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改进的强 磁选(HIMS)方法

阅读：945发布：2020-05-13

专利汇可以提供改进的强磁选(HIMS)方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明提供一种从包含至少一种第一材料和至少一种第二材料的混合物中分离出所述至少一种第一材料的方法。所述方法包括使所述混合物与至少一种磁粉在至少一种分散介质存在下接触以形成至少一种第一材料和磁粉的附聚物的步骤。，下面是改进的强磁选(HIMS)方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种从包含至少一种第一材料和至少一种第二材料的混合物中分离出所述至少一种第一材料的方法，所述方法至少包括以下步骤：
(A)使包含至少一种第一材料和至少一种第二材料的混合物与至少一种磁粉在至少一种分散介质存在下接触，使得至少一种第一材料和磁粉附聚，
(B)任选地将其他分散介质加入在步骤(A)中获得的分散体中，
(C)在其内部具有带有至少一个可磁化部件的分离区的装置中通过施加外部磁场以使至少一种第一材料和至少一种磁粉的附聚物附着于可磁化部件而从来自步骤(A)或(B)的分散体中分离出所述附聚物，
(D)在施加外部磁场的同时，冲洗和/或吹扫步骤(C)的分离区，以能够进行分散介质的低污染更换，
(E)通过除去磁场从可磁化部件取出附聚物并用其中附聚物进行解离的第二或改进分散介质冲洗，以获得包含相互分离的至少一种第一材料和至少一种磁粉的分散体，(F)在其内部具有带有至少一个可磁化部件的分离区的装置中通过施加外部磁场以使至少一种磁粉附着于可磁化部件且至少一种第一材料保留在分散体中而处理来自步骤(E)的分散体，
(G)在施加外部磁场的同时，冲洗和/或吹扫步骤(F)的分离区，以能够进行分散介质的低污染更换，
(H)通过除去磁场从可磁化部件取出至少一种磁粉。
2.根据权利要求1的方法，其中步骤(C)中的所述可磁化部件呈纵向。
3.根据权利要求1的方法，其中步骤(F)中的所述可磁化部件呈纵向。
4.根据权利要求2的方法，其中步骤(F)中的所述可磁化部件呈纵向。
5.根据权利要求1-4中任一项的方法，其中至少步骤(C)-(H)在相同反应器中进行。
6.根据权利要求1-4中任一项的方法，其中所述至少一种第一材料为疏水金属化合物或煤并且所述至少一种第二材料为亲水金属化合物。
7.根据权利要求5的方法，其中所述至少一种第一材料为疏水金属化合物或煤并且所述至少一种第二材料为亲水金属化合物。
8.根据权利要求6的方法，其中至少一种疏水金属化合物选自硫化物矿石、氧化物矿石和含碳酸盐的矿石。
9.根据权利要求7的方法，其中至少一种疏水金属化合物选自硫化物矿石、氧化物矿石和含碳酸盐的矿石。
10.根据权利要求6的方法，其中至少一种亲水金属化合物选自金属氧化物和金属氢氧化物。
11.根据权利要求7的方法，其中至少一种亲水金属化合物选自金属氧化物和金属氢氧化物。
12.根据权利要求1-4中任一项的方法，其中在步骤(A)中至少一种第一材料与磁粉由于疏水相互作用而附聚。
13.根据权利要求5的方法，其中在步骤(A)中至少一种第一材料与磁粉由于疏水相互作用而附聚。
14.根据权利要求1-4中任一项的方法，其中在步骤(E)中用疏水液体处理至少一种第一材料和磁粉的附聚物。
15.根据权利要求5的方法，其中在步骤(E)中用疏水液体处理至少一种第一材料和磁粉的附聚物。
16.根据权利要求14的方法，其中至少一种疏水液体为柴油。
17.根据权利要求15的方法，其中至少一种疏水液体为柴油。
18.根据权利要求1-4中任一项的方法，其中在步骤(E)中用至少一种表面活性剂处理至少一种第一材料和磁粉的附聚物。
19.根据权利要求5的方法，其中在步骤(E)中用至少一种表面活性剂处理至少一种第一材料和磁粉的附聚物。
20.根据权利要求1-4中任一项的方法，其中将在步骤(H)中获得的磁粉再循环到步骤(A)。
21.根据权利要求5的方法，其中将在步骤(H)中获得的磁粉再循环到步骤(A)。
22.根据权利要求1-4中任一项的方法，其中步骤(A)中分散体的固含量为10-45重量％。
23.根据权利要求5的方法，其中步骤(A)中分散体的固含量为10-45重量％。
24.根据权利要求1-4中任一项的方法，其中将在步骤(D)和/或(G)中附着于可磁化部件的残余物干燥。
25.根据权利要求5的方法，其中将在步骤(D)和/或(G)中附着于可磁化部件的残余物干燥。

