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一种乙醇 汽油中乙醇含量的核磁共振检测方法

阅读：611发布：2020-08-30

专利汇可以提供一种乙醇汽油中乙醇含量的核磁共振检测方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种乙醇汽油中乙醇含量的核磁共振检测方法。首先配制出不同乙醇含同量的乙醇汽油，然后向其中分别加入过量CuCl2·2H2O，搅拌静置后取等体积的液体作为标准样品，利用核磁共振仪分别测量出标准样品的横向弛豫时间，最后拟合出横向弛豫时间与乙醇含量之间的关系式并将其作为标准。需要测量乙醇汽油的乙醇含量时，只需向其加入过量CuCl2·2H2O，搅拌静置后取等量液体并测量出其横向弛豫时间，将横向弛豫时间带入上述关系式便可求出其乙醇含量。本发明不仅可以对乙醇汽油中乙醇含量进行快速准确地测量，又可以有效减小各种环境因素给测量带来的误差，提高了测量的稳健性。，下面是一种乙醇汽油中乙醇含量的核磁共振检测方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种乙醇汽油中乙醇含量的核磁共振检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)定标：首先各取一定量的汽油、无水乙醇，将其混合配制成一系列不同乙醇含量的乙醇汽油，然后向配好的不同乙醇含量的乙醇汽油中分别加入过量的CuCl2·2H2O，使其处于过饱和状态，搅拌静置后取等体积的溶液作为标准样品，分别装入已标记好的核磁共振专用试管，最后利用核磁共振仪测出以上标准样品的横向弛豫时间，拟合出横向弛豫时间随乙醇含量变化的公式；
(2)测量待测样品：取适量的乙醇汽油，向其中加入过量的CuCl2·2H2O，按照步骤(1)所述的标准样品制备方法制备溶液，利用核磁共振仪测出所配制溶液的横向弛豫时间，将横向弛豫时间带入步骤(1)中所确定的公式，求出乙醇含量。
2.根据权利要求1所述的乙醇汽油中乙醇含量的核磁共振检测方法，其特征在于，所述汽油包含90#、93#、97#等各种牌号的车用汽油。
3.根据权利要求1所述的乙醇汽油中乙醇含量的核磁共振检测方法，其特征在于，样品横向弛豫时间的测定采用核磁共振自旋回波法。

说明书全文

一种乙醇 汽油中乙醇含量的核磁共振检测方法

技术领域

[0001] 本发明涉及油品检测技术，尤其涉及一种利用核磁共振技术快速检测乙醇汽油中乙醇含量的方法。

背景技术

[0002] 随着石油资源的匮乏和能源需求量的日益增大，以及人们环境保护意识的增强，传统石油燃料(如汽油和柴油)的使用面临着极大的挑战，乙醇作为可再生的清洁生物燃料，可成为最具有发展前景的汽车代用燃料之一。车用乙醇汽油以其高辛烷值、环境污染小等优点被广泛应用。不同乙醇含量的乙醇汽油对汽油机的排放及催化器转化性能有影响，比如，当乙醇含量超过10％时，油耗会随之增加，且乙醇汽油在燃烧过程中会产生有机酸等物质，从而腐蚀发动机，因此用便捷、高效、准确的方法来检测汽油中乙醇含量对乙醇汽油的推广具有重要意义。

[0003] 目前检测乙醇汽油中乙醇含量的方法有现场快速法、常压蒸馏曲线判断法、气相色谱法及核磁共振波谱测定法等。现场快速法不能判断汽油中添加的氧化物是否是乙醇。常压蒸馏曲线判断法只能大致判断汽油中是否掺有乙醇等物质，而不能准确地判断汽油的质量状况。气相色谱法测量时间短、精度高，但是该方法需要的实验仪器复杂，对实验环境要求较高，并且会产生测量废液。核磁共振波谱法是一种快速、无损、高效、准确的检测方法，在物理、化学、医疗、水文、考古等方面获得了广泛的应用。

