一种生产冰晶石的方法
专利汇可以提供一种生产冰晶石的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种生产 冰 晶石的新方法，该新方法是以拜 耳 法精液、 氢氟酸 和烧 碱 为原料，在常温常压下，将原料烧碱加入到拜耳法精液中，加入过程中不断搅拌，待烧碱充分溶解后形成复合溶液，将复合溶液和氢氟酸导入计量槽；将配制好的复合溶液和氢氟酸由计量槽同时加入合成槽中，边加料边反应，反应过程中不断搅拌，加料完成反应结束，得到 冰晶石 料浆；经过滤、干燥得到冰晶石产品。采用本发明生产方法合成的冰晶石产品 质量 稳定，能够达到CHO质量要求；该反应过程比较平稳，易操作、易控制、易实施；并且在生产过程中没有废物、 废 水 排放，不易造成环境污染，有利于环境的保护。，下面是一种生产冰晶石的方法专利的具体信息内容。
1、一种生产冰晶石的方法，其特征是：所述方法是以拜耳法精液、氢氟酸 和烧碱为原料，具体步骤如下：
a、反应物原料的配制：各原料的加入量按照Al∶Na∶F三者的摩尔比为1∶1.8～ 3∶5～6进行配料；
b、复合溶液的配制：在常温常压下，将原料烧碱加入到拜耳法精液中，加 入过程中不断搅拌，待烧碱充分溶解后形成复合溶液，将复合溶液和氢氟酸导 入计量槽；
c、冰晶石料浆的形成：在常温常压下，将配制好的复合溶液和氢氟酸由计 量槽同时加入合成槽中，按步骤a中铝、钠和氟三者的摩尔比进行不断加料， 边加料边反应，反应过程中不断搅拌，加料完成反应结束，得到冰晶石料浆；
d、冰晶石产品：将得到的冰晶石料浆进行过滤、干燥，干燥温度为150～ 300℃，当产品含水率＜0.2％时停止干燥，干燥后得到冰晶石产品。
2、根据权利要求1所述的生产冰晶石的方法，其特征是：所述拜耳法精液 中Al2O3的含量为140～150g/L，苛性比αk＝1.5～2.0，SiO2含量＜0.6g/L，Fe2O3 含量＜0.03g/L。
3、根据权利要求1所述的生产冰晶石的方法，其特征是：所述烧碱为工业 烧碱，其质量百分含量≥96％。
4、根据权利要求1所述的生产冰晶石的方法，其特征是：所述氢氟酸的质 量百分含量为25～32％，氢氟酸中H2SiF6的质量百分含量＜0.3％。
5、根据权利要求1所述的生产冰晶石的方法，其特征是：所述过滤为真空 过滤，或为压滤，或为离子过滤；所述干燥为气流内蒸干燥或回转窑直接加热 干燥。
6、根据权利要求1所述的生产冰晶石的方法，其特征是：所述过滤后所得 滤液返回氟化氢吸收系统循环使用。
一、技术领域：
本发明涉及一种冰晶石的生产方法，特别是涉及一种以拜耳法精液、氢氟 酸和烧碱为原料生产冰晶石的方法。
二、背景技术：
冰晶石的化学名称为氟氯酸钠，分子式为Na3AlF6，有天然冰晶石和人造合 成冰晶石，人造冰晶石主要用于铝电解的助熔剂，也可用于橡胶、砂轮的耐磨 填充剂，搪瓷的乳白剂，玻璃的遮光剂，焊材的助溶剂，铸造的脱氧剂，链烯 烃复合催化剂，农作物的杀虫剂，化妆品的添加剂。天然冰晶石矿物为恒定的 3NaF.AlF3，但能工业化开采的只有格陵兰的矿床，而工业上使用的冰晶石几 乎都是合成的冰晶石。
在现有生产冰晶石的工业方法中，一般采用氟化氢法和氟硅酸法两大类方 法。这些方法生产的冰晶石产品大多为粉末状物，在加料时容易飞扬，造成环 境污染。
氟铝酸法生产冰晶石，该方法是先以氢氟酸与氢氧化铝反应生成氟铝酸， 再用氟铝酸与纯碱反应生成冰晶石料浆，料浆经过滤、烘干得到冰晶石成品。 其化学反应式为：
6HF+Al(OH)3→H3AlF6+3H2O
2H3AlF6+3Na2CO3→2Na3AlF6↓+3H2O+3CO2↑