说明书全文

改进的强 磁选(HIMS)方法

[0001] 本发明涉及一种从包含至少一种第一材料和至少一种第二材料的混合物中分离出该至少一种第一材料的方法，其至少包括以下步骤：(A)使包含至少一种第一材料和至少一种第二材料的混合物与至少一种磁粉在至少一种分散介质存在下接触，使得至少一种第一材料和至少一种磁粉附聚，(B)合适的话将其他分散介质加入在步骤(A)中获得的分散体中，(C)在其内部具有带有至少一个可磁化部件的分离区的装置中通过施加外部磁场以使至少一种第一材料和至少一种磁粉的附聚物附着于可磁化部件而从来自步骤(A)或(B)的分散体中分离出所述附聚物，所述可磁化部件优选呈纵向，(D)在施加外部磁场的同时，冲洗和/或吹扫步骤(C)的分离区，以能够进行分散介质的低污染更换，(E)通过除去磁场从可磁化部件取出附聚物并用其中附聚物进行解离的第二或改进分散介质冲洗，以获得包含相互分离的至少一种第一材料和至少一种磁粉的分散体，(F)在其内部具有带有至少一个可磁化部件的分离区的装置中通过施加外部磁场以使至少一种磁粉附着于可磁化部件且至少一种第一材料保留在分散体中而处理来自步骤(E)的分散体，所述可磁化部件优选呈纵向，(G)在施加外部磁场的同时，冲洗和/或吹扫步骤(F)的分离区，以能够进行分散介质的低污染更换，(H)通过除去磁场从可磁化部件取出至少一种磁粉。

[0002] 特别地，本发明涉及一种在脉石存在下富集矿石的方法。

[0003] 从包含矿石的混合物中分离矿石的方法由现有技术已知。

[0004] WO 02/0066168 A1涉及一种从包含矿石的混合物中分离矿石的方法，其中用具有呈磁性和/或在水溶液中可漂浮的颗粒处理这些混合物的悬浮液或淤浆。在加入磁性和/或可漂浮的颗粒后，施加磁场以使附聚物从混合物中分离出来。然而，磁粉结合在矿石上的程度和结合的强度不足以以足够高的收率和效率来实施该方法。

[0005] US 4,834,898公开了一种通过使非磁性材料与由两层表面活性物质包封的磁性试剂接触而分离出非磁性材料的方法。US 4,834,898进一步公开了待分离出的非磁性材料的表面电荷可通过电解质试剂的各类型和浓度影响。例如，表面电荷通过加入多价阴离子如三聚磷酸根离子而改变。

[0006] S.R.Gray，D.Landberg，N.B.Gray，Extractive Metallurgy Conference，Perth，1991年10月2-4日，第223-226页公开了一种通过使小的金颗粒与磁铁矿接触而回收该金颗粒的方法。在接触前用戊基黄原酸钾处理金颗粒。在该文献中没有公开从至少一种亲水材料中分离出金颗粒的方法。

[0007] WO 2009/030669 A2公开了一种借助磁粉从矿石与脉石的混合物中分离出矿石的方法，其中矿石首先借助合适物质进行疏水化以使疏水化矿石和磁粉附聚并可分离出来。

[0008] WO 2009/065802 A2公开了一种借助磁粉将矿石与脉石分离的类似方法，其中磁粉和矿石的附聚基于不同的表面电荷。两种方法在其效率方面都需要改进。

[0009] 由现有技术已知的方法例如借助磁性转鼓进行。由于磁性转鼓和磁性成分之间的磁性吸引力，后者附着于转鼓并通过旋转运动从待分离的水分散体中分离出。非磁性成分由于不存在吸引力而没有附着于转鼓并且它们保留在分散体中。例如可通过使用使磁性成分脱离转鼓的机械刮料机而使磁性成分脱离磁性转鼓。

[0010] 此外，由现有技术已知包含可磁化组分的悬浮液可通过如下进行分离：使该分散体穿过其内部具有带有至少一个呈纵向的可磁化部件的分离区的装置并通过施加外部磁场将可磁化组分与不可磁化组分分离。该装置对应于现有技术且例如描述于US 4,116,829中。

[0011] 这些装置主要用于提纯悬浮液的方法，需要从所述悬浮液中除去磁性组分。此处，经提纯的悬浮液为所需产物。在本发明中，在每种情况下磁性组分为所需产物。

[0012] 本发明的目的是提供一种可以从包含至少一种第一材料和至少一种第二材料的混合物中有效地分离出至少一种第一材料的方法。本发明的另一目的是通过磁粉与第一材料的附聚物足够稳定以确保该分离中第一材料的高收率的方式而处理待分离出的第一颗粒。本发明的另一目的是提供其中通过合适措施有效地确保附聚物分离的该类方法。此外，在这些步骤中夹带非常小比例的至少一种第二材料(特别是脉石)，例如以增加在本发明方法之后进行的后处理的时空收率。

