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车用 汽油中苯胺类物质的测定方法

阅读：203发布：2020-05-20

专利汇可以提供车用汽油中苯胺类物质的测定方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了车用汽油中苯胺类的测定方法(气相色谱法)，依据汽油中烃类和苯胺类化合物的极性不同，采用极性的毛细管色谱柱，在优化的色谱条件下，试样经气化通过色谱柱，使其中的各组分得到分离，用火焰离子化检测器，以外标法建立苯胺、N，N二甲基苯胺、N-甲基苯胺、邻甲基苯胺、对甲基苯胺、间甲基苯胺等成分的校正曲线，计算各组分的含量。，下面是车用汽油中苯胺类物质的测定方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种车用汽油中苯胺类物质的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：
1】制备标准样溶液
在容量瓶中加入一定量的异辛烷，然后依次加入苯胺、N，N二甲基苯胺、N-甲基苯胺、邻甲基苯胺、对甲基苯胺和间甲基苯胺，并计算溶液中各组分的质量百分含量；
2】设定色谱条件：
色谱柱类型：极性毛细管色谱柱HP-1NNOWAX，
色谱柱柱长：30m，
柱直径：0.25mm，
膜厚：0.25um，
载气：N2，
进样口温度：150℃，
进样口分流比：30：1，
进样量：0.4ul；
测定过程中柱箱的升温分为三个温度阶段：
第一阶段：柱箱初温：80℃，保持时间：1min，
第二阶段：程序Ⅰ：10℃/min，终温：120℃，在120℃保持时间3min，第三阶段：程序Ⅱ：45℃/min，终温：180℃，在180℃保持时间：2min；
3】利用步骤2设定的色谱条件分别对标准样溶液和待测样品进行气相色谱测定，计算待测样品中各组分含量。
2.根据权利要求1所述的车用汽油中苯胺类测定方法，其特征在于：步骤2】中待测样品中各组分含量的测定方法具体为：
2.1】按照步骤2】中的色谱条件，用已配置的标准样连续进样分析，待测定数据稳定后重复测定三次，取三次峰面积平均值测定结果，建立校正表；
2.2】按照步骤2】中的色谱条件对待测样品进行气相色谱测定，以外标法计算样品中各组分含量。
3.根据权利要求1或2所述的车用汽油中苯胺类测定方法，其特征在于：步骤3】中气相色谱所用的检测器为火焰离子化检测器。
4.根据权利要求3所述的车用汽油中苯胺类测定方法，其特征在于：检测器温度为
250℃。

说明书全文

车用汽油中苯胺类物质的测定方法

技术领域

[0001] 本发明提供了车用汽油中苯胺类物质的测定方法(气相色谱法)。

背景技术

[0002] 随着国民经济的迅速发展，我国汽车保有量日益增加，由于石油资源的减少以及国家对环境的要求越来越严，改善汽车尾气的排放质量已提到了重要地位。

[0003] 车用汽油在不改变内燃机结构的情况下而采用添加剂改善燃油质量，早在1923年就有使用四乙基铅提高汽油的辛烷值以有效的防止爆燃，减少能耗的例子，但铅不但给催化转化器造成毒害作用而且造成环境污染，国家不允许使用四乙基铅作为金属有机抗爆剂。曾有一段时间改为铁基化合物，而含铁抗爆剂因燃烧后产生无法排除的氧化铁会增加发动机的磨损，也已在GB17930-2013禁止加入，后改为锰基抗爆剂MMT，但MMT燃烧尾气会导致火花塞点火故障甚至使催化器堵塞，导致尾气中聚集不完全燃烧的烃类、CO、NOX及颗粒含量增加，目前车用汽油中锰含量不得大于0.002g/l，限量使用。

[0004] 苯胺类化合物属非金属有机物抗爆剂，它具有优良的抗爆性能，该类添加剂对汽油辛烷值的提升效果是MTBE的4-15倍。国内流通领域调和汽油中出现添加苯胺类添加剂的现象。苯胺类化合物是致癌物质，被卫生部列为高毒化合物，轻者中毒，严重的可威胁人的生命安全，苯胺类化合物燃烧产物含有大量氮氧化合物，1g苯胺类化合物燃烧产生0.3g左右氮氧化物，汽油中添加苯胺类抗爆剂是造成雾霾的元凶，危害环境，汽油中苯胺可使烃类自氧化生成胶质使汽油品质变坏。苯胺对塑胶性能损害，不利用密封。

[0005] 在GB17930-2013《车用汽油》中规定不得人为加入苯胺类化合物，可是标标准中并未确定分析方法，现今行业中新采用的方法多有局限性，前处理过于复杂，不利于大量样品的处理。

发明内容

[0006] 为解决现有汽油中苯胺类物质的测定方法有局限性，前处理过于复杂的技术问题，本发明提供一种车用汽油中苯胺类物质的测定方法。

[0007] 本发明采用的技术方案如下：

[0008] 一种车用汽油中苯胺类物质的测定方法，其特殊之处在于：包括以下步骤：

[0009] 1】制备标准样溶液

[0010] 在容量瓶中加入一定量的异辛烷，然后依次加入苯胺、N，N二甲基苯胺、N-甲基苯胺、邻甲基苯胺、对甲基苯胺和间甲基苯胺，并计算溶液中各组分的质量百分含量；

