轮胎帘子线用聚酯的制备方法
专利汇可以提供轮胎帘子线用聚酯的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种轮胎 帘子线 用聚酯的制备方法，该制备方法包括下列步骤：以二元醇和二元酸为基本原料，按摩尔比1～1.6∶1制备成浆料，搅拌均匀后加入到反应釜内进行酯化反应，反应得到低聚物；将低聚物进行缩聚反应，得到 聚合物 熔体，经冷却、切粒、干燥，得到聚酯切片；将聚酯切片在氮气流的作用下进行固相增粘，得到高分子量聚酯；在酯化反应或缩聚反应阶段加入催化剂、磷热稳定剂、调色剂，经固相缩聚后所得到的高分子量聚酯中DEG含量在1％以下，端羧基在15meq/kg以下，特性 粘度 在1.0dl/g以上。通过本发明的方法生产的聚酯性能优越，可以用于轮胎帘子线的生产，有利于提高轮胎帘子线的性能。，下面是轮胎帘子线用聚酯的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种轮胎帘子线用聚酯的制备方法，该制备方法包括下列步骤：
a、酯化反应
以二元醇和二元酸为基本原料，按摩尔比1～1.6∶1制备成浆料，搅拌均匀 后加入到反应釜内进行酯化反应，酯化温度为210～280℃，绝对压力为0～1MPa， 反应时间为0.5～6小时，反应得到低聚物；
b、缩聚反应
将a步骤得到的低聚物进行缩聚反应，缩聚温度为260～290℃，绝对压力 ＜1Kpa，反应时间为0.5～5小时，得到聚合物熔体，经冷却、切粒、干燥，得 到聚酯切片；
c、固相缩聚反应
将b步骤得到的聚酯切片在氮气流的作用下进行固相增粘，反应温度为 200～230℃，反应时间为12～30小时，得到高分子量聚酯；
其特征在于：在酯化反应或缩聚反应阶段加入催化剂、磷热稳定剂、调色 剂，经固相缩聚后所得到的高分子量聚酯中DEG含量在1％以下，端羧基在 15meq/kg以下，特性粘度在1.0dl/g以上。
2.根据权利要求1所述的轮胎帘子线用聚酯的制备方法，其特征在于： 加入的催化剂为钛催化剂或钛与锑、锗、铝的化合物的中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的轮胎帘子线用聚酯的制备方法，其特征在 于： 二元酸为苯二甲酸(PTA)、间苯二甲酸(IPA)中的至少一种，二元醇为 乙二醇(EG)类的醇。
4.根据权利要求1或2所述的轮胎帘子线用聚酯的制备方法，其特征在 于：磷热稳定剂为磷酸、磷酸三乙酯、磷酸三甲酯、亚磷酸三苯酯、三乙基磷 酸酯中的一种或几种，磷热稳定剂的添加量以磷在聚酯总重量中的含量为3- 100ppm为基准。
技术领域
本发明涉及一种轮胎帘子线用聚酯的制备方法，属于聚酯合成技术领域。
背景技术
发明内容
实现上述目的的技术方案是：一种轮胎帘子线用聚酯的制备方法，该制备 方法包括下列步骤：
a、酯化反应
以二元醇和二元酸为基本原料，按摩尔比1～1.6∶1制备成浆料，搅拌均匀 后加入到反应釜内进行酯化反应，酯化温度为210～280℃，绝对压力为0～1MPa， 反应时间为0.5～6小时，反应得到低聚物；
b、缩聚反应
将a步骤得到的低聚物进行缩聚反应，缩聚温度为260～290℃，绝对压力 ＜1Kpa，反应时间为0.5～5小时，得到聚合物熔体，经冷却、切粒、干燥，得 到聚酯切片；
c、固相缩聚反应
将b步骤得到的聚酯切片在氮气流的作用下进行固相增粘，反应温度为 200～230℃，反应时间为12～30小时，得到高分子量聚酯；
在酯化反应或缩聚反应阶段加入催化剂、磷热稳定剂、调色剂，经固相缩 聚后所得到的高分子量聚酯中DEG含量在1％以下，端羧基在15meq/kg以下， 特性粘度在1.0dl/g以上。