[0013] 这些目的通过从包含至少一种第一材料和至少一种第二材料的混合物中分离出所述至少一种第一材料的本发明方法而实现，该方法至少包括以下步骤：

[0014] (A)使包含至少一种第一材料和至少一种第二材料的混合物与至少一种磁粉在至少一种分散介质存在下接触，使得至少一种第一材料和磁粉附聚，

[0015] (B)合适的话将其他分散介质加入在步骤(A)中获得的分散体中，

[0016] (C)在其内部具有带有至少一个可磁化部件的分离区的装置中通过施加外部磁场以使至少一种第一材料和至少一种磁粉的附聚物附着于可磁化部件而从来自步骤(A)或(B)的分散体中分离出所述附聚物，所述可磁化部件优选呈纵向，

[0017] (D)在施加外部磁场的同时，冲洗和/或吹扫步骤(C)的分离区，以能够进行分散介质的低污染更换，

[0018] (E)通过除去磁场从可磁化部件取出附聚物并用其中附聚物进行解离的第二或改进分散介质冲洗，以获得包含相互分离的至少一种第一材料和至少一种磁粉的分散体，[0019] (F)在其内部具有带有至少一个可磁化部件的分离区的装置中通过施加外部磁场以使至少一种磁粉附着于可磁化部件且至少一种第一材料保留在分散体中而处理来自步骤(E)的分散体，所述可磁化部件优选呈纵向，

[0020] (G)在施加外部磁场的同时，冲洗和/或吹扫步骤(F)的分离区，以能够进行分散介质的低污染更换，

[0021] (H)通过除去磁场从可磁化部件取出至少一种磁粉。

[0022] 根据本发明，可以使用本领域熟练技术人员已知且可基于物理和/或化学性质相互分离的所有第一和第二材料。优选该至少一种第一材料为疏水金属化合物或煤并且该至少一种第二材料为亲水金属化合物。

[0023] 该至少一种疏水金属化合物，即至少一种第一材料特别优选选自硫化物矿石、氧化物矿石和/或含碳酸盐的矿石如蓝铜矿[Cu3(CO3)2(OH)2]或孔雀石[Cu2[(OH)2CO3]]或贵金属及其化合物。

[0024] 本发明可以使用的硫化物矿石的实例例如选自由铜蓝CuS组成的铜矿石、硫化钼(IV)、黄铜矿(黄铜矿(copper pyrite))CuFeS2、斑铜矿Cu5FeS4、辉铜矿(辉铜矿(copper glance))Cu2S、镍黄铁矿(Ni,Fe)0.9S、闪锌矿ZnS、方铅矿PbS以及铂金属矿如铁铂合金、砷化物、磷化物、碲化物、游离金属及其混合物。这些矿物可额外包含有价值的次要组分如铂金属、银、金及其矿物，其在晶格中作为掺杂剂或作为结晶包合物。

[0025] 该至少一种亲水金属化合物，即至少一种第二材料特别优选选自金属氧化物和金属氢氧化物，例如二氧化硅SiO2、硅酸盐、硅铝酸盐如长石(如钠长石Na(Si3Al)O8)、云母II III如白云母KAl2[(OH,F)2AlSi3O10]、石榴石(Mg,Ca,Fe )3(Al,Fe )2(SiO4)3、Al2O3、FeO(OH)、FeCO3和其他相关矿物及其混合物。

[0026] 因此，本发明方法优选使用由矿沉积物获得的未处理矿石混合物进行。

[0027] 在本发明方法的优选实施方案中，在步骤(A)中包含至少一种第一材料和至少一种第二材料的混合物以尺寸为100nm-100μm的颗粒形式存在，例如见US 5,051,199。在优选实施方案中，通过研磨获得该粒度。合适的方法和装置是本领域熟练技术人员已知的，例如在球磨机中湿磨。

[0028] 因此，本发明方法的优选实施方案包括在步骤(A)之前或期间将包含至少一种第一材料和至少一种第二材料的混合物研磨成尺寸为100nm-100μm的颗粒。可优选使用的矿石混合物具有的硫化物矿物含量为至少0.01重量%，特别优选至少3重量%。

[0029] 本发明可以使用的混合物中存在的硫化物矿物的实例为上述那些。另外，所述混合物中也可以存在除铜之外的金属硫化物如铁、铅、锌或钼的硫化物，即FeS/FeS2、PbS、ZnS或MoS2。此外，本发明待处理矿石混合物中可以存在金属和半金属的氧化物，例如金属和半金属的硅酸盐或硼酸盐或其他盐如磷酸盐、硫酸盐或氧化物/氢氧化物/碳酸盐及其他盐如蓝铜矿[Cu3(CO3)2(OH)2]、孔雀石[Cu2[(OH)2(CO3)]]、重晶石(BaSO4)、独居石((La-Lu)PO4)。

