超细冰晶石的生产方法
专利汇可以提供超细冰晶石的生产方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开一种超细 冰 晶石的生产方法。以拜 耳 法精液、烧 碱 和 氢氟酸 为原料，向拜耳法精液中加入烧碱得复合液；将复合液和氢氟酸加入合成槽，反应 温度 为40～60℃、pH≥10；加完料后陈化20～30分钟；过滤，将 滤饼 在150～300℃下干燥至含 水 率0.2％以下，即得 冰晶石 成品。本方法在常温常压下进行，工艺简单，易于操作和控制，热源来自反应热，无需增加加热设备；通过调整反应温度、pH及陈化时间等参数，使产品粒径D50控制在1～5μm，呈良好的正态分布；产品中NaF与AlF3的分子比可调，可调整为1.7～2.9；生产时成本低、污染少，不需三废处理，有利于环保。，下面是超细冰晶石的生产方法专利的具体信息内容。
1、一种超细冰晶石的生产方法，其特征在于：包括以下步骤，
(1)以拜耳法精液、烧碱和氢氟酸为原料，原料摩尔配比为 Al∶Na∶F＝1∶1.8～3∶5～6；
(2)生产时先向拜耳法精液中加入烧碱，搅拌，混匀得复合液；
(3)将10～80％的复合液加入生产槽，然后边加料边搅拌，逐步将氢氟酸 和余下的复合液加入生产槽，加料过程中控制加料速度，使反应温度保持在 40～60℃之间、反应液pH≥10；加完料后终止反应，再陈化20～30分钟；
(4)将陈化后的冰晶石料浆过滤得滤饼和滤液，然后将滤饼在150～300℃ 下干燥至含水率0.2％以下，即得冰晶石成品。
2、根据权利要求1所述的超细冰晶石的生产方法，其特征在于：所述拜耳 法精液的苛性比αk＝1.5～2.0，其中含Al2O3 140～150g/L、SiO2＜0.6g/L、Fe2O3＜ 0.03g/L。
3、根据权利要求1所述的超细冰晶石的生产方法，其特征在于：所述的烧 碱质量百分比≥96％。
4、根据权利要求1所述的超细冰晶石的生产方法，其特征在于：所述的氢 氟酸质量百分比为25～32％，其中H2SiF6的质量百分比＜0.3％。
5、根据权利要求1～4任一项所述的超细冰晶石的生产方法，其特征在于： 所述的搅拌的转速为100～150转/分，所述的过滤采用板框压滤机或带式过滤机 过滤，所述的干燥采用气流闪蒸干燥或喷雾干燥，干燥温度为150～300℃。
6、根据权利要求1～4任一项所述的超细冰晶石的生产方法，其特征在于： 将所述滤液返回氟化氢吸收系统，循环使用。
一、技术领域：
本发明涉及一种铝电解助熔剂，特别是涉及一种超细冰晶石的生产方法。
二、背景技术：
人造冰晶石主要用于铝电解的助熔剂，也用于橡胶、砂轮的耐磨填充剂、 搪瓷乳白剂、玻璃遮光剂、焊材助熔剂、铸造脱氧剂、链烯烃复合催化剂、农 药杀虫剂和化妆品添加剂等方面，其中90％以上用于铝电解助熔剂。
传统的人造冰晶石是湿法生产，如氢氧化铝-氢氟酸-纯碱法、氟硅酸钠-氢 氧化铝-纯碱法、氟化铵-铝酸钠法、铝酸钠-氢氟酸-烧碱法等方法，合成的冰晶 石粒径D50一般在15μm左右，滤饼含水率一般在30～35％。这些方法所得冰晶 石粒度较大，且滤饼含水率较高，烘干时消耗热能较大，因而生产成本较高。 在人造冰晶石生产过程中，考虑到飞扬及流动性等操作问题，一般要求冰晶石 的粒度较大，考虑较多的是如何取得较大粒度的问题，甚至动用造粒手段，以 避免飞扬损失。市场上销售的冰晶石表观粒度一般在1～10mm。目前，在如何生 产出粒径较小的冰晶石产品方面考虑较少，限制了冰晶石在其他方面的应用。 而在链烯烃复合剂、农药杀虫剂、化妆品的添加剂等领域则需要细粒的冰晶石， 现有的产品已不能满足要求。
三、发明内容：
本发明要解决的技术问题：克服背景技术中的缺陷，提供一种工艺简单、 易于控制、粒径小、生产成本低的超细冰晶石的生产方法。
本发明的技术方案是：
本发明的方法是以拜耳法精液、氢氟酸、烧碱为原料合成超细冰晶石，其 反应的方程式为：
