一种同时测定干性食品包装纸中主要高倍甜味剂的方法
专利汇可以提供一种同时测定干性食品包装纸中主要高倍甜味剂的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 申请 公开了一种同时测定干性 食品 包装 纸中主要高倍 甜味剂 的方法。该方法包括内标储备液制备、系列标准工作溶液制备、样品溶液制备、高效液相色谱- 串联 质谱（HPLC-MS/MS）分析，标准工作曲线建立和样品结果计算。本方法创新在于：（1）采用 硅 胶键合C18固相萃取柱对样品萃取液进行 净化 ，保证9种目标物能够同时被有效淋洗下来而干扰物被截留在柱子填料中，减少了包装纸中干扰组分对目标物 离子化 效率的影响，达到能够同时检测9种高倍甜味剂的含量，检测结果准确、干扰少、灵敏度高及重复性好。（2）考虑到9种目标物理化差异较大，使用双内标进行分析，对目标物进行分组定量，减少目标物因出峰时间差距过大产生的不利影响。，下面是一种同时测定干性食品包装纸中主要高倍甜味剂的方法专利的具体信息内容。
1.一种同时测定干性食品包装纸中主要高倍甜味剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）内标储备液制备：分别以木糖醇和华法林钠为内标物，使用水为溶剂，制备内标储备溶液；
（2）系列标准工作溶液制备：以安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、新橙皮苷、纽甜和甜菊糖主要高倍甜味剂的标准品为目标物，使用水为溶剂，制备混合标准储备溶液，然后经逐级稀释，分别加入内标储备溶液，制备系列标准工作溶液；
（3）样品溶液制备：取干性食品包装用纸，裁取后，添加溶剂浸润，然后超声萃取，结束后摇匀，取萃取液，过硅胶键合C18固相萃取柱进行淋洗，得到净化液，再于吹氮条件下浓缩，得到样品进样液；
（4）高效液相色谱-串联质谱分析；用HPLC-MS/MS色谱仪，对系列标准工作溶液和样品进样液分别进行检测；
（5）标准工作曲线建立及样品结果计算。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤（3）中，样品溶液制备过程为：取干性食品包装用纸，裁取面积为4 cm×4 cm试样，准确称其质量精确至0.1 mg，将其剪碎成约1 mm×1 mm大小纸片，全部转移至50 mL具塞锥形瓶中，准确加入内标储备液500 µL和萃取溶剂
10 mL水，浸润1 h，然后于60%功率条件下超声萃取45 min，结束后摇匀，得萃取液，接着过硅胶键合C18固相萃取柱进行净化，其中填料含量为500 mg，即先加5 mL甲醇对柱子进行活化，再加5 mL水进行平衡，使得柱子上筛板保留少部分水，然后移取1 mL萃取液上样，弃上样液，再使用4 mL 体积比为80%的甲醇水溶液进行淋洗，收集淋洗液，淋洗液于60 ℃条件下氮吹浓缩至1 mL，视为进样液。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤（1）中，分别准确称量0.0100 g木糖醇和
0.0050 g 华法林钠，于同一个10 mL容量瓶中，精确至0.1 mg，用体积浓度为10%的甲醇水溶液溶解并定容，摇匀，配制内标储备液。
4.根据权利要求2或3所述方法，其特征在于，步骤（2）中，分别准确称取6 mg安赛蜜、13 mg糖精钠、5 mg甜蜜素、15 mg三氯蔗糖、3 mg阿斯巴甜、3 mg阿力甜、12 mg新橙皮苷、1 mg纽甜、10 mg甜菊糖，于同一个100 mL容量瓶中，精确至0.1 mg，用体积浓度为10%的甲醇水溶液溶解并定容，摇匀，配制混合标准储备溶液，再分别准确移取混合标准储备溶液100 µL、200 µL、500 µL、1 mL、2.5 mL和5 mL，以及内标储备液各500 µL，用水定容至10 mL容量瓶中，混匀，配制得到6级标准工作溶液，各级系列溶液浓度如下，
。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤（4）中， HPLC-MS/MS分析，其中采用的高效液相色谱条件为：色谱柱：XBridge C18，规格为150 mm×2.1 mm，填料粒度5 µm；流动相 A：甲醇，B：5 mmol/L乙酸铵的水溶液，柱温：40 ℃；进样量：5 μL，梯度洗脱条件如下，。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤（4）中，HPLC-MS/MS分析，其中采用的质谱条件为：离子源：电喷雾离子源（ESI）；离子源温度：100 ℃；干燥气温度：300 ℃；干燥气流量：9 L/min；雾化气压力：40 psi；毛细管电压：正离子为4000 V，负离子为3500 V；检测方式：多反应监测模式（MRM），参数如下，
。
7.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤（5）中，以系列标准工作溶液中各目标物的浓度与内标的浓度之比为横坐标，以色谱图中各目标物的峰面积与内标的峰面积之比为纵坐标，进行线性回归分析，得到各目标物的标准工作曲线，将相同条件下测得的样品进样液中各目标物的色谱峰面积，代入标准工作曲线，根据下列公式求得样品中各目标物的含量，