关于冰晶石的生产方法有不少专利文献报道，例如：申请号为03124693.1， 发明名称为一种颗粒状冰晶石晶体合成方法，该发明专利公开了以琼脂或聚丙 烯酰胺原料制成的凝胶为介质，钠、铝、氟离子反应物在凝胶介质中扩散、接 触生产冰晶石的方法。申请号为200410027054.3，发明名称为一种冰晶石制备 方法，该发明专利公开了以氟硅酸和粘土为原料，先制成氟氯酸溶液，然后加 盐卤水溶液反应生成冰晶石料浆，经过滤、干燥得到冰晶石成品。申请号为 200410023917.X，发明名称为碳酸化法合成冰晶石工艺，该发明专利公开了先 用碳酸钠溶液分解氟硅酸钠进行脱硅处理制取氟化钠溶液，然后将氟化钠溶液 和铝酸钠溶液混合，并向混合溶液中通入二氧化碳，反应合成后得冰晶石晶体 沉淀，经过滤、洗涤、烘干后处理的产品。专利申请号为02115819.3发明名称 为一种生产冰晶石的方法，该发明专利申请公开了以氟铝酸铵和纯碱为原料在 水相中于90～100℃反应的生产方法。
三、发明内容：
本发明的目的是在生产冰晶石现有技术的基础上，提供一种反应平稳、易 于操作、所得冰晶石产品质量稳定，并且无废物排放的以拜耳法精液、氢氟酸 和烧碱为原料生产冰晶石的方法。
本发明的技术方案：
本发明以拜耳法精液、氢氟酸和烧碱为原料生产冰晶石，其化学反应式为：
Na2O·Al2O3+4NaOH+12HF→2Na3AlF6↓+8H2O
本发明提供一种生产冰晶石的方法，所述方法是以拜耳法精液、氢氟酸和 烧碱为原料，具体步骤如下：
a、反应物原料的配制：各原料的加入量按照Al∶Na∶F三者的摩尔比为1∶1.8～ 3∶5～6进行配料；
b、复合溶液的配制：在常温常压下，将原料烧碱加入到拜耳法精液中，加 入过程中不断搅拌，待烧碱充分溶解后形成复合溶液，将复合溶液和氢氟酸导 入计量槽；
c、冰晶石料浆的形成：在常温常压下，将配制好的复合溶液和氢氟酸由计 量槽同时加入合成槽中，按步骤a中铝、钠和氟三者的摩尔比进行不断加料， 边加料边反应，反应过程中不断搅拌，加料完成反应结束，得到冰晶石料浆；
d、冰晶石产品：将得到的冰晶石料浆进行过滤、干燥，干燥温度为150～ 300℃，当产品含水率＜0.2％时停止干燥，干燥后得到冰晶石产品。
对于上述的生产冰晶石的方法，所述拜耳法精液中Al2O3的含量为 140～150g/L，苛性比αk＝1.5～2.0，SiO2含量＜0.6g/L，Fe2O3含量＜0.03g/L。
对于上述的生产冰晶石的方法，所述烧碱为工业烧碱，其质量百分含量≥ 96％。
对于上述的生产冰晶石的方法，所述氢氟酸的质量百分含量为25～32％， 氢氟酸中H2SiF6的质量百分含量＜0.3％。
对于上述的生产冰晶石的方法，所述过滤为真空过滤，或为压滤，或为离 子过滤；所述干燥采用气流内蒸干燥或回转窑直接加热干燥。
对于上述的生产冰晶石的方法，所述过滤后所得滤液返回氟化氢吸收系统 循环使用。
本发明的积极有益效果：
1、采用本发明生产方法合成的冰晶石产品质量稳定，能够达到CHO质量 要求(见表1和表2)，所得产品中氟化钠与氟化铝的分子比可在1.7～2.9范围 内调整，更能满足电解铝行业发展的需要；冰晶石产品的收率可达到95％以上。
2、本发明生产冰晶石的方法，该反应是在常温常压下进行，反应比较平稳， 不易发生冒槽事故；操作简单、易控制、易实施。
3、在本发明生产冰晶石的过程中，冰晶石料浆经过过滤，滤饼经干燥为冰 晶石成品，滤液返回流程循环使用，因而没有废物、废水排放，不易造成环境 污染，有利于环境的保护。
通过本发明的生产方法得到的冰晶石产品的化验分析结果见表1：
表1 本发明冰晶石产品的分析结果(百分含量，％)
成分 F Al Na SiO2 Fe2O3 SO42- CaO P2O5 H2O 灼减量 含量 52.80 12.80 29.95 0.24 0.04 0.55 0.15 0.018 0.19 1.40
冰晶石产品的国家标准(GB/T4291-2007)见下表2：
表2 冰晶石产品的国家标准
注明：灼减时条件为550℃、30min。
由以上表1和表2可见：通过本发明生产冰晶石的方法得到的产品质量能够达到国家标 准。
四、附图说明：
图1本发明冰晶石的生产工艺流程图
五、具体实施方式：
以下实施例仅为了进一步说明本发明，并不限制本发明的内容。
实施例一：一种生产冰晶石的方法