Na2O.Al2O3+4NaOH+12HF→2Na3AlF6↓+8H2O
其生产方法包括以下步骤，
(1)以拜耳法精液、烧碱和氢氟酸为原料，原料摩尔配比为 Al∶Na∶F＝1∶1.8～3∶5～6；
(2)合成时先向拜耳法精液中加入烧碱，搅拌，混匀得复合液；
(3)将10～80％的复合液加入合成槽，然后边加料边搅拌，逐步将氢氟酸 和余下的复合液加入合成槽，加料过程中控制加料速度，使反应温度保持在 40～60℃之间、反应液pH≥10；加完料后终止反应，再陈化20～30分钟；
(4)将陈化后的冰晶石料浆过滤得滤饼和滤液，然后将滤饼在150～300℃ 下干燥至含水率0.2％以下，即得冰晶石成品。
所述拜耳法精液的苛性比αk＝1.5～2.0，其中含Al2O3 140～150g/L、SiO2＜ 0.6g/L、Fe2O3＜0.03g/L；
所述的烧碱质量百分比≥96％；所述的氢氟酸质量百分比为25～32％，其中 H2SiF6的质量百分比＜0.3％；
所述的搅拌的转速为100～150转/分，所述的过滤采用板框压滤机或带式过 滤机过滤，所述的干燥采用气流闪蒸干燥或喷雾干燥，干燥温度为150～300℃；
所述滤液需返回氟化氢吸收系统，循环使用。
本发明的有益效果：
(1)本发明的方法为湿法生产，反应在常温常压下进行，工艺简单，易于 操作和控制，热源来自反应热，无需增加加热设备，无需增加投资；通过调整 反应温度、pH值及陈化时间等参数，使产品粒径D50控制在1～5μm，呈良好的 正态分布；产品中NaF与AlF3的分子比可调，可调整为1.7～2.9，更能满足电解 铝行业发展的需要。
(2)本发明的方法冰晶石料浆易过滤，滤饼含水率为15～20％，含水率较 低，可以省去大量烘干费用，节省生产成本；过滤后的滤液返回氟化氢吸收系 统循环利用；冰晶石成品回收率在95％以上；生产时污染少，不需三废处理， 有利于环保。产品符合国家标准，参见表一、表二。
(3)本发明方法生产的产品可用于链烯烃复合剂、农药杀虫剂和化妆品添 加剂等领域，能满足市场需求，具有较好的经济和社会效益。
表一：本发明的冰晶石产品，化验结果数据如下(质量百分含量，％)：
序 号 成分 F Al Na SiO2 Fe2O3 SO4 2- CaO P2O5 H2O 灼减 D50 1 含量 53.5 14.2 26.5 0.23 0.04 0.54 0.19 0.02 0.20 1.60 2.30 2 含量 54.0 14.3 26.3 0.22 0.04 0.53 0.188 0.02 0.19 1.70 3.20 3 含量 52.8 13.8 27.3 0.23 0.03 0.55 0.193 0.02 0.18 1.50 2.50
表二：冰晶石产品国家标准(GB/T4291-2007)：
注：表一、表二中灼减的条件为550℃、30min，表一中D50的单位为μm。
对比可见，本发明的冰晶石产品质量达到GB/T4291-2007标准。
四、附图说明：
图1：超细冰晶石的生产工艺流程图
五、具体实施方式：
实施例一：超细冰晶石的生产方法，参见附图1，包括以下步骤，
(1)原料及用量：以拜耳法精液、烧碱和氢氟酸为原料，原料摩尔配比为 Al∶Na∶F＝1∶3∶6，即Al3+∶Na+∶F-＝1∶3∶6；
要求：拜耳法精液的苛性比αk＝1.5～2.0，其中含Al2O3 140～150g/L、SiO2 ＜0.6g/L、Fe2O3＜0.03g/L；烧碱中NaOH的质量百分比≥96％；氢氟酸是由HF 经水吸收而成的，其中HF质量百分比为25～32％，其中H2SiF6的质量百分比＜ 0.3％。
(2)合成时在拜耳法精液中加入烧碱，边加边搅拌，使烧碱溶解，混和均 匀后得复合液；
(3)先将40％的复合液加入合成槽，然后在搅拌下逐步将氢氟酸和余下的 复合液加入合成槽，搅拌时转速为100转/分，加料过程中通过控制加料速度， 使反应温度保持在40～60℃之间、反应液pH≥10；加料完毕后终止反应，再将料 浆陈化20分钟；