[0030] 通常使用的矿物混合物特别优选包含浓度为0.001-5重量%，非常特别优选0.001-2重量%的至少一种第一材料。

[0031] 作为磁粉，通常可以使用本领域熟练技术人员已知且满足本发明方法要求如在所用分散介质中的分散性的所有磁粉。

[0032] 此外，磁粉应具有足够高的饱和磁化率如25-300emu/g和低顽磁，使得在本发明方法步骤(C)中可从悬浮液中以足量分离出附聚物。

[0033] 在优选实施方案中，该至少一种磁粉选自磁性金属，例如铁、钴、镍及其混合物，磁性金属的铁磁性合金，磁性铁氧化物，例如磁铁矿、磁赤铁矿，通式(II)的立方晶系铁氧体：

[0034] M2+xFe2+1-xFe3+2O4 (II)

[0035] 其中

[0036] M选自Co、Ni、Mn、Zn及其混合物，且

[0037] x≤1，

[0038] 六方晶系铁氧体，例如钡或锶铁氧体MFe6O19，其中M=Ca，Sr，Ba，及其混合物。

[0039] 在本专利申请的特别优选实施方案中，该至少一种磁粉是磁铁矿Fe3O4或钴铁氧2+ 2+ 3+
体Co xFe 1-xFe 2O4，其中x≤1，例如Co0.25Fe2.75O4。

[0040] 根据本发明使用的磁粉的尺寸优选为10nm-10μm。

[0041] 合适的话，根据本发明使用的磁粉可在表面疏水化，例如借助至少一种选自通式(III)化合物的疏水化合物：

[0042] B-Y (III)

[0043] 其中

[0044] B选自线性或支化C3-C30烷基、C3-C30杂烷基、任选取代的C6-C30芳基、任选取代的C6-C30杂烷基、C6-C30芳烷基，和

[0045] Y为通式(III)化合物借助其结合于至少一种磁粉上的基团。

[0046] 在特别优选的实施方案中，B为线性或支化C6-C18烷基，优选线性C8-C12烷基，非常特别优选线性C12烷基。根据本发明可以存在的杂原子选自N、O、P、S和卤素如F、Cl、Br和I。

[0047] 在另一特别优选的实施方案中，Y选自-(X)n-SiHal3、-(X)n-SiHHal2、-(X)3- -
n-SiH2Hal，其中Hal为F、Cl、Br、I，以及阴离子基团如-(X)n-SiO3 、-(X)n-CO2、-(X)
2- 2- 2- 2- - - -
n-PO3 、-(X)n-PO2S 、-(X)n-POS2 、-(X)n-PS3 、-(X)n-PS2、-(X)n-POS、-(X)n-PO2、-(X)- - - -
n-CO2、-(X)n-CS2、-(X)n-COS、-(X)n-C(S)NHOH、-(X)n-S(其中X=O、S、NH、CH2且n=0、1或+
2)，以及合适的话选自如下的阳离子：氢、NR4(其中基团R相互独立地各自为氢或C1-C8烷基)、碱金属、碱土金属或锌，以及-(X)n-Si(OZ)4-n(其中n=0、1或2且Z=电荷、氢或短链烷基)。

[0048] 如果在所述式中n=2，则两个相同或不同，优选相同的基团B结合于基团Y上。

[0049] 非常特别优选的通式(III)的疏水化物质为烷基三氯硅烷(烷基具有6-12个碳原子)、烷基三甲氧基硅烷(烷基具有6-12个碳原子)、长链(≥C6)烷基膦酸、长链(≥C6)单烷基磷酸酯或二烷基磷酸酯、长链脂肪酸(例如月桂酸、油酸、硬脂酸等)或其混合物。

[0050] 下文详细描述本发明方法的各步骤：

[0051] 步骤(A)：

[0052] 本发明方法步骤(A)包括使包含至少一种第一材料和至少一种第二材料的混合物与至少一种磁粉在至少一种分散介质存在下接触，使得至少一种第一材料和磁粉附聚。

[0053] 合适且优选的第一和第二材料已在上文描述。

[0054] 在本发明方法步骤(A)中，待分离的至少一种第一材料与至少一种磁粉附聚。附聚通常可通过至少一种第一材料与至少一种磁粉之间的本领域熟练技术人员已知的所有吸引力进行。根据本发明，在本发明方法步骤(A)中基本上仅至少一种第一材料与至少一种磁粉附聚，而至少一种第二材料与至少一种磁粉基本上不附聚。

[0055] 在本发明方法的优选实施方案中，至少一种第一材料与至少一种磁粉由于疏水相互作用、不同的表面电荷和/或存在于混合物中且选择性地使至少一种第一材料与至少一种磁粉结合的化合物而附聚。

[0056] 在本发明方法步骤(A)的特别优选实施方案中，至少一种第一材料与至少一种磁粉由于疏水相互作用而附聚。

[0057] 因此，本发明优选提供其中在步骤(A)中至少一种第一材料与磁粉由于疏水相互作用而附聚的本发明方法。

[0058] 对本发明而言，“疏水”指的是相应的颗粒为本身疏水性的或可以随后通过用至少一种表面活性物质处理而疏水化。本身疏水的颗粒也可通过用至少一种表面活性物质处理而额外疏水化。