发明内容

[0004] 本发明的目的是提供一种乙醇汽油中乙醇含量的核磁共振检测方法，以实现对乙醇含量的安全、快速、准确、稳定地测量。

[0005] 本发明的目的是通过如下技术方案实现的：首先各取一定量的汽油、无水乙醇，将其混合配制成一系列不同乙醇含量的乙醇汽油；然后向配好的不同乙醇含量的乙醇汽油中分别加入过量的CuCl2·2H2O，使其处于过饱和状态，取等体积的溶液作为标准样品，分别装入已标记好的核磁共振专用试管；然后利用核磁共振仪测出以上标准样品的横向弛豫时间，拟合出横向弛豫时间随乙醇含量变化的公式。接着取适量的待测乙醇汽油，向其中加入过量的CuCl2·2H2O后，取出一定体积的溶液利用核磁共振仪测出其横向弛豫时间，最后将横向弛豫时间带入上面所确定的公式求出乙醇含量。

[0006] 本发明具有如下有益效果：(1)本发明的方法不仅可以对乙醇汽油中乙醇含量进行快速、准确地测量，又可以有效地减小操作误差，提高测量的稳定性；(2)该方法不需要有毒试剂，对环境友好，不会对人体造成损害；(3)该方法操作简单，对分析人员业务素质要求较低；(4)该方法检测时间短，可用于实验室的日常测量或工业中快速检测乙醇汽油中乙醇的含量；(5)该方法可用于各种不同标号的乙醇汽油中乙醇含量的检测。附图说明

[0007] 图1是实施例1加入CuCl2·2H2O后93#和90#乙醇汽油T2与C关系图；

[0008] 图2是实施例1加入CuCl2·2H2O后93#乙醇汽油样品横向弛豫时间随乙醇含量变化的拟合曲线图；

[0009] 图3是实施例2的实验验证结果。

具体实施方式

[0010] 本发明的检测乙醇汽油中乙醇含量的核磁共振方法，包括如下步骤：

[0011] (1)标准样品制备：采用来自某加油站已知标号的两个基础油样，标号分别为90#和93#。每个基础油分别配9个乙醇汽油，乙醇体积分数为0％～16.00％(间隔2.00％)，总共18个样品。对每组基础油样，分别取出部分溶液，均加入过量CuCl2·2H2O，搅拌3min，再静置3min，然后各取2.20ml溶液作为标准样品，并装入直径15mm的核磁共振专用试管，用生料带封口，现配现测。

[0012] (2)NMR横向弛豫时间测量方法：采用的核磁共振仪器为上海纽迈电子科技有限公司生产的NMI20-Analyst核磁共振成像分析仪，主磁场为0.51T。利用CPMG(Carr-Purcell-Meiboom-Gill)自旋回波法测定样品的横向弛豫时间T2。先将标准油样(一般不含杂质的植物油即可)移入直径15mm的核磁共振专用试管，置于样品槽，利用自由感应衰减信号FID(free induction decay)调节共振中心频率和脉冲宽度，然后取出标准油样，放入样品进行CPMG脉冲序列扫描实验，测量温度为(32±0.1)℃。合理设置设备参数后进行测量，保存CPMG脉冲序列扫描实验的数据后，利用核磁共振仪器配套的反演软件进行核磁共振多组分反演，多次测量稳定后记录最后3次测量结果。

[0013] (3)定标：利用核磁共振仪采用步骤(2)的方法测量步骤(1)的标准样品，用origin软件进行数据处理，每个样品T2结果取最后3次测量结果进行数据处理后的平均值，拟合出横向弛豫时间随乙醇含量变化的公式。

[0014] (4)测量待测样品：取适量的乙醇汽油，向其中加入过量的CuCl2·2H2O，按照步骤(1)所述的标准样品制备方法制备溶液，利用核磁共振仪测出所配制溶液的横向弛豫时间，将横向弛豫时间带入步骤(3)中所确定的公式，即可求出乙醇含量。

[0015] 以下结合附图和实施例进一步说明本发明方法。

[0016] 实施例1：利用90#和93#汽油制备乙醇汽油并加入过量CuCl2·2H2O配制两组乙醇汽油，每组各9个样品，并进行T2的测量，测量结果如图1所示。93#汽油配制的乙醇汽油所得数据拟合得到公式(1)，拟合结果如图2所示。

[0017] 实施例2：按照与实施例1相同的方法配制乙醇含量分别为3.20％和11.00％的93#乙醇汽油样品，利用测量T2的方法测出这两个样品的横向弛豫时间，再利用式(1)计算出其乙醇含量，检测结果如图3所示。

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