上式中：
W——试样中各目标物的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
A ——主要高倍甜味剂的峰面积；
As——内标木糖醇和华法林钠的峰面积，其中前3种甜味剂使用木糖醇定量，后6种甜味剂使用华法林钠定量；
Ms——样品溶液中内标添加的质量，单位为微克（µg）；
M ——试样的质量，单位为克（g）。
一种同时测定干性食品包装纸中主要高倍甜味剂的方法
技术领域
背景技术
发明内容
（2）系列标准工作溶液制备：以安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、新橙皮苷、纽甜和甜菊糖主要高倍甜味剂的标准品为目标物，使用水为溶剂，制备混合标准储备溶液，然后经逐级稀释，分别加入内标储备溶液，制备系列标准工作溶液；
（3）样品溶液制备：取干性食品包装用纸，裁取后，添加溶剂浸润，然后超声萃取，结束后摇匀，取萃取液，过硅胶键合C18固相萃取柱进行淋洗，得到净化液，再于吹氮条件下浓缩，得到样品进样液；
（4）高效液相色谱-串联质谱分析；用HPLC-MS/MS色谱仪，对系列标准工作溶液和样品进样液分别进行检测；
（5）标准工作曲线建立及样品结果计算。
。
。
。
附图说明
15.768 min），6#为阿斯巴甜（保留时间17.779 min），7#为阿力甜（保留时间21.386 min），
8#为华法林钠（保留时间23.189 min），9#为新橙皮苷（保留时间24.295 min），10#为纽甜（保留时间29.788 min），11#为甜菊糖（保留时间31.184 min）。
具体实施方式
木糖醇和华法林钠内标的标准样品；安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、新橙皮苷、纽甜和甜菊糖等9种甜味剂的标准样品；甲醇、乙醇、乙酸铵（均为色谱纯）；
水（符合GB/T 6682中一级水的要求）。
3 mg阿力甜、12 mg新橙皮苷、1 mg纽甜、10 mg甜菊糖，于同一个100 mL容量瓶中，精确至
0.1 mg，用体积浓度为10%的甲醇水溶液溶解并定容，摇匀，配制混合标准储备溶液。再分别准确移取混合标准储备溶液100 µL、200 µL、500 µL、1 mL、2.5 mL和5 mL，以及内标储备液各500 µL，用水定容至10 mL容量瓶中，混匀，配制得到6级标准工作溶液，各级系列溶液浓度如下，
4、样品溶液制备
取一市场销售的干性食品包装用纸1#，裁取面积为4 cm×4 cm试样，准确称其质量精确至0.1 mg，将其剪碎成约1 mm×1 mm大小纸片，全部转移至50 mL具塞锥形瓶中，准确加入内标储备液500 µL和萃取溶剂10 mL水，浸润1 h，然后于60%功率条件下超声萃取45 min，结束后摇匀，得萃取液。接着过硅胶键合C18固相萃取柱进行净化，其中填料含量为500 mg，即先加5 mL甲醇对柱子进行活化，再加5 mL水进行平衡，使得柱子上筛板保留少部分水，然后移取1 mL萃取液上样，弃上样液，再使用4 mL 体积比为80%的甲醇水溶液进行淋洗，收集淋洗液。淋洗液于60 ℃条件下氮吹浓缩至1 mL，视为进样液。
| 标题 | 发布/更新时间 | 阅读量 |
|---|---|---|
| 一种新型血袋包装 | 2020-05-13 | 105 |
| 包装 | 2020-05-12 | 701 |
| 一种便捷搅拌的速溶咖啡 | 2020-05-13 | 600 |
| 由以乙烯-乙烯醇共聚物为主要成分的掺混聚合物组成的阻挡薄膜，它的制备，尤其是它在包装中的应用 | 2020-05-11 | 330 |
| 筒料自动两边封口包装机 | 2020-05-12 | 790 |
| 一种用于食品包装袋中的佐料袋 | 2020-05-12 | 405 |
| 主要用于装香烟的铰盖式包装盒 | 2020-05-11 | 371 |
| 一种彩印包装纸盒 | 2020-05-12 | 242 |
| 一种服务雨雪天的机器人及其使用方法 | 2020-05-13 | 141 |
| 用于包裹主要为圆柱形且为细长形的体部的改良包装 | 2020-05-11 | 108 |
高效检索全球专利专利汇是专利免费检索,专利查询,专利分析-国家发明专利查询检索分析平台，是提供专利分析，专利查询，专利检索等数据服务功能的知识产权数据服务商。
我们的产品包含105个国家的1.26亿组数据，免费查、免费专利分析。
专利汇分析报告产品可以对行业情报数据进行梳理分析，涉及维度包括行业专利基本状况分析、地域分析、技术分析、发明人分析、申请人分析、专利权人分析、失效分析、核心专利分析、法律分析、研发重点分析、企业专利处境分析、技术处境分析、专利寿命分析、企业定位分析、引证分析等超过60个分析角度，系统通过AI智能系统对图表进行解读，只需1分钟，一键生成行业专利分析报告。