[0059] 对本发明而言，“疏水”指的是相应的“疏水物质”或“疏水化物质”的表面与水的接触角(相对空气)>90°。对本发明而言，“亲水”指的是相应的“亲水物质”表面与水的接触角(相对空气)<90°。

[0060] 本发明方法步骤(A)优选使用通式(I)的表面活性物质进行：

[0061] A-Z (I)

[0062] 其结合于至少一种第一材料上，其中

[0063] A选自线性或支化C3-C30烷基、C3-C30杂烷基、任选取代的C6-C30芳基、任选取代的C6-C30杂烷基、C6-C30芳烷基，和

[0064] Z为通式(I)化合物借助其结合于至少一种疏水材料上的基团。

[0065] 在特别优选的实施方案中，A为线性或支化C4-C12烷基，非常特别优选线性C4烷基或C8烷基。根据本发明可以存在的杂原子选自N、O、P、S和卤素如F、Cl、Br和I。

[0066] 在另一优选实施方案中，A优选为线性或支化，优选线性C6-C20烷基。此外，A优选为支化C6-C14烷基，其中至少一个取代基(优选具有1-6个碳原子)优选存在于2位，例如2-乙基己基和/或2-丙基庚基。

[0067] 在另一特别优选的实施方案中，Z选自阴离子基团-(X)n-PO32-、-(X)n-PO2S2-、-(X)2- 2- - - - 2- -
n-POS2 、-(X)n-PS3 、-(X)n-PS2、-(X)n-POS、-(X)n-PO2、-(X)n-PO3 、-(X)n-CO2、-(X)- - -
n-CS2、-(X)n-COS、-(X)n-C(S)NHOH、-(X)n-S(其中X选自O、S、NH、CH2且n=0、1或2)，合+
适的话具有选自如下的阳离子：氢、NR4(其中基团R相互独立地各自为氢或C1-C8烷基)、碱金属或碱土金属。根据本发明，所述阴离子和相应的阳离子形成通式(I)的不带电化合物。

[0068] 如果在所述式中n=2，则两个相同或不同，优选相同的基团A结合于基团Z上。

[0069] 特别优选的实施方案使用选自如下的化合物进行：黄原酸盐A-O-CS2-、二烷基二- -硫代磷酸盐(A-O)2-PS2、二烷基二硫代次膦酸盐(A)2-PS2及其混合物，其中基团A相互独立地各自为线性或支化，优选线性C6-C20烷基如正辛基，或支化C6-C14烷基，其中支链优选存在于2位，例如2-乙基己基和/或2-丙基庚基。在这些化合物中存在的抗衡离子优选+
为选自氢、NR4(其中基团R相互独立地各自为氢或C1-C8烷基)、碱金属或碱土金属(特别是钠或钾)的阳离子。

[0070] 非常特别优选的通式(I)化合物选自正辛基黄原酸钠或正辛基黄原酸钾、2-乙基己基黄原酸钠或2-乙基己基黄原酸钾、2-丙基庚基黄原酸钠或2-丙基庚基黄原酸钾、丁基黄原酸钠或丁基黄原酸钾、二正辛基二硫代次膦酸钠或二正辛基二硫代次膦酸钾、二正戊基二硫代磷酸钠或二正戊基二硫代磷酸钾、二异戊基二硫代磷酸钠或二异戊基二硫代磷酸钾、二正辛基二硫代磷酸钠或二正辛基二硫代磷酸钾及这些化合物的混合物。

[0071] 在贵金属如Au、Pd、Rh等的情况下，特别优选的表面活性物质为单硫醇、二硫醇和三硫醇，或8-羟基喹啉，例如如在EP 1200408 B1中所述。

[0072] 在金属氧化物如FeO(OH)、Fe3O4、ZnO等，碳酸盐如蓝铜矿[Cu(CO3)2(OH)2]、孔雀石[Cu2[(OH)2CO3]]的情况下，特别优选的表面活性物质为辛基膦酸(OPS)、(EtO)3Si-A、(MeO)3Si-A，其中A具有上述含义。在本发明方法的优选实施方案中，不将异羟肟酸盐用作改性金属氧化物的表面活性物质。

[0073] 在金属硫化物如Cu2S、MoS2等的情况下，特别优选的表面活性物质为上述硫代磷酸盐、硫代次膦酸盐或黄原酸盐。

[0074] 该至少一种表面活性物质通常以足以实现所需效果的量使用。在优选的实施方案中，该至少一种表面活性物质在每种情况下以基于全部待处理混合物为10-1000g/t的量使用。

[0075] 该实施方案的其他细节公开于WO 2009/030669 A2中。

[0076] 本发明方法步骤(A)中的接触可以通过本领域熟练技术人员已知的所有方法进行。步骤(A)可以在分散体中进行，优选在悬浮液中进行，特别优选在含水悬浮液中进行。

[0077] 合适的分散介质通常为其中步骤(A)的混合物不完全可溶的所有分散介质。合适的分散介质例如选自水、水溶性有机化合物如具有1-4个碳原子的醇及其混合物。在特别优选的实施方案中，分散介质为水。

