序。

“增时”-按钮开关。按一下键，小时数值加1。

“减时”-按钮开关。按一下键，小时数值减1。

“增分”-按钮开关。按一下键，分数值加1。

“减分”-按钮开关。按一下键，分数值减1。

“输入”-按钮开关。状态开关置于“编程”，按一下键，可把显示的时间输入进去，置于“校对”，可把显示的基准时间输入进去，即校对。

“步进”-按钮开关。（51）处于“编程”状态，按一下键显示一个时间程序。

“清除”-按钮开关。（51）处于编程状态时，按一下键，可把显示的时间程序清除。

“抽滤”-发光二极管。灯亮表示抽滤系统工作，反之不工作。

5.搅拌时间部分“搅拌时间”-数码显示器，以24小时制显示搅拌时间及所编制的时间程序。

“搅拌”-发光二极管。灯亮表示搅拌器工作，反之不工作。

其它按钮开关的作用与“工作时间部分”各对应的按钮开关的作用相同。

（二）整机控制装置后面板如图7所示。

“搅拌”插座-与制备箱内搅拌电机（59）连接，给（59）传送工作电源。

“报警”插座-与制备箱内温度继电器（39）连接，给整机控制装置中的报警电路传送因加热系统故障而可能产生的过温信号。

“传感器”插座-与制备箱内铂电阻（40）相接，给温度测控器（47）传送温度信息。

“保险管”-电源保险管，其限流值为3A。

“电源”插座-整机供电插座。

“抽滤”插座-与辅助装置中接触器（45）连接，为（45）输出工作电源。

“电机”插座-给制备箱内热流电机（41）输出工作电源。

“地”接线柱-供仪器机壳接地。

“电炉”接线柱-给加热器（38）输出加热电源。

“加液电源”插座-为加液控制器输出工作电源。

“定时插座”-从加液控制器输入定时控制信号。

（三）加液控制器面板如图8所示。

1.“加水”部分-能将设定加水流程输入机内存贮起来，并以24小时制显示加液控制程序。

2.“加盐酸”部分-能将设定加盐酸流程输入机内存贮起来，并以24小时制显示加氢氟酸控制程序。

3、“加氢氟酸”部分-能将设定加氢氟酸流程输入机内存贮起来，并以24小时制显示加氢氟酸控制程序。

4.开关“加水”-开关在复位状态，表示置于自动加水控制;按下开关，表示置于手动加水控制。

“加盐酸”-开关在复位状态，表示置于自动加盐酸控制;按下开关，表示置于手动加盐酸控制。

“加氢氟酸”-开关在复位状态，表示置于自动加氢氟酸控制;按下开关，表示置于手动加氢氟酸控制。

5.“总时控器”-设定整机工作时间下面是该发明的一个实施例，以作进一步说明。

I、使用方法如图6、7、8所示。

（一）将制备装置、辅助装置、加液装置与整机控制装置间的连接电缆及供电线路安装好。

（二）先将样品与试剂分别加入反应罐和贮备罐内，盖好盖子，以待使用。

（三）将加液控制器面板上的总时控器置于定时工作状态。

（四）接通工作电源。即按下“总电源”开关键，再按一下“启动”开关键，整机工作电源接通，以后根据需要使用其它电源控制键。

（五）选择制备温度：将方式选择开关置于“设定”，由温度设定拨码开关设定制备温度，温度测控器（47）实现自动控温。将开关置于“连续”，（47）控制连续加热，一般不常采用这种方式。

（六）输入工作时间流程1.校对时钟-把状态开关置于“校对”，按“增时（分）”或“减时（分）”开关键，校到所需时间，待这个时间到来即按一下“输入”键，时钟即校好，并开始工作。

2.编制工作流程-把状态开关置于“编程”，此时显示屏显示“-”，如有时间显示，可按“清除”键消除，再用校时方法把要改定的时间在显示屏上显示出来，按一下“输入”键，这个时间便存储好了，再按一下“步进”键，显示出下一个空白储存单元“-”，用同样的方法进行下续编程过程，最多可编制36个时间信号（信号间隔时间≥1分钟）。

3.更改程序-把状态开关置于“编程”，先按“步进”键后按“清除”键，再把所需要的程序输入进去。

4.置工作状态-将状态开关置于“工作”，如有编制好的程序，工作时间程控器（51）将按所编制的时间程序，自动控制整机工作。

（七）输入搅拌时间流程：根据需要输入搅拌器工作时间流程，使用搅拌时间程控器（53）编制（选择）搅拌器工作时间流程的操作方法同（六）。

（八）选择搅拌方式：选择“间断”搅拌方式时，将“4连续间断”开关置于复位（不按键）状态，可实现间断搅拌控制。如选择“连续”搅拌方式，则将其开关键按下，即可实现连续搅拌控制。

（九）选择搅拌速度：调节“调速”电位器，能使搅拌器按所需的转速进行搅拌。

（十）输入加液流程：根据加液流程需要，输入加盐酸、氢氟酸、水的流程，使用加液程控器（19-1、19-2、19-3）输入加液流程的操作方法与（六）相同。

Ⅱ、干酪根自动制备仪基本工作原理如图2所示。根据完成样品制备过程所需时间，将总时控器（46）置于所需时间的定时状态（（46）的开关触点（16）接通），先接通开关（20），后按一下启动按钮（23），继电器（42）与（44）工作，外接电源（～220V）经（42）与（44）常开点对整机供电。然后根据干酪根制备流程需要，将各部分置于工作状态，以后整机将自动完成干酪根制备流程，现叙述基本工作原理。