[0011] 2】设定色谱条件：

[0012] 色谱柱类型：极性毛细管色谱柱HP-1NNOWAX，

[0013] 色谱柱柱长：30m，

[0014] 柱直径：0.25mm，

[0015] 膜厚：0.25um，

[0016] 载气：N2，

[0017] 进样口温度：150℃，

[0018] 进样口分流比：30：1，

[0019] 进样量：0.4ul；

[0020] 测定过程中柱箱的升温分为三个温度阶段：

[0021] 第一阶段：柱箱初温：80℃，保持时间：1min，

[0022] 第二阶段：程序Ⅰ：10℃/min，终温：120℃，在120℃保持时间3min，[0023] 第三阶段：程序Ⅱ：45℃/min，终温：180℃，在180℃保持时间：2min；

[0024] 3】利用步骤2设定的色谱条件分别对标准样溶液和待测样品进行气相色谱测定，计算待测样品中各组分含量，

[0025] 上述步骤2】中待测样品中各组分含量的测定方法具体为：

[0026] 2.1】按照步骤2】中的色谱条件，用已配置的标准样连续进样分析，待测定数据稳定后重复测定三次，取三次峰面积平均值测定结果，建立校正表；

[0027] 2.2】按照步骤2】中的色谱条件对待测样品进行气相色谱测定，以外标法计算样品中各组分含量。

[0028] 上述步骤3】中气相色谱所用的检测器为火焰离子化检测器。

[0029] 上述检测器温度为250℃。

[0030] 本发明具有以下有益效果：

[0031] 1、本发明提供了车用汽油中苯胺类测定方法(气相色谱法)，通过选用极性毛细管柱对待测样进行分离，可在短时间使非极性及弱极性分子通过色谱柱，让极性分子留在色谱柱中进行分离，经过初始温度及程序升温、进样量等条件的优化，六种待测物质在12分钟内得到良好的分离，色谱峰尖锐对称，受汽油基体干扰小。

[0032] 2、本发明提供的车用汽油中苯胺类测定方法无需样品前处理，直接进样，具有快速、经济的特点，可用于流通领域及生产企业的油品质量监督检验。

[0033] 3、本发明采用外标法定量，具有操作简便、准确可靠、安全可行的优点。附图说明

[0034] 图1为苯胺类物质气相色谱图，图1中，0-溶剂、1-N，N二甲基苯胺、2-N-甲基苯胺、3-苯胺、4-邻甲基苯胺、5-对甲基苯胺、6-间甲基苯胺；

[0035] 图2为苯系物气相色谱图，0-溶剂、1-苯、2-甲苯、3-对二甲苯、4-间二甲苯、5-邻二甲苯、6-氯代苯；

[0036] 图3为醇醚类物质气相色谱图。

具体实施方式

[0037] 以下结合附图对本发明进行详细说明。

[0038] 本发明一种车用汽油中苯胺类测定方法(气相色谱法)，具体包括以下步骤：

[0039] 1】用称量法配置标样，基体为异辛烷，取9毫升异辛烷至已称重的10毫升容量瓶中，称重，记录所加溶剂的质量，依次加入所需浓度的苯胺、N，N二甲基苯胺、N-甲基苯胺、邻甲基苯胺、对甲基苯胺、间甲基苯胺，分别记录质量，计算各组分含量；

[0040] 2】设定色谱条件

[0041]

[0042]

[0043] 按上述色谱条件启动仪器，待基线稳定后开始进样分析；

[0044] 3】标准样品的测定：用已配置的标准样连续进样分析，待测定数据稳定后重复测定三次，取三次峰面积平均值测定结果，建立校正表；

[0045] 4】待测样品的测定：调用建立的分析方法，取试样与样品瓶中，自动进样器进样0.4ul进行分析，以外标法定量；

[0046] 5】计算样品中各组分含量Vi【％，m/m】，用外标法按下式计算：

[0047] Vi＝Ai÷Aw.Vw×100

[0048] Vw-标准样品中苯胺类各组分的质量分数，单位为百分数；

[0049] Aw-标准样品中苯胺类各组分的峰面积；

[0050] Ai-样品中苯胺类各组分的峰面积。

[0051] 按照本发明的方法也对苯系物及醇、醚类物质进行了气相色谱分析，分析结果如图2和图3所示，表1和表2分别为图1和图2所对应的检测数据表，通过表1和表2可以看出，苯系物的保留时间与苯胺类物质的保留时间是没有重叠的，而且处于不同的时间段，是可以清楚的分开的，因此，本发明苯胺类物质的测定不受苯系物的干扰。通过图3可以看出，本发明的色谱柱不适用于醇、醚类物质的分离，不能确定各组分保留时间，但所有组分在2分钟之前全部流出色谱柱，对苯胺类物质的分析不影响。

[0052] 表1苯胺类物质保留时间

[0053]化合物保留时间，min 相关系数(准确度)
N，N二甲基苯胺 4.866 0.9999
N-甲基苯胺 6.839 0.9999
苯胺 7.18 0.9995
邻甲基苯胺 7.74 0.9998
对甲基苯胺 7.942 0.9998
间甲基苯胺 8.22 0.9998

[0054] 表2苯系物的保留时间

[0055]化合物保留时间，min
苯 1.138
甲苯 1.317
对-二甲苯 1.575
间-二甲苯 1.63
邻-二甲苯 1.819
氯代苯 1.979

[0056] 表3苯胺类物质测定准确度和精密度

[0057]

[0058]

[0059] 本发明的原理是：汽油是烷烃、芳烃、烯烃和含氧化合物组成复杂的混合物，本发明通过对色谱柱条件的优化，采用极性色谱柱HP-1NNOWAX使得汽油中的非极性及弱极性分子在短时间使通过色谱柱，让极性分子留在色谱柱中进行分离，经过初始温度及程序升温、进样量等条件的优化，六种待测物质在12分钟内得到良好的分离，色谱峰尖锐对称，受汽油基体干扰小。

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