[0078] 因此，本发明优选提供其中分散介质为水的本发明方法。

[0079] 选择本发明方法步骤(A)中分散介质的量应使得可进行步骤(A)中的接触且获得可输送的悬浮液。在优选的实施方案中，分散体的固含量为5-50重量%，特别优选10-45重量%，非常特别优选20-40重量%。

[0080] 因此，本发明优选提供其中步骤(A)中分散体的固含量为10-45重量%的本发明方法。

[0081] 例如，将待处理混合物、至少一种表面活性物质和分散介质以适当的量组合并混合。合适的混合装置是本领域熟练技术人员已知的，例如磨机如球磨机、管式磨，X或T锥板或管道混合器如Turrax、Y或T混合器。

[0082] 本发明方法步骤(A)通常在1-80°C，优选20-40°C，特别优选环境温度下进行。

[0083] 步骤(B)：

[0084] 本发明方法的任选步骤(B)包括将其他分散介质加入在步骤(A)中获得的分散体中。

[0085] 在步骤(A)中获得的混合物包含至少一种分散介质、至少一种第一材料和至少一种磁粉的附聚物、至少一种第二材料以及合适的话表面活性物质、聚合化合物等，取决于在步骤(A)中进行何种实施方案。

[0086] 可进行步骤(B)，即添加其他分散介质以获得具有较低固体浓度的分散体。

[0087] 合适的分散介质为上文就步骤(A)所提及的所有分散介质。在特别优选的实施方案中，分散介质为水。

[0088] 根据本发明，通常选择加入步骤(A)和任选步骤(B)中的分散介质的量，从而获得可容易地搅拌和/或输送的分散体。

[0089] 在本发明方法的优选实施方案中，不进行步骤(B)，而是从开始就在具有适当浓度的水分散体中进行步骤(A)。

[0090] 根据本发明，本发明方法步骤(B)中分散介质的任选加入可以通过本领域熟练技术人员已知的所有方法进行。

[0091] 步骤(C)：

[0092] 本发明方法步骤(C)包括在其内部具有带有至少一个可磁化部件的分离区的装置中通过施加外部磁场以使至少一种第一材料和至少一种磁粉的附聚物磁性附着于可磁化部件而从来自步骤(A)或(B)的分散体中分离出所述附聚物，所述可磁化部件优选呈纵向。

[0093] 根据本发明，在本发明方法步骤(C)中优选使用两个或更多个在其内部具有带有至少一个可磁化部件的分离区的装置。本发明方法优选通过交替操作这些装置而连续进行。

[0094] 合适的可磁化部件原则上是本领域熟练技术人员已知的，例如线材、编织物、机织网或金属片或其组合。在优选的实施方案中，这些可磁化部件安装在所述装置的整个长度上。根据本发明，还可以提供在所述装置的开头部分和/或末尾部分不具有可磁化部件的工段。

[0095] 可磁化部件优选由铁磁性材料如铁组成，使得它们通过施加外部磁场而被磁化。

[0096] 外部磁场可通过本领域熟练技术人员已知的部件如通过永久磁铁或电磁铁产生。根据本发明，术语“外部磁场”指的是在所述装置的分离区之外产生磁场，例如通过永久磁铁或电磁铁产生。根据本发明产生的外部磁场具有优选0.2-1.0泰斯拉，特别优选0.5-0.8泰斯拉的强度。所述装置的分离区中的可磁化部件局部地扭变磁场，在该磁场中产生高梯度，并且这些梯度促进和加速分散体中磁性组分附着于可磁化部件。

[0097] 通常选择本发明方法所用装置的尺寸应使得待处理混合物进行有效分离。例如选择所述尺寸应使得可以在10-120s，优选15-90s，特别优选20-60s内分离待处理混合物。

[0098] 反应器中待处理分散体的流速通常为5-500mm/s，优选10-350mm/s，特别优选15-250mm/s。

[0099] 由于在本发明方法步骤(A)中形成的至少一种第一材料和磁粉的附聚物为磁性的，一施加磁场，所述附聚物就附着于在装置内部存在的可磁化部件。由于至少一种第二材料为非磁性的，其不附着于可磁化部件而是随着运动的分散体被排出，优选连续排出。这实施本发明分离。

[0100] 在本发明方法步骤(C)之后，至少一种第一材料和至少一种磁粉的附聚物在施加的磁场存在下附着于可磁化部件并且至少一种第二材料随着分散体被排出反应器。处置包含至少一种第二材料的该分散体的方法是本领域熟练技术人员已知的，例如在沉降槽中沉降固体并在填筑坑中处置所得固体。