进一步，上述制备方法中，加入的催化剂为钛催化剂或钛与锑、锗、铝的 化合物的中的一种或几种。
再进一步，上述制备方法中，二元酸为苯二甲酸(PTA)、对苯二甲酸(IPA) 中的至少一种，二元醇为乙二醇类的醇。
更进一步，上述制备方法中，磷热稳定剂为磷酸、磷酸三乙酯、磷酸三甲 酯、亚磷酸三苯酯、三乙基磷酸酯中的一种或几种，磷热稳定剂的添加量以磷 在聚酯总重量中的含量为3-100ppm为基准。
采用上述技术方案后，由于在制备过程中添加了钛催化剂，聚酯DEG含量 在1％以下，端羧基在15meq/kg以下，特性粘度在1.0dl/g以上。克服了常规 聚酯DEG、端羧基含量高，特性粘度低的缺点，可以用来生产轮胎帘子线。其 技术效果主要体现在：使用本发明所述工艺方法生产出的聚酯切片，用于生产 轮胎帘子线，其成品质量和生产效率均高于现有产品。
具体实施方式
一种轮胎帘子线用聚酯的制备方法，生产出聚酯切片，该制备方法包含以 下步骤：
1.先将二元醇和二元酸按摩尔比1～1.6∶1的比例混合，同时可以加入调 色剂进行调色，其添加量可以根据所需产品切片的色泽确定。催化剂、磷热稳 定剂可以在此时添加，也可以在酯化反应结束后缩聚反应开始前添加。磷热稳 定剂的添加量以磷在聚酯总重量中的含量为3～100ppm为基准。酯化反应条件 为：温度210～280℃，绝对压力0～1MPa，反应时间0.5～6小时。
2.酯化反应结束后，得到的低聚物再进行缩聚反应。反应条件为：温度 260～290℃，绝对压力＜1KPa，反应时间0.5～5小时。缩聚反应可分为两个阶 段。第一阶段为低真空预缩聚阶段，反应体系压力在50～1KPa，反应时间0.5～3 小时。第二阶段为高真空终缩聚阶段，反应体系压力在＜50Pa，反应时间0.5～3 小时。反应结束后经冷却、切粒、干燥，可得到特性粘度为0.55～0.68的聚酯 切片。
3.将步骤2得到的聚酯切片在氮气流的作用下进行固相增粘，反应 温度为200～230℃，反应时间为12～30小时，得到高分子量聚酯。聚酯DEG含 量在1％以下，端羧基在15meq/kg以下，特性粘度在1.0dl/g以上。
实施例：
1.将乙二醇和对苯二甲酸按摩尔比1.3∶1的比例混合，加入催化剂，加 入量为钛、锑在聚酯总重量中的100ppm。调配均匀，进行酯化反应；
2.酯化反应温度为250～270℃，反应压力为0.3Mpa，反应时间2.5小时；
3.酯化结束后，加入磷酸作为热稳定剂，加入量为聚酯重量的40ppm。反 应压力缓慢降低至50～1KPa，反应温度为260～275℃，进行预缩聚；
4.预缩聚后，反应压力再降低至＜50Pa，温度为270～285℃，进行终缩聚 反应；
5.反应结束后经冷却、切粒、干燥，可得到特性粘度为0.55～0.68的聚 酯切片。
6.将得到的聚酯切片在氮气流的作用下进行固相增粘，反应温度为
215℃，反应时间为18小时，得到粘度为1.1dl/g聚酯。
该聚酯切片与常规聚酯切片纺丝后对比数据如下：
项目 单位 测试值 常规聚酯 实施例聚酯 断裂强力 N 130 148 5％伸长负荷 CN/dtex 2.0 2.58 44N定负荷伸长率 ％ 5.0 3.8 断裂伸长率 ％ 12 15.9 初始模量 CN/dtex 伸长1％ ％ 55 67.0 伸长3％ ％ 42 55.7 热收缩率 ％ 150℃×30min ％ 2.0 1.85 177℃×10min ％ 3.9 3.53 定负荷伸长率+热 收缩率 ％ 10 7.33 H抽出力 N 115 116.3
从上表可以看出，实施例聚酯生产的轮胎帘子线丝各性能指标均优于常规 聚酯产品。
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