以拜耳法精液、氢氟酸和烧碱为原料生产冰晶石方法的具体步骤为：
拜耳法精液中Al2O3的含量为140～150g/L，苛性比αk＝1.5～2.0，SiO2含量 ＜0.6g/L，Fe2O3含量＜0.03g/L；烧碱为工业烧碱，其质量百分含量≥96％；氟 化氢经水稀释后制备成氢氟酸，其氢氟酸的质量百分含量为25～32％，氢氟酸 中H2SiF6的质量百分含量＜0.3％。
a、按照Al∶Na∶F三者的摩尔比为1∶3∶6对原料拜耳法精液、氢氟酸和烧碱进 行配料待用；
b、在常温常压下，将原料烧碱加入到拜耳法精液中，加入过程中不断搅拌， 待烧碱充分溶解后形成复合溶液，然后将复合溶液和氢氟酸导入计量槽；
c、在常温常压下，将配制好的复合溶液和氢氟酸由计量槽同时加入合成槽 中，按Al∶Na∶F为1∶3∶6进行不断加料，边加料边反应，反应过程中不断搅拌， 加料完成反应结束，得到冰晶石料浆；
d、将得到的冰晶石料浆进行真空过滤，过滤后所得滤液返回氟化氢吸收系 统循环使用，滤饼采用气流内蒸干燥法进行干燥，干燥温度为200℃，当产品含 水率＜0.2％时停止干燥，干燥后得到冰晶石产品。经分析所得冰晶石产品的收 率为97.8％。
实施例二：一种生产冰晶石的方法，与实施例一相同之处不再叙述，不同 之处在于：
步骤a中Al∶Na∶F三者的摩尔比为1∶1.8∶5；将得到的冰晶石料浆采用离子过 滤法进行过滤，过滤后滤饼采用回转窑直接加热进行干燥，干燥温度为300℃， 当产品含水率＜0.2％时停止干燥，干燥后得到冰晶石产品。经分析所得冰晶石 产品的收率为98.5％。
实施例三：一种生产冰晶石的方法，与实施例一相同之处不再叙述，不同 之处在于：
步骤a中Al∶Na∶F三者的摩尔比为1∶2.5∶5.5；将得到的冰晶石料浆采用压滤 法进行过滤，过滤后滤饼采用气流内蒸干燥法进行干燥，干燥温度为150℃，当 产品含水率＜0.2％时停止干燥，干燥后得到冰晶石产品。经分析所得冰晶石产 品的收率为95.6％。
实施例四：一种生产冰晶石的方法，与实施例一相同之处不再叙述，不同 之处在于：
步骤a中Al∶Na∶F三者的摩尔比为1∶2∶6；将得到的冰晶石料浆采用压滤法 进行过滤，过滤后滤饼采用气流内蒸干燥法进行干燥，干燥温度为280℃，当产 品含水率＜0.2％时停止干燥，干燥后得到冰晶石产品。经分析所得冰晶石产品 的收率为99.0％。
实施例五：一种生产冰晶石的方法，与实施例一相同之处不再叙述，不同 之处在于：
步骤a中Al∶Na∶F三者的摩尔比为1∶2.2∶5；将得到的冰晶石料浆进行真空过 滤，过滤后滤饼采用气流内蒸干燥法进行干燥，干燥温度为160℃，当产品含水 率＜0.2％时停止干燥，干燥后得到冰晶石产品。经分析所得冰晶石产品的收率 为98.0％。
实施例六：一种生产冰晶石的方法，与实施例一相同之处不再叙述，不同 之处在于：
步骤中Al∶Na∶F三者的摩尔比为1∶3∶5；将得到的冰晶石料浆进行真空过滤， 过滤后滤饼采用回转窑直接加热进行干燥，干燥温度为250℃，当产品含水率＜ 0.2％时停止干燥，干燥后得到冰晶石产品。经分析所得冰晶石产品的收率为 97.4％。
实施例七：一种生产冰晶石的方法，与实施例一相同之处不再叙述，不同 之处在于：
步骤中Al∶Na∶F三者的摩尔比为1∶3∶6；将得到的冰晶石料浆进行真空过滤， 过滤后滤饼采用气流内蒸干燥法进行干燥，干燥温度为180℃，当产品含水率＜ 0.2％时停止干燥，干燥后得到冰晶石产品。经分析所得冰晶石产品的收率为 98.7％。
实施例八：一种生产冰晶石的方法，与实施例一相同之处不再叙述，不同 之处在于：
步骤中Al∶Na∶F三者的摩尔比为1∶2∶5；将得到的冰晶石料浆进行真空过滤， 过滤后滤饼采用气流内蒸干燥法进行干燥，干燥温度为220℃，当产品含水率＜ 0.2％时停止干燥，干燥后得到冰晶石产品。经分析所得冰晶石产品的收率为 97.0％。
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