[0101] 步骤(D)：

[0102] 本发明方法步骤(D)包括在施加外部磁场的同时，冲洗和/或吹扫步骤(C)的分离区，以能够进行分散介质的低污染更换。

[0103] 在优选的实施方案中，在步骤(C)中完全分离出至少一种第二材料之后，将附着于可磁化部件的附聚物用分散介质洗涤。这优选使用与步骤(A)、(B)和/或(C)中所用相同的分散介质，特别优选水。该步骤能够显著提高后面在步骤(F)中分离出的第一材料的纯度。

[0104] 进一步优选在用分散介质(特别用水)洗涤附着于可磁化部件的附聚物之后干燥所述附聚物，即降低附着的附聚物的水含量至优选1-25重量%。根据本发明，这优选通过通入空气或对附聚物呈惰性的其他气体混合物而进行。也可在例如40-80°C的升高温度和/或低于大气压力的压力如10-200毫巴下进行干燥。

[0105] 在步骤(D)之后，附聚物特别优选以干燥形式存在于可磁化部件上。这有助于可使用第二分散介质进行步骤(E)并且该第二分散介质仅最小程度地被来自步骤(A)-(C)的第一分散介质污染。

[0106] 步骤(E)：

[0107] 本发明方法步骤(E)包括通过除去磁场从可磁化部件取出附聚物并用其中附聚物进行解离的第二或改进分散介质冲洗以获得在分散体中相互分离的至少一种第一材料和至少一种磁粉。

[0108] 由于至少一种第一材料和磁粉的附聚物在磁场存在下通过磁性相互作用附着于可磁化部件，一除去磁场，附聚物就丧失附着。在其中使用电磁铁的优选实施方案中，步骤(E)中的除去通过断开磁场进行。在其中使用永久磁铁的另一实施方案中，通过除去永久磁铁而除去磁场。

[0109] 通过用合适的分散介质冲洗将不再磁性附着的附聚物排出分离区。为此可利用超过1000mm/s的流速。

[0110] 此外，在本发明方法步骤(E)中附聚物也进行解离。在步骤(E)中附聚物的解离可通过本领域熟练技术人员已知的所有方法进行。根据本发明，步骤(E)中解离方法取决于本发明方法步骤(A)中形成附聚物的方法。

[0111] 在其中在本发明方法步骤(A)中至少一种第一材料和至少一种磁粉通过疏水相互作用而附聚的本发明方法优选实施方案中，该附聚物优选在步骤(E)中通过用至少一种疏水液体处理而解离。

[0112] 因此，本发明优选提供其中在步骤(E)中用疏水液体处理至少一种第一材料和磁粉的附聚物的本发明方法。

[0113] 根据本发明，在步骤(E)中可使用形成对于至少一种第一材料和磁粉的附聚物而言足够疏水的环境使得这些颗粒之间不再存在结合力的所有疏水液体。

[0114] 合适疏水液体的实例为有机溶剂，例如甲醇，乙醇，丙醇如正丙醇或异丙醇，芳族溶剂如苯、甲苯、二甲苯，醚如二乙醚、甲基叔丁基醚，酮如丙酮，芳族或脂族烃如具有例如8-16个碳原子的饱和烃如十二烷和/或柴油及其混合物。

[0115] 柴油的主要成分主要为每分子具有约9-22个碳原子且沸程为170-390°C的链烷烃、环烷烃和芳族烃。

[0116] 在本发明方法步骤(E)中特别优选使用柴油作为疏水液体。

[0117] 因此，本发明优选提供其中柴油用作至少一种疏水液体的本发明方法。

[0118] 在本发明方法的另一优选实施方案中，在步骤(E)中至少一种第一材料和磁粉的附聚物用至少一种表面活性剂处理，特别优选在水溶液中处理。

[0119] 因此，在特别优选的实施方案中，本发明提供其中在步骤(E)中至少一种第一材料和磁粉的附聚物用至少一种表面活性剂处理，非常特别优选在水溶液中处理的本发明方法。

[0120] 在该优选实施方案中，通常可使用本领域熟练技术人员已知的所有表面活性剂，例如阳离子、阴离子或非离子表面活性剂。在本发明方法步骤(E)中特别优选使用非离子表面活性剂。非常特别优选使用非离子线性表面活性剂。

[0121] 在优选的实施方案中，在本发明方法步骤(E)中使用非离子表面活性剂，其选自下文提及的物质及其混合物。在本发明方法步骤(E)中优选使用的至少一种表面活性剂减弱或完全抑制至少一种第一材料和磁粉之间的相互作用，从而在步骤(E)中进行附聚物分离。

[0122] 合适的表面活性剂为以下物质：

[0123] 阴离子表面活性剂：

[0124] 烷基苯磺酸盐

[0125] α-烯烃磺酸盐

[0126] 内烯烃磺酸盐

[0127] 石蜡烃磺酸盐

[0128] 醇硫酸盐

[0129] 烷基羧酸盐/皂/脂肪酸

[0130] 烷基磷酸盐

[0131] 烷基-或烷基酚醚硫酸盐

[0132] 烷基-或烷基酚醚磺酸盐

[0133] 烷基-或烷基酚醚羧酸盐

[0134] 烷基-或烷基酚醚磷酸盐

[0135] 烷基-或烷基酚醚膦酸盐

[0136] 非离子表面活性剂：

[0137] 烷基乙氧基化物

[0138] 烷基酚乙氧基化物

[0139] 烷基烷氧基乙氧基化物(烷氧基例如为氧化丙烯、氧化丁烯、氧化戊烯、氧化苯乙烯)

