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一种烷酸性交联剂的合成方法

阅读:474发布:2023-03-02

专利汇可以提供一种烷酸性交联剂的合成方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种 硅 烷酸性交联剂的合成方法,属硅烷交联剂合成领域。本发明以四氯化硅、无 水 醋酸 钠为原料,反应生成四乙酰 氧 基硅烷和 氯化钠 盐的混合物,然后加入叔丁醇原料,部分置换乙酰氧基,生成二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷产品和副产物醋酸。然后过滤除去盐,减压蒸馏除去 溶剂 和副产物,得到硅烷酸性交联剂。本发明通过避免使用醋酸酐为原料而大量产生乙酰氯,改用无水醋酸钠,生产时更加环保,工艺简单,品质稳定,反应转化率高,产率高,生产成本低等优点。,下面是一种烷酸性交联剂的合成方法专利的具体信息内容。

1.一种烷酸性交联剂的合成方法,其特征在于,它包括如下步骤:
1)、在三口反应烧瓶中投入无醋酸钠和甲苯,在每分钟100-300转的搅拌下,滴加四氯化硅,反应生成四乙酰基硅烷和氯化钠盐;
四氯化硅和醋酸钠的摩尔比为1:4-4.2,甲苯的加入量为四氯化硅与无水醋酸钠质量之和的70-150%,反应温度控制在25-70℃,滴加时间控制在1-3小时,滴加完后,继续反应
0.5-1小时,反应生成乙酰氧基硅烷和氯化钠的混合物;
2)、酰化反应结束后,开始滴加叔丁醇,以进行酯化反应;反应温度控制在1-5℃,叔丁醇的加入量与四氯化硅的摩尔比为2:1,滴加时间控制在0.5-1小时,滴加完后,继续反应
0.5-2小时;
3)、过滤除去固体物,得到二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷粗品,然后蒸馏除去溶剂和产生的醋酸,得二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷成品,即硅烷酸性交联剂。

说明书全文

一种烷酸性交联剂的合成方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种硅烷酸性交联剂的合成方法,属硅烷交联剂合成领域。

背景技术

[0002] 交联剂是一种能在线型分子间起桥架作用,使多个线型分子相互反应交联成网络结构的物质。交联剂主要用在高分子材料(橡胶与热固性树脂)中,其作用就是在线型的分子之间产生化学键,使线型分子相互连在一起,形成网状结构,这样可以提高橡胶的强度、弹性、耐热性、耐磨性、耐溶剂性等性能。
[0003] 二叔丁基二乙酰氧基硅烷,是一种用于生产脱酸型有机硅密封胶的室温固化交联剂,这类密封胶是市场用量最大的有机硅密封胶。对于单组分室温硫化硅橡胶说,既是扩链剂,又是一个吸收剂,应用到胶粘剂中可以明显提高胶粘剂的拉伸强度,扯断伸长率,撕裂强度和粘合强度,并提高产品的储存稳定性。合成二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷的主要组分为四氯化硅、醋酐、叔丁醇和溶剂,现有的合成方法是酰化后,再酯化。该合成工艺可操作性差,收率低,产品品质不稳定,而且产生大量的乙酰氯,需要多次过滤,且对过滤设备的要求很高。

发明内容

[0004] 本发明的目的在于:提供一种可有效提高产品质量及产品品质的稳定性,并提高收率,降低成本,且工艺操作简单,对环境无污染的硅烷酸性交联剂的合成方法。
[0005] 本发明的技术方案是:
[0006] 一种硅烷酸性交联剂的合成方法,其特征在于,它包括如下步骤:
[0007] 1)、在三口反应烧瓶中投入无水醋酸钠和甲苯,在每分钟100-300转的搅拌下,滴加四氯化硅,反应生成四乙酰氧基硅烷和氯化钠盐;
[0008] 四氯化硅和醋酸钠的摩尔比为1:4-4.2,甲苯的加入量为四氯化硅与无水醋酸钠质量之和的70-150%,反应温度控制在25-70℃,滴加时间控制在1-3小时,滴加完后,继续反应0.5-1小时,反应生成乙酰氧基硅烷和氯化钠的混合物。
[0009] 2)、酰化反应结束后,开始滴加叔丁醇,以进行酯化反应。反应温度控制在1-5℃,叔丁醇的加入量与四氯化硅的摩尔比为2:1,滴加时间控制在0.5-1小时,滴加完后,继续反应0.5-2小时。
[0010] 3)、过滤除去固体物,得到二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷粗品,然后蒸馏除去溶剂和产生的醋酸,得二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷成品,即硅烷酸性交联剂。
[0011] 本发明的化学反应式如下:
[0012]
[0013] 本发明的反应原理:
[0014] 四氯化硅、醋酸钠和甲苯按照一定的比例加入,反应生成四乙酰氧基硅烷固体物和氯化钠盐,其中甲苯作为溶剂,能够降低混合物的粘度传热传质效果好。
[0015] 反应结束后,反应体系不需要进行分离,然后开始降温。再向体系中慢慢加入一定比例的叔丁醇,开始搅拌,叔丁醇可以置换出乙酰氧基,产生副产物醋酸。然后过滤、蒸馏,得到硅烷酸性交联剂产品。经气相色谱分析,产品收率达到95%以上,产品纯度达到96%以上,且甲苯(含有醋酸)溶剂物料可以在下一次反应中循环使用,无任何废液产生,不污染环境。
[0016] 本发明与现有技术相比的优点如下:
[0017] 1)、本发明中通过控制四氯化硅和醋酸钠的摩尔比,达到合成中间产物的目的。
[0018] 2)、本发明优化了工艺,操作简单,中间产品不需要过滤出来。
[0019] 3)、本发明的反应过程中不产生乙酰氯,大大降低了对设备的要求,既降低了成本,整个生产过程中又更加环保。

具体实施方式

[0020] 实施例1:
[0021] 在带有机械搅拌,恒压滴液漏斗和冷凝器的2000ml三口反应烧瓶中投入无水醋酸钠656.2g和甲苯700g,同时向恒压滴液漏斗中投入四氯化硅340g。四氯化硅与无水醋酸钠的摩尔比为1:4,溶剂甲苯加入量为无水醋酸钠与四氯化硅总质量的70%。然后开动机械搅拌,在每分钟100转的搅拌下开始滴加四氯化硅反应,反应温度控制在25℃,四氯化硅滴加时间为1小时。滴加完后,继续反应1小时,反应生成乙酰氧基硅烷和氯化钠的混合物。反应1小时后,将反应体系转移至水浴条件下,向恒压滴液漏斗中投入叔丁醇299g,再次开动机械搅拌,在每分钟400转的条件下滴加叔丁醇反应,反应温度控制在1℃,叔丁醇滴加时间为1小时,滴加完后,继续搅拌反应1小时。减压过滤除去白色沉淀物,滤液进行减压蒸馏,得二
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