(4)将陈化后的料浆用带式过滤机过滤得滤饼和滤液，将滤饼在150℃、 采用气流闪蒸干燥至含水率在0.2％(质量比)以下，即得冰晶石产品；冰晶石 成品收率为97.5％。
(5)将滤液返回氟化氢吸收槽，作为氟化氢的吸收液，循环使用。
实施例二：超细冰晶石的生产方法，同实施例一相同之处不再重述，不同 之处在于，
(1)原料及用量：以拜耳法精液、烧碱和氢氟酸为原料，原料摩尔配比为 Al∶Na∶F＝1∶3∶5；
(2)先将20％的复合液加入合成槽，搅拌，然后在搅拌下逐步将氢氟酸和 余下的复合液加入合成槽，搅拌时转速为150转/分，加料过程中通过控制加料 速度，使反应温度保持在50～60℃之间、反应液pH≥10；加料完毕后终止反应， 终点控制pH为12，再将料浆陈化20分钟；
(3)将陈化后的料浆用带式过滤机过滤得滤饼和滤液，将滤饼在300℃、 采用气流闪蒸干燥至含水率为0.2％(质量比)以下，即得冰晶石产品，收率为 95.2％。
实施例三：超细冰晶石的生产方法，同实施例一相同之处不再重述，不同 之处在于，
(1)原料及用量：以拜耳法精液、烧碱和氢氟酸为原料，原料摩尔配比为 Al∶Na∶F＝1∶2∶6；
(2)先将70％的复合液加入合成槽，搅拌，然后在搅拌下逐步将氢氟酸和 余下的复合液加入合成槽，加料过程中通过控制加料速度，搅拌时转速为120 转/分，使反应温度保持在40～50℃之间、反应液pH≥10；加料完毕后终止反应， 再将料浆陈化30分钟；
(3)将陈化后的料浆用带式过滤机过滤得滤饼和滤液，将滤饼在200℃、 采用气流闪蒸干燥至含水率在0.2％(质量比)以下，即得冰晶石产品，收率为 97.4％。
实施例四：超细冰晶石的生产方法，同实施例一相同之处不再重述，不同 之处在于，
(1)原料及用量：以拜耳法精液、烧碱和氢氟酸为原料，原料摩尔配比为 Al∶Na∶F＝1∶2.5∶5.5；
(2)先将60％的复合液加入合成槽，搅拌，然后在搅拌下逐步将氢氟酸和 余下的复合液加入合成槽，加料过程中通过控制加料速度，搅拌时转速为140 转/分，使反应温度保持在45～55℃之间、反应液pH≥10；加料完毕后终止反应， 终点控制pH在10～12之间，再将料浆陈化25分钟；
(3)将陈化后的料浆用带式过滤机过滤得滤饼和滤液，将滤饼在280℃、 采用气流闪蒸干燥至含水率在0.2％(质量比)以下，即得冰晶石产品，收率为 98.5％。
实施例五：超细冰晶石的生产方法，同实施例一相同之处不再重述，不同 之处在于，
(1)原料及用量：以拜耳法精液、烧碱和氢氟酸为原料，原料摩尔配比为 Al∶Na∶F＝1∶1.8∶5.7；
(2)先将30％的复合液加入合成槽，搅拌，然后在搅拌下逐步将氢氟酸和 余下的复合液加入合成槽，加料过程中通过控制加料速度，搅拌时转速为130 转/分，使反应温度保持在40～60℃之间、反应液pH≥10；加料完毕后终止反应， 终点控制pH在8～10之间，再将料浆陈化22分钟；
(3)将陈化后的料浆用带式过滤机过滤得滤饼和滤液，将滤饼在180℃、 采用气流闪蒸干燥至含水率在0.2％(质量比)以下，即得冰晶石产品，收率为 96.4％。
实施例六：超细冰晶石的生产方法，同实施例一相同之处不再重述，不同 之处在于，
(1)原料及用量：以拜耳法精液、烧碱和氢氟酸为原料，原料摩尔配比为 Al∶Na∶F＝1∶2.2∶6；
(2)先将50％的复合液加入合成槽，搅拌，然后在搅拌下逐步将氢氟酸和 余下的复合液加入合成槽，加料过程中通过控制加料速度，搅拌时转速为150 转/分，使反应温度保持在55～60℃之间、反应液pH≥10；加料完毕后终止反应， 终点控制pH在9～10之间，再将料浆陈化24分钟；
(3)将陈化后的料浆用带式过滤机过滤得滤饼和滤液，将滤饼在220℃、 采用气流闪蒸干燥至含水率在0.2％(质量比)以下，即得冰晶石产品，收率为 96.8％。
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