[0140] 烷基多葡糖苷

[0141] 脂肪酸乙氧基化物

[0142] 烷基氨基乙氧基化物

[0143] 脂肪酸酰胺乙氧基化物

[0144] 烷基胺氧化物

[0145] 阳离子表面活性剂：

[0146] 烷基胺(质子化的)

[0147] 烷基醚胺(质子化的)

[0148] 季铵化烷基胺(例如通过硫酸二甲酯或硫酸二乙酯)

[0149] 季铵化烷基醚胺(例如通过硫酸二甲酯或硫酸二乙酯)

[0150] 烷氧基化和季铵化烷基胺

[0151] 烷氧基化和季铵化烷基醚胺

[0152] 甜菜碱型表面活性剂：

[0153] 烷基羧酸铵

[0154] 烷基磺酸铵

[0155] 烷基硫酸铵

[0156] 合适的烷基为具有C4-C30的长链脂族线性或支化烃基。此外，该脂族线性或支化烃基可包含一个或多个C-C双键。

[0157] 在特别优选的实施方案中，在步骤(E)中该至少一种表面活性剂在水溶液中使用。该至少一种表面活性剂在该水溶液中优选以10ppm至5重量%，特别优选100ppm至1重量%的浓度存在。

[0158] 根据本发明使用的疏水液体或至少一种表面活性剂，优选至少一种表面活性剂的水溶液的量取决于所用反应器的尺寸以及附聚物的量和性质。

[0159] 在特别优选的实施方案中，本发明方法步骤(E)通过断开外部磁场且同时使疏水液体(特别是柴油)或至少一种表面活性剂的水溶液连续穿过所述装置的分离区而进行。在该特别优选的实施方案中，疏水液体或至少一种表面活性剂的水溶液同时用作分散介质。

[0160] 由于磁场不再存在，附聚物脱离可磁化部件或可借助冲洗步骤自动地脱离。由于在疏水液体或至少一种表面活性剂的水溶液中不再存在足够强的疏水相互作用，附聚物解离，从而使至少一种第一材料和至少一种磁粉相互分离地存在于分散体中。在特别优选的实施方案中，在本发明方法步骤(E)之后，至少一种第一材料和至少一种磁粉在疏水液体或至少一种表面活性剂的水溶液中的分散体中存在。

[0161] 可在步骤(E)中使用的其他分离方法例如为改变分散体中pH值、加热或冷却附聚物和将添加剂加入分散介质中。

[0162] 步骤(F)：

[0163] 本发明方法步骤(F)包括在其内部具有带有至少一个可磁化部件的分离区的装置中通过施加外部磁场以使至少一种磁粉附着于可磁化部件且至少一种第一材料保留在分散体中而处理来自步骤(E)的分散体，所述可磁化部件优选呈纵向。

[0164] 本发明方法步骤(F)通常可在具有本发明特征且被本领域熟练技术人员认为适于将磁粉与至少一种第一材料的分散体分离的任何合适装置中进行。

[0165] 在本发明方法的特别优选实施方案中，步骤(F)在与步骤(C)相同的装置中进行。在本发明方法的非常特别优选实施方案中，至少步骤(C)-(H)在相同反应器中进行。然而，各步骤不同时进行，而是依次进行。

[0166] 因此，本发明优选提供其中至少步骤(C)-(H)在相同反应器中进行的本发明方法。

[0167] 原则上，本发明方法步骤(F)如本发明方法步骤(C)那样进行。

[0168] 为此，在施加外部磁场的同时，优选将来自步骤(E)的包含至少一种第一材料、至少一种磁粉和疏水液体的分散体泵送通过所述装置。磁粉附着于位于内部的可磁化部件，因为在其中诱导产生磁场。由于至少一种第一材料为非磁性的，其不附着于可磁化部件，而是保留在分散体中并随着后者排出。

[0169] 对根据步骤(F)的分离而言的反应器参数和磁场与在本发明方法步骤(C)中相同。

[0170] 在本发明方法步骤(F)之后，在施加外部磁场的同时，至少一种磁粉附着于可磁化部件，并且至少一种第一材料随着分散体被排出反应器。作为在本发明方法步骤(F)中的分散介质，优选使用与在步骤(E)中相同的疏水液体，特别优选柴油。

[0171] 进一步使用或后处理包含至少一种第一材料的分散体的方法是本领域熟练技术人员已知的，例如过滤，离心，倾析，随后熔炼分离出的第一材料。

[0172] 步骤(G)：

[0173] 本发明方法步骤(G)包括在施加外部磁场的同时，冲洗和/或吹扫步骤(F)的分

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