（一）温度测控器与加热系统当制备温度值设定后，如果制备箱内温度值低于设定温度值时，铂热电阻（40）传感器将制备箱内温度信息传给温度测控器（47），（47）检测温度信号后控制继电器（48）常闭点处于接通状态，于是由二极管（36、37）和电阻（35）分压得到的正1.5V直流电压经（48）常闭点加入可控硅（30）的控制极（g），使（30）导通，加热电源（～220V）经四个二极管（31-34），可控硅（30）和继电器（44）给加热器（38）供电加热，当制备箱内温度值等于或大于设定温度值时，铂电阻（40）将其温度信息传给（47），（47）检测后控制继电器（48）工作，（48）的常开点吸合，将二极管（36、37）和电阻（35）分压得到的负4.5伏直流电压经常开点加入可控硅（30）的控制极（g），使（30）呈阻断状态，切断加热源，停止加热。不断实施上述控制过程，就实现了对制备箱内恒定加热的控制。

（二）样品处理流程控制根据制备工作时间流程需要，通过工作时间程控器（51）、将样品处理流程输入（51）内存贮起来，在自控完成处理流程中，当工作时间程控器（51）执行第一个时间程序时，控制继电器（52）和接触器（45）处于不工作状态，这一控制过程，控制制备样品系统完成整个制备样品流程中的第一制备流程的处理工作，此过程一旦结束（51）立刻执行第二个时间程序，控制继电器（52）和接触器（45）工作，使三相电源（64）经（45）给真空泵（65）供电工作，实现第二个时间程序控制第一次抽滤工作过程。此过程结束，（51）马上执行第三个时间程序，控制制备系统完成第二制备流程的处理工作，该流程一经结束，转而执行第四个时间程序，又控制52、45、65工作，完成第二次抽滤工作过程。依照上述控制原理，（51）存贮的后续时间程序，将不断地重复以上控制过程，达到自动完成所设置的处理流程的目的。

（三）搅拌工作流程控制在选择间断搅拌方式时，先将任意设定的搅拌时间程序（最多可设定36个时间程序）输入搅拌时间程控器（53）内存贮起来，接通开关（55）后，搅拌器将按设定的流程进行工作。

当（53）执行第一个时间程序时，控制继电器（54）不工作，电源（～220V）经54、56给搅拌调速器（57）、搅拌速度显示器（58）及搅拌器系统供电，使搅拌器开始工作（搅拌），此时速度传感器（60）将搅拌速度信息传给搅拌速度显示器显示出来。当（53）执行第二个时间程序时，控制继电器（54）工作，切断搅拌器工作电源使搅拌器停止搅拌。当（53）执行第三个时间程序时，（53）又控制搅拌器工作，执行第四个时间程序时，（53）控制搅拌器停止工作，如此不断重复上述控制方式，搅拌器将依照（53）设定的时间程序自动地实现间断搅拌工作过程。如将开关（56）置于连续位置，搅拌器连续工作（搅拌）。

（四）加液控制过程如图2-4所示，根据国家规定干酪根制备标准，先分别根据需要设置加盐酸、氢氟酸、水的控制流程。例如当（19-1）执行第一个时间程序时，控制两个电磁阀（17-1、17-2）不工作（两阀关闭），此时为不加盐酸控制状态。当（19-1）执行第二个时间程序时，（19-1）控制继电器（18-1）、电磁阀（17-1）和（17-2）工作，其中电磁阀（17-2）打开氮气阀门，使氮气加入盐酸贮备罐（7-1）内，另一个电磁阀（17-1）打开盐酸贮备罐连接反应罐的加液通道阀门。由于密封的盐酸贮备罐内液体受氮气的压力（根据需要任选气压）作用，使盐酸贮备罐内液体受压而自动液入反应罐内，以实现第一次自动加液控制过程。当（19-1）执行第三个时间程序时，（19-1）控制电磁阀（17-1、17-2）停止工作，由（17-1、17-2）分别同时切断加盐酸系统的液路与气路，以停止加盐酸过程。当（19-1）执行第四个时间程序时，控制（17-1、17-2）第二次打开加盐酸系统的液路与气路的阀门，以实现第二次加液控制过程。根据设定的加盐酸流程，不断重复上述控制过程，就能达到自动控制加盐酸的目的。有关加水、加氢氟酸的控制与加盐酸控制过程相同，其叙述从略。

（五）自动保护系统如控温系统出故障，导致加热系统非正常加热而使制备箱内温度升到温度继电器（39）触点吸合时的温度时，220伏交流电源经温度继电器（39）的触点给继电器（43）供电工作，其中6伏直流电压经（43）的常开点给蜂鸣器（50）供电，使（50）产生报警信号，同时，因（43）的常闭点断开，使继电器（42、44）停止工作，由（42、44）切断整机电源（除6伏直流电源外），使整机停止工作。从而有效地保护了整机的安全和避免破坏样品。

（六）停机控制如（46）设定的定时时间已到。（46）的开关触点（16）断开，使继电器（42、44）停止工作，由（42、44）切断电源，整机结束正常工作状态，为了保证制备工作园满完成，要求总时控器设置的定时时间必须等于（或大于）样品制备总需求时间。